CN103017524B - 一种环保型自动控温高温裂解高聚物的石英管式炉装置 - Google Patents

一种环保型自动控温高温裂解高聚物的石英管式炉装置 Download PDF

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Abstract

用于裂解或烧结的管式炉轴向散热大,炉膛温度不均,有的加工量小。本发明公开了一种环保型自动控温高温裂解高聚物的石英管式炉装置,包括石英玻璃管炉、样品架、隔热通气组件、耐火保温炉体、自动加热控温、安全保护和尾气处理装置。不同于其它管式炉的特征在于改进了炉体结构如在炉膛内外端口处增加了保温隔热措施、管炉轴向与径向比高达12.5、电阻丝排列为端口处稠密、中间稀的不均匀缠绕,另外有安全保护袋和尾气净化柱,炉内可抽真空、通氮气。本发明设备简单,投资少;气密性好,真空度高;加热测控温方便;炉内裂解区长且温度均匀,裂解、掺杂反应效果好,加工量大;保温效果好,安全节能环保。本发明也可用于其它高温反应过程。

Description

一种环保型自动控温高温裂解高聚物的石英管式炉装置
技术领域
本发明涉及一种环保型高温裂解制备电极材料的设备装置,特别是涉及到一种在高温的、惰性气体或氮气保护的条件下,裂解高聚物制备电极材料的并能对产生的有害气体净化处理的石英管式炉装置。
背景技术
导电性高聚物的研究一直是高分子材料应用于电化学领域的一个研究热点。由于高聚物比重大大轻于一般电池制备中用的无机化合物,且容易制成具有多孔结构从而具有巨大的比表面积的材料,所以用导电高聚物制备的电极所组装的电池具有比容量、比能量远高于普通电池而且电池自放电小,稳定性超强的优点。导电高聚物可以分为复合导电高聚物和本征导电高聚物。前者通过掺杂导电金属离子进入高聚物结构中使之形成导电复合物,从而使复合后的高聚物导电,或者是进一步提高了高聚物的导电性。后者则是通过制备具有导电结构的聚合物来实现高聚物自身导电的目的,如带有强极性原子或基团的聚合物、具有长共轭双键或离域大π键的高聚物。
具有多个苯环相并结构的多并苯就是具有离域大π键的一种本征导电聚合物,它可以由多种高聚物经过加入成孔剂高温裂解而制得,这些高聚物有酚醛树脂、聚对苯乙烯、聚丙烯腈、聚偏氯乙烯和聚酰亚胺等许多种。多并苯的制作步骤如下:将上述某种高聚物在一定条件下固化并加入成孔剂制成膜、片、纤维或粉末状样品,将该样品或加入金属离子掺杂剂的样品放入裂解炉中;裂解炉内处于氮气或惰性气体保护下,在一定升温速率下,升到一定温度并保持一定时间,让样品在炉中发生裂解反应或同时发生掺杂反应,后冷却取出,得到多并苯材料。再经过与导电聚乙炔、粘合剂等模压复合,就能做成电极,以金属锂为对电极,组装成高性能电池。
在上述的高温裂解过程中,材料会发生一系列复杂的反应过程,如裂解、掺杂、成键化合等。还会发生链的断裂或成键、小分子的脱除反应、金属离子与有机化合物的键合反应、环化反应等一系列复杂的反应。上述反应直接影响到所制备材料的性能,因此高温裂解是一个非常重要的过程。依据所加工材料的不同,上述裂解过程中也会产生一些不同的有毒有害气体。
本发明人查阅了大量资料,关于多并苯的制备研究主要在国外进行,国内少有报道。这种高温裂解设备也很少有详细的报道。据本发明人了解,国外研究中使用的大多是专门订做的小型仪器,是在小型加热炉中放置一细管(直径小于20mm)而制成,裂解样品量很少。还有将其它用途的加热炉改作本用途,增加了不少附属设备,因此设备复杂,造价昂贵。另外,上述设备均没有对废气进行净化处理,直接排放,不利于环境。国内也没有与上述用途相同的管式炉文献报道或专利。查出的几种管式炉用途与结构都不一样。如专利申请号为CN200710017880.3的是一种制备纳米材料的真空管式炉,结构特点在于有一个能控制和调节源材料蒸发速率的源材料蒸发器,并带有抽真空系统。专利申请号为CN01271095.4的是一种高效环保管式炉,采用高温蓄热式贫氧燃烧技术,能利用余热,节能降耗。其结构特点是有燃料喷嘴,有排烟、送风管道,并设有蓄热体。其它更多的专利技术是对于燃煤、气、油炉的改进发明等,与本发明的用途大不相同。在与相关技术人员的交流中,了解到一些管式炉的信息。大致设计结构是在一耐火管外缠有加热用的电阻丝,其外包有耐火层和保温层,管内放入样品,可通入氮气等保护下进行高温裂解反应。此类管式炉结构简单,使用方便,但由于存在明显的轴向散热,炉内温度不均匀,温控也不准。从炉膛中心处向管端口处,温度由高变低,降幅较快较大,难于满足本实验中高聚物裂解温控及恒温裂解的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种能高温裂解高聚物的管式炉装置,该管式炉装置能处于氮气或惰性气体保护中,测温准确、控温方便并可调节升温速率(20℃~80℃),适应较宽的工作温度区间(400℃~950℃),能使裂解区保持均匀的温度,对高聚物进行裂解或同时进行掺杂反应,并能对产生的有害气体进行处理。能做到操作简便,使用安全可靠,所需投资相比较少,满足实验生产量要求。
为解决上述技术问题,本发明是这样实现的:本管式炉采取了以下区别于一般的管式炉的改进措施。①增大管式炉在炉膛内的部分的轴向与径向比,从而增长炉膛中间的高温区域;②依据炉膛内的温度分布曲线,采用中间稀两端密的不均匀缠绕排列方式,缠绕加热用的电阻丝,以使得管线中部温度均匀区增长,中间高两端低的温度差明显减小;③在炉膛两端口处石英管外增加保温措施,在炉膛两端口管内处设置隔热措施,以减少轴向散热,减缓两端口处的温度陡降。经过以上三项改进后,相比传统管式炉,效果大大改善。中间裂解区较长且温度均匀,能满足多并苯实验中裂解高聚物的要求;④可封闭、可通气的管式炉膛设计,可满足本实验中反复抽真空及连续通过氮气保护的要求;⑤为了安全地抽真空和提供氮气或惰性气体,在上述管式炉的左端口连接了抽真空和氮气或惰性气体供应及安全保护装置;⑥为了保护实验室环境,在管式炉右端口连接了专门的尾气处理装置,这样管式炉排出的有毒废气由其净化处理后可排入通风管道中。所制的装置详细结构图见附图1。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
其中包括:
1.减压阀  2.流量计 3.热电偶(线) 4.端口保温及密封材料
5.管内通气隔热组件 6.保温层炉体 7.电阻加热丝及钢玉套管  8.样品架
9.耐火层炉体  10.石英玻璃管(炉) 11.管口塞子 12.胶皮管夹子
13.气体钢瓶 14.真空泵 15.安全保护袋 16.温度显示器 17.自动控制板
18.调压器 19.碱液吸收柱 20.酸液吸收柱 21.固体颗粒滤气柱
  图2 为管内通气隔热组件(5)的放大视图。
从左到右依次为左侧和右侧的组件侧视图及二者的正视图。
发明内容详细说明
结合上面的结构附图,下面详细说明本发明的内容。本管式炉装置由四部分组成,抽真空和氮气或惰性气体供应及安全保护装置(Ⅰ)、自动加热及温控装置(Ⅱ)、炉体(Ⅲ)和尾气处理装置(Ⅳ),下面就其结构和功能详细叙述如下。
抽真空和氮气或惰性气体供应及安全保护装置(Ⅰ)由气体钢瓶(13)、减压阀(1)、流量计(2)、真空泵(14)和安全保护袋(15)组成。贮存在气体钢瓶(13)中的氮气或惰性气体通过减压阀(1)减压后,再经流量计(2)调节流量后供应裂解炉。减压阀(1)的作用是将气体钢瓶中的高压气体缓冲成常压供应给装置使用。气体流量不宜过大,能保证装置内处于氮气保护中并能带走裂解产生的有害气体即可。过大将影响炉膛内的温度均匀分布,也浪费氮气。真空泵(14)用于升温前对炉体及安全保护袋(15)抽真空。抽真空时抽至安全保护袋(15)瘪平即可,真空度约为0.03 atm,以免过高的真空度对装置造成损害,安全保护袋(15)起到一个安全指示的作用。另外,当炉膛温度降至低温段时,可无人值守,安全保护袋(15)还能起到对装置自然冷却过程的保护作用。这种情况下,需要在安全保护袋(15)上放一约300克重物,如一本书,加的压力会使袋内的氮气随时充入炉膛,避免因炉膛冷却形成的负压及密封不严引起的外界氧气流入,保证炉膛内始终充满氮气。否则炉膛的负压会使石英玻璃管(10)右端的硬质橡胶塞子(11)打不开,负压也会造成氧气倒渗入炉膛,使制得的材料氧化变性。安全保护袋(15)选用的是一般医院使用的软的布胶复合材质氧气袋。
自动加热及温控装置(Ⅱ)由电阻加热丝(7)、热电偶(3)、温度显示器(16)、自动控制板(17)和调压器(18)构成。电阻加热丝(7)呈离石英玻璃炉(10)两端口处稠密、中间稀疏的不均匀排列缠绕状态,具体疏密的程度依据实测的管式炉在高温下的温度分布曲线而定。这是因为管炉端口处向外散热大于炉膛内部,在正常均匀排列情况下,管炉内温度场分布将呈现中间区域高,向两端口处逐渐降低之趋势。上述电阻丝的不均匀排列能部分地补偿这种温度降低,延长温度均匀区(管中间段区域)。热电偶(3)是轴向双金属(Ni-Cu)热电偶,置于样品裂解区中心点处。这样测得的温度相对更为准确合理。热电偶(3)测量的温度显示在温度显示器(16)上,在自动控制板(17)上输入需要的升温速率和最终裂解温度,加热控制系统会逐步增大调压器(18)的输出电压给电阻加热丝(7),在不同的阶段控制不同的升温速率。在达到预定温度后,会让炉膛保持恒温。这样就完成对炉体的升温和恒温控制。
炉体(Ⅲ)由石英玻璃管(10)、钢玉套管(7)、样品架(8)、管内通气隔热组件(5)、耐火层炉体(9)和保温层炉体(6)构成。石英玻璃管(10)总长为1000mm,内径60mm,作为裂解场所。石英玻璃管(10)在炉膛内的部分的轴向与径向比高达12.5,即炉身长约为750mm。所述石英玻璃管(10)内上部有半段细长的嵌入式细石英玻璃管,内径约8mm,其里端封闭,里端外壁与石英玻璃管(10)上方的内壁相连接起到固定支撑作用(见图1中局部放大图),外端与大的石英玻璃管(9)端壁密闭连成一体并对外呈现一敞开口(见图1中另一局部放大图),可放入测量温度的热电偶(3),敞开口处塞有玻璃丝用于保温。测温点位于炉膛中点,这样既测温准确,又保证了整个石英玻璃管的密闭性,不影响抽真空。所述石英玻璃管(10)内在进出炉体(9)两端口处,设有管内通气隔热组件(5)(详见放大图2),其结构是:两块相连接的中间距离约为30mm(的)隔热通气板,隔热通气板中间填充着用玻璃布条揉成的团。隔热组件(5)用于保温并能让气体通过,这样能有效地降低石英管炉内显著的轴向散热。隔热通气板是直径为59mm的圆形石英玻璃片,厚度约为6mm左右,两片之间用三根石英玻璃条在圆片周边处相连,采用铆接,以便能承受高温。石英玻璃片采用重叠度较高的类似百叶窗的结构,在尚能通过保护气体的前提下,斜缝尽量小为宜。玻璃布团的密实程度为在尚能通过保护气体的前提下,尽量较大密度为宜。左端口的管内通气隔热组件在两圆形片的上方再挖去一直径约14mm近圆形孔,以对应石英玻璃管(10)内左边有一嵌入式细石英玻璃管的结构形状。两组通气隔热组件(5)的左侧片外侧面中央各有一半圆环,以方便实验时安装和取出。上述的隔热结构能保证在通过气体的同时有较好的保温效果。所述石英玻璃管(10)内中部约占炉膛长度一半(450mm)的部分为裂解区,可放入待处理之样品于样品架(8)上。所述样品架(8)是由石英玻璃和金属材料做成的孔状多层板架,这种结构有利于材料的充分均匀受热,以制得性质均一的产物。样品架采用铆接或金属件连接,以便能承受高温。打开石英玻璃管(10)右侧的硬质橡胶塞子(11)可以放入或取出样品及通气隔热组件(5)。石英玻璃管(10)外套一口径正好合适的耐火材料钢玉套管(7),钢玉管有槽纹,外缠绕电阻加热丝(7)。二者设置在由耐火砖做成的耐火层炉体(9)及石棉做成的绝缘绝热保温层炉体(6)内。炉体外用铁皮和角铁加固成一体,并带有支架可单独搬动。裸露于炉膛外的石英管部分及与钢玉管套接缝处均缠有玻璃布或塞有石棉,构成端口保温及密封层(4),以起到保温和密封作用,能阻止两管间空气流动以减小炉体热量散失及管端口处的热量损失。以上所述的石英管较大的轴向与径向比和管内外的设置能使得炉膛内产生一段相对较长的温度均匀场作为裂解区,有利于裂解反应均匀完全。
尾气处理装置(Ⅳ)由胶皮管夹子(12)、碱液吸收柱(19)、酸液吸收柱(20)和固体颗粒滤气柱(21)构成。所述的碱液吸收柱19中的吸收液为氢氧化钠溶液(质量比浓度3%~10%)或氢氧化钙过饱和溶液;酸液吸收柱20中的吸收液为硫酸稀溶液(质量比浓度5%~20%);固体颗粒滤气柱21中的吸附剂为活性碳(粒度2~6mm)或分子筛(柱状,直径4~6mm,长度为5~12mm)。用于对裂解过程中产生的有害气体进行处理。处理后的气体排入通风管道中。在非裂解过程中排放的保护气体,可以关闭胶皮管夹子(12),打开石英玻璃管(10)右端出气口端直通胶皮管夹子,将之直接排入通风管道中。
在设计和制作安装上述管式炉过程中,为取得理想的高温裂解效果,本发明人对不同加热方式及炉体的尺寸配置对加热效果的影响进行了大量的实验测试,具体实验内容说明如下:
1.传统管式炉的加热效果实验。
对传统管式炉的加热效果进行了实验测试。其结构与上述管式炉相仿,没采用前面所述的本发明中的四项改进措施中前三项。即石英管内径为60mm,炉膛内管长为420mm,轴向与径向比为7。电阻丝均匀缠绕。炉膛两端口处,管外无保温措施及管内无隔热措施。下表1中“位置”一栏中的数据是以管式炉的中点为坐标原点、中心线为坐标轴而量得的,向左为负值,向右为正值,单位为mm。加热温度为600℃时,通过移动放入石英管(10)内的热电偶来测得各点的温度,温度分布的实验结果见表1中O栏。
由表1中O栏可见,传统管式炉的加热温度不均匀,中间高,两端低,且降低幅度较大并呈逾接近端口逾加速降低的趋势,中心点与端口温度差高达230℃。管中间可使用的高温区短,还有近30℃的温度差,无法满足本实验中裂解高聚物的要求。
2.大的轴向/径向比炉体实验。
与上述表1中O栏相同的结构,只增长炉体的轴向/径向比,即加长炉膛内管长750mm,对应的轴向/径向比为12.5。加热用的电阻丝与管长同比例增加,均匀缠绕。坐标同上,加热温度同为600℃,其它条件同上,测得的炉膛内各点温度分布见表1中A栏。
对比表1中O栏与A栏可见,管式炉轴向/径向比增大后,炉膛内温度明显地提高,高温区长度也随之增加。不同轴向/径向比的实验结果(此处略去)也表明了,轴向/径向比越大,加热效果越好。但出于实际条件和成本上的考虑,本管式炉管长选为750mm,即可满足温度分布要求。从上表1中A栏还可看出,高温区的温度也不均匀,有约20℃的差别。另外,出口端与炉膛中央,还有较大的温度差,约180℃~230℃,需要进一步改进。鉴于此,又分别进行了下面的实验,以对应解决上述问题。
3.不均匀缠绕排列电阻丝的实验。
依据上表1中A栏中测得的750mm长炉膛内的温度分布数据,作出了相应的曲线。对应着曲线的形状趋势,采用了中间稀两端密的不均匀缠绕排列方式,缠绕加热用的电阻丝,即中间高温度的地方,电阻丝适当变稀,两端口处密集排列,以起到削峰填谷的效果。使得原来的温度分布曲线曲度变小,半径变大,接近于一条直线,尤其是在中间高温区。实验的其它条件同上不变,测得的温度分布见表1中B栏。
对比A和B栏可以看出,不均匀缠绕排列电阻丝后,管线中部温度有所增长,趋于均匀,并趋向于最高值,中间和两端口的温度差明显减少。由此可见按照温度曲线调整电阻丝排列后,明显改善了加热效果。但由于石英管内尚有较为明显的轴向散热,还不能使得中间区温度均一,中间和两端口的温度差仍高达100℃~130℃,尚不能满足实验要求。因此又进行了下一步的实验。
4.炉膛两端口处管内外增加保温隔热措施的实验。
在上述实验的基础上,又在炉膛端口处管外增加保温措施(4),即将两端裸露于炉膛外的石英管部分及石英管与钢玉管套接缝处均缠上玻璃布或塞上石棉保温;还在炉膛两端口管内处设置了管内通气隔热组件(5)。进行了各点的温度测试。实验结果见表1中C栏。
对比B和C栏可以看出,经过炉膛两端口处的隔热保温措施后,加热及温度分布大大改善,中间裂解区又进一步增长,长达400~500mm,且温度均匀。中间和两端口的温度差又进一步明显减少,降到仅有30℃多,能满足本实验中裂解高聚物的要求。可见炉膛两端口处的隔热保温措施能阻止两套管间空气流动,减少了热量散失及管端口处的热量损失,也大大地减少了管内的轴向散热,减缓了两端口处的温度陡降。
表1 不同措施的炉体加热后的温度分布
上述实验结果充分证明本发明设计的前三项改进措施,即炉内管较大的轴向与径向比,电阻丝中间稀两端密、不均匀缠绕,在炉膛两端口处管外加保温措施及管内加隔热措施是充分有效的,能使得炉膛内形成一个较长的恒温裂解区,且保温节能。
本发明有下述优点:
1. 本炉体的特殊结构设计及改进措施,能保证炉体及石英管两端保温效果好,炉内可升到500℃~950℃的较高温度,裂解区长达500mm,且温度分布均匀。
2. 本管式炉在保护气体(氮气)流通的同时,能保持炉内高温,节能效果好。
3. 孔状多层板样品架结构能使聚合物裂解充分、均匀,同时还能进行掺杂反应。
4. 测温准确,温度控制和升温速率调节灵活方便。
5. 特殊的管式炉体结构设计,能抽真空。
6. 抽真空供气及安保装置能保证可靠的无氧反应环境,安全袋能在抽真空及反应结束无人值守时,提供安全保证,且节省气体使用量。
7. 特有的尾气处理装置能使有害气体得到净化,实现环保目标。
8. 整个管式炉装置操作简便,温控、裂解效果良好,运转安全可靠;所需设备简单常用,可就地取用;部分自己组装,用材也简单、便宜,投资较少;裂解、掺杂反应均能进行,能满足实验生产量要求;节能环保。
9. 本装置也可用于其它高温反应过程。
具体实施方式
如本发明结构附图1中所示,裂解反应在石英玻璃管(炉)10中进行。反应前先将装置如图1安装好,放样品于样品架8上并放入石英玻璃管10中,再放入隔热通气组件5,盖上石英玻璃管10端口的盖子11。接着,关闭尾气排放的两个胶皮管夹子--,打开安全袋15的胶皮管夹子,开动真空泵14对装置炉膛进行抽真空。当抽至安全保护袋15瘪平时,关闭真空泵14,打开减压阀1,提供氮气(纯度99.9%),调节流量计2至一定气量(0.3--~0.4 升/分钟),对炉膛及安全袋15充入气体,直至安全袋15涨起后停止。之后,再像上述过程一样,抽真空并充入气体一次,以使装置炉膛充分处于氮气保护之下。在安全袋15涨起后关闭安全袋15胶皮管夹子并立即打开石英玻璃管10右端出气口端直通胶皮管夹子,排放气体到通风管道中。在随后的升温反应过程中始终保持上述流量的保护气体。温度控制系统会显示温度并调整调压器18以一定的相对较快的升温速率如(80℃~200℃/小时)对炉体升温加热。当温度升到150℃~160℃时,打开尾气处理装置胶皮管夹子12并关闭直通排气阀门,再降低升温速率至(如20℃~60℃/小时),到达预定裂解反应温度区间(如400℃~950℃)后,保持恒温一定时间(如2~4小时)。在裂解过程中产生的有害气体先后进入碱液吸收柱19、酸液吸收柱20和固体颗粒滤气柱21,经反应吸收和吸附后,得到了净化后排放到通风管道中。到了一定的反应程度后(恒温2~4小时满后),停止加热,继续保持通气,让装置自然冷却,当冷却到250℃~300℃时,打开石英玻璃管10出气口端的直通胶皮管夹子,同时关闭尾气处理装置胶皮管夹子12。当冷却到150℃~160℃时,可以关闭减压阀1,停止输送保护气体,并关闭排气直通胶皮管夹子。之后,打开安全袋15胶皮管夹子,让炉内进一步自然冷却到室温。因为此阶段时间漫长,且前述实验耗时也近一整天,接近晚上10点了,可以关闭电源,无人值守,自然冷却,第二天早上来取出裂解产物即可。
实施例1:纤维复合多并苯电极材料的制备
裂解样品制备:将碳纤维加入热固性苯酚甲醛树脂中,70℃~80℃下烘去部分溶剂,放于平板模具内,放入有加热功能的压力机头间,180℃/hr升温到90℃,开始加压,压力为自然压头重;继续以120℃/hr升至150℃,减压放气,再加压到50kg/cm2,恒温固化30分钟,自然冷却,取出作为裂解样品。
裂解过程:将上步制好的样品放于石英材质样品架8上,放入石英管式炉10中中部裂解恒温区。按具体实施方式中所述,对装置抽真空后并充入氮气,氮气流量0.3L/min,开始升温。当小于150℃时,升温速率为200℃/hr;150℃~300℃时,为80℃hr;大于300℃时,为60℃/hr;直到900℃时,恒温保持2小时。然后自然冷却到室温取出。
实施例2:多孔多并苯电极材料的制备
将热固性苯酚甲醛树脂(重量占30%)、成孔剂(氯化锌64%,氯化铵6%)和适量乙醇,配成粘稠状液体。样品制备其余步骤同实施例1。裂解过程也同实施例1,只是升温过程不同。当小于150℃时,升温速率为160℃/hr;150℃~300℃时,为60℃/hr;大于300℃时,为30℃/hr;直到500℃时,恒温保持2小时。
实施例3:掺杂多孔多并苯电极材料的制备
将热固性苯酚甲醛树脂(50%)、成孔剂(氯化锌50%)以及适量的掺杂剂铁粉和乙醇,配成粘稠状液体,裂解样品制备其余步骤同实施例1。裂解过程同实施例2,只是使用金属样品架,恒温在600℃下,保持3小时。
与其它方法制得的裂解材料相比,本方法制得的材料有以下优点:
1.可使用很高含量的成孔剂,制得的材料与一般的电极材料相比,比表面积高得多,而比重小很多;掺杂后导电性提高,故用制成的电极组装的电池有很大的比容量、比能量和持久稳定性及其它良好的电化学性能。
2.装置气密性好,确保无氧,材料不会被部分氧化而导致无法用于做电极。
3.升温控制良好,裂解后材料还有一定强度,方便做电极。
利用本发明可以对多种不同聚合物及其复合材料进行高温裂解,制备电极或作其它用途。发明人在实验中实施过多种材料的裂解过程。上述所举的实施例仅仅是对本发明装置的使用予以描述,并非对本发明的用途和范围进行限定。在不脱离本发明设计思想的前提下,本领域中专业技术人员对本发明中的管式炉装置作出的各种变化和改进,均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种环保型自动控温高温裂解高聚物的石英管式炉,其特征在于:它包括抽真空和氮气或惰性气体供应及安全保护装置(Ⅰ)、自动加热及温控装置(Ⅱ)、炉体(Ⅲ)和尾气处理装置(Ⅳ);
所述炉体(Ⅲ)包括石英玻璃管、样品架、隔热通气组件、耐火层和保温层炉体;
石英玻璃管作为裂解场所,置于耐火层和保温层炉体内;石英玻璃管管内通入氮气或惰性气体,管外有电阻加热丝和热电偶,出口端有尾气处理装置;石英玻璃管的管内径约为60mm,石英玻璃管在其炉膛部分的轴向与径向比高达12.5;石英玻璃管内上部有半段细长的嵌入式石英玻璃细管,所述石英玻璃细管的里端封闭,里端外壁与石英玻璃管内壁相连接,起到固定支撑作用,所述石英玻璃细管的外端与石英玻璃管端壁密闭连成一体并对外呈现一敞开口,所述敞开口处放入测量温度的热电偶,并塞有玻璃丝用于保温;这样的结构就是一个封闭的装置,便于抽真空操作;
石英玻璃管内在进出所述耐火层和保温层炉体的端口处,设有由玻璃布条揉成的团和石英玻璃材质做成的隔热通气板做成的隔热通气组件,所述隔热通气组件用于保温并能让气体通过;
所述石英玻璃管内中部为裂解区,长度为45厘米,约占其炉膛长度的一半;放入待处理的样品于样品架上,样品架是由石英玻璃或金属材料做成的孔状多层板架;
石英玻璃管外套一口径正好合适的耐火材料钢玉管,钢玉管外缠绕电阻加热丝用于加热,所述钢玉管和电阻加热丝均设置在所述耐火层和保温层炉体内,所述耐火层和保温层炉体是由耐火砖做成的耐火层及石棉做成的保温层组成的,其外用铁皮和角铁加固成一体,带有支架并可单独搬动;
石英玻璃管裸露于所述耐火层和保温层炉体外的石英管近端口部分及与钢玉管接缝处均塞有玻璃布密封或缠有石棉保温,能够消除大部分的通常管式炉所具有的显著的轴向散热,加上石英玻璃管在其炉膛部分的较大的轴向与径向比,使得其炉膛内能保持一个相对较长的温度均匀区作为裂解区,有利于裂解反应均匀完全。
2.根据权利要求1所述的一种环保型自动控温高温裂解高聚物的石英管式炉,其特征在于:所述抽真空和氮气或惰性气体供应及安全保护装置(Ⅰ)包括气体钢瓶、减压阀、流量计、真空泵和安全保护袋,抽真空时抽至安全保护袋瘪平即可,在实验结束后降温至150℃~160℃,无人看守时,安全保护袋能用于对石英管式炉的自然冷却过程的保护,安全保护袋的材质为一般医院使用的软的布胶复合氧气袋。
3.根据权利要求1所述的一种环保型自动控温高温裂解高聚物的石英管式炉,其特征在于:所述自动加热及温控装置(Ⅱ)包括电阻加热丝、热电偶、温度显示器、自动控制板和调压器,电阻加热丝呈在炉膛两端口处稠密、中间稀疏的不均匀排列缠绕,这样能部分地补偿端口处的热量损失,延长炉膛内的位于石英玻璃管中间段区域的裂解温度均匀区。
4.根据权利要求1所述的一种环保型自动控温高温裂解高聚物的石英管式炉,其特征在于:所述尾气处理装置(Ⅳ)用于对裂解过程中温度高于150℃时产生的有害气体进行处理,由碱液吸收柱、酸液吸收柱和固体颗粒滤气柱构成,所述的碱液吸收柱中的吸收液为氢氧化钠溶液或氢氧化钙过饱和溶液,所述氢氧化钠溶液质量比浓度为3%~10%,所述酸液吸收柱中的吸收液为硫酸稀溶液,所述硫酸稀溶液的质量比浓度为5%~20%,固体颗粒滤气柱中的吸附剂为活性碳或分子筛,所述活性炭的粒度为2~6毫米,所述分子筛为柱状,其直径为4~6毫米,长度为5~12毫米。
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