KR101726735B1 - 세슘 이온을 이용한 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법 및 이로부터 제조한 밴드갭 보유 그래핀 - Google Patents

세슘 이온을 이용한 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법 및 이로부터 제조한 밴드갭 보유 그래핀 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 그래핀 위에 저 에너지의 세슘 이온을 흡착시켜 그래핀을 반도체 물질로 응용하기 위해 필요한 0.1 eV 이상 0.68 eV이하의 밴드갭을 형성시키고, 그 크기를 중성 세슘 원자 흡착을 통해 미세하게 조절함으로써, 전자 소자를 이용하기 위해 필수적인 채널 소재로의 On 상태와 Off 상태를 갖는 그래핀을 충분히 안정적으로 형성할 수 있는 방법 및 이로부터 제조가능한 밴드갭 보유 그래핀에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 밴드갭의 전체 크기를 측정하는 방법 및 흡착된 세슘 이온 또는 중성 세슘의 흡착량을 확인하는 방법에 관한 것이다.

Description

세슘 이온을 이용한 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법 및 이로부터 제조한 밴드갭 보유 그래핀{METHOD OF PRODUCING BAND GAP IN GRAPHENE USING CS+ IONS AND GRAPHENE WITH A BAND GAP THEREFROM}
본 발명은, 그래핀 위에 저 에너지의 세슘 이온을 흡착시켜 그래핀을 반도체 물질로 응용하기 위해 필요한 0.1 eV 이상 0.68 eV이하의 밴드갭을 형성시키고, 그 크기를 중성 세슘 원자 흡착을 통해 미세하게 조절함으로써, 전자 소자를 이용하기 위해 필수적인 채널 소재로의 On 상태와 Off 상태를 갖는 그래핀을 충분히 안정적으로 형성할 수 있는 방법 및 이로부터 제조가능한 밴드갭 보유 그래핀에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 밴드갭의 전체 크기를 측정하는 방법 및 흡착된 세슘 이온 또는 중성 세슘의 흡착량을 확인하는 방법에 관한 것이다.
최근 들어 실리콘 기반 반도체 기술이 한계점에 접근함에 따라 기존 실리콘 소재 기반 기술의 한계를 극복할 수 있는 새로운 패러다임의 기술 개발이 절실한 상황이다. 2004년도에 처음 발견되고, 2010년도에 노벨물리학상의 주제가 된 그래핀은 탄소 원자들이 2차원 평면상에서 강한 공유결합에 의한 육각형 벌집 구조를 형성하고 있기 때문에 한 층이면서도 구조적, 화학적으로 매우 안정하며, 뛰어난 열전도도와 전도체로서의 특징을 가진다. 특히 무엇보다도 놀라운 그래핀의 고유물성은 전도전자의 에너지-모멘텀 분산 관계 E(k)가 전형적인 2차원 전자계의 포물선적인 의존도(∝k 2)가 아니라 소위 디락 밴드라고 불리는 직선적인 의존도(∝k)에 기인한다는 것이다. 따라서 페르미 속도가 실리콘의 그것보다 수백 배에 이르는 106 m/s에 해당하는 값을 가지기 때문에 그래핀은 새로운 고속 전자소자 및 나노 디바이스, 화학센서·테라헤르츠(㎔) 소스(source)와 검출기 등과 같이 초고속의 새로운 전자산업에 태동될 것으로 기대된다.(비특허문헌 1)
하지만 이처럼 뛰어난 물리적 성질을 가지고 있는 그래핀을 실제 반도체 소재로 응용하기까지는 기술적으로 해결되어야 할 문제들이 많다. 이는 그래핀 특성상 페르미 에너지 주변에서 선형의 에너지 분산을 갖지만 동시에 밴드갭이 없기 때문에 반도체 소재로서 이용하기 위해 필요한 on/off 스위칭 기능을 할 수 없다는 것이다. 이러한 이유로 그래핀의 고유 특성을 유지한 상태에서 충분한 밴드갭을 형성하고, 그 크기를 인위적으로 조절하는 연구들이 많이 진행되어 왔다. 예를 들어 그래핀을 나노리본 형태로 구현하여 양자가둠 효과를 발생시켜 밴드갭을 형성시키는 방법과 복층의 그래핀을 이용하여 밴드갭을 형성시키는 방법 등이 있다. 하지만 전자의 경우 수십 나노의 선폭을 가진 나노리본의 리소그래피 방법이 쉽지 않고 폭이 20 nm일 경우 약 0.1 eV 정도의 밴드갭이 형성되기 때문에 응용성 측면에서 어려움이 따른다. 후자의 경우 그래핀의 수직방향으로 일정한 외부 전기장을 가해 주어야 하기 때문에 이 방법 역시 응용에 있어 제약이 따른다.
최근 연구에서 이러한 방법과는 달리 수소와 산소 원자를 그래핀의 두 개의 탄소 원자 중에 하나에 붙임으로써 밴드갭을 형성시킨 방법이 있다.(비특허문헌 2,3) 하지만 이 방법은 거울 대칭을 가지고 있는 두 개의 탄소원자의 대칭을 깨는 원리에 의해 밴드갭이 형성되는 것으로, 0.5 eV 이상의 밴드갭이 형성되더라도 선형 분산관계와 같은 그래핀의 고유 성질이 사라지기 때문에 그래핀의 뛰어난 특성을 사용할 수 없는 모순에 빠진다. 따라서 그래핀의 고유 특성을 거의 유지한 상태에서 밴드갭을 형성하고, 이를 조절할 수 있는 방법이 요구 된다.
비특허문헌 1: K. S. Novoselov, A. K. Geim, S. V. Morozov, D. Jiang, Y. Zhang, S. V. Dubonos, I. V. Grigorieva, and A. A. Firsov., "Electric field effect in atomically thin carbon films," Science, 306, 666∼669 (2004) 비특허문헌 2: R. Balog, B. Jorgensen, L. Nilsson, M. Andersen, E. Rienks, M. Bianchi, M. Fanetti, E. Laegsgaard, A. Baraldi, S. Lizzit, Z. Sljivancanin, F. Besenbacher, B. Hammer, T. G. Pedersen, P. Hofmann, and L. Hornekaer., "Bandgap opening in graphene induced by patterned hydrogen adsorption," Nat. Mater., 9, 315∼319 (2010). 비특허문헌 3: Toru Takahashi, Katsuaki Sugawara, Eiichi Noguchi, Takafumi Sato, Takashi Takahashi., "Band-gap tuning of monolayer graphene by oxygen adsorption," Carbon, 73, 141∼145 (2014).
본 발명은 뛰어난 물리적 성질을 가지고 있는 그래핀을 반도체 소재로 이용하기 위해 0.1 eV 이상 0.68 eV이하의 밴드갭을 그래핀의 고유특성을 유지한 상태로 형성시키는데 목적을 두고 있다. 특히 세슘 이온 흡착을 통해 밴드갭을 형성시키고, 중성의 세슘 원자를 이용하여 그 크기를 인위적으로 조절함으로써 소자의 기본 요소인 on/off 스위칭 기능을 갖게 하는데 목적이 있다. 또한, 형성된 밴드갭의 크기를 측정하고, 흡착된 세슘 이온 및 세슘의 흡착량을 확인하는 데 목적이 있다.
본 발명은 저 에너지 알칼리 금속 이온건을 사용하여, 50∼100 eV 이하의 저 에너지를 갖는 세슘 이온을 그래핀 위에 별다른 자극 없이 흡착시킴으로써 세슘 이온 효과에 의해 그래핀의 밴드갭을 형성시키고, 그 위에 중성 세슘 원자의 흡착량을 조절함으로써 그래핀의 밴드갭을 인위적으로 조절할 수 있는 방법을 제공한다.
본 발명은 초고진공[(1∼5) x 10-10 torr]의 환경아래 실리콘 카바이드(SiC) 기판을 이용하여 대면적의 결정화된 단일 층의 그래핀을 형성함으로써 그 위에 흡착된 세슘 이온의 효과로 인해 그래핀과 계면사이의 간격이 조절됨으로써 그래핀의 밴드갭이 형성되고, 추가적으로 흡착된 중성의 세슘으로 그 간격을 조절할 수 있어서 그래핀의 전기적 특성을 인위적으로 개조할 수 있는 것이 특징이라고 할 수 있다.
본 발명의 한 양태에서, 밴드갭 보유 그래핀으로서, 그래핀, 및 상기 그래핀에 흡착된 세슘 이온을 포함하는 밴드갭 보유 그래핀이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 그래핀은 결정성 그래핀인 것인 밴드갭 보유 그래핀이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 결정성 그래핀은 실리콘 카바이드에 의해 형성되는 것인 밴드갭 보유 그래핀이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 결정성 그래핀은 1,200℃ ∼ 1,250℃의 기판에서 성장되는 것인 밴드갭 보유 그래핀이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 세슘 이온은 50 eV ∼ 100 eV의 에너지로 흡착되는 것인 밴드갭 보유 그래핀이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 세슘 이온은 기판에 대한 이온 빔 전류 밀도가 1.5 nA/cm2 ∼ 1.7 nA/cm2로 유지되고 진공압이 1 x 10-10 Torr ∼ 5 x 10-10 Torr인 환경 하에서 흡착되는 것인 밴드갭 보유 그래핀이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 세슘 이온은 100K ∼ 150K에서 흡착되고, 상기 기판은 250℃ ∼ 300℃로 유지되는 것인 밴드갭 보유 그래핀이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 세슘 이온은 1.0 x 1014 원자/cm2 ∼ 1.6 x 1015 원자/cm2 범위의 함량으로 흡착된 것인 밴드갭 보유 그래핀이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 중성 세슘을 더 포함하는 밴드갭 보유 그래핀이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 밴드갭은 상기 중성 세슘을 0.1 ML ∼ 0.2 ML씩 사용하여 조절되는 것인 밴드갭 보유 그래핀이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법으로서, 그래핀을 제공하는 그래핀 제공 단계; 및 상기 그래핀에 세슘 이온을 흡착시키는 세슘 이온 흡착 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 그래핀 제공 단계는 결정성 그래핀 형성 단계를 포함하는 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 결정성 그래핀 형성 단계는 상기 결정성 그래핀을 실리콘 카바이드에 의해 형성하는 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 결정성 그래핀 형성 단계는 1,200℃ ∼ 1,250℃의 기판에서 그래핀을 성장시키는 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 세슘 이온 흡착 단계는 상기 세슘 이온을 50 eV ∼ 100 eV의 에너지로 흡착시키는 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 세슘 이온 흡착 단계는 기판에 대한 이온 빔 전류 밀도가 1.5 nA/cm2 ∼ 1.7 nA/cm2로 유지되고 진공압이 1 x 10-10 Torr ∼ 5 x 10-10 Torr인 환경 하에서 수행하는 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 세슘 이온 흡착 단계는 상기 세슘 이온을 100K ∼ 150K에서 흡착시키고, 상기 기판을 250℃ ∼ 300℃로 유지하는 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 세슘 이온은 1.0 x 1014 원자/cm2 ∼ 1.6 x 1015 원자/cm2 범위의 함량으로 흡착된 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 중성 세슘을 흡착시키는 단계를 더 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 상기 중성 세슘을 0.1 ML ∼ 0.2 ML씩 사용하여 상기 밴드갭을 조절하는 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 중성 세슘을 이용하여 n-타입 도핑시킨 후, 세슘 이온을 흡착시켜 상기 밴드갭의 전체 크기를 측정하는 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 세슘 이온 또는 중성 세슘의 흡착량 확인 방법으로서, 세슘 이온 또는 중성 세슘이 흡착된 그래핀을 제공하는 단계; 및 상기 세슘 이온 또는 중성 세슘의 흡착량을 일함수 변화를 이용하여 산출하는 단계를 포함하는 세슘 이온 또는 중성 세슘의 흡착량 확인 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태에서, 단위층(1 ML: 1 Monolayer) 단위의 흡착량에 대한 일함수 변화를 측정하는 단계; 및 상기 일함수 변화를 흡착된 세슘 이온 또는 중성 세슘 함량으로 환산하는 단계를 포함하는 세슘 이온 또는 중성 세슘의 흡착량 확인 방법이 제공된다.
종래 기술의 경우, 원자 흡착을 통해 밴드갭 형성 시 0.5 eV 이상의 밴드갭은 형성하지만 그래핀의 고유의 특성이 사라진다는 모순점을 가졌던 것에 반해, 본 발명의 기술에서는 그래핀에 상대적으로 자극이 적은 저 에너지의 세슘 이온 흡착을 통해 최대 약 0.68 eV 정도의 밴드갭을 형성시키는 동시에 그래핀의 고유 특성은 유지된다. 또한 그 위에 추가적으로 중성의 세슘원자를 흡착시켜서 그래핀의 밴드갭 크기를 인위적으로 최소 0.1 eV에서 최대 0.68 eV 까지 조절함으로써, 이 방법을 통해 그래핀을 반도체 소자에 응용하는데 필요한 on/off 스위칭 기술을 제공할 수 있으며, 이로써 전자소자 등으로 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 알칼리 이온을 이용하여 그래핀에 밴드갭을 형성시키는 방법을 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명에 있어 세슘 이온 흡착, 기판 온도를 250℃ ∼ 300℃ 올렸을 때 그리고 중성의 세슘을 0.1∼0.2 ML 간격으로 흡착량을 늘렸을 때 변화하는 그래핀의 디락 밴드를 보여주는 각 분해 광전자 분광 장치(ARPES: Angle Resolved Photoemission Spectroscopy)의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 그래핀에 스톤-웨일즈 결함(Stone-Wales defect)이 형성되었을 때 원자구조를 나타내는 모습이다.
도 4는 본 발명에 있어 세슘 이온을 그래핀 위에 흡착시키고, 기판의 온도를 250℃ ∼ 300℃로 변화시킬 때와 중성의 세슘을 흡착시켰을 때 나타나는 원자들의 구조를 분석할 수 있는 고 분해 광전자 분광법(HRCLS: High resolution core level spectroscopy))의 측정 결과를 나타내는 그래프로서 각각 (a)는 C 1s를 나타내고, (b)는 Cs 4d를 나타낸다.
도 5는 본 발명에 있어 (a) 깨끗한 그래핀과 (b) 세슘 이온이 그 위에 흡착했을 때 (c) 250∼300 ℃로 기판 온도를 올렸을 때, 그리고 (d) 그 위에 중성의 세슘을 흡착 시켰을 때의 표면의 전자구조를 주사탐침 현미경(STM)으로 측정한 이미지이다.
본 발명은 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법으로서, 그래핀을 제공하는 그래핀 제공 단계; 및 상기 그래핀에 세슘 이온을 흡착시키는 세슘 이온 흡착 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법을 개시하며, 또한 이로부터 제조된 밴드갭 보유 그래핀으로서, 그래핀, 및 상기 그래핀에 흡착된 세슘 이온을 포함하는 밴드갭 보유 그래핀를 개시한다. 상기 그래핀은 기계적 박리법이나 화학증기증착(CVD) 방법 등 기존 그래핀 형성 방법으로 형성한 그래핀일 수 있다. 바람직하게는, 상기 그래핀은 결정성 그래핀일 수 있으며, 보다 바람직하게는 실리콘 카바이드(SiC) 기판을 이용하여 형성하는 에픽텍셜 그래핀일 수 있다. 이러한, 에픽텍셜 그래핀은 기존의 기계적 박리법이나 화학증기증착(CVD) 방법에 의해 성장시킨 그래핀보다 높은 결정성을 가지며, 특히 웨이퍼 크기 정도까지 균일하게 형성될 수 있고, 적층(Layer by layer) 방식으로 성장하기 때문에 디락 밴드의 특성을 잘 나타낼 수 있는 그래핀이다. 또한, 이러한 에픽텍셜 그래핀 성장의 경우, 그 그래핀의 성장과 그 위로 흡착되는 물질의 증착이 초고진공[(1∼5) x 10-10 torr] 하에서 이루어지기 때문에 그래핀 성장에 따른 결점을 최소화하고 추가적인 불순물의 침투를 억제할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 결정성 그래핀 형성 단계가 1,200℃ ∼ 1,250℃의 기판에서 그래핀을 성장시키는 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법을 개시하며, 또한 이로부터 제조된 밴드갭 보유 그래핀을 개시한다. 보다 구체적으로, 상기 그래핀의 성장은 초고진공의 챔버 안에서 단계적으로 실리콘 카바이드 기판의 온도를 증가시키면서 진행된다. 상기 온도는 50℃ ∼ 100℃ 범위에서 50℃씩 단계적으로 상승시키는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 100℃씩 단계적으로 상승시키는 것이 바람직하다. 기판을 100℃ 이상의 온도로 한꺼번에 올릴 경우 온도 변화에 따른 표면의 원자 구조를 단계적으로 확인할 수 없으며, 결국 결정화된 양질의 그래핀을 얻을 수 없다. 특히 실리콘 원자의 탈착이 일어나는 1000℃ 이상부터는 기판의 온도에 따라 미세하게 그래핀의 층 수가 결정되기 때문에 50∼100℃씩 단계적인 온도 상승이 필요하다. 이후, 저에너지 전자회절(LEED) 장치를 이용하여 기판의 온도 변화에 따른 표면의 원자 구조 변화를 확인할 수 있으며, 기판 온도 850℃ 부근에서 표면의 원자 배치 구조가 3 x 3가 되고, 980℃ 부근에서는
Figure 112015018774591-pat00001
의 구조임을 확인할 수 있다. 1050℃ 이상부터는
Figure 112015018774591-pat00002
의 구조를 보이며 결정성 그래핀의 특징인 그래핀 구조는 동일하지만 기판과의 강한 결합으로 인해 그래핀의 특성을 보이지 않는 버퍼층(buffer layer)의 탄소 구조가 만들어지는 것을 확인할 수 있다. 이후, 1,200℃ ∼ 1,250℃ 이상으로 가열하면 표면에서 실리콘 원자의 탈착이 진행되고, 표면에 남은 탄소 원자들이 결합하여 그래핀을 형성한다. 여기서, 상기 기판의 온도는 1,250℃까지 상승시키는 것이 바람직하다. 1,250℃ 이상으로 가열할 경우, 표면의 실리콘 원자들의 탈착 비율이 높아져 단층의 그래핀이 아닌 2∼3층의 그래핀이 형성될 수 있다.
양질의 단층 그래핀 성장 여부를 확인하기 위해서, 1200℃ 이상부터는 더 이상의 표면의 원자 구조가 LEED 장치로 자세히 구별되지 않기 때문에 각 분해 광전자 분광 장치(ARPES), 고 분해능 광전자 분광 장치(HRCLS) 및 주사탐침 현미경(STM)을 이용할 수 있다. 보다 구체적으로, 도 2에서 확인되는 바와 같이 각 분해 광전자 분광 장치(ARPES)를 통해 그래핀 특유의 선형의 에너지 분산관계를 확인함으로써 단층의 그래핀이 형성되었음을 확인할 수 있다. 이 때 디락점(Dirac point)이 페르미 에너지에 위치하는 이상적인 그래핀과는 다르게 페르미 에너지보다 약 0.45 eV 낮게 위치하는 것을 확인할 수 있으며, 이는 그래핀의 일함수가 기판의 일함수보다 크기 때문에 기판에서 그래핀으로 전하가 이동하여 n-타입 도핑(n-type doping)된 상태의 그래핀이 만들어지기 때문이다. 또한, 도 4에서 확인되는 바와 같이, 고 분해능 광전자 분광 장치(HRCLS)를 통해 C 1s 스펙트럼이 각각 고유의 크기와 결합 에너지를 갖고 4개의 서브피크로 나뉘는 것을 확인함으로서 양질의 단층 그래핀이 형성되었음을 확인할 수 있다. 또한, 도 5에서 확인되는 바와 같이, 주사탐침 현미경(STM)을 통해 탄소 원자의 전자 밀도를 측정하여 그래핀의 육각형 구조 형성을 확인함으로써 가장 직접적으로 단층의 그래핀 형성을 확인할 수 있다.
본 발명은 또한 기판에 대한 이온 빔 전류 밀도가 1.5 nA/cm2 ∼ 1.7 nA/cm2로 유지되고 진공압이 1 x 10-10 Torr ∼ 5 x 10-10 Torr인 환경 하에서 세슘 이온을 흡착시키는 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법을 개시하며, 또한 이로부터 제조되는 밴드갭 보유 그래핀을 개시한다. 즉, 양질의 단층 그래핀 형성이 확인되면 세슘 이온을 기판에 대한 이온 빔 전류 밀도가 1.5 nA/cm2 ∼ 1.7 nA/cm2가 되도록 유지하며 흡착시키며, 바람직하게는 1.7 nA/cm2를 유지하며 흡착시킨다. 상기 빔 전류 밀도가 이 범위를 이탈하는 경우, 그래핀에 대한 세슘 이온량의 변화를 정확히 조절할 수 없으며, 또한 그래핀 밴드갭의 변화를 자세히 확인할 수 없다. 특히, 본 발명에서는 세슘 이온의 미세한 흡착량 변화에 따라 밴드갭의 크기가 결정되므로 상기 범위 내에서 세슘 이온량을 조절해야만 한다.
본 발명은 또한 상기 세슘 이온을 100K ∼ 150K에서 흡착시키고, 상기 기판을 250℃ ∼ 300℃로 유지하는 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법을 개시하며, 또한 이로부터 제조되는 밴드갭 보유 그래핀을 개시한다. 또한, 본 발명은 상기 세슘 이온을 50 eV ∼ 100 eV의 에너지로 흡착시키는 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법을 개시하며, 또한 이로부터 제조되는 밴드갭 보유 그래핀 또한 개시한다. 이와 관련하여, 각 분해 광전자 분광법(ARPES)을 이용해 모멘텀에 따른 에너지 분산 관계를 측정한 결과를 도시한 도 2를 참조할 수 있으며, 이로써 그래핀의 밴드갭 형성 및 그 크기 조절 과정을 설명할 수 있다.
보다 구체적으로, 도 2는 (b) 100K ∼ 150K 조건 하에서 세슘 이온을 그래핀 위에 흡착시킨 후의 결과, (c) 기판 온도 250℃ ∼ 300℃ 시의 결과, (d)∼(i)는 그 위로 0.1∼0.2 ML씩 중성 세슘을 흡착시킨 후의 결과, 그리고 (j) 중성 세슘으로 n-타입 도핑(n-type doping)시킨 후 세슘 이온을 흡착시킨 후의 결과를 나타낸다.
먼저 100K ∼ 150K, 바람직하게는 150K에서 세슘 이온이 그래핀 위에 흡착되면 디락 밴드는 전체적으로 0.25 eV만큼 페르미 에너지 쪽으로 이동하는 것을 관찰할 수 있다. 상기 범위 이외에서 세슘 이온 흡착 시 100K 이하에서는 고 분해능 광전자 분광법(HRCLS)을 통한 Cs 4d 피크 확인 결과, 세슘 이온이 그래핀 표면 위에 잘 흡착되지 않는 것을 확인할 수 있으며, 150K 이상의 영역에서는 세슘 이온의 탈착 현상이 관찰되었다. 이와 같이 100K ∼ 150K 조건 하의 세슘 이온 흡착을 통해 관찰되는 p-타입 도핑 결과는, 기존의 보고된 연구에 따르면, 에너지를 가진 원자가 그래핀에 흡착될 때 형성되는 스톤-웨일즈 결함(Stone-Wales defect)(도 3 참조)이 그래핀의 일함수에 변형을 일으켜 나타나는 현상으로 설명할 수 있다. 본 발명에서도 50∼100 eV, 바람직하게는 100 eV 에너지를 갖는 세슘 이온을 그래핀 표면 위에 흡착시켰기 때문에 p-타입 도핑의 특징을 보이며 0.25 eV만큼 이동한 것으로 분석할 수 있다. 상기 범위 밖의 세슘 이온 에너지 영역대에서는 이러한 p-타입 도핑 현상이 관찰되지 않았으며, 특히 100 eV 이상의 경우, 표면 스퍼터링(sputtering) 효과 때문에 그래핀의 구조가 크게 달라져 그래핀 특유의 선형 에너지 분산 관계가 무너짐을 확인할 수 있다.
다음으로, 기판을 250℃ ∼ 300℃, 바람직하게는 300℃로 가열하면 p-타입 도핑 현상이 사라지는 것이 관찰된다. 상기 범위 아래의 온도에서는 그래핀 밴드 구조상에 아무런 변화가 관찰되지 않으며, 300℃ 이상의 온도일 경우, 흡착된 세슘 이온이 표면 밖으로 날아가는 조건이므로, 그래핀 위의 세슘 이온 효과를 관찰할 수 없다. 250℃ ∼ 300℃ 온도 변화에서 관찰되는 이러한 p-타입 도핑의 사람짐 현상은 그래핀이 이 온도 조건에서부터 회복이 일어나며 특히 세슘 이온 흡착에 의해 형성된 스톤-웨일즈 결함이 원래의 그래핀으로 돌아가는 현상을 보이기 때문이다. 이러한 결과는 고 분해능 광전자 분광 장치(HRCLS) 및 주사탐침(STM)을 통한 결과에서도 확인할 수 있다. 이렇게 p-타입 도핑 현상은 없어지지만, 디락 밴드 상에는 변화가 관찰된다. 특히, 선형의 그래핀 밴드 구조는 위쪽 영역인 전도대 부분이 사라지고, 동시에 페르미 에너지 주변의 전자 밀도가 확연히 줄어듦을 확인할 수 있다. 이것은 단순한 도핑 효과가 아닌 그래핀의 밴드갭 형성이라고 할 수 있으며, 이 때 페르미 기준으로 0.55 eV가 측정된다. 또한, 이 때의 선형 디락 밴드의 기울기를 조사하면 페르미 속도가 약 0.8 x 106 m/s임을 알 수 있고, 이러한 값은 이상적인 그래핀 값(1 x 106 m/s)과 비교해 볼 때 거의 차이가 없으므로, 밴드갭 형성 시에도 그래핀의 고유 물성에는 거의 변화가 없다.
본 발명은 또한 중성 세슘을 흡착시키는 단계를 더 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법을 개시하며, 또한 이로부터 제조되는 밴드갭 보유 그래핀을 개시한다. 이와 더불어, 본 발명은 중성 세슘을 0.1 ML ∼ 0.2 ML씩 사용하여 상기 밴드갭을 조절하는 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법을 개시하고, 또한 이로부터 제조되는 밴드갭 보유 그래핀을 개시한다. 즉, 세슘 이온 흡착으로 형성된 그래핀 밴드갭은 추가적으로 0.1∼0.2 ML, 바람직하게는 0.2 ML로 흡착된 중성 세슘을 통해 그 크기가 조절된다. 상기 범위 밖인 0.1 ML 이하의 영역에서는 그래핀에 대한 세슘의 흡착량이 작아 그래핀 밴드 구조상의 변화가 잘 확인되지 않으며, 0.2 ML 이상에서는 미세하게 조절되는 그래핀 밴드갭의 변화가 확인될 수 없다. 이와 같이 확인되는 그래핀 밴드의 변화는 흡착된 중성 세슘이 그래핀 밴드갭 형성에 영향을 주고 있는 세슘 이온 효과를 점차적으로 사라지게 함으로써 중성 세슘 흡착량이 증가함에 따라 그 크기가 점점 줄어드는 것으로 설명할 수 있다. 기존의 그래핀 밴드갭 형성 연구에서는 밴드갭 형성 시 그 크기가 조절되며 밴드갭 형성 전으로 다시 돌아가는 현상을 발견하지 못하였으나, 본 발명의 결과에서는 이러한 것이 세슘 이온과 중성 세슘의 흡착을 통해 가능하다는 것을 확인할 수 있다.
이와 더불어, 본 발명은 중성 세슘을 이용하여 n-타입 도핑시킨 후, 세슘 이온을 흡착시켜 상기 밴드갭의 전체 크기를 측정하는 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법을 개시한다. 상기 세슘 이온에 의해 형성된 그래핀 밴드갭의 전체 크기를 측정하기 위해 중성 세슘을 이용해 먼저 그래핀 밴드를 n-타입 도핑시킨 후 세슘 이온 효과를 준 결과 약 0.68 eV의 밴드갭이 형성되는 것이 확인된다. 결과적으로, 1.0 x 1014 원자/cm2 ∼ 1.6 x 1015 원자/cm2 범위의 함량으로 상기 세슘 이온이 흡착된 밴드갭 보유 그래핀이 제공된다. 이와 같이 본 발명에서는 상기 세슘 이온이 1.0 x 1014 원자/cm2 ∼ 1.6 x 1015 원자/cm2 범위의 함량으로 흡착된 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법, 및 이로부터 제조된 밴드갭 보유 그래핀이 개시된다.
이러한 결과는 고 분해능 광전자 분광법을 통한 C 1s, Cs 4d 스펙트럼에서도 확인될 수 있다. 도 4(a)에서 보는 것처럼, C 1s 스펙트럼은 각각의 구조에 기인하는 서브피크들로 분해할 수 있는데, 세슘 이온 흡착에 따른 새로운 서브피크 (C-Cs) 형성 및 그 크기의 변화를 통해 각각의 구조적 변화를 예측해 볼 수 있다. 특히 그래핀 구조에 해당하는 주황색 서브피크(G)는 세슘 이온 흡착 시 빨간색 점선(깨끗한 G 서브피크의 위치)을 기준으로 오른쪽으로 이동하는데 이것은 낮은 에너지 쪽으로 이동하는 것으로 앞서 밴드 결과에서 관찰되었던 p-타입 도핑 효과와 일치한다고 할 수 있다. 이 G 서브피크의 위치는 기판온도 250℃ ∼ 300℃가 되었을 때 원래의 자리로 돌아오는데 이것은 위의 밴드 결과인 그래핀 회복 현상으로 설명할 수 있다. 추가적인 중성 세슘 흡착은 밴드갭이 줄어드는 효과와 n-타입 도핑의 효과가 있기 때문에 G 서브피크는 세슘 이온의 경우와 반대인 높은 에너지 쪽으로 이동함을 알 수 있다.
이러한 분석은 Cs 4d 스펙트럼을 통해서도 확인할 수 있다. 도 4(b)에서 보는 것처럼 가장 넓은 부분을 차지하고 있는 노란색 서브피크와 나머지 서브피크들이 각 상황에 따라 급격히 변하는 것을 관찰할 수 있다. 특히 Cs2에 해당하는 빨간색 서브피크가 세슘 이온 흡착 때는 보이나 기판온도가 250℃ ∼ 300℃ 때에는 보이지 않는데 이것은 Cs2의 서브피크가 세슘 이온 흡착 때 형성되는 스톤-웨일즈 결함에 기인하는 세슘 구조라고 정의할 수 있다. 또한 Cs3에 해당하는 파란색 서브피크가 중성 세슘 흡착 시 그 크기가 줄어든 것은 세슘 이온 효과가 중성 세슘 때문에 줄어든다는 것을 보여 주고 있다.
마지막으로 도 5는 위의 현상들을 좀 더 명확히 확인하기 위해 주사탐침 현미경(STM)으로 측정한 각 상황에 따른 그래핀 표면의 전자구조를 나타내는 이미지이다. 먼저 도 5(b)에서 보는 것처럼 세슘 이온 흡착 시 그래핀의 육각형 고리 구조의 모서리 부분에서 전자 산란에 의해 발생하는 간섭무늬가 나타나는 것을 확인할 수 있다. 이러한 간섭무늬는 스톤-웨일즈 결함에 의해 발생된 전자 산란에 의한 것으로 세슘 이온 흡착 시 발생하는 p-타입 도핑효과를 설명해 줄 수 있다. 이 효과는 기판 온도가 250℃ ∼ 300℃가 되면 사라지는데 도 5(c)에서 보는 것처럼 간섭무늬가 사라지는 것을 통해 확인할 수 있다. 동시에 그래핀 육각형 구조가 사라지고 녹색 화살표 방향으로 세슘 원자가 배열되는 것이 확인되며, 이는 기판의 온도 효과에 의해 세슘 원자들이 한쪽으로 방향성을 가지며 그래핀에 세슘 이온의 효과를 준 것이라고 설명할 수 있다. 이러한 현상은 세슘 이온 흡착과 방향성을 주는 기판 온도 효과에 의해 그래핀에 밴드갭이 형성되었다고 할 수 있고, 중성 세슘을 추가적으로 흡착시키면 도 5(d)에서 보는 것처럼 방향성이 사라지며 다시 그래핀 육각형 구조를 관찰할 수 있는데 이는 세슘 이온에 의해 형성되었던 밴드갭이 중성 세슘의 영향으로 다시 사라진다는 것을 보여주고 있다.
또한, 본 발명은 세슘 이온 또는 중성 세슘의 흡착량 확인 방법으로서, 세슘 이온 또는 중성 세슘이 흡착된 그래핀을 제공하는 단계; 및 상기 세슘 이온 또는 중성 세슘의 흡착량을 일함수 변화를 이용하여 산출하는 단계를 포함하는 세슘 이온 또는 중성 세슘의 흡착량 확인 방법을 개시한다. 이와 더불어, 본 발명은 단위층(1 ML: 1 Monolayer) 단위의 흡착량에 대한 일함수 변화를 측정하는 단계; 및 상기 일함수 변화를 흡착된 세슘 이온 또는 중성 세슘 함량으로 환산하는 단계를 포함하는 세슘 이온 또는 중성 세슘의 흡착량 확인 방법을 개시한다. 보다 구체적으로 그래핀 위에 세슘 이온의 원자 흡착량은 흡착시간에 따른 일함수 변화를 통해 정의하게 되며, 여기서 일함수 변화는 광전자 측정을 통한 2차 전자(secondary electron)의 상태밀도 변화에 의해 측정할 수 있다. 이 원리는 그래핀을 기준으로 세슘 이온의 흡착량이 한 층(1 ML)이 되면 일함수 변화가 포화(saturation)하는 경향을 보이기 때문에 이때를 기준으로 이 조건을 1 ML라고 정의 할 수 있다. 더욱더 구체적으로, 그래핀에 세슘 이온 또는 중성 세슘의 함량은 먼저 그래핀의 원자밀도를 1 단위층(Monolayer: ML, 1 ML = 3.82 x 1015 원자/cm2)으로 하여 흡착량에 따른 일함수의 변화를 측정함으로써 시작한다. 이렇게 측정된 자료는 흡착량에 대한 실제 그래핀에 증착된 이온 함량의 함수로 환산된다.
실시예
에피텍셜 그래핀이 형성된 6H-SiC(0001) 기판 샘플을 제공한다. 이후, 34 eV 에너지의 싱크로트론 광자를 이용하여 한국의 포항 가속기 연구소(PAL: Pohang Accelerator Laboratory)의 빔라인 4A2에서 그래핀의 원자가 전자대에 대한 ARPES 데이터를 획득하였다. 또한, 상기 기판 샘플의 내각 준위 스펙트럼(C 1s, Cs 4d)을 전체 에너지 분해능(energy-resolution) 200 meV의 PAL 빔라인 8A2에서 130 eV 또는 510 eV의 광자 에너지로 측정하였다. 측정에 사용된 기기는 전체 분해능이 100 meV 미만인 반구형 사이엔타 R4000 분석기(hemispherical Scienta R4000 analyzer)(ARPES) 및 사이엔타 SES100(Scienta SES100)(HRCLS)였다.
측정 중 챔버의 압력은 1 x 10-10 Torr로 유지하였으며, 세슘 이온은 저에너지 알칼리 금속 이온 건(Kimball Physics, USA)을 이용하여 생성하고, 표적으로의 이온 빔 전류 밀도는 1.7 nA cm-2로 조절하였다. 150K에서 상기 샘플에 100 eV 에너지의 세슘 이온을 흡착시켰다. SLG 상에 흡착된 세슘 이온 흡착량은 하나의 단일층(1 ML)을 고려하여 일함수 변화 대 노출 곡선을 측정하여 보정하였다. 표면 브릴루앙 영역(brillouin zone)의 Γ→Κ에 수직인 방향으로 모멘텀(k∥)을 변화시켜 세슘 도핑된 샘플로부터 얻은 일련의 전자대 이미지를 산출하였다. 이후, 사이엔타 SES100(Scienta SES100)(HRCLS)을 통해 내각 준위(C 1s, Cs 4d) 변화를 측정하고, 그래핀의 밴드갭 형성 유무를 확인하였다.
결과적으로, 도 2, 도 4 및 도 5와 동일한 그래프 및 이미지를 산출하였으며, 페르미 에너지 기준으로 0.55 eV의 밴드갭이 측정되었으며, 이 때의 페르미 속도가 0.8 x 106 m/s인 것으로 확인되어, 청결한 그래핀의 속도 1.0 x 106 m/s 보다 다소 줄어 들었지만 선형 디락 밴드에서 보듯이 고유물성의 변화는 거의 없는 것으로 판단되었다. 결과적으로, 상기 설명한 바와 같이 밴드갭 형성 및 그래핀 고유의 특성을 유지한 그래핀을 확인할 수 있었다.
그래핀은 디락 밴드의 특성을 가지고 타 물질에 비해 월등한 물성을 보이기 때문에 본 발명을 기반으로 실리콘을 대체하는 것은 물론, 반도체/투명전극/2차전지/초경량 복합재/인쇄전자용 소재/배리어 소재 사업 등의 다양한 산업분야에서 활용될 수 있을 것으로 보인다. 하지만 지금까지 보고된 그래핀의 밴드갭 형성 기술은 0.4 eV 미만의 밴드갭 형성이기 때문에 디지털 소자 분야 보다는 낮은 밴드갭에서도 구동 가능한 RF 아날로그 소자쪽으로 응용되고 있다. 따라서 본 발명을 바탕으로 그 이상의 밴드갭을 형성하고 그 크기가 조절 가능하면 RF 아날로그 소자뿐만 아니라 초고속 디지털 반도체 소자에도 응용될 수 있다. 또한 그래핀은 터치센서, 태양전지 등에 사용되는 기존 투명전극 소재인 ITO의 대체 소재에 적용될 수 있으며 특히 그래핀이 갖고 있는 우수한 기계적 물성을 이용하여 OLED 디스플레이, 태양전지 등 플렉서블 전자소자에 활용될 수 있다.
10: 그래핀
20: 실리콘 카바이드 기판
30: 알칼리 금속이온 (Cs+)

Claims (23)

  1. 밴드갭 보유 그래핀으로서,
    그래핀, 및
    상기 그래핀에 1.0 x 1014 원자/cm2 ∼ 1.6 x 1015 원자/cm2 범위의 함량으로 흡착된 세슘 이온
    을 포함하는 밴드갭 보유 그래핀.
  2. 제1항에 있어서, 상기 그래핀은 결정성 그래핀인 것인 밴드갭 보유 그래핀.
  3. 제2항에 있어서, 상기 결정성 그래핀은 실리콘 카바이드에 의해 형성되는 것인 밴드갭 보유 그래핀.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 결정성 그래핀은 1,200℃ ∼ 1,250℃의 기판에서 성장되는 것인 밴드갭 보유 그래핀.
  5. 제1항에 있어서, 상기 세슘 이온은 50 eV ∼ 100 eV의 에너지로 흡착되는 것인 밴드갭 보유 그래핀.
  6. 제1항에 있어서, 상기 세슘 이온은 기판에 대한 이온 빔 전류 밀도가 1.5 nA/cm2 ∼ 1.7 nA/cm2로 유지되고 진공압이 1 x 10-10 Torr ∼ 5 x 10-10 Torr인 환경 하에서 흡착되는 것인 밴드갭 보유 그래핀.
  7. 제4항에 있어서, 상기 세슘 이온은 100K ∼ 150K에서 흡착되고, 상기 기판은 250℃ ∼ 300℃로 유지되는 것인 밴드갭 보유 그래핀.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 중성 세슘을 더 포함하는 밴드갭 보유 그래핀.
  10. 제9항에 있어서, 상기 밴드갭은 상기 중성 세슘을 0.1 ML ∼ 0.2 ML씩 사용하여 조절되는 것인 밴드갭 보유 그래핀.
  11. 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법으로서,
    그래핀을 제공하는 그래핀 제공 단계; 및
    상기 그래핀에 세슘 이온을 1.0 x 1014 원자/cm2 ∼ 1.6 x 1015 원자/cm2 범위의 함량으로 흡착시키는 세슘 이온 흡착 단계
    를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 그래핀 제공 단계는 결정성 그래핀 형성 단계를 포함하는 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 결정성 그래핀 형성 단계는 상기 결정성 그래핀을 실리콘 카바이드에 의해 형성하는 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 결정성 그래핀 형성 단계는 1,200℃ ∼ 1,250℃의 기판에서 그래핀을 성장시키는 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법.
  15. 제11항에 있어서, 상기 세슘 이온 흡착 단계는 상기 세슘 이온을 50 eV ∼ 100 eV의 에너지로 흡착시키는 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법.
  16. 제11항에 있어서, 상기 세슘 이온 흡착 단계는 기판에 대한 이온 빔 전류 밀도가 1.5 nA/cm2 ∼ 1.7 nA/cm2로 유지되고 진공압이 1 x 10-10 Torr ∼ 5 x 10-10 Torr인 환경 하에서 수행하는 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법.
  17. 제14항에 있어서, 상기 세슘 이온 흡착 단계는 상기 세슘 이온을 100K ∼ 150K에서 흡착시키고, 상기 기판을 250℃ ∼ 300℃로 유지하는 것인 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법.
  18. 삭제
  19. 제11항에 있어서, 중성 세슘을 흡착시키는 단계를 더 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 중성 세슘을 0.1 ML ∼ 0.2 ML씩 사용하여 상기 밴드갭을 조절하는 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법.
  21. 제11항에 있어서, 중성 세슘을 이용하여 n-타입 도핑시킨 후, 세슘 이온을 흡착시켜 상기 밴드갭의 전체 크기를 측정하는 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 제조 방법.
  22. 세슘 이온과 중성 세슘의 흡착량 확인 방법으로서,
    1.0 x 1014 원자/cm2 ∼ 1.6 x 1015 원자/cm2 범위의 함량으로 세슘 이온이 흡착된 그래핀을 제공하는 단계;
    상기 세슘 이온이 흡착된 그래핀에 중성 세슘을 흡착시키는 단계; 및
    상기 세슘 이온과 중성 세슘의 흡착량을 일함수 변화를 이용하여 산출하는 단계
    를 포함하는 세슘 이온과 중성 세슘의 흡착량 확인 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    단위층(1 ML: 1 Monolayer) 단위의 흡착량에 대한 일함수 변화를 측정하는 단계; 및
    상기 일함수 변화를 흡착된 세슘 이온 또는 중성 세슘 함량으로 환산하는 단계
    를 포함하는 세슘 이온과 중성 세슘의 흡착량 확인 방법.
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