CN103013102B

CN103013102B - 一种led散热器及其制备方法

Info

Publication number: CN103013102B
Application number: CN201210535832.4A
Authority: CN
Inventors: 李建广; 范欣愉; 颜春; 祝颖丹; 张笑晴; 李红周
Original assignee: Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Current assignee: Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority date: 2012-12-12
Filing date: 2012-12-12
Publication date: 2015-08-19
Anticipated expiration: 2032-12-12
Also published as: CN103013102A

Abstract

本发明公开了一种LED散热器的制备方法，包括步骤：(a)提供一原料混合物，所述混合物含有ε-己内酰胺、石墨粉、催化剂、助催化剂、润滑剂以及偶联剂；(b)对所述原料混合物中ε-己内酰胺进行聚合，形成含聚酰胺6的熔融混合物；和(c)将所述的含聚酰胺6的熔融混合物注入制备LED散热器的模具，从而注塑形成LED散热器。本发明由单体出发，经过反应注塑一步成型LED散热器，节省了材料制备过程，生产效率高，能耗小，所制备的LED散热器散热性能优异。

Description

一种LED散热器及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种LED散热器及其制备方法，属于材料制备技术领域，具体地，为一步注塑成型的聚酰胺6树脂基导热LED散热器的制备。

背景技术

LED光源作为一种新型照明光源，被称为21世纪绿色照明的骄子，其具有体积小、耗电量低、使用寿命长、高亮度、低热量、环保、坚固耐用、多变幻等优点；尤其是在景观照明中，其低压供电，可靠性高；可控性好，响应时间快，可反复频繁亮灭；柔性化好，可适应各种几何尺寸和不同空间大小的装饰照明要求。但是LED在照明时会产生很大的热量，这限制了LED照明技术的发展。

散热器作为LED的一个重要组成部分，使内部热量更易向外部环境散发。目前最常见的LED散热器是铝合金材料挤压或压铸成型，但因其比重大，后加工成本高且效率低等缺点，限制了其在大功率LED散热器的应用。而导热热塑性树脂基复合材料相比铝合金材料，其具有重量轻、成本低、易加工、可成型复杂形状样品、可循环利用等特点，成为目前LED导热材料研究和应用的一个重要方向。

目前，采用导热高分子材料制备LED散热器时大多选用已聚合而成的高分子粒料或热固性树脂，通过注塑工艺或结合热熔焊接的方法制备。热固性树脂不能循环利用，设计自由度不大；而热塑性高分子，其粘度比较大，导热填料的加入使树脂体系的粘度更大，这样不仅使导热填料分布不均匀，而且导热填料也不能大量的添加，导热性能的提升受限。

因此，本领域迫切需要开发一种制备工艺简便，且不受热塑性高分子粘度限制、导热性能良好的LED散热器材料及其产品。

发明内容

本发明的第一方面，提供了一种LED散热器的制备方法，包括步骤：

(a)提供一原料混合物，所述混合物含有ε-己内酰胺、石墨粉、催化剂、助催化剂、润滑剂以及偶联剂；

(b)对所述原料混合物中ε-己内酰胺进行聚合，形成含聚酰胺6的熔融混合物；

(c)将所述的含聚酰胺6的熔融混合物注入制备LED散热器的模具，从而注塑形成LED散热器。

在另一优选例中，所述的原料混合物中各组分的重量份如下：

ε-己内酰胺 80～120份，优选90-110份；

石墨粉 50～200份，优选60～150份；

催化剂 1～20份，优选2～10份；

助催化剂 1～20份，优选2～10份；

润滑剂 0.1～10份，优选0.15～7.5份；

偶联剂 0.1～15份，优选0.3～10份。

在另一优选例中，所述的原料混合物还包括选自下组的一种或多种组分：抗氧剂、阻燃剂和分散剂；

较佳地，所述的原料混合物中各组分的重量份如下：

抗氧剂 0～15份，优选0.15～12.5份；

阻燃剂 0～25份，优选5～20份；

分散剂 0～5，优选的0.1～3份。

在另一优选例中，所述方法具有一个或多个选自下组的特征：

所述的石墨粉的粒度分布D₅₀为50～150μm；

所述的催化剂为内酰胺单体的碱金属盐；

所述的助催化剂包括六亚甲基-1,6-二甲酰己内酰胺、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、乙酰基己内酰胺；

所述的润滑剂包括乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸、硬脂酸钡、油酸酰胺或其组合；

所述的偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯；

所述的抗氧剂包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯(抗氧剂168)、1,1,3-三(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)-丁烷或其组合；

所述的阻燃剂包括十溴联苯醚、十溴联苯乙烷、三聚氰胺、氰脲酸盐(MCA)、三氧化二锑、硼酸锌或其组合；

所述的分散剂包括氧化聚乙烯聚合物（如均聚物）、氯化聚乙烯（CPE）；

在另一优选例中，所述的内酰胺单体碱金属盐包括己内酰胺溴化镁、己内酰胺钠；

所述的原料混合物的含水量≤2wt%，优选地为0-1wt%。

在另一优选例中，通过以下一种或多种方法控制原料混合物的含水量：

i)将ε-己内酰胺、催化剂、助催化剂进行干燥，干燥温度为30～80℃，优选40～60℃，干燥时间为12～50小时，优选18～36小时；

ii)将所述的石墨粉进行干燥，干燥温度为80～150℃，优选100～120℃，干燥时间为4～30小时，优选8～20小时；

在另一优选例中，所述的干燥方法为真空干燥法。

在另一优选例中，所述的原料混合物含有重量份如下的以下组分：

ε-己内酰胺 90-110份；

石墨粉 60～150份；

催化剂 2～10份；

助催化剂 2～10份；

润滑剂 0.15～7.5份：

偶联剂 0.3～10份：

抗氧剂 0.15～12.5份：

阻燃剂 5～20份；

分散剂 0.1～3份。

在另一优选例中，步骤(a)中，将ε-己内酰胺、石墨粉、催化剂、助催化剂、润滑剂以及偶联剂通过第一喂料机加入反应注塑机中，从而形成所述原料混合物；和/或

所述方法还包括通过第二喂料机加入以下任选一种或多种成分：抗氧剂、阻燃剂、分散剂，从而形成所述原料混合物，其中第一喂料机和第二喂料机可以相同或不同。

在另一优选例中，在步骤(b)中，还包括对所述原料混合物进行熔融和混炼，然后进行聚合；

较佳地，所述熔融的温度为60～200℃，优选90～130℃；和/或

所述混炼的温度为60～200℃，优选90～130℃；和/或

所述聚合的温度为100～280℃，优选140～220℃。

在另一优选例中，所述的步骤(a)、(b)和(c)在反应注塑机中进行；

在另一优选例中，所述反应注塑机的喂料机设定预热温度为50～70℃，预热时间为3～15min；和/或

所述反应注塑机设有熔融段，所述熔融温度为60～200℃，优选90～130℃；和/或

所述反应注塑机设有混炼段，所述混炼温度为60～200℃，优选90～130℃；和/或

所述反应注塑机设有聚合段，所述聚合温度为100～280℃，优选140～220℃；和/或

所述反应注塑机设有注塑喷嘴，所述的注塑喷嘴的温度为250～290℃，注塑流速为5～80g/s，压力为50～100kg。

在另一优选例中，所述的制备LED散热器的模具中还放置有衬件或铝嵌件。

在另一优选例中，所述的模具温度设定为100～250℃，优选120～220℃。

在另一优选例中，在步骤(b)和(c)之间还包括：对所述熔融混合物进行排气处理，从而去除未聚合的ε-己内酰胺和易挥发物。

在另一优选例中，所述排气处理的温度为200～300℃，优选220～250℃。

本发明的第二方面，提供了一种原料混合物或原料组合，所述混合物含有或所述组合包括以下组分：ε-己内酰胺、石墨粉、催化剂、助催化剂、润滑剂以及偶联剂；并且各组分的重量份如下：

ε-己内酰胺 80～120份，优选90-110份；

石墨粉 50～200份，优选60～150份；

催化剂 1～20份，优选2～10份；

助催化剂 1～20份，优选2～10份；

润滑剂 0.1～10份，优选0.15～7.5份；

偶联剂 0.1～15份，优选0.3～10份；

所述的混合物含有或所述组合还包括选自下组的一种或多种组分：抗氧剂、阻燃剂和分散剂；各组分的重量份如下：

抗氧剂 0～15份，优选0.15～12.5份；

阻燃剂 0～25份，优选5～20份；

分散剂 0～5份，优选0.1～3份。

本发明的第三方面，提供了一种LED散热器，所述LED散热器是用本发明第一方面所述的方法制备的，或是通过本发明第二方面所述的原料混合物或原料组合通过反应注塑法制备的。

在另一优选例中，所述的LED散热器是尼龙6树脂基导热LED散热器，其组成如下：

ε-己内酰胺 80～120份，优选90-110份；

石墨粉 50～200份，优选60～150份；

催化剂 1～20份，优选2～10份；

助催化剂 1～20份，优选2～10份；

润滑剂 0.1～10份，优选0.15～7.5份；

偶联剂 0.1～15份，优选0.3～10份；

任选的抗氧剂 0～15份，优选0.15～12.5份；

任选的阻燃剂 0～25份，优选5～20份；

任选的分散剂 0～5份，优选的0.1～3份。

在另一优选例中，所述LED散热器还具有衬件或铝嵌件。

在另一优选例中，所述制备LED散热器的尼龙6树脂基导热材料的导热率在室温(25℃)下为3-6W/m·K。

本发明的第四方面，提供了一种用于本发明第一方面所述方法的系统，所述系统包括反应注塑机和用于制备LED散热器的模具，其中所述反应注塑机包括喂料机、熔融段、混炼段、聚合段、和注塑喷嘴；

其中所述喂料机用于将ε-己内酰胺、石墨粉、催化剂、助催化剂、润滑剂以及偶联剂供入反应注塑机，从而形成一原料混合物；

所述的熔融段用于熔融所述原料混合物；

所述的混炼段用于熔融和混炼所述原料混合物；

所述的聚合段用于使所述原料混合物中ε-己内酰胺进行聚合，形成含聚酰胺6的熔融混合物；

所述的注塑喷嘴用于将所述熔融混合物注入所述制备LED散热器的模具，从而制得LED散热器。

在另一优选例中，所述喂料机设定预热温度为50～70℃，预热时间为3～15min；和/或

应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。

具体实施方式

本发明通过广泛而深入的研究，首次通过一步注塑成型的方法制备聚酰胺6为材料的LED散热器，并发现改良配方后能够使石墨在聚酰胺6基体中分散均匀，能一步反应注塑成型制得LED散热器。本发明省去了材料制粒、安装内嵌件的二次处理步骤，并且所制备的聚酰胺6导热材料散热性能优异，导热填料分布均匀，适用于工业大批量、高效生产。在此基础上，完成了本发明。

原料混合物

可用于本发明的原料混合物含有以下组分：

1.ε-己内酰胺

可用于本发明的ε-己内酰胺没有特殊限制，可以为任何市售可得的、能够制备聚酰胺6的单体，分子式为C₆H₁₁NO，其结构式如下：

2.石墨粉

可用于本发明的石墨粉没有特殊限制，可以为任何能够使LED散热器导热性能和润滑耐磨性能增加的石墨粉。

常用的石墨粉的粒度分布D₅₀为50～150μm。

3.催化剂

可用于本发明的催化剂没有特别限制，为任何可以引发ε-己内酰胺形成内酰胺阴离子活性种并聚合成聚酰胺6的催化剂。

常用的可用于本发明的催化剂为内酰胺单体的碱金属盐。所述的内酰胺单体碱金属盐包括己内酰胺溴化镁、己内酰胺钠。

4.助催化剂

可用于本发明的助催化剂没有特别限制，可以为任何使己内酰胺形成N-酰化己内酰胺，能加速反应，缩短聚合周期的助催化剂。

常用的助催化剂包括六亚甲基-1,6-二甲酰己内酰胺、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、乙酰基己内酰胺。

5.润滑剂

可用于本发明的润滑剂没有特别的限制，可以为任何能够起到润滑作用，且能使石墨粉在熔体中分散均匀的润滑剂。

常用的润滑剂包括乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸、硬脂酸钡、油酸酰胺或其组合。

6.偶联剂

可用于本发明的偶联剂没有特别的限制，可以为任何能改善树脂基体和石墨之间的界面，使两者结合更好的偶联剂。

常用的偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯。

可用于本发明的原料混合物还包含以下一种或多种组分：

7.抗氧剂

可用于本发明的抗氧剂没有特别限制，可以为任何能够防止本发明聚酰胺6熔体或其制备原料氧化的抗氧剂。

常用的抗氧剂包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯(抗氧剂168)、1,1,3-三(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)-丁烷或其组合。

8.阻燃剂

可用于本发明的阻燃剂没有特别限制，可以为任何可以赋予本发明聚酰胺6导热材料难燃性的阻燃剂。

常用的阻燃剂包括包括十溴联苯醚、十溴联苯乙烷、三聚氰胺、氰脲酸盐(MCA)、三氧化二锑、硼酸锌或其组合。

9.分散剂

可用于本发明的分散剂没有特别限制，可以为任何改善石墨粉在熔体或其制备主料中分散性的助剂。

常用的分散剂包括氧化聚乙烯聚聚物（如均聚物）、氯化聚乙烯（CPE）。

原料混合物各组分配比

所述的原料混合物中，各组分的重量份如下：

必要的组分及其配比：

ε-己内酰胺 80～120份，优选90-110份；

石墨粉 50～200份，优选60～150份；

催化剂 1～20份，优选2～10份；

助催化剂 1～20份，优选2～10份；

润滑剂 0.1～10份，优选0.15～7.5份。

偶联剂 0.1～15份，优选0.3～10份；

任选的组分及其配比

抗氧剂 0～15份，优选0.15～12.5份；

阻燃剂 0～25份，优选5～20份；

分散剂 0～5份，优选的0.1～3份。

聚酰胺6LED散热器及其制备方法

本发明还提供了聚酰胺6LED散热器，即尼龙6树脂基导热LED散热器。所述的LED散热器可含有或不含有额外的散热组件(如铝片)。

在本发明中，每个LED散热器的重量（不包括铝片）没有特别限制，通常为5-200g/个，较佳地为10-100g/个，更佳地为15-80g/个。通常，对于3W的LED，相应的每个散热器通常为15-40g。

本发明的一种典型的制备LED散热器的方法，包括步骤：

其中，所述的步骤(a)、(b)和(c)在反应注塑机中进行。

优选地，在步骤(a)中，将ε-己内酰胺、石墨粉、催化剂、助催化剂、润滑剂以及偶联剂通过第一喂料机加入反应注塑机中，从而形成所述原料混合物。

优选地，在步骤(a)中，所述的原料混合物的含水量≤2wt%，优选地为0-1wt%。

通常，在本发明中，可以通过以下一种或多种方法控制原料混合物的含水量：

可用于本发明的干燥方式没有特别限制，常用的干燥方式包括真空干燥或类似的干燥方式。

步骤(b)中，还包括对所述原料混合物进行熔融和混炼，然后进行聚合；

较佳地，所述熔融的温度为60～200℃，优选90～130℃；和/或

所述混炼的温度为60～200℃，优选90～130℃；和/或

所述聚合的温度为100～280℃，优选140～220℃。

步骤(c)中，还包括将LED散热器的衬件或铝嵌件置入模具中，然后进行注塑。

所述的模具温度设定为100～250℃，优选120～220℃；

可用于本发明的模具保模时间可以根据目标产品的需要调整，通常为1～15分钟。

优选地，在步骤(b)和(c)之间还包括：对所述熔融混合物进行排气处理，从而去除未聚合的ε-己内酰胺和易挥发物。

可用于本发明排气处理的温度为200～300℃，优选220～250℃。

制备系统

可用于本发明方法的制备系统，包括反应注塑机和用于制备LED散热器的模具，其中所述反应注塑机包括喂料机、熔融段、混炼段、聚合段、和注塑喷嘴；

可用于本发明的喂料机用于将ε-己内酰胺、石墨粉、催化剂、助催化剂、润滑剂以及偶联剂供入反应注塑机，从而形成一原料混合物；

可用于本发明反应注塑机的熔融段用于熔融所述原料混合物；

可用于本发明反应注塑机的混炼段用于熔融和混炼所述原料混合物；

可用于本发明反应注塑机的聚合段用于使所述原料混合物中ε-己内酰胺进行聚合，形成含聚酰胺6的熔融混合物；

可用于本发明反应注塑机的注塑喷嘴用于将所述熔融混合物注入所述制备LED散热器的模具，从而制得LED散热器。

可用于本发明喂料机设定预热温度为50～70℃，预热时间为3～15min。

可用于本发明反应注塑机的熔融温度为60～200℃，优选90～130℃。

可用于本发明反应注塑机的混炼温度为60～200℃，优选90～130℃。

可用于本发明反应注塑机的聚合段温度为100～280℃，优选140～220℃。

可用于本发明反应注塑机的注塑喷嘴温度为250～290℃。

可用于本发明的注塑流速和压力可以根据目标产品的需要调整，通常注塑流速为5～80g/s，压力为50～100kg。

本发明的有益效果：

1)一次注塑成型，简化制备流程：本发明为通过改良原料配方，成功地直接从ε-己内酰胺单体制备聚酰胺6及LED散热器，节省了a)材料制备过程：如造粒过程，以及粒料的二次加工；b)二次成型过程：本发明可以将内嵌附件一次一体成型，实现附件一体化，省却了安装内嵌件的二次加工工序，提高了生产效率，适用于工业化大批量生产。

2)制备原料可以回收，节约能耗：本发明制备的LED散热器是由聚酰胺6熔体直接注塑成型，减少了二次成型中原材料的浪费，从而降低了能耗。

3)LED散热器散热性能优异：本发明的LED散热器，通过改良原料配方，使原料混合物不受其粘度影响，制备散热性能良好的LED散热器。

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。

实施例1：

LED散热器的制备组分包含(wt)：

ε-己内酰胺 100份，

型号K15石墨粉 100份，

己内酰胺溴化镁 3份，

六亚甲基-1,6-二甲酰己内酰胺 3份，

乙撑双硬脂酰胺 2份，

抗氧剂1010和抗氧剂168(质量比1:2) 2份，

十溴联苯乙烷和氰脲酸盐(MCA)(4:1) 10份，

双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯 2份；

上述组分的总重量为50kg。

采用反应注塑工艺制备LED散热器，包括如下步骤：

(1)ε-己内酰胺、己内酰胺溴化镁和六亚甲基-1,6-二甲酰己内酰胺在50℃下真空干燥24h，K15石墨粉在120℃下真空干燥12h，其他助剂保持干燥，使它们的水分含量在0.2%以下；

(2)将干燥处理后的ε-己内酰胺、K15石墨粉与己内酰胺溴化镁、六亚甲基-1,6-二甲酰己内酰胺、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、乙撑双硬脂酰胺加入反应注塑机的加料斗中(加料斗含有防水汽装置)，60℃预热5min；抗氧剂1010和抗氧剂168(质量比1:2)、十溴联苯乙烷和氰脲酸盐(MCA)(质量比4:1)通过侧喂料机加入反应注塑机内；

(3)设定注塑机各级温度，喂料段60℃，熔融段100℃，混炼段120℃，引发聚合段200℃，排除挥发物240℃，注射喷嘴处250℃；

(4)将铝嵌件放入设计好的LED模具中，模温在150℃；

(5)当反应注塑机的各级温度达到要求时，即可注塑；注塑流速20g/s，注塑压力80kg，保模时间2min；冷却脱模后即得LED散热器。

制备出的尼龙6树脂基导热复合材料的密度约为1.5g/cm³(20℃)，其导热率在室温(25℃)下达到6W/m·K，是纯尼龙6导热率(0.243W/m·K)的近25倍。结温测试表明该工艺制备的LED散热器结温为67.5℃，铝合金制备的LED散热器结温为61.3℃。

实施例2：

LED散热器的制备组分包含(wt)：

ε-己内酰胺 100份，

型号K15石墨粉 60份，

己内酰胺钠 5份，

甲苯二异氰酸酯(TDI) 2.5份，

油酸酰胺 2份，

抗氧剂1010和抗氧剂168(质量比1:2) 1.6份，

十溴联苯乙烷和氰脲酸盐(MCA)(质量比4:1) 10份，

γ-氨丙基三乙氧基硅烷 1.6份；

上述组分的总重量为25kg。

采用反应注塑工艺制备LED散热器，包括如下步骤：

(1)ε-己内酰胺、己内酰胺钠和甲苯二异氰酸酯(TDI)在50℃下真空干燥30h，K15石墨粉在100℃下真空干燥16h，其他助剂保持干燥，使它们的水分含量在0.2%以下；

(2)将干燥处理后的ε-己内酰胺、K15石墨粉与己内酰胺钠、甲苯二异氰酸酯(TDI)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、油酸酰胺加入反应注塑机的加料斗中(加料斗含有防水汽装置)，50℃预热10min；抗氧剂1010和抗氧剂168(质量比1:2)、十溴联苯乙烷和氰脲酸盐(MCA)(质量比4:1)通过侧喂料机加入反应注塑机内；

(4)将铝嵌件放入设计好的LED模具中，模温在150℃；

(5)当反应注塑机的各级温度达到要求时，即可注塑；注塑流速25g/s，注塑压力70kg，保模时间2min；冷却脱模后即得LED散热器。

制备出的尼龙6树脂基导热复合材料的导热率在室温(25℃)下为3～4.5W/m·K。

实施例3：

LED散热器的制备组分包含(wt)：

ε-己内酰胺 100份，

型号K15石墨粉 150份，

己内酰胺溴化镁 7份，

六亚甲基-1,6-二甲酰己内酰胺 3.5份，

乙撑双硬脂酰胺 3份，

抗氧剂1010和抗氧剂168(质量比1:2) 3份，

十溴联苯乙烷和氰脲酸盐(MCA)(质量比4:1) 10份，

双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯 2.5份，

氧化聚乙烯均聚物(AC-6A) 0.75份；

上述组分的总重量为10kg。

采用反应注塑工艺制备LED散热器，包括如下步骤：

(2)将干燥处理后的ε-己内酰胺、K15石墨粉与己内酰胺溴化镁、六亚甲基-1,6-二甲酰己内酰胺、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、乙撑双硬脂酰胺加入反应注塑机的加料斗中(加料斗含有防水汽装置)，60℃预热5min；抗氧剂1010和抗氧剂168(质量比1:2)、十溴联苯乙烷和氰脲酸盐(MCA)(质量比4:1)、氧化聚乙烯均聚物(AC-6A)通过侧喂料机加入反应注塑机内；

(3)设定注塑机各级温度，喂料段70℃，熔融段110℃，混炼段120℃，引发聚合段210℃，排除挥发物240℃，注射喷嘴处260℃；

(4)将铝嵌件放入设计好的LED模具中，模温在130℃；

(5)当反应注塑机的各级温度达到要求时，即可注塑；注塑流速18g/s，注塑压力90kg，保模时间3min；冷却脱模后即得LED散热器。

制备出的尼龙6树脂基导热复合材料的导热率在室温(25℃)下为4-5W/m·K。

对比例1

LED散热器的制备组分包含(wt)：

ε-己内酰胺 100份，

型号K15石墨粉 100份，

己内酰胺溴化镁 3份，

六亚甲基-1,6-二甲酰己内酰胺 3份，

抗氧剂1010和抗氧剂168(质量比1:2) 2份，

十溴联苯乙烷和氰脲酸盐(MCA)(4:1) 10份，

双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯 2份；

上述组分的总重量为10kg。

方法同实施例1，区别在于本对比例不含润滑剂。

本对比例制备的LED散热器表面粗糙，并产生细小裂纹，导致产品报废。

对本对比例注塑前的熔融混合物进行抽样检查，发现冷却后的混合物样品的表面粗糙，并出现凹凸不平或外形发生竹节状、螺旋状等畸变。

由此可见，不含润滑剂的原料混合物虽然同样可以制备LED散热器，但所制备的原料混合物表面粗糙、质地不均一，造成注塑后的LED散热器质量差，甚至报废。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims

1.一种LED散热器的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(c)将所述的含聚酰胺6的熔融混合物注入制备LED散热器的模具，从而注塑形成LED散热器；

其中，所述的润滑剂包括乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸、硬脂酸钡、油酸酰胺或其组合；且所述的原料混合物中各组分的重量份如下：

且所述的方法满足以下特征：

所述的石墨粉的粒度分布D₅₀为50～150μm；

所述的催化剂为内酰胺单体的碱金属盐；

所述的助催化剂选自六亚甲基-1,6-二甲酰己内酰胺、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、或乙酰基己内酰胺；和

所述的偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、或双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的原料混合物中各组分的重量份如下：

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的原料混合物还包括选自下组的一种或多种组分：抗氧剂、阻燃剂和分散剂。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的原料混合物中各组分的重量份如下：

抗氧剂 0～15份；

阻燃剂 0～25份；

分散剂 0～5。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的原料混合物中各组分的重量份如下：

抗氧剂 0.15～12.5份；

阻燃剂 5～20份；

分散剂 0.1～3份。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具有一个或多个选自下组的特征：

所述的抗氧剂包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、1,1,3-三(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)-丁烷或其组合；

所述的阻燃剂包括十溴联苯醚、十溴联苯乙烷、三聚氰胺、氰脲酸盐、三氧化二锑、硼酸锌或其组合；

所述的分散剂包括氧化聚乙烯聚合物、氯化聚乙烯；

所述的原料混合物的含水量≤2wt％。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的原料混合物的含水量为0-1wt％。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，将ε-己内酰胺、石墨粉、催化剂、助催化剂、润滑剂以及偶联剂通过第一喂料机加入反应注塑机中，从而形成所述原料混合物；和/或

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(b)中，还包括对所述原料混合物进行熔融和混炼，然后进行聚合。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述熔融的温度为60～200℃；和/或

所述混炼的温度为60～200℃；和/或

所述聚合的温度为100～280℃。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述熔融的温度为90～130℃；和/或

所述混炼的温度为90～130℃；和/或

所述聚合的温度为140～220℃。

12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(a)、(b)和(c)在反应注塑机中进行。

13.一种原料混合物或原料组合，其特征在于，所述混合物含有或所述组合包括以下组分：ε-己内酰胺、石墨粉、催化剂、助催化剂、润滑剂以及偶联剂；并且各组分的重量份如下：

其中，所述的石墨粉的粒度分布D₅₀为50～150μm；

所述的催化剂为内酰胺单体的碱金属盐；

所述的助催化剂选自六亚甲基-1,6-二甲酰己内酰胺、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、乙酰基己内酰胺；和

所述的偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯；

且所述的混合物含有或所述组合还包括将选自下组的一种或多种组分：抗氧剂、阻燃剂和分散剂；各组分的重量份如下：

抗氧剂 0～15份；

阻燃剂 0～25份；

分散剂 0～5。

14.如权利要求13所述的原料混合物或原料组合，其特征在于，所述混合物含有或所述组合包括以下组分：

15.一种LED散热器，其特征在于，所述LED散热器是用权利要求1-12中任一所述的方法制备的，或是通过权利要求13所述的原料混合物或原料组合通过反应注塑法制备的。

16.一种用于权利要求1所述方法的系统，其特征在于，所述系统包括反应注塑机和用于制备LED散热器的模具，其中所述反应注塑机包括喂料机、熔融段、混炼段、聚合段、和注塑喷嘴；

所述的熔融段用于熔融所述原料混合物；

所述的混炼段用于熔融和混炼所述原料混合物；