CN103018091B - 氟化铵作为地质样品的消解试剂的应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氟化铵消解地质样品的前处理方法，它包括如下步骤：1）按照氟化铵：地质样品的质量比为4-6:1称取氟化铵和地质样品，将两者置于溶样瓶中，摇晃，然后将溶样瓶加热，温度为230-255℃，时间为0.5-1小时；2）待溶样瓶冷却至室温后，往溶样瓶中加入酸，然后加热除硅；3）除硅完全后，往溶样瓶中加入酸和水，然后加热以使溶样瓶中的固态残留物完全溶解。本法具有高效、安全、低成本、灵活、工作量小等优点，是地质样品消解方法的一个重要创新，具有很强的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及一种氟化铵作为地质样品的消解试剂的应用方法。
背景技术
岩石、沉积物或土壤等地质样品中的微量元素含量和同位素比值的测定对于研究地壳和地幔形成和演化以及示踪其它地球化学过程具有非常重要的意义。目前在分析地球化学测试中，无论是使用常规的ICP-MS分析岩石样品全岩微量元素还是使用TIMS或MC-ICP-MS测定全岩同位素比值，都需要把地质样品转换为溶液形式。固体样品经处理分解转化为溶液形式后，元素都以离子状态均匀地存在于溶液中，消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。因此，完全地消解岩石样品成为获得精确和准确的分析数据非常关键的前处理步骤。
现有的地质样品前处理技术可分为碱熔融法和酸消解法。其中碱熔融法由于在消解过程中加入了大量的偏硼酸锂或碳酸钠等助熔剂，导致待测溶液基体组成复杂，空白本底高，并不适用于微量元素分析。酸消解法(HF组合HNO3或HCl等)是地质分析实验室常用的样品前处理方法。酸消解法具体又可分为敞开式酸消解法和密闭高压酸消解法。敞开式酸消解法是最早使用的岩石样品消解技术，设备成本低，消解流程简单且无密闭消解中的爆炸危险。但是该方法不适用于含难溶矿物的地质样品的消解。比如长英质类岩石(如花岗岩等) ，因其含有大量的难溶副矿物锆石等，这些矿物在敞开式酸消解法中很难被完全溶解，造成某些富集于难溶副矿物的微量元素测定含量严重偏低，比如富集于锆石中的Zr、Hf和重稀土元素（Tm、Yb和Lu）。敞开式酸消解法由于所用试剂较多，所以空白也相对较高。密闭高压消解法能有效地消解难溶矿物，获得准确的微量元素含量和同位素比值，已经成为地质样品前处理的一种常规方法。但是，该方法需要购置昂贵的高压密闭设备，操作流程复杂繁琐、工作量非常大而且相对耗时。而且，无论是敞开式酸消解法，还是密闭高压酸消解法都需要使用危险的氢氟酸。
综上所述，地质样品微量元素测试前处理技术尚未出现能既能完全有效地消解难溶副矿物，又能保证快速高效的工作效率，同时还适用于现代高、精、尖分析仪器设备的消解方法。因此，前处理技术的开发还需要更多的科研工作者投入更多的努力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种快速高效、环保安全、且成本低廉的氟化铵消解地质样品的前处理方法。
本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：
氟化铵作为地质样品的消解试剂的应用方法，它包括以下步骤：
1）按照氟化铵：地质样品的质量比为4-6:1称取氟化铵和地质样品，将两者置于溶样瓶中，摇晃，然后将溶样瓶加热，温度为230-255℃，时间为0.5-1小时；
2）待溶样瓶冷却至室温后，往溶样瓶中加入酸，然后加热除硅；
3）除硅完全后，往溶样瓶中加入酸和水，然后加热以使溶样瓶中的固态残留物完全溶解。
上述方案中，将所述步骤1）中的样品预先物理粉碎，过筛，得到样品粉末。
上述方案中，将样品过200目筛。
上述方案中，所述地质样品包括岩石、矿物或土壤。
上述方案中，所述岩石包括花岗岩、页岩、玄武岩、安山岩、流纹岩、辉绿岩、或花岗闪长岩。
上述方案中，所述步骤1）中的温度为250℃，时间为1小时。
上述方案中，所述步骤2）中加热温度为160℃。
上述方案中，所述步骤3）中加热温度为140-160℃，加热时间为4-6小时。
上述方案中，所述步骤2）和所述步骤3）中的酸均为硝酸。
本发明的原理为：利用本发明的消解试剂氟化铵（NH4F）可采用敞口式消解法来消解地质样品。传统敞开式酸消解法无法完全消解地质样品中的难溶矿物是由于在常压下混合无机酸沸点过低造成的：硝酸沸点=122℃、氢氟酸沸点=112℃、盐酸沸点=110℃。本发明采用了一种新的消解试剂氟化铵（NH4F）来代替氢氟酸。氟化铵呈白色针状结晶，具有升华的特性。常温常压条件下熔点约为180℃，沸点大约260℃。我们的研究结果表明氟化铵可以很好的消解硅酸盐矿物，并将消解试剂与样品的实际反应温度在常压下提高到230-255℃。在这个温度下能高效地消解地质样品中的难溶副矿物，而且更为有利的是消解样品时间仅需0.5-1小时，消解时间大大降低了，从而使工作效率大大提高。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
（1）本发明完全消解50mg地质样品粉末只需要0.5-1小时，消解时间比常规密闭高压消解法的时间缩短了20-30倍，具有非常高的工作效率。
（2）氢氟酸对人体具有很大的危害性。氟化铵是一种中性的固体试剂，安全性要高于氢氟酸。而且在消解过程中不会产生高压，所以氟化铵消解法更加的安全。
（3）所使用的氟化铵（NH4F）消解试剂绝大部分在随后加热蒸发过程中被除去而且氟化铵（NH4F）所含的元素跟常规密闭高压HNO3+HF消解法一致，所以不会增加样品溶液总的溶解固体总量以及产生新的多原子离子干扰。
（4）在常规使用HF酸的高压密闭消解法中经常出现不溶氟化物沉淀，比如AlF3。不溶氟化物沉淀很难用无机酸消除，而且会造成微量元素的丢失，特别是稀土元素。本发明使用氟化铵进行消解反应可在常压下进行，避免了不溶氟化物沉淀的产生，使得微量元素测定更为准确、可靠。
（5）氟化铵（NH4F）还可以采用常规加热冷凝的方法进行提纯，所以也特别适用于超低含量样品的消解。
（6）本发明适用于电感耦合等离子体质谱，多接收杯等离子体质谱以及热电离质谱等测试地质样品全岩微量元素或同位素比值的前处理流程。本法具有高效、安全、低成本、灵活、工作量小等优点，是地质样品消解方法的一个重要创新，具有非常强的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，当然下述实施例不应理解为对本发明的限制。
以下实施例中，所选用的原料来源为：
优级纯氟化铵（经过亚沸蒸馏提纯，分析纯，国药集团化学试剂有限公司）
分析纯硝酸（经过二次亚沸蒸馏提纯，金属-氧化物-半导体专用高纯级，即MOS级，国药集团化学试剂有限公司）
超纯水（美国密理博公司，Millipore-Simplicity个人型超纯水系统，出水电阻率18.2MΩ/cm）
铟（In）和铑（Rh）单质标准溶液（国家钢铁材料测试中心，1000 μg ml-1）
实施例1
本发明提供一种氟化铵作为地质样品的消解试剂的应用方法，它包括如下步骤：
1）将花岗岩（GSR-1）样品物理粉碎处理至200目（过筛：0.074 mm），得到粉末测试样品；
2）称取250 mg氟化铵以及50±1 mg花岗岩（GSR-1）样品粉末，置于干净的PFA溶样瓶中，将PFA溶样瓶拧紧，手动摇晃30秒后放入电子烘箱中，温度设定为255℃，时间设定为1小时；
3）时间到后，等待PFA溶样瓶冷却，此时PFA溶样瓶中的地质样品同氟化铵呈固态饼状混合物，PFA溶样瓶取出置于电热板上，加入2 ml硝酸，电热板温度设定为160℃，加热直至硝酸完全蒸干以除硅，PFA溶样瓶中残留白色或浅黄色固体；
4）向PFA溶样瓶中加入1 ml硝酸和2 ml超纯水，拧紧盖子置于电热板，电热板温度设定为140℃，加热4小时，可观察到固态残留物完全溶解于溶液中，然后关闭电热板，等待冷却。
将PFA溶样瓶中的溶液转移到干净的PET聚酯瓶中，然后加入1 ml 铟（In）或1 ml铑（Rh）单质标准溶液（浓度为：1 μg ml-1），再加入2%稀硝酸（质量比）定容至100 g，即得到分析待测溶液。利用电感耦合等离子体质谱对该溶液进行检测，检测结果见表1。
实施例2
本发明提供一种氟化铵作为地质样品的消解试剂的应用方法，它包括如下步骤：
1）将页岩（GSR-5）样品物理粉碎处理至200目（过筛：0.074 mm），得到粉末测试样品；
2）称取300 mg氟化铵以及50±1 mg页岩（GSR-5）样品粉末，置于干净的Teflon溶样瓶中，将Teflon溶样瓶拧紧，手动摇晃30秒后，放入电子烘箱中，温度设定为250℃，时间设定为1小时；
3）时间到后，等待Teflon溶样瓶冷却，此时Teflon溶样瓶中的地质样品同氟化铵呈固态饼状混合物，将Teflon溶样瓶取出置于电热板上，加入2 ml硝酸，电热板温度设定为160℃，加热直至硝酸完全蒸干以除硅，Teflon溶样瓶中残留白色或浅黄色固体；
4）向Teflon溶样瓶中加入1 ml硝酸和2 ml超纯水，拧紧盖子置于电热板。电热板温度设定为140℃，加热4小时，可观察到固态残留物完全溶解于溶液中。然后关闭电热板，等待冷却。
将Teflon溶样瓶中的溶液转移到干净的PET聚酯瓶中，然后加入1 ml 铟（In）或1 ml铑（Rh）单质标准溶液（浓度为：1 μg ml-1），再加入2%稀硝酸（质量比）定容至100 g，即得到分析待测溶液。利用电感耦合等离子体质谱对该溶液进行检测，检测结果见表1。
实施例3
本发明提供一种氟化铵作为地质样品的消解试剂的应用方法，它包括如下步骤：
1）将玄武岩（BHVO-2）样品物理粉碎处理至200目（过筛：0.074 mm），得到粉末测试样品；
2）称取300 mg氟化铵以及50±1 mg玄武岩（BHVO-2）样品粉末，置于干净的Teflon溶样瓶中，将Teflon溶样瓶拧紧，手动摇晃30秒后，放入电子烘箱中，温度设定为230℃，时间设定为30分钟；
3）时间到后，等待Teflon溶样瓶冷却，此时Teflon溶样瓶中的地质样品同氟化铵呈固态饼状混合物，将Teflon溶样瓶取出置于电热板上，加入1 ml硝酸，电热板温度设定为160℃，加热直至硝酸完全蒸干以除硅，Teflon溶样瓶中残留白色或浅黄色固体；
4）向Teflon溶样瓶中加入1 ml硝酸和2 ml超纯水，拧紧盖子置于电热板。电热板温度设定为140℃，加热4小时，可观察到固态残留物完全溶解于溶液中。然后关闭电热板，等待冷却。
将Teflon溶样瓶中的溶液转移到干净的PET聚酯瓶中，然后加入1 ml 铟（In）或1 ml铑（Rh）单质标准溶液（浓度为：1 μg ml-1），再加入2%稀硝酸（质量比）定容至100 g，即得到分析待测溶液。利用电感耦合等离子体质谱对该溶液进行检测，检测结果见表1。
实施例4
本发明提供一种氟化铵作为地质样品的消解试剂的应用方法，它包括如下步骤：
1）将辉绿岩（W-2）样品物理粉碎处理至200目（过筛：0.074 mm），得到粉末测试样品；
2）称取300 mg氟化铵以及50±1 mg辉绿岩（W-2）样品粉末，置于干净的Teflon溶样瓶中，将Teflon溶样瓶拧紧，手动摇晃30秒后，放入电子烘箱中，温度设定为255℃，时间设定为30分钟；
3）时间到后，等待Teflon溶样瓶冷却，此时Teflon溶样瓶中的地质样品同氟化铵呈固态饼状混合物，将Teflon溶样瓶取出置于电热板上，加入1 ml硝酸，电热板温度设定为160℃，加热直至硝酸完全蒸干以除硅，Teflon溶样瓶中残留白色或浅黄色固体；
4）向Teflon溶样瓶中加入1 ml硝酸和2 ml超纯水，拧紧盖子置于电热板。电热板温度设定为140℃，加热4小时，可观察到固态残留物完全溶解于溶液中。然后关闭电热板，等待冷却。
将Teflon溶样瓶中的溶液转移到干净的PET聚酯瓶中，然后加入1 ml 铟（In）或1 ml铑（Rh）单质标准溶液（浓度为：1 μg ml-1），再加入2%稀硝酸（质量比）定容至100 g，即得到分析待测溶液。利用电感耦合等离子体质谱对该溶液进行检测，检测结果见表1。
实施例5
实施例5与实施例3大致相同，不同之处在于本实施例选用的地质样品为玄武岩（BCR-2）。检测结果见表1。
实施例6
实施例6与实施例2致相同，不同之处在于本实施例选用的地质样品为SCo-1/页岩。检测结果见表1。
实施例7
实施例7与实施例3大致相同，不同之处在于本实施例选用的地质样品为安山岩（AGV-2）。检测结果见表1。
实施例8
实施例8与实施例1大致相同，不同之处在于本实施例选用的地质样品为流纹岩（RGM-1）。检测结果见表1。
实施例9
实施例9与实施例1大致相同，不同之处在于本实施例选用的地质样品为花岗闪长岩（GSP-2）。检测结果见表1。
表1列出了我们对这些地质标样37个微量元素的测定结果以及参考值。花岗闪长岩、花岗岩、和页岩因富集难溶矿物锆石等，是众所周知难溶的地质样品。常规氢氟酸（HF）的敞口消解法无法应用于这些样品的消解（即使消解时间长达2个星期，也无法完全消解锆石等难溶矿物，造成Zr、Hf、重稀土等元素回收率严重偏低。）。由表1数据可知，对我们所分析的这些不同类型的样品，绝大部分元素的测定结果与参考值相差在6%以内，这充分说明了我们提出的氟化铵（NH4HF2）消解方法的可靠性。
需要说明的是，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中，例如以上实施例中步骤3）和步骤4）中的酸可以根据待消解的地质样品的种类进行选择，不局限于硝酸。
Claims (9)
1.氟化铵作为地质样品的消解试剂的应用方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）按照氟化铵：地质样品的质量比为4-6:1称取氟化铵和地质样品，将两者置于溶样瓶中，摇晃，然后将溶样瓶加热，温度为230-255℃，时间为0.5-1小时；
2）待溶样瓶冷却至室温后，往溶样瓶中加入酸，然后加热除硅；
3）除硅完全后，往溶样瓶中加入酸和水，然后加热以使溶样瓶中的固态残留物完全溶解。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述步骤1）中的样品预先物理粉碎，过筛，得到样品粉末。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，将样品过200目筛。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述地质样品包括岩石、矿物或土壤。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述岩石包括花岗岩、页岩、玄武岩、安山岩、流纹岩、辉绿岩、或花岗闪长岩。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中的温度为250℃，时间为1小时。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中加热温度为160℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3）中加热温度为140-160℃，加热时间为4-6小时。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）和所述步骤3）中的酸均为硝酸。
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