CN103011822A - 一种超材料介质基板材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超材料介质基板材料及其制备方法，包括以下步骤，1011.将碳化硅粉末、溶剂、烧结助剂混合后研磨成细小颗粒；1012.将研磨后的细小颗粒用超声洗涤并干燥；1013.利用热等静压工艺对细小颗粒进行液相烧结，得到碳化硅陶瓷原材；1014.将上述步骤得到的碳化硅陶瓷烧结成碳化硅陶瓷多层板；102.根据需要选择不同质量比的碳化硅和烧结助剂，重复上述步骤，得到不同的碳化硅陶瓷多层板，将其烧结形成超材料的介质基板材料。应用本发明的制备方法，可以增强超材料介质基板材料的机械性能，使介质基板材料获得超高电导率，降低基板材料的介电损耗。液相烧结具有烧结温度较低，烧结过程经济简便的特点。
Description
【技术领域】
本发明涉及超材料领域，具体地涉及一种超材料介质基板材料及其制备方法。
【背景技术】
超材料一般由多个超材料功能板层叠或按其他规律阵列组合而成，超材料功能板包括介质基板以及阵列在介质基板上的多个人造微结构，现有超材料的介质基板为均一材质的有机或无机基板，如FR4、TP1等等。阵列在介质基板上的多个人造微结构具有特定的电磁特性，能对电场或磁场产生电磁响应，通过对人造微结构的结构和排列规律进行精确设计和控制，可以使超材料呈现出各种一般材料所不具有的电磁特性，如能汇聚、发散和偏折电磁波等。
纳米碳化硅纯度高，粒径小，分布均匀，比表面积大，表面活性高，具有极好的力学、热学、电学和化学性能，即具有高硬度，高耐磨性和良好的自润滑能力，并且具有高热传导率、低介电损耗和低热膨胀系数及优异的机械性能。碳化硅纳米材料具有高禁带宽度，高的临界击穿电场和热导率，较低的介电常数和较高的电子饱和迁移率，抗辐射能力强，机械性能好等特性，成为制作高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射电子和光电子器件的理想材料。
热等静压(hot isostatic pressing，简称HIP)是一种集高温、高压于一体的工艺生产技术，加热温度通常为1000-2000℃，通过将密闭容器中的高压惰性气体或氮气作为传压介质，工作压力可达200MPa。在高温、高压的共同作用下，被加工件的各向均衡受压，故加工产品的致密度高、均匀性好、性能优异。该技术还具有生产周期短、工序少、能耗低、材料损耗小等特点。
液相烧结的烧结机理是以一定数量的多元低共氧化物为烧结助剂，在高温下烧结助剂形成共熔液相，使体系的传质方式由扩散传质变为粘性流动，降低了致密化所需能量和烧结温度。液相烧结首先导致了材料在结构上的变化，晶粒细小均匀呈等轴晶状，同时由于晶界液相的引入和独特的界面结合弱化，材料的断裂也变为完全的沿晶断裂模式，结果使材料的强度和韧性显著提高。而在液相烧结过程附以热等静压后处理工艺可以促进致密而均匀的显微结构的形成，碳化硅在较低温度下实现烧结致密化，可以大大降低能耗，如能实现陶瓷部件在较低温度下的工业化生产，将大大降低产品的成本，使碳化硅陶瓷制品更具有市场竞争力。
综上所述，开发一种具有超高电导率、较低的介电损耗、烧结温度低、烧结过程简便的超材料介质基板材料势在必行。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种超材料介质基板材料及其制备方法，此制备方法生产工艺简单，烧结温度低，制成的超材料介质基板材料具有超高热导率、介电损耗低，利于大规模工业生产，拥有良好的开发与应用前景。
本发明实现发明目的首先提供一种超材料介质基板材料及其制备方法，包括以下步骤：
101.制备碳化硅陶瓷多层板；
102.根据需要选择不同质量比的碳化硅和烧结助剂，重复上述步骤，得到不同的碳化硅陶瓷多层板，将其烧结形成超材料的介质基板材料。
步骤101制备碳化硅陶瓷多层板包括以下步骤：
1011.将碳化硅粉末、混合助剂、烧结助剂混合后研磨成细小颗粒；
1012.将研磨后的细小颗粒用超声洗涤并干燥；
1013.利用热等静压工艺对细小颗粒进行液相烧结，得到碳化硅陶瓷原材；
1014.将上述步骤得到的碳化硅陶瓷原材烧结成碳化硅陶瓷多层板。
作为具体实施方式，所述步骤1011中，所述烧结助剂为氧化铝或氧化钇或两者的混合物，所述烧结助剂的质量比为8％-12％。
作为具体实施方式，所述氧化铝和氧化钇的混合物中氧化铝与氧化钇的质量比为，氧化铝∶氧化钇＝2∶1-4∶1。
作为具体实施方式，所述步骤1011中，所述混合助剂为水和乙醇，两者的质量比为，水∶乙醇＝9∶1。
作为具体实施方式，所述步骤1011中，所述烧结助剂的平均粒径为3-5μm，纯度≥99％。
作为具体实施方式，所述步骤1011中，所述碳化硅的平均粒径为3-5μm，纯度≥99％。
作为具体实施方式，所述步骤1013中，所述热等静压工艺的压力≥180MPa，热等静压工艺的温度控制在1900-2000℃，热等静压工艺的时间控制在5-15min。
一种超材料介质基板材料，所述介质基板材料由碳化硅陶瓷多层板层叠而成，所述碳化硅陶瓷多层板中烧结助剂的质量比为8％-12％。
通过应用本发明的超材料介质基板材料及其制备方法，添加氧化铝或氧化钇或两者的混合物作为烧结助剂烧结成的碳化硅陶瓷，具有超高的热导率，可以大大增强超材料介质基板材料的导热性能，降低超材料介质基板材料的介电损耗，同时，利用液相烧结工艺进行烧结时，添加烧结助剂对于降低烧结温度也具有有益效果，因此，本发明对于超材料的封装工艺发展具有重要意义。
【附图说明】
图1，超材料介质基板材料的制备方法流程图。
图2，碳化硅陶瓷多层板制备方法流程图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明运用热等静压工艺液相烧结纳米碳化硅陶瓷，并以此为原材制备碳化硅陶瓷多层板，根据实际需要，将若干碳化硅陶瓷多层板烧结成超材料介质基板材料，利用液相烧结可以使碳化硅在较低温度、较低压力下致密化，另外，在液相烧结碳化硅陶瓷的过程中加入了烧结助剂，有利于改善材料的性能。根据需要控制烧结助剂量的变化可以得到不同组分的碳化硅陶瓷多层板，将不同数量、不同组分的陶瓷多层板烧结成具有特定属性的超材料介质基板材料。
实施例1
本实施例的制备方法如下：
1011.将8.1g粒度为3μm、纯度为99％的碳化硅粉末、0.6g粒度为3μm、纯度为99％的氧化铝粉末，0.3g粒度为3μm、纯度为99％的氧化钇粉末，90g水、10g乙醇混合后研磨成细小颗粒；
1012.将研磨后的细小颗粒用超声洗涤并干燥；
1013.利用热等静压工艺对细小颗粒进行液相烧结，将烧结的压力控制在180MPa，烧结温度控制在1900℃，烧结时间控制在10min，得到碳化硅陶瓷原材。
1014.重复步骤1011-1013，得到2件碳化硅陶瓷原材，将其烧结成碳化硅陶瓷多层板。
102.将6.3g粒度为4μm、纯度为99％的碳化硅粉末、0.56g粒度为4μm、纯度为99％的氧化铝粉末，0.14g粒度为4μm、纯度为99％的氧化钇粉末，90g水、10g乙醇混合后研磨成细小颗粒，其它条件不变，重复步骤1011-1014，得到2种具有不同组分的纳米碳化硅陶瓷多层板，将经以上步骤制成的2种碳化硅陶瓷多层板烧结成超材料的介质基板材料。
实施例2
1011.将5.4g粒度为3μm、纯度为99％的碳化硅粉末、0.6g粒度为3μm、纯度为99％的氧化铝粉末，90g水、10g乙醇混合后研磨成细小颗粒；
1012.将研磨后的细小颗粒用超声洗涤并干燥；
1013.利用热等静压工艺对细小颗粒进行液相烧结，烧结时的压力控制在190MPa，烧结温度控制在2000℃，烧结时间控制在8min，得到碳化硅陶瓷原材；
1014.重复步骤1011-1013，得到2件碳化硅陶瓷原材，将其烧结成碳化硅陶瓷多层板A。
102.将7.2g粒度为4μm、纯度为99％的碳化硅粉末、0.8g粒度为4μm、纯度为99％的氧化铝粉末，90g水、10g乙醇混合后研磨成细小颗粒，其它条件不变，重复步骤1011-1014，得到不同的纳米碳化硅陶瓷多层板B，将9g粒度为5μm、纯度为99％的碳化硅粉末、1g粒度为5μm、纯度为99％的氧化铝粉末，90g水、10g乙醇混合后研磨成细小颗粒，其它条件不变，重复步骤1011-1014，得到不同的纳米碳化硅陶瓷多层板C，将6.75g粒度为5μm、纯度为99％的碳化硅粉末、0.75g粒度为5μm、纯度为99％的氧化铝粉末，90g水、10g乙醇混合后研磨成细小颗粒，其它条件不变，重复步骤1011-1014，得到不同的纳米碳化硅陶瓷多层板D，将经上述步骤制成的4种碳化硅陶瓷多层板A、B、C、D烧结成超材料的介质基板材料。
上述实施例制备超材料介质基板材料的方法简单，制备条件要求不高，易于实现。制成的碳化硅陶瓷基板材料具有超高的热导率，利用纳米碳化硅本身的特点制备的介质基板材料，其介电损耗大大降低，在烧结碳化硅陶瓷的过程中添加了烧结助剂，降低了烧结过程中的温度，具有良好的发展前景。
本发明中的上述实施例仅作了示范性描述，本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。
Claims (9)
1.一种超材料介质基板材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
101.制备碳化硅陶瓷多层板；
102.根据需要选择不同质量比的碳化硅和烧结助剂，重复上述步骤，得到不同的碳化硅陶瓷多层板，将其烧结形成超材料的介质基板材料。
2.根据权利要求1所述的超材料介质基板材料的制备方法，其特征在于，所述步骤101中，制备所述碳化硅陶瓷多层板包括以下步骤：
1011.将碳化硅粉末、混合助剂、烧结助剂混合后研磨成细小颗粒；
1012.将研磨后的细小颗粒用超声洗涤并干燥；
1013.利用热等静压工艺对细小颗粒进行液相烧结，得到碳化硅陶瓷原材；
1014.将上述步骤得到的碳化硅陶瓷原材烧结成碳化硅陶瓷多层板。
3.根据权利要求2所述的超材料介质基板材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1011中，所述烧结助剂为氧化铝或氧化钇或两者的混合物，所述烧结助剂的质量比为8％-12％。
4.根据权利要求3所述的超材料介质基板材料的制备方法，其特征在于，所述氧化铝和氧化钇的混合物中氧化铝与氧化钇的质量比为，氧化铝∶氧化钇＝2∶1-4∶1。
5.根据权利要求2所述的超材料介质基板材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1011中，所述混合助剂为水和乙醇，两者的质量比为，水∶乙醇＝9∶1。
6.根据权利要求2所述的超材料介质基板材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1011中，所述烧结助剂的平均粒径为3-5μm，纯度≥99％。
7.根据权利要求2所述的超材料介质基板材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1011中，所述碳化硅的平均粒径为3-5μm，纯度≥99％。
8.根据权利要求2所述的超材料介质基板材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1013中，所述热等静压工艺的压力≥180MPa，热等静压工艺的温度控制在1900-2000℃，热等静压工艺的时间控制在5-15min。
9.一种超材料介质基板材料，其特征在于，所述介质基板材料由碳化硅陶瓷多层板层叠而成，所述碳化硅陶瓷多层板中烧结助剂的质量比为8％-12％。
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