KR101884678B1 - 밴드갭 보유 그래핀 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 밴드갭 보유 그래핀, 이의 제조방법, 밴드갭 보유 그래핀의 밴드갭의 조절 방법 및 밴드갭 보유 그래핀 내 이온의 흡착량 측정 방법에 대한 것이다.
본 발명에 따른 밴드갭 보유 그래핀은 그래핀 고유의 물성을 그대로 유지하면서, 반도체 소재로 적용되기에 적합한 밴드갭 특성을 가질 수 있다.

Description

밴드갭 보유 그래핀 및 이의 제조방법 {GRAPHENE HAVING BAND GAP AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은, 밴드갭 보유 그래핀 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 밴드갭 보유 그래핀의 밴드갭 조절 방법 및 상기 밴드갭을 유도하는 이온의 흡착량을 측정하는 방법에 관한 것이다.
탄소 원자 한 층으로 이루어진 그래핀은 전기전도도, 열/화학적 안정성, 기계적 안정성 등의 성질이 기존의 반도체 재료인 실리콘에 비해 월등히 우수하다는 점 때문에 응용가능성이 무한한 차세대 반도체 재료로 평가 받고 있다. 따라서 이에 대한 연구는 향후 전자산업(IT), 바이오산업(BT), 또는 자동차 전장품 등 주요 산업에 대한 큰 파급력을 줄 수 있는 그래핀 기반의 소자 개발에 밑거름이 될 것으로 기대된다. 또한 그래핀을 구성하는 입자들은 기존의 비상대론적인 페르미 액체(Fermi Liquid) 이론 대신 무질량(maseless) 디락-페르미온(Dirac-Fermion)으로 불리는 상대론적 입자로 다루어져야 하므로, 그래핀에 대한 실험/이론적 연구는 저 차원에서 실현되는 상대론 효과, 독특한 전자수송, 또는 자기 현상 등 새로운 물리현상을 규명하기 위한 기초가 될 수 있다. 이러한 산업적, 학문적 중요성 때문에 단층 그래핀이 처음 발견된 2004년 이후로 그래핀 관련 연구는 전 세계적으로 여러 분야에서 매우 경쟁적이고 광범위하게 진행되고 있는 실정이다 (비특허문헌 1).
그러나 뛰어난 물리적 성질을 가지고 있는 그래핀을 전자 소자 및 소재 물질로 활용하기에는 어려움이 따르는데, 그것은 바로 그래핀은 특성상 페르미 에너지 주변에서 선형의 에너지 분산을 갖기 때문에 뛰어난 전기 전도성을 가지고 있지만, 동시에 밴드갭이 없기 때문에 반도체 소재로 활용하기에 필요한 on/off 스위칭을 할 수 없는 약점을 가지고 있다는 점이다. 그렇기 때문에 그래핀을 반도체 소재로 사용하기 위해서는 밴드갭을 적절한 크기 이상으로 형성시켜야 하고, 그 형성시키는 과정 동안에 그래핀의 독특한 성질을 유지시키면서 on/off 스위칭이 가능하게 하는 기술이 필요한 실정이다.
예를 들어, 그래핀의 밴드갭을 형성하는 과정 중에 복층의 그래핀을 이용하는 방법이 있지만, 외부 전기장이 가해져야 한다는 특수성과 0.4 eV 정도 벌어지는 밴드갭의 크기가 반도체 소재로 쓰이기엔 부족한 단점이 있다.
또한, 그래핀을 나노리본 형태로 만들면서 양자가둠 효과를 이용하여 밴드갭을 형성시키는 방법도 있지만, 이것은 구조적인 한계와 0.1 eV 라는 그 밴드갭의 크기 역시 응용성 측면에서 부족한 실정이다.
최근에는, 수소나 산소 같은 원자들의 흡착에 의한 그래핀의 밴드갭을 형성시키는 연구가 진행되었는데, 이 방법은 흡착물과 그래핀의 탄소 원자 사이에 강한 결합력으로 인해 그래핀의 고유 성질이 사라지는 문제점을 안고 있다.(비특허문헌 2,3)
따라서, 적절한 크기의 밴드갭을 가지면서, 그 고유한 물성을 효과적으로 유지할 수 있는 그래핀 및 그 제조방법에 대한 필요성이 대두되고 있다.
비특허문헌 1: K. S. Novoselov, A. K. Geim, S. V. Morozov, D. Jiang, Y. Zhang, S. V. Dubonos, I. V. Grigorieva, and A. A. Firsov., "Electric field effect in atomically thin carbon films," Science, 306, 666∼669 (2004) 비특허문헌 2: R. Balog, B. Jorgensen, L. Nilsson, M. Andersen, E. Rienks, M. Bianchi, M. Fanetti, E. Laegsgaard, A. Baraldi, S. Lizzit, Z. Sljivancanin, F. Besenbacher, B. Hammer, T. G. Pedersen, P. Hofmann, and L. Hornekaer., "Bandgap opening in graphene induced by patterned hydrogen adsorption," Nat. Mater., 9, 315∼319 (2010). 비특허문헌 3: Toru Takahashi, Katsuaki Sugawara, Eiichi Noguchi, Takafumi Sato, Takashi Takahashi., "Band-gap tuning of monolayer graphene by oxygen adsorption," Carbon, 73, 141∼145 (2014).
본 발명은 그래핀 고유의 물성, 예를 들면 전기 전도성, 열/화학적 안정성 및 기계적 안정성을 그대로 유지하면서, 반도체 소재로 활용하기에 적합한 밴드갭 보유 특성을 가지는 밴드갭 보유 그래핀 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 밴드갭 보유 그래핀 내 흡착되어 있는 이온의 흡착량을 조절하여 밴드갭 보유 그래핀의 밴드갭을 조절하는 방법을 제공한다.
본 발명은 더욱이, 밴드갭 보유 그래핀 내 흡착되어 있는 이온의 흡착량을 측정하는 방법을 제공한다.
본 발명은 밴드갭 보유 그래핀 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 그래핀은, 적절한 밴드갭 특성을 가짐과 동시에 고유의 물성, 예를 들면 전기 전도도, 열/화학적 안정성 및 기계적 안정성을 그대로 유지하고 있어, 반도체 소재로 활용하기에 매우 적합한 특성을 가지고 있다.
본 발명자는 초고진공, 예를 들면 5 x10-10 torr 이하의 압력 조건에서 실리콘 카바이드(SiC) 기판을 이용하여 대면적 및 고순도의 단일 층의 그래핀을 형성하고, 그 위에 흡착된 저 에너지의 포타슘 이온들 간의 효과로 인해 그래핀의 탄소 원자들 사이에 전하 분포 비대칭이 유도되고, 그 결과 그래핀의 밴드갭이 형성됨을 확인하여, 본 발명에 따른 밴드갭 보유 그래핀 및 이의 제조방법을 발명하기에 이르렀다.
본 발명은 밴드갭 보유 그래핀에 관한 것이다. 본 발명의 밴드갭 보유 그래핀은 그래핀; 및 상기 그래핀 상에 존재하고, 50 eV 이하의 에너지를 가지는 이온을 포함하고, 0.1 eV 내지 0.65 eV의 범위 내의 밴드갭을 가진다.
본 발명의 밴드갭 보유 그래핀은 그래핀 상에 저 에너지의 이온을 적정량으로 흡착시켜, 반도체 소재로서 적합한 밴드갭 특성, 구체적으로 0.1 eV 내지 0.65 eV 범위 내의 밴드갭을 가질 수 있다.
본 발명의 그래핀은 기계적 박리법이나 화학증기증착(CVD) 방법 등 기존 그래핀 형성 방법으로 형성한 그래핀 일 수 있다.
상기 그래핀은, 다른 예시에서 결정성 그래핀 일 수 있다. 결정성 그래핀은, 구체적으로 실리콘 카바이드에 의해 형성되는 에픽텍셜 그래핀 일 수 있다.
이러한, 에픽텍셜 그래핀은 기존의 기계적 박리법이나 화학증기증착(CVD) 방법에 의해 성장시킨 그래핀보다 고순도의 높은 결정성을 가지며, 특히 웨이퍼 크기 정도까지 균일하게 형성될 수 있고, 적층(Layer by layer) 방식으로 성장하기 때문에 디락 밴드의 특성을 잘 나타낼 수 있는 그래핀이다.
또한 이러한 에픽텍셜 그래핀은 그래핀의 성장과 그 위로 흡착되는 물질의 증착이 초고진공, 예를 들면 5x10-10 Torr 이하에서 이루어지기 때문에 그래핀 성장에 따른 결점을 최소화하고 추가적인 불순물의 침투를 억제할 수 있다. 보다 구체적인 그래핀의 제조방법에 대한 내용은 후술한다.
본 발명의 밴드갭 보유 그래핀은 그래핀 상에 존재하고, 50eV 이하의 에너지를 가지는 이온을 포함한다. 이러한 이온은, 예를 들면 그래핀 상에 흡착되어 있을 수 있다.
상기와 같이 저에너지의 이온을 그래핀 상에 위치시킴으로써, 0.1eV 내지 0.65eV 범위 내의 밴드갭 특성을 가지는 밴드갭 보유 그래핀을 제공할 수 있다.
상기 이온의 에너지는, 하나의 예시에서 50eV 이하, 45eV 이하, 40eV 이하, 35eV 이하, 30eV 이하, 25eV 이하, 20eV 이하, 15eV 이하 일 수 있다. 상기 이온 에너지의 하한 값은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 2eV 이상, 5eV 이상 또는 8eV 이상일 수 있다. 위와 같은 이온 에너지 범위 내에서 목적하는 그래핀의 밴드갭 특성을 확보할 수 있다.
상기 50eV 이하의 에너지를 가지는 이온은, 예를 들면 0.5ML 내지 1.1ML의 범위 내의 양으로 그래핀 상에 흡착될 수 있다. 위와 같은 범위 내에서, 목적하는 그래핀의 밴드갭 특성을 확보할 수 있다.
다른 예시에서, 상기 이온의 흡착량은, 0.6ML 내지 1.05ML 또는 0.7ML 내지 1.0ML의 범위 내 일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기에서 이온 흡착량은 그래핀을 기준으로 흡착되는 이온의 흡착에 따른 일함수 변화가 포화(saturation)가 될 때를 1ML이라 하고 이것을 기준으로 이온의 흡착량을 환산하여 계산된 값을 의미할 수 있다.
이러한 이온의 구체적인 예시는, 10eV의 에너지를 가지는 포타슘 이온 등이 예시될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 밴드갭 보유 그래핀의 경우, 그래핀의 고유 물성, 예를 들면 전기 전도도, 열/화학적 안정성 및 기계적 안정성을 그대로 유지하고 있으면서, 동시에 반도체 소재로 활용하기에 매우 적합한 밴드갭 특성을 가지고 있다.
하나의 예시에서, 본 발명의 밴드갭 보유 그래핀은 페르미 속도가 0.9 x 106 m/s 내지 1.0 x 106 m/s의 범위 내에 있을 수 있다. 페르미 속도가 상기 범위 내에 있다는 것은 초기 그래핀 값(약 1.0 x 106 m/s)과 비교하여 디락 밴드의 기울기 차이가 거의 없다는 것을 의미하고, 따라서, 밴드갭 형성 시에도 그래핀의 고유 물성에는 영향을 미치지 않는다는 것을 의미할 수 있다.
본 발명은 또한, 밴드갭 보유 그래핀의 제조방법에 대한 것이다.
본 발명에 따른 밴드갭 보유 그래핀의 제조방법에 의하면, 그래핀 고유의 물성을 저해하지 아니하면서, 반도체 소재로 활용되기에 적합한 밴드갭 특성을 부여할 수 있다.
즉, 본 발명의 밴드갭 보유 그래핀의 제조방법은 그래핀 상에 50 eV 이하의 에너지를 가지는 이온을 흡착하는 단계를 포함한다. 또한, 상기 방법을 거치면 밴드갭 보유 그래핀은 0.1eV 내지 0.65eV의 범위 내의 밴드갭을 가진다.
상기 그래핀은 기계적 박리법이나 화학증기증착(CVD) 방법 등 기존 그래핀 형성 방법으로 형성한 그래핀 일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 그래핀은 결정성 그래핀 일 수 있으며, 보다 바람직하게는 실리콘 카바이드(SiC) 기판을 이용하여 형성하는 에픽텍셜 그래핀 일 수 있다.
이러한 그래핀은, 예를 들면 실리콘 카바이드 기판을 40 내지 60℃의 온도 범위 내에서, 단계적으로 온도를 상승시키는 단계; 및 1,200℃ 내지 1,250℃의 온도 범위 내로 상기 기판을 가열하여, 그래핀을 성장시키는 단계를 포함하여 제조할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 그래핀은, 초고진공의 챔버 안에서 실리콘 카바이드 기판의 온도를 단계적으로 증가시키면서 진행될 수 있는데, 상기 온도는 40 내지 60℃의 온도 범위 내에서 단계적으로 상승시키는 것이 바람직하며, 또한 변경된 온도에서는 약 3분 정도의 시간 동안만 온도를 유지시키는 것이 바람직하다. 기판을 100℃ 이상의 온도로 한꺼번에 올릴 경우 온도 변화에 따른 표면의 원자 구조를 단계적으로 확인할 수 없으며, 결국 결정화된 고순도의 그래핀을 얻을 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 특히 실리콘 원자의 탈착이 일어나는 1000℃ 이상부터는 기판의 온도에 따라 미세하게 그래핀의 층 수가 결정되기 때문에 40 내지 60℃의 온도 범위 내에서 단계적인 온도 상승이 필요하다.
기판의 온도 변화에 따른 표면의 원자 구조 변화는, 저에너지 전자회절(LEED) 장치를 이용하며 단계별로 확인할 수 있으며, 기판 온도를 850로 유지하면서 실리콘의 흡착을 같이 하게 되면 표면의 원자 배치 구조가 3 x 3가 되고, 온도를 1050 이상으로 높이게 되면,
Figure 112016039344228-pat00001
의 구조를 보이며 결정성 그래핀의 특징인 그래핀 구조는 동일하지만 SiC 기판과의 강한 결합으로 인해 그래핀의 특성을 가지지 않는 버퍼층(buffer layer)의 탄소 구조가 만들어지는 것을 확인할 수 있다.
또한, 상기 단계 이후에 1,200℃ 내지 1,250℃의 온도 범위 내로 상기 기판을 가열하여, 그래핀을 성장시키는 단계를 거치는 경우, 기판 표면에서 실리콘 원자의 탈착이 진행되고, 표면에 남은 탄소 원자들끼리 결합하여 한층의 그래핀을 형성할 수 있다.
여기서, 상기 기판의 온도를 1,250℃까지 상승시키는 것이 바람직하며, 그 이상의 온도로 가열할 경우, 표면의 실리콘 원자들의 탈착 비율이 높아져 단층의 그래핀이 아닌 2 내지 3층의 수층의 그래핀이 형성될 수 있으므로, 바람직하지 않다. 또한, 상승시킨 온도에서 유지시키는 시간은 약 3분 이내로 하는 것이 적당하다.
고순도의 한층의 잘 성장된 그래핀 여부를 확인하기 위해서, 1200℃ 이상부터는 더 이상의 표면의 원자 구조가 LEED 장치로는 자세히 구별되지 않기 때문에 각 분해 광전자 분광 장치(ARPES), 또는 고 분해능 광전자 분광 장치(HRCLS) 등을 이용하여 그래핀의 성장 여부를 관찰할 수 있다.
보다 구체적으로, 도 2에서 확인되는 바와 같이 각 분해 광전자 분광 장치(ARPES)를 통해 그래핀 특유의 선형의 에너지 분산관계를 확인함으로써 잘 정렬된 단층의 그래핀이 형성되었음을 확인할 수 있다. 이 때 디락점(Dirac point)이 페르미 에너지에 위치하는 이상적인 그래핀과는 다르게 페르미 에너지보다 약 0.4 eV 아래에 위치하는 것을 확인할 수 있으며, 이는 그래핀의 일함수가 기판의 일함수보다 크기 때문에 SiC 기판에서 그래핀으로 전하가 이동하여 n-타입 도핑(n-type doping)된 상태의 그래핀이 만들어지기 때문인 것으로 판단된다.
또한, 위와 같은 방법을 거쳐 그래핀을 제조하는 경우, 도 4에서 도시된 바와 같이, 고 분해능 광전자 분광 장치(HRCLS)를 통해 C 1s 스펙트럼이 각각 고유의 결합 에너지를 가지고 4개의 서브피크로 나뉘는 것을 확인할 수 있으며, 이로부터 고순도의 잘 정렬된 단층 그래핀이 형성되었음을 확인할 수 있다.
본 발명의 밴드갭 보유 그래핀의 제조방법의 상기 그래핀 상에 50 eV 이하의 에너지를 가지는 이온을 흡착하는 단계는, 예를 들면 초진공 압력 조건에서 수행될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 50 eV 이하의 에너지를 가지는 이온을 흡착하는 단계는 5 x 10-10 Torr 이하의 압력 조건 하에서 수행될 수 있다. 상기 압력의 상한 값의 다른 예시는, 4 x 10-10 Torr 이하, 3 x 10-10 Torr 이하, 또는 2 x 10-10 Torr 이하 일 수 있다. 상기 압력의 하한 값은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 1 x 10-10 Torr 이상 일 수 있다.
또한, 상기 50 eV 이하의 에너지를 가지는 이온을 흡착하는 단계는 상온에서 수행될 수 있다.
본 출원에서 용어 「상온」은 가온되거나 감온 되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하며, 예를 들면 20 ℃ 내지 30℃의 온도, 23℃ 내지 28℃의 온도, 24℃ 내지 26의 온도 또는 약 25℃의 온도를 의미할 수 있다.
또한, 상기 50 eV 이하의 에너지를 가지는 이온을 흡착하는 단계는 10eV의 에너지를 가지는 포타슘 이온을 0.5ML 내지 1.1ML의 범위 내 양으로 그래핀 상에 흡착하는 단계를 포함할 수 있다. 상기와 같은 흡착량 범위 내에서, 목적하는 밴드갭 특성을 확보할 수 있다.
이하, 그래핀 상에 10eV 의 에너지를 가지는 포타슘 이온의 흡착에 따른 밴드갭 보유 그래핀의 밴드갭 형성에 대해 도면을 참고하여 보다 구체적으로 설명한다.
하나의 예시에서, 상온에서 그래핀에 10eV의 저에너지를 가지는 포타슘 이온을 흡착시키면, 도 2에 도시된 그래프에 나타난 바와 같이, 초기 그래핀의 디락점(Dirac point)보다 더 아래로 디락점이 이동하는 것을 볼 수 있는 n-타입 도핑(n-type doping)된 상태의 그래핀을 볼 수 있다.
상기 n-타입 도핑된 상태의 그래핀은 도 1에 도시된 바와 같이 포타슘 이온이 그래핀에 흡착하게 될 때, 추가적으로 SiC 기판에서 그래핀으로 전하가 이동하기 때문에 나타나는 결과인 것으로 판단된다. 이는 기존의 보고된 이온(Ar+, Na+)을 활용한 연구에서 나타난 p-타입 도핑 결과가 도출되는 것과 차이점에 존재한다. 상기 차이점은 기존 이온 흡착 실험에서는 100 eV 이상의 에너지를 가지고 그래핀의 이온을 흡착하여, 표면 스퍼터링(sputtering) 효과 때문에 그래핀 표면의 손상을 끼치게 되지만, 본 발명에 따른 이온 흡착의 경우 50eV 이하의 저 에너지를 가지는 이온을 이용하여 그래핀에 손상을 주지 않는 상태에서 그래핀에 흡착시키는 차이에 기인한 것으로 보인다.
그러므로, 그래핀의 손상을 주지 않은 상태에서 이온의 효과를 보기 위해서는 50 eV 이하의 저 에너지를 사용해서 이온을 그래핀에 흡착시키는 것이 중요하다.
또한, 도 2의 (a) 내지 (e)는 각 분해 광전자 분광법(ARPES)을 이용한 모멘텀에 따른 에너지 분산 관계를 이온 흡착 함량에 따라 측정한 결과인데, 도 2의 (d)에 도시된 바와 같이, 포타슘 이온의 흡착량을 1.00 ML까지 늘리면, 원래의 그래핀 밴드의 세기가 감소하면서, 디락점(Dirac point)이 내려간 새로운 밴드의 세기가 증가하는 것이 관찰된다. 이것은 포타슘 이온의 흡착량이 증가함에 따라서 SiC 기판에서 그래핀으로의 전하 이동이 증가하면서 n-타입 도핑이 강화된 밴드가 점점 주도적으로 드러나는 것을 의미하며, 그래핀 표면 위에 포타슘 이온이 있는 영역과 없는 영역이 동시에 존재하지만, 포타슘 이온의 흡착량이 증가하면서 포타슘 이온이 있는 영역이 더 커지는 것을 알 수 있다.
특히, 도 2의 (e)에 도시된 바와 같이, 포타슘 이온의 흡착량을 1.10 ML까지 증가시키게 되면 디락 밴드 상에는 큰 변화가 관찰되는데, 선형의 그래핀 밴드의 가운데 부분이 벌어지면서 페르미 에너지 주변의 전자 밀도가 확연히 줄어듦을 확인할 수 있다.
이것은 도 3에서 보여지는 중성 포타슘 원자를 그래핀에 흡착시켰을 때의 n-타입 도핑 현상과는 다른 그래핀의 밴드갭 형성이라고 할 수 있으며, 이 때의 밴드갭의 크기는 0.65 eV가 측정된다.
또한, 이 때의 선형 디락 밴드의 기울기를 조사하면 페르미 속도가 약 0.96 x 106 m/s임을 알 수 있고, 이러한 값은 초기 그래핀 값 (약 1.0 x 106 m/s)과 비교해 볼 때 거의 차이가 없으므로, 밴드갭 형성 시에도 그래핀의 고유 물성에는 거의 변화가 없음을 확인할 수 있다 즉, 그래핀의 성질을 유지시킨 채로 밴드갭을 열었음을 확인할 수 있다.
더 나아가, 상기 n-type 도핑 효과뿐만 아니라, 포타슘 이온이 그래핀의 밴드갭을 여는 근본적인 원인을 고 분해능 광전자 분광법을 통해서 확인할 수 있다.
구체적으로 도 5에 도시된 바와 같이, K 2p 스펙트럼은 그래핀 위의 포타슘 이온을 흡착하였을 경우와 중성 원자를 흡착하였을 경우로 나뉘는데, 포타슘 이온을 흡착하였을 때에는 가장 넓은 부분을 차지하고 있는 K1 빨간색 서브피크의 위치가 중성 포타슘을 흡착하였을 때 보다 0.74 eV 낮은 결합에너지(오른쪽)에 위치하는 것을 알 수 있다.
이것은 도 5(d)에서 보여지듯이, 중성의 포타슘 원자들은 그래핀의 카본 원자들 사이에 정중앙에 위치하지만, 도 5(c)에서 보여지듯이, 포타슘 이온들은 이온들간의 척력 상호작용으로 인하여 그래핀의 카본 원자들 사이에 정중앙에서 조금 벗어난 곳에 위치하게 되고, 이것이 그래핀의 카본 원자 사이에 전하 분포의 비대칭을 유도하게 되고 앞선 밴드 결과에서 보듯이 밴드갭의 결과로 나타나는 것임을 알 수 있다.
또한, 중성 포타슘 원자에 비해 포타슘 이온이 흡착되었을 때의 K2에 해당하는 청록색 서브피크와 K3에 해당하는 회색 서브피크가 각각 크게 증가함을 볼 수 있는데, 이 역시 포타슘 이온들간의 상호 작용으로 중성보다는 더욱 더 불규칙적으로 포타슘 이온이 그래핀 위에 위치하는 것을 보여주고 있다.
즉, 상기 그래핀의 탄소 원자들 사이에 전하 분포의 대칭을 깨뜨리는 포타슘 이온들 때문에, 그래핀의 밴드갭을 열고 그 크기 또한 증가시키고 조절하는 것이 가능한 것으로 파악할 수 있다.
상기와 같이, 본 발명에 따른 밴드갭 보유 그래핀의 제조방법에 따르면, 반도체 소재에 적용하기에 적합한 밴드갭 특성을 가짐과 동시에 그래핀의 고유 물성을 그대로 유지할 수 있는 밴드갭 보유 그래핀을 제조할 수 있으며, 이를 통해 반도체 소재로서 적용 가능성이 우수한 밴드갭 보유 그래핀을 제공할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 밴드갭 보유 그래핀의 밴드갭을 조절하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 밴드갭 조절 방법에 의하면, 기판의 온도를 조절하는 것에 의해 그래핀 상에 흡착되는 이온의 함량을 조절할 수 있고, 궁극적으로 밴드갭 보유 그래핀의 밴드갭 특성을 조절할 수 있다.
즉, 본 발명의 밴드갭 보유 그래핀의 밴드갭 조절방법은, 밴드갭 보유 그래핀의 하면에 위치하는 기판의 온도를 100℃ 내지 600℃의 범위 내로 조절하여, 이온의 흡착량을 조절하는 단계를 포함한다.
또한. 상기 기판은, 예를 들면 실리콘 카바이드 기판일 수 있다.
이와 관련하여, 각 분해 광전자 분광법(ARPES)을 이용해 모멘텀에 따른 에너지 분산 관계를 기판 온도에 따라 측정한 결과를 도시한 도 2의 (f) 내지 (i)를 참조할 수 있으며, 이로써 그래핀의 밴드갭 크기 조절 과정을 설명할 수 있다.
구체적으로, 도 2(f) 내지 (i)에서 보는 것처럼, 밴드갭이 형성된 그래핀을 100℃ 내지 600℃로 가열하면 그래핀의 밴드갭이 사라지면서 초기 그래핀으로 돌아가는 현상을 관측할 수가 있다.
보다 구체적으로 100℃ 내지 200℃의 온도 조건 내에서는, 아직도 밴드갭이 나타나면서 두개의 그래핀 밴드의 모습이 섞여보이기 시작하고, 200℃가 넘어가기 시작하면 원래 그래핀 밴드의 모습이 주도적으로 나타남을 볼 수가 있고, 이것은 밴드갭의 영향을 주었던 포타슘 이온들이 그래핀 표면에서 탈착되고 있다는 것을 증명할 수 있다.
즉, 밴드갭이 벌어진 그래핀의 온도를 조절하게 되면, 그래핀과 결합한 포타슘 이온의 양을 감소시키게 되고, 이것이 밴드갭을 닫히게 하는 결과로 나타난다는 것을 확인할 수 있다.
기존의 그래핀 밴드갭 형성 연구에서는 밴드갭 형성 시 그 크기가 조절되며 밴드갭 형성 전으로 다시 회복이 되는 현상을 발견하지 못하였으나, 본 발명의 결과에서는 밴드갭의 회복 현상이 이온과 그 흡착량, 기판의 온도 변화를 통해 가능하다는 것을 확인할 수 있다.
이러한 결과는 고 분해능 광전자 분광법을 통한 C 1s, Si 2p 스펙트럼에서도 확인될 수 있다.
구체적으로, 도 4(a) 내지 (d)에서 보는 것처럼, C 1s 스펙트럼은 각각의 구조에 기인하는 서브피크들로 분해할 수 있는데, 포타슘 이온 흡착에 따른 새로운 서브피크 (K-C) 형성 및 그 크기의 변화를 통해 각각의 구조적 변화를 예측해 볼 수 있다. 특히 그래핀 구조에 해당하는 회색 서브피크(G)는 포타슘 이온 흡착 시 높은 결합에너지 방향(왼쪽)으로 이동하는데, 이것은 앞선 밴드 결과에서 관찰되었던 n-타입 도핑 효과와 일치한다고 할 수 있다. 이 G 서브피크의 위치는 기판온도가 200℃ 이상부터는 다시 원래의 자리로 돌아가기 시작하고, 600℃가 되었을 때는 초기 위치로 완벽히 돌아감으로써 그래핀이 회복되었음을 알 수 있다. 추가적으로 파란색 서브피크(SiC)는 SiC에서 오는 탄소 원자의 존재들인데 이것들은 포타슘 이온을 흡착하게 되면 낮은 결합에너지 쪽(오른쪽)으로 이동하게 되고, 이것은 도 1에서 보는 것처럼 SiC 기판에서 그래핀으로의 전하 이동의 실제적인 주체가 SiC 기판의 탄소이었음을 보여주는 것이다.
비슷한 결과로 도 4(e)에서 보여진 Si 2p 스펙트럼에서도 포타슘 이온을 흡착한 Si(빨간색 선)이 낮은 결합에너지(오른쪽)으로 이동하게 되고, 이것은 앞선 경우와 마찬가지로 도 1에서 보는 것처럼 SiC 기판에서 그래핀으로의 전하 이동의 또다른 주체가 SiC 기판의 실리콘이었음을 보여주는 의미이다.
이것을 통해 기존에는 높은 100 eV 이상의 이온 입사에너지를 통한 그래핀에서의 p-type 도핑 효과만을 보았었지만, 본 발명에서는 저 이온 에너지를 이용하여 그래핀에서의 이온을 통한 n-type 도핑 효과를 증명해 낼 수 있었고, 구체적으로, 50eV 이하의 에너지를 가지는 이온을 통해서 n-type 도핑효과를 낼 수 있는 그래핀 제조 방법을 제시할 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 발명은 또한, 밴드갭 보유 그래핀 내 이온의 흡착량을 측정하는 방법에 대한 것이다.
본 발명에 따른 이온의 흡착량 측정방법에 따르면, 그래핀 상에 흡착되어 있는 이온의 흡착량을 일함수 변화를 이용한 간접적 산출 방법으로 보다 효과적으로 이온의 흡착량을 측정할 수 있으며, 이를 통해 측정된 이온의 흡착량 값은 목적하는 그래핀의 밴드갭 수치를 달성하기 위해 효과적으로 조절될 수 있다.
즉, 본 발명의 밴드갭 보유 그래핀 내 이온의 흡착량 측정 방법은, 밴드갭 보유 그래핀의 이온 흡착량을 일함수 변화를 이용하여 산출하는 단계를 포함한다.
구체적으로, 본 발명에 따른 이온 흡착량의 측정방법에 있어서, 그래핀 위의 이온의 원자 흡착량은 흡착시간에 따른 일함수 변화를 통해 정의하게 되며, 여기서 일함수 변화는 광전자 측정을 통한 2차 전자(secondary electron)의 상태밀도 변화에 의해 측정할 수 있다. 또한 상기 원리는 그래핀을 기준으로 포타슘 이온의 흡착량이 한 층(1 ML)이 되면 일함수 변화가 포화(saturation)하는 경향을 보이기 때문에 이때를 기준으로 이 조건을 1 ML라고 정의 할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 산출하는 단계는 단위층(1 ML: 1 Monolayer) 단위의 흡착량에 대한 일함수 변화를 측정하는 단계; 및 상기 일함수 변화를 흡착된 이온 함량으로 환산하는 단계를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 그래핀 내 이온의 함량은 먼저 그래핀의 원자밀도를 1 단위층(Monolayer: ML, 1 ML = 3.82x1015 원자/cm2)으로 하여 흡착량에 따른 일함수의 변화를 측정함으로써 시작하며, 이렇게 측정된 자료는 흡착량에 대한 실제 그래핀에 증착된 이온 함량의 함수로 환산되어 계산될 수 있다.
상기 그래핀 및 이온은 전술한 밴드갭 보유 그래핀에서 언급한 종류의 것이 제한 없이 이용될 수 있으며, 하나의 예시에서, 상기 이온은 10eV의 에너지를 가지는 포타슘 이온 일 수 있다.
종래 기술의 경우, 원자 흡착을 통해 밴드갭을 형성 시 밴드갭은 형성하지만 그래핀의 성질이 저하되거나, 그래핀의 특성이 사라진다는 단점을 가졌던 것에 반해, 본 발명의 기술에서는 그래핀에 손실이 거의 없는 저 에너지의 이온 흡착을 통해 최대 약 0.65 eV 정도의 밴드갭을 형성시키는 동시에 그래핀의 고유 특성은 유지될 수 있다.
또한 밴드갭이 형성된 그래핀의 온도를 조절하면서 열린 밴드갭을 닫히게 하는 일련의 과정을 확인함으로써, 이 방법을 통해 그래핀 기반의 반도체 및 전자소자에 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 그래핀에 밴드갭을 형성시키는 방법을 나타내는 일 모식도이다.
도 2는 본 발명에 있어 포타슘 이온 흡착, 포타슘 이온의 흡착량을 1.10 ML까지 늘렸을 때((a) 내지 (d))와 밴드갭이 형성된 후에 기판 온도를 100℃ 내지 600℃까지 올렸을 때((e) 내지 (i)), 변화하는 그래핀의 디락 밴드를 보여주는 각 분해 광전자 분광 장치 (ARPES: Angle Resolved Photoemission Spectroscopy)의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명에 있어 포타슘 이온을 그래핀 위의 흡착할 때에 밴드갭이 형성되는 결과와 중성 포타슘 원자를 그래핀 위의 흡착할 때에 밴드갭이 열리지 않고 n-타입 도핑만 나오는 결과를 비교한 각 분해 광전자 분광 장치(ARPES)의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명에 있어 포타슘 이온을 그래핀 위에 흡착시키고, 기판의 온도를 600℃까지 변화시킬 때 나타나는 원자들의 구조를 분석할 수 있는 고 분해 광전자 분광법(HRCLS: High resolution core level spectroscopy)의 측정 결과를 나타내는 그래프로서 각각 (a)~(d)는 C 1s 스펙트럼을 나타내고, (e)는 Si 2p 스펙트럼을 나타낸다.
도 5는 본 발명에 있어 포타슘 이온을 그래핀 위의 흡착할 때와 중성 포타슘 원자를 그래핀 위의 흡착할 때에 나타나는 원자들의 구조를 분석할 수 있는 고분해 광전자 분광법(HRCLS)의 측정 결과를 나타내는 그래프로서 각각 (a)는 포타슘 이온이 그래핀에 흡착했을 때 K 2p 스펙트럼을 나타내고, (b)는 중성 포타슘 원자가 그래핀에 흡착했을 때 K 2p 스펙트럼을 나타낸다. 또한, (c)와 (d)는 해당 경우에 포타슘 이온과 중성 포타슘 원자가 그래핀 표면 위에 어떻게 위치하는가를 나타내는 모식도이다.
이하, 본 발명에 따른 밴드갭 보유 그래핀 및 그 제조방법과 밴드갭 보유 그래핀의 밴드갭 조절 방법 및 밴드갭 보유 그래핀 내 이온의 흡착량 측정 방법에 대하여, 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명한다.
하지만, 하기 실시예가 본 발명의 기술적 사상을 제한하는 것이 아님은 이 기술분야의 통상의 지식을 가진 사람에게 자명하다.
실시예
에픽텍셜 그래핀이 형성된 6H-SiC(0001) 기판 샘플을 제공한다. 이후 34 eV 에너지의 싱크로트론 광자를 이용하여 한국의 포항 가속기 연구소(PAL: Pohang Accelerator Laboratory)의 빔라인 4A2에서 그래핀의 원자가 전자대에 대한 ARPES 자료를 획득하였다.
또한, 상기 기판 샘플의 내각 준위 스펙트럼(C 1s, Si 2p, K 2p)을 전체 에너지 분해능(energy-resolution) 200 meV의 PAL 빔라인 8A2에서 510 eV의 광자 에너지로 측정하였다. 측정에 사용된 기기는 전체 분해능이 100 meV 미만인 반구형 사이엔타 R4000 분석기(hemispherical Scienta R4000 analyzer)(ARPES) 및 사이엔타 SES 2002(Scienta SES 2002)(HRCLS)였다.
모든 측정 중 챔버의 압력은 1 x 10-10 Torr로 유지하였으며, 포타슘 이온을 저 에너지 알칼리 금속 이온 건(Kimball Physics, USA)을 이용하여 생성하고, 상온에서 상기 기판 샘플에 10 eV 에너지의 포타슘 이온을 흡착시켰다. 그래핀 상에 흡착된 포타슘 이온 흡착량은 하나의 단일층(1 ML)을 고려하여 일함수 변화 대 노출 곡선을 측정하여 보정하였다. 표면 브릴루앙 영역(brillouin zone)의 Γ→Κ에 수직인 방향으로 모멘텀(k∥)을 변화시켜 포타슘 도핑된 샘플로부터 얻은 일련의 전자대 이미지를 산출하였다. 이후 사이엔타 SES 2002(Scienta SES 2002)(HRCLS)을 통해 내각 준위(C 1s, Si 2p, K 2p) 변화를 측정하고, 그래핀의 밴드갭 형성 유무를 확인하였다.
결과적으로, 도 2 내지 도 5에서와 동일한 그래프 및 이미지를 산출하였으며, 페르미 에너지 기준으로 0.65 eV의 밴드갭이 측정되었으며, 이 때의 페르미 속도가 0.96 x 106 m/s인 것으로 확인되어, 원래의 그래핀의 속도 1.0 x 106 m/s 와 비교했을 때 차이가 거의 없고, 선형 디락 밴드에서 보듯이 그래핀 고유 물성의 변화는 없는 것으로 판단되었다.
결과적으로, 상기 설명한 바와 같이 밴드갭 형성 및 그래핀 고유의 특성을 유지한 그래핀을 확인할 수 있었다.
10: 그래핀
20: 실리콘 카바이드 기판
30: 알칼리 금속이온 (K+)

Claims (17)

  1. 그래핀; 및
    상기 그래핀 상에 존재하고, 50 eV 이하의 에너지를 가지는 이온을 포함하고,
    0.1 eV 내지 0.65 eV의 범위 내의 밴드갭을 가지며,
    이온은 10 eV의 에너지를 가지는 포타슘 이온이고,
    페르미 속도가 0.9 x 106 m/s 내지 1.0 x 106 m/s의 범위 내에 있으며,
    포타슘 이온은 저 에너지 알칼리 금속 이온 건을 이용하여 그래핀 상에 흡착된, 밴드갭 보유 그래핀.
  2. 제1항에 있어서,
    그래핀은 결정성 그래핀인 밴드갭 보유 그래핀.
  3. 제2항에 있어서,
    결정성 그래핀은 실리콘 카바이드에 의해 형성되는 에픽텍셜 그래핀인 밴드갭 보유 그래핀.
  4. 제 1항에 있어서,
    50eV 이하의 에너지를 가지는 이온은 0.5ML 내지 1.1ML의 범위 내의 양으로 그래핀 상에 흡착되는 밴드갭 보유 그래핀.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 그래핀 상에 50 eV 이하의 에너지를 가지는 이온을 흡착하는 단계를 포함하고,
    0.1 eV 내지 0.65 eV의 범위 내의 밴드갭을 가지며,
    이온은 10 eV의 에너지를 가지는 포타슘 이온이고,
    페르미 속도가 0.9 x 106 m/s 내지 1.0 x 106 m/s의 범위 내에 있으며,
    포타슘 이온은 저 에너지 알칼리 금속 이온 건을 이용하여 그래핀 상에 흡착하는, 밴드갭 보유 그래핀의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    그래핀은 결정성 그래핀인 밴드갭 보유 그래핀의 제조방법.
  9. 제 7항에 있어서,
    그래핀은 실리콘 카바이드 기판을 40 내지 60℃의 온도 범위 내에서, 단계적으로 온도를 상승시키는 단계; 및 1,200℃ 내지 1,250℃의 온도 범위 내로 상기 기판을 가열하여, 그래핀을 성장시키는 단계를 포함하여 제조되는 밴드갭 보유 그래핀의 제조방법.
  10. 제 7항에 있어서,
    50 eV 이하의 에너지를 가지는 이온을 흡착하는 단계는 5 x 10-10 Torr 이하의 압력 조건 하에서 수행되는 밴드갭 보유 그래핀의 제조방법.
  11. 제 7항에 있어서,
    50 eV 이하의 에너지를 가지는 이온을 흡착하는 단계는 상온에서 수행되는 밴드갭 보유 그래핀의 제조방법.
  12. 제 7항에 있어서,
    50 eV 이하의 에너지를 가지는 이온을 흡착하는 단계는 10eV의 에너지를 가지는 포타슘 이온을 0.5ML 내지 1.1ML의 범위 내 양으로 그래핀 상에 흡착하는 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀의 제조방법.
  13. 제 1항의 밴드갭 보유 그래핀의 하면에 위치하는 기판의 온도를 100 ℃ 내지 600℃의 범위 내로 조절하여, 이온의 흡착량을 조절하는 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀의 밴드갭 조절 방법.
  14. 제 13항에 있어서,
    기판은 실리콘 카바이드 기판인 밴드갭 조절방법.
  15. 제 1항의 밴드갭 보유 그래핀의 이온 흡착량을 일함수 변화를 이용하여 산출하는 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 내 이온의 흡착량 측정 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    산출하는 단계는 단위층(1 ML: 1 Monolayer) 단위의 흡착량에 대한 일함수 변화를 측정하는 단계; 및 상기 일함수 변화를 흡착된 이온 함량으로 환산하는 단계를 포함하는 밴드갭 보유 그래핀 내 이온의 흡착량 측정 방법.
  17. 삭제
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