CN103011370B - 一种多胺类重金属离子捕捉剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多胺类重金属离子捕捉剂的制备方法，它的制备是：由胺类化合物15-20%，二氯乙烷10-15%，三聚磷酸钠5-15%，蒸馏水60-70%质量比合成溶液一；由二硫化碳10-20%，碱性物质10-20%，蒸馏水70-80%质量比合成溶液二；在pH为9的条件下，将溶液一与溶液二按1:2的质量比进行充分混合，合成重金属捕捉剂粘稠溶液，经抽滤，水洗至洗液为无色透明为止，再用无水乙醇冲洗三遍，抽干，获得粉末状重金属捕捉剂。本发明重金属捕捉剂对Pb2+、Cu2+、Cd2+去除率为到99%以上，Zn2+的去除率85%以上。
Description
技术领域
本发明属于处理污水技术领域，具体是一种多胺类重金属捕捉剂的制备方法。
背景技术
随着工农业的迅猛发展，化学产品日益剧增，经过各种途径进入水环境的有害物质越来越多，对水体造成严重污染。一方面危害水生态系统，对水生生物产生各种有害作用；另一方面通过饮用水、皮肤接触、食物链途径直接或间接地影响人类健康。在工业废水的排放过程中，有相当程度的重金属元素沉积在天然水体中。
近年来人们对重金属污水处理的研究十分重视，开发出很多处理重金属污水的方法。其中较典型的方法有化学沉淀、离子交换、电解、膜处理、溶剂萃取和置换等等。这些处理方法在净化效率及经济效益方面都存在一些问题，存在去除不彻底、费用昂贵、产生有毒污泥或其他废料等缺点。
重金属捕捉剂的主要合成途径有两种：一种是含有螯合基的单体经过加聚、缩聚、逐步聚合或开环聚合等方法制取；另一种是利用合成的或天然的高分子，通过高分子化学反应引入具有螯合功能的链基来合成。
目前在实际研究应用较多的重金属捕集剂主要有两类：黄原酸酯类和二硫代氨基甲酸盐类衍生物（DTC类），而DTC类衍生物是应用最广泛的。二硫代氨基甲酸盐在19世纪中期就已实现实验室合成，并且由于它与金属极强的络合能力，多种二硫代氨基甲酸盐的衍生物被用于无机分析。此后，应用领域进一步扩大,在工业生产中，被用作橡胶生产中的硫化促进剂、抗氧化剂；在农业生产和药物合成中，二硫代氨基甲酸盐类化合物还被用作杀菌剂和治疗皮肤病及慢性酒精中毒的药剂。在环境污染日益严峻的今天，二硫代氨基甲酸盐类化合物凭借其与金属极强的络合能力，又成为污染治理领域研究的热点。由于重金属废水的排放量日趋增加，废水的成分更加复杂，而对于废水的排放要求越来越严格，这就使得传统的中和沉淀方法不再能满足处理要求。因此，二硫代氨基甲酸盐类化合物在重金属废水治理中的作用日益明显，这一领域的研究也越来越深入。
以现有的高分子絮凝剂（聚乙烯亚胺）或多胺为基础，在碱性条件下，用CS2置换聚乙烯亚胺分子亚氨基上的活性H原子，生成具有捕集重金属功能的新型絮凝剂——有机高分子重金属絮凝剂。合成有机高分子重金属絮凝剂发展迅速，对重金属离子废水处理效果好，而且可以同时去除污水中的浊度等，因此具有很好的发展和应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种多胺类重金属离子捕捉剂制备方法，有效克服去除不彻底、费用昂贵、产生有毒污泥或其他废料等缺点。
本发明以如下技术方案实现上述技术问题：
本发明一种多胺类重金属离子捕捉剂的制备方法，它是按如下步骤进行操作的：
1）制备溶液一
所需的原料按质量百分比如下：
胺类化合物15-20%
二氯乙烷10-15%
三聚磷酸钠5-15%
蒸馏水60-70%
制备工艺：将蒸馏水升温至30℃后，滴加胺类化合物，反应时间0.5h，再升温至40℃，加入二氯乙烷、三聚磷酸钠，反应时间1h，即制备得溶液一；
2）制备溶液二
所需的原料按质量百分比如下：
二硫化碳10-20%
碱性物质10-20%
蒸馏水70-80%
制备工艺：将蒸馏水升温至50℃后，缓慢滴加碱性物质，反应时间1.5h，再升温至55℃，加入二硫化碳，反应2.5h，即制得溶液二；
3）将溶液一与溶液二按质量比＝1:2进行充分混合，合成重金属捕捉剂粘稠溶液，经抽滤，水洗至洗液为无色透明为止，再用无水乙醇冲洗三遍，抽干，即获得粉末状重金属捕捉剂。
在步骤3）合成重金属捕捉剂粘稠溶液时，可通过两种方案进行，一种方案是，将溶液一滴加至溶液二的反应釜中，滴加完成后，将混合溶液调节PH值到9，再升温至75℃，反应时间4h，即制得重金属捕捉剂粘稠溶液。另一种方案是，在步骤3）中，将溶液一与溶液二直接混合，调节PH值为9，再放入微波化学反应器，设定功率480W，温度为75℃，反应时间为900秒，即制得重金属捕捉剂粘稠溶液。该种方案使用微波化学反应器，可以提升反应速率，使反应更彻底。
本发明多胺类重金属离子捕捉剂的制备方法，所述的碱性物质为氢氧化钠。
本发明多胺类重金属离子捕捉剂的制备方法，所述的胺类化合物为二乙烯三胺。
本发明DTC类聚合物是以多胺为原料，通过与二硫化碳反应引入二硫代氨基羧酸结构。为了增大该类化合物的相对分子质量，在引入氨基二硫代羧酸结构前或后需要进行交联反应。原料易得、合成工艺条件简单、可操作性强、反应时间短、反应条件温和、节约能源、节约成本，该产品对重金属离子废水的实际处理效果良好，具有很强的重金属离子捕捉能力，沉降速度快，而且处理过程中所形成的重金属离子螯合物化学性质稳定，难以造成二次污染。三聚磷酸钠具有螯合致硬金属离子的优异性能，从而可消除这些金属离子的不利影响。
附图说明
图1是本发明重金属离子捕捉剂合成工艺流程图.
图2是本发明重金属离子捕捉剂另一种合成方案的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明：
如图1所示，在配有电磁搅拌的1号合成反应釜中加入蒸馏水，升温至30℃条件下，缓慢滴加胺类化合物，反应时间0.5h，再升温至40℃，加入二氯乙烷、三聚磷酸钠，滴加完毕后，反应时间1h，制备成溶液一，转移到存储罐中。
在配有电磁搅拌的2号反应釜加入蒸馏水，升温至50℃条件下，缓慢滴加碱性物质，反应时间1.5h，再升温至55℃条件下，加入二硫化碳，滴加完毕后，反应2.5h，制备成溶液二。然后将溶液一缓慢滴加进2号反应釜，使两种溶液充分混合，溶液一与溶液二按1:2的质量比进行滴加。滴加完成后，将混合溶液调节PH值到9，再升温至75°C，反应时间4h，得到乳白色粘稠液体。
另一技术方案如图2所示，将制得的溶液一和溶液二在反应皿中直接混合，调节PH值到9，再置于微波化学反应器，设定功率480W，温度为75℃，反应时间为900秒，得到乳白色粘稠液体。
最后，将乳白色粘稠液体经抽滤，水洗至洗液为无色透明为止，再用无水乙醇冲洗三遍，抽干，即获得多胺类粉末状重金属捕捉剂。
实施例一
制备溶液一，在配有电磁搅拌的合成1号反应釜加入蒸馏水600g，升温至在30℃条件下，缓慢滴加二乙烯三胺150g，反应时间0.5h，再升温至在40℃，加入二氯乙烷100g、三聚磷酸钠150g，滴加完毕后，反应时间1h，转移到存储罐中。
制备溶液二，在配有电磁搅拌的2号反应釜加入蒸馏水1600g，升温至50℃条件下，缓慢滴加氢氧化钠200g，反应时间1.5h，再升温至55℃条件下，加入二硫化碳200g，滴加完毕后，反应2.5h。
反应完成后，将1000g溶液一缓慢滴加进2号反应釜，滴加完成后，将混合溶液调节PH值到9，升温至75°C，反应时间4h，得到乳白色粘稠液体。
最后将白色粘稠液体抽滤，水洗至洗液为无色透明为止，再用无水乙醇冲洗三遍，抽干，获得粉末状重金属捕捉剂。
将粉末状重金属离子捕捉剂10g加入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释重金属离子捕捉剂溶液。取某厂重金属废水，该废水中重金属离子Pb2+、Zn2+、Cu2+、Cd2+浓度分别为10mg/L、5mg/L、2.5mgL、10mgL，取该废水500ml，加入重金属离子捕捉剂溶液1ml，搅拌30min，静置30min，经过过滤，用ICP测定得到金属离子处理后的浓度分别为：Pb2+为0.03mgL；Zn2+为0.8mgL；Cu2+为0mg/L；Cd2+为0.02mgL。其去除率分别为：Pb2+的去除率99.7%；Zn2+的去除率85.0%；Cu2+的去除率100%；Cd2+的去除率99.8%。
取经微波化学反应器内制备的粉末状重金属捕捉剂，按以上实施步骤处理相同废水，其去除率分别为：Pb2+的去除率99.8%；Zn2+的去除率85.4%；Cu2+的去除率100%；Cd2+的去除率99.8%。
实施例二
制备溶液一，在配有电磁搅拌的1号反应釜加入蒸馏水600g，升温至在30℃条件下，缓慢滴加二乙烯三胺200g，反应时间0.5h，再升温至在40℃，加入二氯乙烷150g、三聚磷酸钠50g，滴加完毕后，反应时间1h，转移到存储罐中。
制备溶液二，在配有电磁搅拌的2号反应釜加入蒸馏水1400g，升温至50℃条件下，缓慢滴加氢氧化钠200g，反应时间1.5h，再升温至55℃条件下，加入二硫化碳400g，滴加完毕后，反应2.5h。
反应完成后，将1000g溶液一和2000g溶液二在反应皿中混合，调节PH值到9，再放入微波化学反应器内，于75℃条件下，反应15分钟，得到乳白色粘稠液体。
最后将白色粘稠液体抽滤，水洗至洗液为无色透明为止，再用无水乙醇冲洗三遍，抽干，获得粉末状重金属捕捉剂。
将粉末状重金属离子捕捉剂10g加入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释重金属离子捕捉剂成溶液。取某厂重金属废水，该废水中重金属离子Pb2+、Zn2+、Cu2+、Cd2+浓度分别为10mg/L、5mg/L、2.5mgL、10mg/L的废水各500ml，取该废水500ml，加入重金属离子捕捉剂溶液1ml，搅拌30min，静置30min，经过过滤，用ICP测定得到金属离子处理后的浓度分别为：Pb2+为0.03mg/L；Zn2+为0.75mg/L；Cu2+为0mgL；Cd2+为0.02mgL。其去除率分别为：Pb2+的去除率99.7%；Zn2+的去除率85%；Cu2+的去除率100%；Cd2+的去除率99.8%。
取经微波化学反应器内制备的粉末状重金属捕捉剂，按以上实施步骤处理相同废水，其去除率分别为：Pb2+的去除率99.7%；Zn2+的去除率85.2%；Cu2+的去除率100%；Cd2+的去除率99.85%。
实施例三
制备溶液一，在配有电磁搅拌的1号反应釜加入蒸馏水700g，升温至在30℃条件下，缓慢滴加二乙烯三胺150g，反应时间0.5h，再升温至在40℃，加入二氯乙烷100g、三聚磷酸钠50g，滴加完毕后，反应时间1h，转移到存储罐中。
制备溶液二，在配有电磁搅拌的2号反应釜加入蒸馏水1400g，升温至50℃条件下，缓慢滴加氢氧化钠400g，反应时间1.5h，再升温至55℃条件下，加入二硫化碳200g，滴加完毕后，反应2.5h。
反应完成后，将1000g溶液一缓慢滴加进2号反应釜，滴加完成后，将混合溶液调节PH值到9，升温至75℃，反应时间4h，得到乳白色粘稠液体。
最后将白色粘稠液体抽滤，水洗至洗液为无色透明为止，再用无水乙醇冲洗三遍，抽干，获得粉末状重金属捕捉剂。
将粉末状重金属离子捕捉剂10g加入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释重金属离子捕捉剂成溶液。取某厂重金属废水，该废水中重金属离子Pb2+、Zn2+、Cu2+、Cd2+浓度分别为10mg/L、5mgL、2.5mg/L、10mg/L的废水各500ml，取该废水500ml，加入重金属离子捕捉剂溶液1ml，搅拌30min，静置30min，经过过滤，用ICP测定得到金属离子处理后的浓度分别为：Pb2+为0.025mgL；Zn2+为0.75mg/L；Cu2+为0mgL；Cd2+为0.02mgL。其去除率分别为：Pb2+的去除率99.75%；Zn2+的去除率86%；Cu2+的去除率100%；Cd2+的去除率99.8%。
取经微波化学反应器制备的粉末状重金属捕捉剂，按以上实施步骤处理相同废水，其去除率分别为：Pb2+的去除率99.76%；Zn2+的去除率86.2%；Cu2+的去除率100%；Cd2+的去除率99.82%。
实施例四
制备溶液一，在配有电磁搅拌的1号反应釜加入蒸馏水650g，升温至30℃条件下，缓慢滴加二乙烯三胺160g，反应时间0.5h，再升温至在40℃，加入二氯乙烷120g、三聚磷酸钠70g，滴加完毕后，反应时间1h，转移到存储罐中。
制备溶液二，在配有电磁搅拌的2号反应釜加入蒸馏水1480g，升温至50℃条件下，缓慢滴加氢氧化钠280g，反应时间1.5h，再升温至55℃条件下，加入二硫化碳240g，滴加完毕后，反应2.5h。
反应完成后，将1000g溶液一和2000g溶液二在反应皿中混合，调节PH值到9，再放入微波化学反应器内，于75℃条件下，反应15分钟，得到乳白色粘稠液体。
最后将白色粘稠液体经抽滤，水洗至洗液为无色透明为止，再用无水乙醇冲洗三遍，抽干，获得粉末状重金属捕捉剂。
将粉末状重金属离子捕捉剂10g加入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释重金属离子捕捉剂成溶液。取某厂重金属废水，该废水中重金属离子Pb2+、Zn2+、Cu2+、Cd2+浓度分别为10mgL、5mgL、2.5mg/L、10mg/L的废水各500ml，取该废水500ml，加入重金属离子捕捉剂溶液1ml，搅拌30min，静置30min，经过过滤，用ICP测定得到金属离子处理后的浓度分别为：Pb2+为0.028mg/L；Zn2+为0.75mgL；Cu2+为0mg/L；Cd2+为0.015mg/L。其去除率分别为：Pb2+的去除率99.72%；Zn2+的去除率85.5%；Cu2+的去除率100%；Cd2+的去除率99.85%。
取经微波化学反应器内反应得到的粉末状重金属捕捉剂，按以上实施步骤处理相同废水，其去除率分别为：Pb2+的去除率99.75%；Zn2+的去除率85.8%；Cu2+的去除率100%；Cd2+的去除率99.92%。
Claims (3)
1.一种多胺类重金属离子捕捉剂的制备方法，其特征在于，它是按如下步骤进行操作的：
1）制备溶液一
所需原料的质量百分比如下：
二乙烯三胺15-20%
二氯乙烷10-15%
三聚磷酸钠5-15%
蒸馏水60-70%
制备工艺：将蒸馏水升温至30℃后，滴加二乙烯三胺，反应时间0.5h，再升温至40℃，加入二氯乙烷、三聚磷酸钠，反应时间1h，即制备得溶液一；
2）制备溶液二
所需原料的质量百分比如下：
二硫化碳10-20%
氢氧化钠10-20%
蒸馏水70-80%
制备工艺：将蒸馏水升温至50℃后，缓慢滴加氢氧化钠，反应时间1.5h，再升温至55℃，加入二硫化碳，反应2.5h，即制得溶液二；
3）将溶液一与溶液二按质量比＝1:2进行充分混合，合成重金属离子捕捉剂粘稠溶液，经抽滤，水洗至洗液为无色透明为止，再用无水乙醇冲洗三遍，抽干，即获得粉末状重金属离子捕捉剂。
2.根据权利要求1所述的一种多胺类重金属离子捕捉剂的制备方法，其特征在于，在3）步骤中，将溶液一滴加至溶液二的反应釜中，滴加完成后，将混合溶液调节PH值到9，再升温至75℃，反应时间4h，即制得重金属离子捕捉剂粘稠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种多胺类重金属离子捕捉剂的制备方法，其特征在于，在3）步骤中，将溶液一与溶液二直接混合，调节PH值为9，再放入微波化学反应器，设定功率480W，温度为75℃，反应时间为900秒，制得重金属离子捕捉剂粘稠溶液。
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