CN103014845A - 一种微纳尺度石墨烯自组装生长的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体制备技术领域，提供了一种微纳尺度石墨烯自组装生长的方法，该方法在衬底上利用电子束蒸发形成过渡族金属薄膜，通过控制电子束蒸发过渡族金属的流量、温度、压强、时间因素以控制过渡族金属薄膜的厚度，利用金属薄膜的表面张力，在衬底上自然形成过渡族金属颗粒分布，继而在形成的过渡族金属颗粒分布阵列上通过化学气相沉积（CVD）形成微纳尺度的石墨烯；该方法采用过渡族金属自组装生长技术，石墨烯材料的晶格质量得到了有效地提高，同时与衬底形成了良好的接触，所制备的微纳尺度石墨烯材料可作为二次覆盖的籽晶及石墨烯器件的电极使用，实用性强，具有较强的推广与应用价值。
Description
技术领域
本发明属于半导体制造技术领域，尤其涉及一种微纳尺度石墨烯自组装生长的方法。
背景技术
石墨烯材料是一种碳基二维晶体，是目前已知最轻最薄的材料，单层仅原子厚度，它具有极其优异的物理化学性质，利用其极高的载流子迁移率（理论估计超过2×105cm2V-1s-1，是硅的数百倍），可以制成超高速电子器件；利用超强的机械性能（杨氏模量约103GPa），可以研制超轻超强度的复合材料；利用其极高的比表面积和极好的气敏特性，可以研制高灵敏度的气敏探测器；利用其极高的透明性和柔韧性，可以制备高柔韧性的透明电极；最奇特的是它具有半整数量子霍尔效应和室温量子霍尔效应，是绝佳的理论物理研究素材。因此，石墨烯无论在基础研究还是微电子、光电子、材料和生物等多个领域具有极大的应用潜力。
但是，目前石墨烯材料的制备还存在诸多困难，成为石墨烯器件走向应用的瓶颈。相比于碳化硅（SiC）衬底高温热解法成本高昂，可控性和兼容性差的缺点，过渡族金属催化化学气相沉积（ChemicalVapor Deposition, CVD）外延是国际上广泛采用的大面积石墨烯制备的方法，它不受衬底尺寸的限制，设备简单，可以大批量生产。目前广泛采用的过渡族金属化学气相沉积（CVD）就是在过渡族金属（如铜Cu）表面，高温下碳源裂解产生的碳原子吸附在衬底表面，经过二维生长可以形成连续的石墨烯。一般采用这种方法能够生长出较大面积的石墨烯。
在过渡族金属颗粒的阵列上进行化学气相沉积（CVD）可以获得微纳尺度的石墨烯薄膜，这种石墨烯薄膜因其具有良好的晶格质量，可以作为二次覆盖生长的籽晶，又因其与衬底的良好接触，可以作为石墨烯器件的电极。遗憾的是，形成金属颗粒的阵列需要专门的步骤，增加了工艺复杂度。
发明内容
本发明提供了一种微纳尺度石墨烯自组装生长的方法，旨在解决在过渡族金属颗粒的阵列上进行化学气相沉积获得微纳尺度的石墨烯薄膜时，形成金属颗粒的阵列需要专门的步骤，增加了工艺复杂度的问题。
本发明的目的在于提供一种微纳尺度石墨烯自组装生长的方法，该方法在衬底上利用电子束蒸发形成过渡族金属薄膜，通过控制电子束蒸发过渡族金属的流量、温度、压强、时间因素以控制过渡族金属薄膜的厚度，利用金属薄膜的表面张力，在衬底上自然形成过渡族金属颗粒分布，继而在形成的过渡族金属颗粒分布阵列上通过化学气相沉积（CVD）形成微纳尺度的石墨烯。
进一步，该方法的具体实现步骤为：
步骤一，将半导体器件级的衬底依次用洗涤剂、纯净水、去离子水、分析纯的丙酮和分析纯的乙醇各超声清洗5分钟，再烘干5~10分钟；
步骤二，将衬底在氩气（Ar）气氛中、0.1~1Torr真空度下，对铜进行电子束蒸发镀膜；
步骤三，将衬底放入化学气相沉积（CVD）生长室，向反应室通入H2，对化学气相沉积（CVD）的金属薄膜进行处理，在表面张力的作用下，铜薄膜缩聚成团，在衬底表面形成铜颗粒的阵列分布；
步骤四，向反应室通入Ar和CH4；
步骤五，自然降温到100℃以下，保持步骤四中的Ar和CH4流量不变，气压0.1~1Torr，完成石墨烯的生长。
进一步，在步骤一中，半导体器件级的衬底包括Si/SiO2、Si/SiN、Al2O3、AlxGa1-xN、InxGa1-xN、MgxZn1-xO、SiC。
进一步，在步骤二中，将衬底在氩气（Ar）气氛中、0.1~1Torr真空度下，对铜进行电子束蒸发镀膜时，电子束电压10~100kV，电流1~10mA，铜膜厚度0.1~1μm。
进一步，在步骤三中，将衬底放入化学气相沉积（CVD）生长室，向反应室通入H2，对化学气相沉积（CVD）的金属薄膜进行处理时，流量1~20sccm，温度900~1000℃，时间20~60分钟，气压1~50Torr。
进一步，在步骤四中，向反应室通入Ar和CH4时，保持Ar和CH4的流量比为10:1~2:1，Ar流量20~200sccm，CH4流量1~20sccm，气压维持在0.1~1Torr，温度900~1100℃，升温和保持时间共20~60分钟。
进一步，该方法所制备的微纳尺度石墨烯材料可作为二次覆盖的籽晶及石墨烯器件的电极使用。
本发明提供的微纳尺度石墨烯自组装生长的方法，该方法在衬底上利用电子束蒸发形成过渡族金属薄膜，通过控制电子束蒸发过渡族金属的流量、温度、压强、时间因素以控制过渡族金属薄膜的厚度，利用金属薄膜的表面张力，在衬底上自然形成过渡族金属颗粒分布，继而在形成的过渡族金属颗粒分布阵列上通过化学气相沉积（CVD）形成微纳尺度的石墨烯；该方法采用过渡族金属自组装生长技术，石墨烯材料的晶格质量得到了有效地提高，同时与衬底形成了良好的接触，所制备的微纳尺度石墨烯材料可作为二次覆盖的籽晶及石墨烯器件的电极使用，实用性强，具有较强的推广与应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例提供的过渡族金属薄膜自组装化学气相沉积（CVD）外延微纳尺度石墨烯生长流程图；
图2是本发明实施例提供的过渡族金属薄膜自组装化学气相沉积（CVD）外延微纳尺度石墨烯剖面结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。
本发明的目的在于提供一种微纳尺度石墨烯自组装生长的方法，该方法在衬底上利用电子束蒸发形成过渡族金属薄膜，通过控制电子束蒸发过渡族金属的流量、温度、压强、时间因素以控制过渡族金属薄膜的厚度，利用金属薄膜的表面张力，在衬底上自然形成过渡族金属颗粒分布，继而在形成的过渡族金属颗粒分布阵列上通过化学气相沉积（CVD）形成微纳尺度的石墨烯。
图1示出了本发明实施例提供的微纳尺度石墨烯自组装生长的方法的实现流程。
如图1所示，在本发明实施例中，该方法的具体实现步骤为：
步骤一，将半导体器件级的衬底依次用洗涤剂、纯净水、去离子水、分析纯的丙酮和分析纯的乙醇各超声清洗5分钟，再烘干5~10分钟；
步骤二，将衬底在氩气（Ar）气氛中、0.1~1Torr真空度下，对铜进行电子束蒸发镀膜；
步骤三，将衬底放入化学气相沉积（CVD）生长室，向反应室通入H2，对化学气相沉积（CVD）的金属薄膜进行处理，在表面张力的作用下，铜薄膜缩聚成团，在衬底表面形成铜颗粒的阵列分布；
步骤四，向反应室通入Ar和CH4；
步骤五，自然降温到100℃以下，保持步骤四中的Ar和CH4流量不变，气压0.1~1Torr，完成石墨烯的生长。
在本发明实施例中，在步骤一中，半导体器件级的衬底包括Si/SiO2、Si/SiN、Al2O3、AlxGa1-xN、InxGa1-xN、MgxZn1-xO、SiC。
在本发明实施例中，在步骤二中，将衬底在氩气（Ar）气氛中、0.1~1Torr真空度下，对铜进行电子束蒸发镀膜时，电子束电压10~100kV，电流1~10mA，铜膜厚度0.1~1μm。
在本发明实施例中，在步骤三中，将衬底放入化学气相沉积（CVD）生长室，向反应室通入H2，对化学气相沉积（CVD）的金属薄膜进行处理时，流量1~20sccm，温度900~1000℃，时间20~60分钟，气压1~50Torr。
在本发明实施例中，在步骤四中，向反应室通入Ar和CH4时，保持Ar和CH4的流量比为10:1~2:1，Ar流量20~200sccm，CH4流量1~20sccm，气压维持在0.1~1Torr，温度900~1100℃，升温和保持时间共20~60分钟。
在本发明实施例中，该方法所制备的微纳尺度石墨烯材料可作为二次覆盖的籽晶及石墨烯器件的电极使用。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种过渡族金属薄膜自组装化学气相沉积（CVD）外延微纳尺度石墨烯的方法，以提高化学气相沉积（CVD）方法生长微纳尺度石墨烯的质量。
实现本发明目的技术关键是：控制电子束蒸发过渡族金属的流量、温度、压强、时间等因素以控制过渡族金属薄膜的厚度，利用金属薄膜表面张力，在一定温度下在衬底上自然形成过渡族金属颗粒分布；石墨烯的过渡族金属催化化学气相沉积（CVD）外延。
其实现步骤包括如下：
（1）将半导体器件级的衬底（本发明涉及的衬底包括Si/SiO2、Si/SiN、Al2O3、AlxGa1-xN、InxGa1-xN、MgxZn1-xO、SiC）依次用洗涤剂、纯净水、去离子水、分析纯的丙酮和分析纯的乙醇各超声清洗5分钟后，烘干5~10分钟；
（2）将衬底在氩气（Ar）气氛中，0.1~1Torr真空度下对铜进行电子束蒸发镀膜，电子束电压10~100kV,电流1~10mA。铜膜厚度0.1~1μm；
（3）将衬底放入化学气相沉积（CVD）生长室，向反应室通入H2，对化学气相沉积（CVD）的金属薄膜进行处理，流量1~20sccm，温度900~1000℃，时间20~60min，气压1~50Torr，在表面张力的作用下，铜薄膜缩聚成团，在衬底表面形成铜颗粒的阵列分布；
（4）向反应室通入Ar和CH4，保持Ar和CH4的流量比为10:1~2:1，Ar流量20~200sccm，CH4流量1~20sccm，气压维持在0.1~1Torr，温度900~1100℃，升温和保持时间共20~60min；
（5）自然降温到100℃以下，保持工序（4）中的Ar和CH4流量不变，气压0.1~1Torr，完成石墨烯的生长。
经过以上工序，可以生长出位于铜颗粒阵列表面上的具有半导体洁净度的微纳尺度石墨烯材料，具有较好的晶格质量，且与衬底形成良好接触，可作为二次覆盖的籽晶或者石墨烯器件的电极使用。
本发明具有如下优点：
1．由于采用过渡族金属自组装生长技术，材料的晶格质量大大提高。
2．由于采用过渡族金属自组装生长技术，材料与衬底形成良好接触。
参照图1，本发明给出如下实施例：
实施例1：
本发明的实现步骤如下：
（1）将半导体器件级的衬底Si/SiO2依次用洗涤剂、水、去离子水、分析纯的丙酮和分析纯的乙醇各超声清洗5分钟后，烘干10分钟；
（2）将半导体器件级的衬底Si/SiO2在氩气（Ar）气氛中，0.1Torr真空度下用铜进行电子束蒸发，电子束电压10kV，电流1mA，铜膜厚度0.1μm；
（3）将衬底放入CVD生长室，向反应室通入H2，对淀积的金属薄膜进行处理，流量1sccm，温度900℃，时间20min，气压1Torr，在表面张力的作用下，铜薄膜缩聚成团，在衬底表面形成铜颗粒的阵列分布；
（4）向反应室通入Ar和CH4，保持Ar和CH4的流量比为10:1，Ar流量20sccm，CH4流量1sccm，气压维持在0.1Torr，温度900℃，升温和保持时间共20min；
（5）自然降温到100℃以下，保持工序（4）中的Ar和CH4流量不变，气压0.1Torr，完成石墨烯的生长。
实施例2：
本发明的实现步骤如下：
（1）将半导体器件级的衬底Si/SiN依次用洗涤剂、水、去离子水、分析纯的丙酮和分析纯的乙醇各超声清洗5分钟后，烘干10分钟；
（2）将半导体器件级的衬底Si/SiN在氩气气氛中，0.5Torr真空度下对铜进行电子束蒸发镀膜，电子束电压50kV,电流5mA，铜膜厚度0.1~1μm；
（3）将镀有铜颗粒的Si/SiN衬底放入CVD生长室，向反应室通入H2，对淀积的金属薄膜进行处理，流量10sccm，温度950℃，时间40min，气压25Torr，在表面张力的作用下，铜薄膜缩聚成团，在衬底表面形成铜颗粒的阵列分布；
（4）向反应室通入Ar和CH4，保持Ar和CH4的流量比为5:1，Ar流量100sccm，CH4流量10sccm，气压维持在0.5Torr，温度1000℃，升温和保持时间共40min；
（5）自然降温到100℃以下，保持工序（4）中的Ar和CH4流量不变，气压0.5Torr，完成石墨烯的生长。
实施例3：
本发明的实现步骤如下：
（1）将半导体器件级的衬底Al2O3依次用洗涤剂、水、去离子水、分析纯的丙酮和分析纯的乙醇各超声清洗5分钟后，烘干10分钟；
（2）将半导体器件级的衬底Al2O3在氩气(Ar)气氛中，1Torr真空度下对铜进行电子束蒸发镀膜，电子束电压100kV,电流10mA，铜膜厚度1μm；
（3）将表面镀有铜颗粒的衬底放入CVD生长室，向反应室通入H2，对淀积的金属薄膜进行处理，流量20sccm，温度1000℃，时间60min，气压50Torr，在表面张力的作用下，铜薄膜缩聚成团，在衬底表面形成铜颗粒的阵列分布；
（4）向反应室通入Ar和CH4，保持Ar和CH4的流量比为2:1，Ar流量200sccm，CH4流量20sccm，气压维持在1Torr，温度1100℃，升温和保持时间共60min；
（5）自然降温到100℃以下，保持工序（4）中的Ar和CH4流量不变，气压1Torr，完成石墨烯的生长。
本发明公开了一种过渡族金属薄膜自组装化学气相沉积（CVD）外延微纳尺度石墨烯的方法，主要用于石墨烯材料的制备。其实现步骤是：（1）将半导体器件级的衬底（本发明涉及的衬底包括Si/SiO2、Si/SiN、Al2O3、AlxGa1-xN、InxGa1-xN、MgxZn1-xO、SiC）依次用洗涤剂、纯净水、去离子水、分析纯的丙酮和分析纯的乙醇各超声清洗5分钟后，烘干5~10分钟。（2）将衬底在氩气（Ar）气氛中，0.1~1Torr真空度下对铜进行电子束蒸发镀膜，电子束电压10~100kV,电流1~10mA。铜膜厚度0.1~1μm。（3）将衬底放入化学气相沉积（CVD）生长室，向反应室通入H2，对化学气相沉积（CVD）的金属薄膜进行处理，流量1~20sccm，温度900~1000℃，时间20~60min，气压1~50Torr，在表面张力的作用下，铜薄膜缩聚成团，在衬底表面形成铜颗粒的阵列分布。（4）向反应室通入Ar和CH4，保持Ar和CH4的流量比为10:1~2:1，Ar流量20~200sccm，CH4流量1~20sccm，气压维持在0.1~1Torr，温度900~1100℃，升温和保持时间共20~60min；（5）自然降温到100℃以下，保持工序（4）中的Ar和CH4流量不变，气压0.1~1Torr，完成石墨烯的生长。
本发明的可以生长出位于铜颗粒阵列表面上的具有半导体洁净度的微纳尺度石墨烯材料，具有较好的晶格质量，且与衬底形成良好接触，可作为二次覆盖的籽晶或者石墨烯器件的电极使用。
本发明实施例提供的微纳尺度石墨烯自组装生长的方法，该方法在衬底上利用电子束蒸发形成过渡族金属薄膜，通过控制电子束蒸发过渡族金属的流量、温度、压强、时间因素以控制过渡族金属薄膜的厚度，利用金属薄膜的表面张力，在衬底上自然形成过渡族金属颗粒分布，继而在形成的过渡族金属颗粒分布阵列上通过化学气相沉积（CVD）形成微纳尺度的石墨烯；该方法采用过渡族金属自组装生长技术，石墨烯材料的晶格质量得到了有效地提高，同时与衬底形成了良好的接触，所制备的微纳尺度石墨烯材料可作为二次覆盖的籽晶及石墨烯器件的电极使用，实用性强，具有较强的推广与应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种微纳尺度石墨烯自组装生长的方法，其特征在于，该方法在衬底上利用电子束蒸发形成过渡族金属薄膜，通过控制电子束蒸发过渡族金属的流量、温度、压强、时间因素以控制过渡族金属薄膜的厚度，利用金属薄膜的表面张力，在衬底上自然形成过渡族金属颗粒分布，继而在形成的过渡族金属颗粒分布阵列上通过化学气相沉积（CVD）形成微纳尺度的石墨烯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法的具体实现步骤为：
步骤一，将半导体器件级的衬底依次用洗涤剂、纯净水、去离子水、分析纯的丙酮和分析纯的乙醇各超声清洗5分钟，再烘干5~10分钟；
步骤二，将衬底在氩气（Ar）气氛中、0.1~1Torr真空度下，对铜进行电子束蒸发镀膜；
步骤三，将衬底放入化学气相沉积（CVD）生长室，向反应室通入H2，对化学气相沉积（CVD）的金属薄膜进行处理，在表面张力的作用下，铜薄膜缩聚成团，在衬底表面形成铜颗粒的阵列分布；
步骤四，向反应室通入Ar和CH4；
步骤五，自然降温到100℃以下，保持步骤四中的Ar和CH4流量不变，气压0.1~1Torr，完成石墨烯的生长。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤一中，半导体器件级的衬底包括Si/SiO2、Si/SiN、Al2O3、AlxGa1-xN、InxGa1-xN、MgxZn1-xO、SiC。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤二中，将衬底在氩气（Ar）气氛中、0.1~1Torr真空度下，对铜进行电子束蒸发镀膜时，电子束电压10~100kV，电流1~10mA，铜膜厚度0.1~1μm。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤三中，将衬底放入化学气相沉积（CVD）生长室，向反应室通入H2，对化学气相沉积（CVD）的金属薄膜进行处理时，流量1~20sccm，温度900~1000℃，时间20~60分钟，气压1~50Torr。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤四中，向反应室通入Ar和CH4时，保持Ar和CH4的流量比为10:1~2:1，Ar流量20~200sccm，CH4流量1~20sccm，气压维持在0.1~1Torr，温度900~1100℃，升温和保持时间共20~60分钟。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，该方法所制备的微纳尺度石墨烯材料可作为二次覆盖的籽晶及石墨烯器件的电极使用。
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