CN103012836B - 一种用于敷料的聚多糖海绵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于敷料的聚多糖海绵的制备方法，包括以下步骤：（1）制备聚多糖水溶液；（2）采用机械起泡制取聚多糖泡沫溶液；（3）加固聚多糖泡沫溶液中的泡沫的结构；（4）制得聚多糖海绵。本发明采用机械起泡制得多聚糖泡沫溶液，并采用交联法加固聚多糖泡沫溶液中的泡沫的结构，最后通过烘干聚多糖泡沫溶液制得聚多糖海绵，改变了传统的加工工艺，避免了使用冷冻技术制取海绵，简化了加工工艺，降低了生产成本，同时也提高了海绵的弹性和柔韧性。
Description
技术领域
本发明涉及一种海绵的制备方法，特别是一种用于敷料的聚多糖海绵的制备方法。
背景技术
外伤是危害人类健康的严重问题，据世界卫生组织创伤治疗指南报道，全球每天有16000人因外伤致死，而且因为外伤导致医疗费用是高达所有全球医疗支出的16%，其中创伤者中有1/3是因失血以及失血相关的多脏器衰竭而致死。如果能及时有效地止血，对挽救伤员生命，稳定伤情，为后续治疗创造条件十分重要。而敷料作为止血材料，是指盖在伤口上、有保护作用的覆盖物，可以协助控制出血，防止感染并吸收分泌物，止血敷料对于及时止血有着重要的意义。同时，止血对术中减少失血、保持术野清晰、防止重要组织损伤、保证手术安全以及术后创口愈合等均具有重要意义。
海绵材料因具有特殊的多孔结构而有很强的吸水能力，当与潮湿的伤口接触时，脓血等伤口渗出液被毛细孔吸收入海绵之中，并由接触面向海绵的内部和后背面转移，从而起到了把脓血从伤口表面去除的作用。同时，吸附在海绵材料中的渗出液不易挥发，提供创面愈合需要的潮湿环境，加速创面肉芽组织的生长，因此海绵材料非常适合用于制作医用敷料，而且工艺流程较短，成本较低。
传统的用于敷料的海绵的加工方法为冷冻制取法，此方法需要二次冷冻，工艺复杂且能耗高，而且得到的海绵的结构致密、坚硬且缺乏弹性，只适合用作组织工程支架，难以应用于医用敷料领域。现有的技术中也有采用一次冷冻干燥技术，得到了海绵，虽然降低了能耗且简化了工艺，但是比二次冷冻干燥工艺制得的海绵结构更加致密，弹性和柔韧性更差，更难用于医用敷料领域。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种工艺简单，制造成本低，加工出来的海绵的弹性和柔韧性良好的用于敷料的海绵的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于敷料的聚多糖海绵的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备聚多糖水溶液：选取海藻酸盐、壳聚糖和淀粉中的至少一种作为原料，利用选取的原料配制聚多糖水溶液，在制作聚多糖水溶液的过程中，加入泡沫增塑剂和泡沫改性剂，原料在聚多糖水溶液中的质量分数为0.5～8%，增塑剂在聚多糖水溶液中的质量分数为0.01～0.1%，泡沫改性剂在聚多糖水溶液中的质量分数为0.01～1%；
（2）采用机械起泡制取聚多糖泡沫溶液：将聚多糖水溶液放入到搅拌器中，利用搅拌器的快速搅拌，将气体引入聚多糖水溶液中，在搅拌的过程中，加入起泡剂调整聚多糖水溶液起泡的数量，制得聚多糖泡沫溶液；
（3）加固聚多糖泡沫溶液中的泡沫的结构：将上述步骤制得的聚多糖泡沫溶液分散到金属托盘上，通过交联法加固聚多糖泡沫溶液中的泡沫的结构，在交联过程中，直接用交联剂水溶液浸渍或喷洒聚多糖泡沫溶液；
（4）制得聚多糖海绵：将金属托盘中的聚多糖泡沫溶液烘干，烘干的温度为60～80℃，烘干后得到聚多糖海绵，将聚多糖海绵用水冲洗，冲洗干净后再次烘干。
作为上述方案的优选，所述泡沫增塑剂为丙三醇、葡萄糖、三乙醇胺和硬脂酸盐中的任意一种。
所述泡沫改性剂由聚乙二醇、瓜尔豆胶、明胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种组成。
在步骤（1）中，向聚多糖水溶液中加入泡沫稳定剂，硬脂酸铵,十二烷醇,十四烷醇或十六烷醇中的任意一种，泡沫稳定剂在聚多糖水溶液中的质量分数优选为0.1～1%。
所述起泡剂由硬质酸钠、十二烷基磺酸钠、α-羟基磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯醚和失水山梨醇酯中的至少一种组成，起泡剂在聚多糖水溶液中的质量分数为0.1～1%。
制备聚多糖水溶液的原料为海藻酸盐时，交联剂选择氯化铁、氯化亚铁或氯化钙中的任意一种，交联剂在交联剂水溶液中的质量分数为2～10％。制备聚多糖水溶液的原料为壳聚糖时，交联剂为硫酸钠盐类、正辛基硫酸钠、十二烷基硫酸盐、三聚磷酸盐或焦磷酸盐中的任意一种，交联剂在交联剂水溶液中的质量分数为2～10%。制备聚多糖水溶液的原料为淀粉时，交联剂为硫酸铵，交联剂在交联剂水溶液中的质量分数为5～8%。
制得的聚多糖海绵的孔径为5-500μm。通过控制聚糖水溶液的浓度、机械起泡的强度或者交联剂的浓度可以控制聚多糖海绵的厚度、孔径尺寸以及孔径尺寸分布。
本发明相比于现有技术具有的有益效果是：本发明采用机械起泡制得多聚糖泡沫溶液，并采用交联法加固聚多糖泡沫溶液中的泡沫的结构，最后通过烘干聚多糖泡沫溶液制得聚多糖海绵，改变了传统的加工工艺，避免了使用冷冻技术制取海绵，简化了加工工艺，降低了生产成本，同时也提高了海绵的弹性和柔韧性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
在本实施例1中，选取海藻酸盐作为原料，利用选取的海藻酸盐配制质量分数为1%的海藻酸盐水溶液100g，在制作海藻酸盐水溶液的过程中，加入0.01g丙三醇作为增塑剂，0.01g聚乙二醇作为泡沫改性剂，0.1g十二烷醇作为泡沫稳定剂，海藻酸盐在海藻酸盐水溶液中的质量分数为1%，丙三醇在海藻酸盐水溶液中的质量分数为0.01%，聚乙二醇在海藻酸盐水溶液中的质量分数为0.01%，十二烷醇在海藻酸盐水溶液中的质量分数为0.1%；
其次将海藻酸盐水溶液放入到搅拌器中，利用搅拌器的快速搅拌，将气体引入海藻酸盐水溶液中，在搅拌的过程中，加入0.1g十二烷基磺酸钠作为起泡剂调整海藻酸盐水溶液起泡的数量，十二烷基磺酸钠在海藻酸盐水溶液中的质量分数为0.1%，制得海藻酸盐泡沫溶液；
然后将上述步骤制得的海藻酸盐泡沫溶液分散到金属托盘上，通过交联法加固海藻酸盐泡沫溶液中的泡沫的结构，在海藻酸盐泡沫的交联过程中，直接用质量分数为2%的氯化钙水溶液作为交联剂浸渍或喷洒海藻酸盐泡沫；
最后将金属托盘中的海藻酸盐泡沫溶液烘干，烘干的温度为60～80℃，烘干后得到海藻酸盐海绵，将海藻酸盐海绵用水冲洗，冲洗干净后再次烘干，将烘干后的海绵裁剪并与聚氨酯薄膜进行贴合，组装成聚多糖医用敷料。
在制备聚多糖海绵的过程中，通过控制聚多糖水溶液的浓度、机械起泡的强度或者交联剂的浓度能够控制海绵的厚度、孔径尺寸以及孔径尺寸分布。
在本实施例2中，首先选取海藻酸盐作为原料，利用选取的海藻酸盐配制质量分数为1%的海藻酸盐水溶液100g，在制作海藻酸盐水溶液的过程中，加入0.1g丙三醇作为增塑剂，1g羧甲基纤维素作为泡沫改性剂，0.1g十二烷醇作为泡沫稳定剂，海藻酸盐在海藻酸盐水溶液中的质量分数为4%，丙三醇在海藻酸盐水溶液中的质量分数为0.1%，羧甲基纤维素在海藻酸盐水溶液中的质量分数为1%，十二烷醇在海藻酸盐水溶液中的质量分数为0.1%；
其次将海藻酸盐水溶液放入到搅拌器中，利用搅拌器的快速搅拌，将气体引入海藻酸盐水溶液中，在搅拌的过程中，加入1g十二烷基磺酸钠作为起泡剂调整海藻酸盐水溶液起泡的数量，十二烷基磺酸钠在海藻酸盐水溶液中的质量分数为1%，制得海藻酸盐泡沫溶液；
然后将上述步骤制得的海藻酸盐泡沫溶液分散到金属托盘上，通过交联法加固海藻酸盐泡沫溶液中的泡沫的结构，在海藻酸盐泡沫的交联过程中，直接用质量分数为10%的氯化钙水溶液作为交联剂浸渍或喷洒海藻酸盐泡沫；
最后将金属托盘中的海藻酸盐泡沫溶液烘干，烘干的温度为60～80℃，烘干后得到海藻酸盐海绵，将海藻酸盐海绵用水冲洗，冲洗干净后再次烘干，将烘干后的海绵裁剪并与聚氨酯薄膜进行贴合，组装成聚多糖医用敷料。
在本实施例3中，首先选取壳聚糖作为原料，利用选取的壳聚糖配制质量分数为1%的壳聚糖水溶液100g，在制作壳聚糖水溶液的过程中，加入0.1g丙三醇作为增塑剂，1g羧甲基纤维素作为泡沫改性剂，0.5g硬酯酸铵作为泡沫稳定剂，壳聚糖在壳聚糖水溶液中的质量分数为3%，丙三醇在壳聚糖水溶液中的质量分数为0.1%，羧甲基纤维素在壳聚糖水溶液中的质量分数为1%，硬酯酸铵在壳聚糖水溶液中的质量分数为0.5%；
其次将壳聚糖水溶液放入到搅拌器中，利用搅拌器的快速搅拌，将气体引入壳聚糖水溶液中，在搅拌的过程中，加入0.5g十二烷基磺酸钠作为起泡剂调整壳聚糖水溶液起泡的数量，十二烷基磺酸钠在壳聚糖水溶液中的质量分数为0.5%，制得壳聚糖泡沫溶液；
然后将上述步骤制得的壳聚糖泡沫溶液分散到金属托盘上，通过交联法加固壳聚糖泡沫溶液中的泡沫的结构，在壳聚糖泡沫的交联过程中，直接用质量分数为5%的三聚磷酸盐水溶液作为交联剂浸渍或喷洒壳聚糖泡沫溶液；
最后将金属托盘中的壳聚糖泡沫溶液烘干，烘干的温度为60～80℃，烘干后得到壳聚糖海绵，将壳聚糖海绵用水冲洗，冲洗干净后再次烘干，将烘干后的海绵裁剪并与聚氨酯薄膜进行贴合，组装成壳聚糖医用敷料。
在本实施例4中，首先选取壳聚糖作为原料，利用选取的壳聚糖配制壳聚糖水溶液100g，在制作壳聚糖水溶液的过程中，加入0.1g丙三醇作为增塑剂，1g羧甲基纤维素作为泡沫改性剂，0.5g硬酯酸铵作为泡沫稳定剂，壳聚糖在壳聚糖水溶液中的质量分数为3%，丙三醇在壳聚糖水溶液中的质量分数为0.1%，羧甲基纤维素在壳聚糖水溶液中的质量分数为1%，硬酯酸铵在壳聚糖水溶液中的质量分数为0.5%；
其次将壳聚糖水溶液放入到搅拌器中，利用搅拌器的快速搅拌，将气体引入壳聚糖水溶液中，在搅拌的过程中，加入0.5g十二烷基磺酸钠作为起泡剂调整壳聚糖水溶液起泡的数量，十二烷基磺酸钠在壳聚糖水溶液中的质量分数为0.5%，制得壳聚糖泡沫；
然后然后将上述步骤制得的壳聚糖泡沫溶液分散到金属托盘上，通过交联法加固壳聚糖泡沫溶液中的泡沫的结构，在壳聚糖泡沫的交联过程中，直接用质量分数为8%的三聚磷酸盐水溶液作为交联剂浸渍或喷洒壳聚糖泡沫溶液；
最后将金属托盘中的壳聚糖泡沫溶液烘干，烘干的温度为60～80℃，烘干后得到壳聚糖海绵，将壳聚糖海绵用水冲洗，冲洗干净后再次烘干，将烘干后的海绵裁剪并与聚氨酯薄膜进行贴合，组装成壳聚糖医用敷料。
在制备聚多糖水溶液的过程中，可以添加胶原蛋白、纤维蛋白原、生长因子或抗生素以及其它类似药物作为治愈性药物，在本实施例中，添加有1g胶原蛋白，胶原蛋白通过伤口进入人体，通过与血小板作用,引起后继的与血液聚集相关联的一系列过程的进行，从而可迅速凝血。
Claims (9)
1.一种用于敷料的聚多糖海绵的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备聚多糖水溶液：选取海藻酸盐、壳聚糖和淀粉中的至少一种作为原料，利用选取的原料配制聚多糖水溶液，在制作聚多糖水溶液的过程中，加入泡沫增塑剂和泡沫改性剂，原料在聚多糖水溶液中的质量分数为0.5～8%，泡沫增塑剂在聚多糖水溶液中的质量分数为0.01～0.1%，泡沫改性剂在聚多糖水溶液中的质量分数为0.01～1%；
（2）采用机械起泡制取聚多糖泡沫溶液：将聚多糖水溶液放入到搅拌器中，利用搅拌器的快速搅拌，将气体引入聚多糖水溶液中，在搅拌的过程中，加入起泡剂调整聚多糖水溶液起泡的数量，制得聚多糖泡沫溶液；
（3）加固聚多糖泡沫溶液中的泡沫的结构：将上述步骤制得的聚多糖泡沫溶液分散到金属托盘上，通过交联法加固聚多糖泡沫溶液中的泡沫的结构，在交联过程中，直接用交联剂水溶液浸渍或喷洒聚多糖泡沫溶液；
（4）制得聚多糖海绵：将金属托盘中的聚多糖泡沫溶液烘干，烘干的温度为60～80℃，烘干后得到聚多糖海绵，将聚多糖海绵用水冲洗，冲洗干净后再次烘干。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述泡沫增塑剂为丙三醇、葡萄糖、三乙醇胺和硬脂酸盐中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述泡沫改性剂由聚乙二醇、瓜尔豆胶、明胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种组成。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，向聚多糖水溶液中加入泡沫稳定剂，泡沫稳定剂为硬脂酸铵,十二烷醇,十四烷醇或十六烷醇中的任意一种，泡沫稳定剂在聚多糖水溶液中的质量分数优选为0.1～1%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述起泡剂由硬质酸钠、十二烷基磺酸钠、α-羟基磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯醚和失水山梨醇酯中的至少一种组成，起泡剂在聚多糖水溶液中的质量分数为0.1～1%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备聚多糖水溶液的原料为海藻酸盐时，交联剂选择氯化铁、氯化亚铁或氯化钙中的任意一种，交联剂在交联剂水溶液中的质量分数为2～10％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备聚多糖水溶液的原料为壳聚糖时，交联剂为正辛基硫酸钠、十二烷基硫酸盐、三聚磷酸盐或焦磷酸盐中的任意一种，交联剂在交联剂水溶液中的质量分数为2～10%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备聚多糖水溶液的原料为淀粉时，交联剂为硫酸铵，交联剂在交联剂水溶液中的质量分数为5～8%。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制得的聚多糖海绵的孔径为5～500μm。
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