CN103022309B - 一种在GaN基材料表面上制备聚酰亚胺微图形的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在GaN基材料表面上制备聚酰亚胺微图形的方法，属于半导体技术领域，先在GaN基材料表面上制备光刻胶几何图形掩膜层，再蒸镀遮光层，行Lift-off处理后，经丙酮和无水乙醇浸泡、去离子水冲洗干净、烘烤；再在GaN基上涂布负型聚酰亚胺薄膜、烘烤、曝光、显影、定影，得到聚酰亚胺的微图形；然后对聚酰亚胺的微图形进行低温固化，去除GaN基上的残余金属遮光层后，再对聚酰亚胺的微图形进行高温固化。用此聚酰亚胺图形充当GaN芯片的表面保护膜、层间绝缘膜、深沟槽填充物，尤其能够解决多芯片组件的表面平坦化的问题。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，特别是指一种依靠在GaN基材料表面上先蒸一层几何图形金属遮光层再利用聚酰亚胺负型感光性的性质来制备聚酰亚胺微图形的方法。
背景技术
氮化镓(GaN)三族氮化物宽禁带半导体材料体系，由于其宽广的带隙（从0.6eV的红外区域一直覆盖到6.1eV的深紫外区域）和优异的光学、电学性质，在蓝、绿、紫外（UV）及深紫外波段的发光二极管（LED）和激光器（LD）等光电子器件领域有着广阔的应用。由于一些GaN芯片的特殊设计，经常需要一种粘附性良好不易被显影液、去胶液等溶胀又具有一定厚度且具有光敏特性的绝缘材料来充当图形表面的保护膜、层间的绝缘膜、深沟槽的填充物，尤其是随着芯片大集成化、高密度化，多芯片组件（MCM）应运而生，其关键技术就是需要填充深沟槽将多芯片组件表面平坦化。
以聚酰亚胺（PI）、旋涂玻璃介质膜(SOG)、苯丙环丁烯(BCB)为代表的耐热性树脂由于具有优良的耐热性、绝缘性和机械性，已被广泛用作电子学领域中的半导体元件表面保护膜、层间绝缘膜、沟槽填充物等。尤其是PI相对SOG有着理想的膜厚及良好粘附性，而PI相对BCB其成本优势显而易见，因此PI在众多耐热性树脂中更是脱颖而出，首推为最理想的使用材料。光敏性PI经紫外线(i，g线)曝光后发生光固化交联反应，将曝光区或者非曝光区用有机或水性溶剂溶解后，可得到高分辨率的图形，此图形经加热固化后形成的聚酰亚胺层膜具有低介电常数和低吸水率及优良的热稳定性、机械性能及光学性能。但聚酰亚胺旋涂的基材一般为硅片、陶瓷、耐热性树脂、载体膜、铝板、不锈钢板、各种合金板等支撑的基材，由于GaN本身发光等一些特殊性质导致仅单纯使用紫外光刻技术要让负型感光性聚酰亚胺在GaN基上形成标准有效的微图形很困难，进而在制作工艺上阻碍了一些设计良好的半导体发光器件制造方案之实施。
发明内容
本发明的目的是提供一种依靠在GaN基材料表面上先蒸一层几何图形金属遮光层再利用聚酰亚胺负型感光性的性质来制备聚酰亚胺微图形的方法。
本发明包括以下步骤：
1）利用紫外光刻技术在以蓝宝石或Si或SiC为衬底的GaN基材料表面上制备光刻胶几何图形掩膜层；
2）利用真空蒸镀设备在步骤1）具有光刻胶几何图形的GaN基上蒸镀一金属层作为光刻聚酰亚胺的遮光层；
3）利用去胶液对步骤2）形成的所述遮光层先进行Lift-off处理，然后将半制品先后经丙酮和无水乙醇浸泡后，再用去离子水冲洗干净，最后置于100～150℃的烘箱内烘烤5～20min；
4）利用旋涂法在步骤3）所述的GaN基上涂布一层均匀的负型聚酰亚胺薄膜，并置于100～150℃烘箱内烘烤3～10min；
5）采用步骤1）中使用的掩模版为光刻掩模版对负型聚酰亚胺薄膜进行曝光，再经显影液显影、以定影液乙酸丁酯定影，得到聚酰亚胺的微图形；
6）对所述聚酰亚胺的微图形进行0～300℃的低温固化；
7）用盐酸水溶液或者氢氟酸水溶液去除GaN基上的残余金属遮光层；
8）对聚酰亚胺的微图形进行300℃～400℃高温固化处理30～60min。
本发明可在GaN基上形成不会被显影液等溶胀、绝缘性优异且厚度能达到2.5μm~4.5μm的负型聚酰亚胺的微图形。
本发明工艺简便，易操作，成本较低，且成品率高。制备出的聚酰亚胺图形与GaN粘附性良好，同时不易被显影液、去胶液等溶胀，而且低介电常数绝缘性能较好，厚度适中，机械性能优良，用此聚酰亚胺图形充当GaN芯片的表面保护膜、层间绝缘膜、深沟槽填充物，尤其能够解决多芯片组件（MCM）的表面平坦化。因此本发明是一种具有极大经济价值和使用价值的聚酰亚胺微图形的制备方法，市场前景广阔。
为了确保发明产品的质量进一步提高，本发明步骤1）中，首先在GaN基上旋涂0.5～2.0μm的负型光刻胶，在紫外线波长为245～410nm的条件下曝光1～20s，烘烤后经过3～10min的显影。
步骤1）的光刻胶几何图形掩膜层的边长或直径为20～3000μm，图形之间的间隔为20～1000μm。
步骤2）中所述金属为Ni或Ti，但不限于Ni或Ti；所述金属层的厚度为50～3000nm。
步骤3）中以丙酮浸泡的时间为10～30s，以无水乙醇浸泡的时间为10～30s。
步骤4）中，旋涂聚酰亚胺时先于1000rpm的低速条件下旋转10～20s；再于2000rpm的高速条件下旋转20～50s。
步骤5）中，所述曝光时间为10～30s，显影时间为2～10min，定影时间为2～5min。
步骤6）的低温固化是：依次经80℃条件下固化120min；150℃条件下固化min；180℃条件下固化60min；250℃条件下固化60min；300℃条件下固化60min。
步骤7）的盐酸水溶液或者氢氟酸水溶液的体积浓度为30～70%，在40～80℃下对GaN片材处理3～20min。
具体实施方式
一、实施例1：
1、利用常规紫外光刻技术在以蓝宝石为衬底的GaN基上旋涂0.5～2.0μm的负型光刻胶，在紫外线波长为245～410nm的条件下曝光1～20s，烘烤后经过3～10min的显影，制备出边长为20um、间隔为300um四边形的光刻胶几何图形掩膜层。
2、利用真空蒸镀设备在步骤1具有光刻胶几何图形的GaN上蒸镀一层厚度为100nm 的Ni金属层作为光刻聚酰亚胺的遮光层。
3、用110℃去胶液3min将步骤2所述的金属遮光层进行Lift-off工艺处理，即将上述半制品放入110℃去胶液中3min使得步骤1中四边形光刻胶几何图形（包含此图形表面上的Ni金属）剥离。
Lift-off工艺后：先将半制品浸入丙酮中10s，取出后，再浸入无水乙醇中10s，再取出后，用去离子水冲洗干净，最后置于110℃的烘箱内烘烤10min。
4、利用旋涂方法在步骤3所述的GaN基上涂布一层均匀的负型聚酰亚胺薄膜，旋涂时低速转速1000rpm，时间10s，高速转速2000rpm，时间50s，前烘温度为110℃，烘烤时间为5min。
5、用步骤1中所用的光刻掩模版对步骤4的聚酰亚胺薄膜进行曝光，曝光时间为12s，用聚酰亚胺相应的显影液显影3min，然后在乙酸丁酯中定影2min，得到聚酰亚胺的微图形。
6、对形成的聚酰亚胺图形进行0~300℃的低温固化，具体为：80℃，120min；150℃，60min；180℃，60min；250℃，60min；300℃，60min。
7、用温度为40～80℃、体积浓度为50%的盐酸水溶液浸泡5min，以去除GaN片材上的残余Ni金属遮光层。
8、对GaN片材上的聚酰亚胺图形进行330℃、60min的高温固化，完成聚酰亚胺微图形的制备。
二、实施例2：
1、利用常规紫外光刻技术在以蓝宝石为衬底的GaN基上旋涂0.5～2.0μm的负型光刻胶，在紫外线波长为245～410nm的条件下曝光1～20s，烘烤后经过3～10min的显影，制备出边长为200um、间隔为50um六边形的光刻胶几何图形掩膜层。
2、利用真空蒸镀设备在步骤1具有光刻胶几何图形的GaN上蒸镀一层厚度为200nm的Ti金属层作为光刻聚酰亚胺的遮光层。
3、用110℃去胶液5min将步骤2所述的金属遮光层进行Lift-off工艺处理，即将上述半制品放入110℃去胶液中3min使得步骤1中四边形光刻胶几何图形（包含此图形表面上的Ti金属）剥离。然后先浸入丙酮中10s，再浸入无水乙醇中10s，而后用去离子水冲洗干净，再放入烘箱110℃，烘烤10min。
4、利用旋涂方法在步骤3所述的GaN基上涂布一层均匀的负型聚酰亚胺薄膜，旋涂时低速转速1000rpm，时间20sec，高速转速2000rpm，时间30sec，前烘温度为110℃，烘烤时间为8min。
5、用步骤1中所用的光刻掩模版对步骤4的聚酰亚胺薄膜进行曝光，曝光时间为18s，用聚酰亚胺相应的显影液显影5min，然后在乙酸丁酯中定影3min，得到聚酰亚胺的微图形。
6、对步骤5所述的聚酰亚胺图形进行0~300℃的低温固化：80℃，120min；150℃,60min；180℃，60min；250℃，60min；300℃，60min。
7、用温度为40～80℃、体积浓度为40%的氢氟酸水溶液浸泡10min，以去除GaN片材上的残余Ti金属遮光层。
8、对GaN片材上的聚酰亚胺图形进行330℃、60min的高温固化，完成聚酰亚胺微图形的制备。
三、对实施例1和2的产品进行检测：
1、将例1和例2取得的聚酰亚胺微图形分别进行漏电流检测，其漏电流均小于10μA，说明聚酰亚胺的绝缘性能较好。
2、将例1和例2制备的GaN片分别用来制备HV-LED(高压LED)和AC-LED（交流LED）两种集成芯片，集成芯片的深沟槽（深度约4μm）基本已经填平，说明聚酰亚胺薄膜的厚度能够达到4μm左右，在整个工艺中需要进行多次的光刻显影（不少于5次）和Lift-off工艺（不少于3次），即需要多次长时间的浸入显影液和去胶液中，但聚酰亚胺微图形均未脱落，说明此方法制备的聚酰亚胺微图形与GaN粘附的很好，同时不易被显影液、去胶液等溶胀。
3、制备好的集成芯片能够长时间且稳定地处于点亮发光状态，不会因为点亮发热导致聚酰亚胺热膨胀进而损坏聚酰亚胺表面的互连线结构，说明聚酰亚胺机械性能还是很不错的。
Claims (9)
1.一种在GaN基材料表面上制备聚酰亚胺微图形的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）利用紫外光刻技术在以蓝宝石或Si或SiC为衬底的GaN基材料表面上制备负型光刻胶几何图形掩膜层；
2）利用真空蒸镀设备在步骤1）具有光刻胶几何图形的GaN基上蒸镀一金属层作为光刻聚酰亚胺的遮光层；
3）利用去胶液对步骤2）形成的所述遮光层先进行Lift-off处理，然后将半制品先后经丙酮和无水乙醇浸泡后，再用去离子水冲洗干净，最后置于100～150℃的烘箱内烘烤5～20min；
4）利用旋涂法在步骤3）所述的GaN基上涂布一层均匀的负型聚酰亚胺薄膜，并置于100～150℃烘箱内烘烤3～10min；
5）采用步骤1）中使用的掩模版为光刻掩模版对负型聚酰亚胺薄膜进行曝光，再经显影液显影、以定影液乙酸丁酯定影，得到聚酰亚胺的微图形；
6）对所述聚酰亚胺的微图形进行0～300℃的低温固化；
7）用盐酸水溶液或者氢氟酸水溶液去除GaN基上的残余金属遮光层；
8）对聚酰亚胺的微图形进行300℃～400℃高温固化处理30～60min。
2.根据权利要求1所述在GaN基材料表面上制备聚酰亚胺微图形的方法，其特征在于：在所述步骤1）中，首先在GaN基上旋涂0.5～2.0μm的负型光刻胶，在紫外线波长为245～410nm的条件下曝光1～20s，烘烤后经过3～10min的显影。
3.根据权利要求1所述在GaN基材料表面上制备聚酰亚胺微图形的方法，其特征在于：所述步骤1）的光刻胶几何图形掩膜层的边长或直径为20～3000μm，图形之间的间隔为20～1000μm。
4.根据权利要求1所述在GaN基材料表面上制备聚酰亚胺微图形的方法，其特征在于：所述步骤2）中所述金属为Ni或Ti；所述金属层的厚度为50～3000nm。
5.根据权利要求1所述在GaN基材料表面上制备聚酰亚胺微图形的方法，其特征在于：所述步骤3）中以丙酮浸泡的时间为10～30s，以无水乙醇浸泡的时间为10～30s。
6.根据权利要求1所述在GaN基材料表面上制备聚酰亚胺微图形的方法，其特征在于：在所述步骤4）中，旋涂聚酰亚胺时先于1000rpm的低速条件下旋转10～20s；再于2000rpm的高速条件下旋转20～50s。
7.根据权利要求1所述在GaN基材料表面上制备聚酰亚胺微图形的方法，其特征在于：步骤5）中，所述曝光时间为10～30s，显影时间为2～10min，定影时间为2～5min。
8.根据权利要求1所述在GaN基材料表面上制备聚酰亚胺微图形的方法，其特征在于：所述步骤6）的低温固化是：依次经80℃条件下固化120min；150℃条件下固化60min；180℃条件下固化60min；250℃条件下固化60min；300℃条件下固化60min。
9.根据权利要求1所述在GaN基材料表面上制备聚酰亚胺微图形的方法，其特征在于：所述步骤7）的盐酸水溶液或者氢氟酸水溶液的体积浓度为30～70%，在40～80℃下对GaN片材处理3～20min。
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