CN103011093A - 一种去除稀硫酸中硅氧烷的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种去除稀硫酸中硅氧烷的方法。去除稀硫酸中硅氧烷的工艺装置由多组净化器组成，并设有净化器和反冲洗系统；净化器内安装非对称玻璃纤维膜过滤芯，来自稀硫酸提浓装置稀硫酸缓冲罐的稀硫酸进入净化器进行净化，清液自净化系统上部的物料出口总管流出进入储槽；当净化器滤材内外压力差达到0.4～0.6Mpa时，启动反冲洗系统进行反冲洗，污物通过反冲洗从排污口流出。该净化工艺和装置可有效去除稀硫酸中的硅氧烷，避免设备的堵塞；并可实现自动化控制，运行安全可靠，故障率低。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种去除稀硫酸中硅氧烷的装置及方法。
背景技术
氯甲烷是有机硅生产的重要原料，氯甲烷的合成均采用二甲水解回收的氯化氢与甲醇反应所得，并常常采用浓硫酸进行干燥的，得到符合有机硅单体合成所需质量的氯甲烷；浓硫酸在干燥过程中，吸收氯甲烷中的水份逐渐成为稀硫酸，为降低成本，稀硫酸可用稀硫酸提浓装置对该稀硫酸进行提浓，得到浓硫酸，再用于氯甲烷干燥。但由于合成氯甲烷的氯化氢为二甲水解工序（该工序是将二甲基二氯硅烷水解脱氯，产生大量的HCL，部分经脱吸处理产生HCL气体作为生产氯甲烷的原料）回收所得，含有硅氧烷杂质，使得干燥氯甲烷后得到的稀硫酸也含有硅氧烷等杂质，会造成稀硫酸提浓装置管道、设备堵塞，缩短装置运行周期，而且被硅氧烷污染的管道和设备难以清理干净。在过去国内外专利及文献中，鲜有关于稀硫酸提浓装置原料稀硫酸进行净化处理的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种去除稀硫酸中硅氧烷的装置及方法，其可解决稀硫酸提浓工序中硅氧烷去除问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种去除稀硫酸中硅氧烷的装置，其包括第一净化器、第二净化器、废液收集池、稀硫酸储槽、第一净化器始压表、第二净化器始压表、第一净化器末压表、第二净化器末压表、第一净化器物料进口阀、第二净化器物料进口阀、第一净化器反冲洗阀、第二净化器反冲洗阀、第一净化器滤液出口阀、第二净化器滤液出口阀、第一净化器污物出口阀、第二净化器污物出口阀；第一净化器、第二净化器一端通过管道分别与第一净化器物料进口阀、第二净化器物料进口阀相连，第一净化器、第二净化器顶端分别设有第一净化器始压表、第一净化器末压表、第二净化器始压表、第二净化器末压表，第一净化器、第二净化器底部通过管道分别与第一净化器污物出口阀、第一净化器滤液出口阀、第一净化器反冲洗阀、第二净化器污物出口阀、第二净化器滤液出口阀、第二净化器反冲洗阀相连，第一净化器滤液出口阀、第二净化器滤液出口阀与稀硫酸储槽通过管道相连，第一净化器污物出口阀、第二净化器污物出口阀与废液收集池通过管道相连。
一种去除稀硫酸中硅氧烷的方法，具体工艺步骤为：
来自稀硫酸提浓装置稀硫酸缓冲罐的质量含量60-75%，硅氧烷含量为20000-25000ug/ml的稀硫酸，在0.6-0.7Mpa压力下依次进入第一净化器、第二净化器，开启第一净化器物料进口阀、第二净化器物料进口阀、第一净化器滤液出口阀、第二净化器滤液出口阀，关闭第一净化器污物出口阀、第二净化器污物出口阀、第一净化器反冲洗阀、第二净化器反冲洗阀，过滤好的滤液经管道进入稀硫酸储槽；
其中，第一净化器、第二净化器内设有非对称玻璃纤维膜过滤介质；
反冲洗操作：运行过程中记录第一净化器始压表、第一净化器末压表的压力差，当压力差达到0.4—0.6Mpa时，启动反冲洗系统；采用0.3-0.4Mpa压力的水对第一净化器反冲洗5-15秒，关闭第一净化器物料进口阀、第一净化器滤液出口阀，开启第一净化器污物出口阀、第一净化器反冲洗阀，冲洗的污物经第一净化器污物出口阀排至废液收集池，当第一净化器反冲洗完成，开启第一净化器物料进口阀、第一净化器滤液出口阀，关闭第一净化器污物出口阀、第一净化器反冲洗阀；同理，记录第二净化器始压表和第二净化器末压表的压力差，当压力差达到0.4-0.6Mpa时，启动反冲洗系统，对第二净化器进行反冲洗操作。
本发明通过玻璃纤维膜膜对流体介质进行有效过滤，玻璃纤维膜呈化学惰性，不含粘合剂，采用100%硼硅酸玻璃纤维制造而成，具有毛细纤维结构，能吸附比同等纤维素滤纸更多的水分，流速快，耐高温，其可 去除稀硫酸中的有机硅氧烷杂质，实现过滤功能；同时该发明装置设有反冲洗系统，在净化器内杂质累积发生堵塞时启用，杂质废液从净化器侧面下端排污口流出引入废液收集器。其具有以下优点：采用净化系统对稀硫酸进行净化，去除稀硫酸中的硅氧烷，避免稀硫酸提浓装置管道、设备被硅氧烷污染，造成堵塞；该净化工艺和装置可实现自动化控制，按照设定的参数自行净化和反冲洗，防止内硅氧烷杂质累积而发生堵塞；且该工艺装置日常维护工作量少，运行安全可靠，无需人工清洗净化器且设备安装维修方便，故障率低。
附图说明
图1为本发明的设备结构示意图；
附图标记：第一净化器物料进口阀1a、第二净化器物料进口阀1b、第一净化器污物出口阀2a、第二净化器污物出口阀2b、第一净化器滤液出口阀3a、第二净化器滤液出口阀3b、第一净化器反冲洗阀4a、第二净化器反冲洗阀4b、第一净化器始压表5a、第二净化器始压表5b、第一净化器末压表6a、第二净化器末压表6b、第一净化器7a、第二净化器7b、稀硫酸储槽8、废液收集池9。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1、
一种去除稀硫酸中硅氧烷的装置，其包括第一净化器7a、第二净化器7b、废液收集池9、稀硫酸储槽8、第一净化器始压表5a、第二净化器始压表5b、第一净化器末压表6a、第二净化器末压表6b、第一净化器物料进口阀1a、第二净化器物料进口阀1b、第一净化器反冲洗阀4a、第二净化器反冲洗阀4b、第一净化器滤液出口阀3a、第二净化器滤液出口阀3b、第一净化器污物出口阀2a、第二净化器污物出口阀2b；第一净化器7a、第二净化器7b一端通过管道分别与第一净化器物料进口阀1a、第二净化器物料进口阀1b相连，第一净化器7a、第二净化器7b顶端分别设有第一净化器始压表5a、第一净化器末压表6a、第二净化器始压表5b、第二净化器末压表6b，第一净化器7a、第二净化器7b底部通过管道分别与第一净化器污物出口阀2a、第一净化器滤液出口阀3a、第一净化器反冲洗阀4a、第二净化器污物出口阀2b、第二净化器滤液出口阀3b、第二净化器反冲洗阀4b相连，第一净化器滤液出口阀3a、第二净化器滤液出口阀3b与稀硫酸储槽8通过管道相连，第一净化器污物出口阀2a、第二净化器污物出口阀2b与废液收集池9通过管道相连；
一种去除稀硫酸中硅氧烷的方法，具体工艺步骤为：
来自稀硫酸提浓装置稀硫酸缓冲罐的质量含量75%，硅氧烷含量为25000ug/ml的稀硫酸，在0.66Mpa压力下依次进入第一净化器7a、第二净化器7b，开启第一净化器物料进口阀1a、第二净化器物料进口阀1b、第一净化器滤液出口阀3a、第二净化器滤液出口阀3b，关闭第一净化器污物出口阀2a、第二净化器污物出口阀2b、第一净化器反冲洗阀4a、第二净化器反冲洗阀4b，过滤好的滤液经管道进入稀硫酸储槽8；
其中，第一净化器7a、第二净化器7b内设有非对称玻璃纤维膜过滤介质；
反冲洗操作：运行过程中记录第一净化器始压表5a、第一净化器末压表6a的压力差，当压力差达到0.5Mpa时，启动反冲洗系统；采用0.34Mpa压力的水对第一净化器7a反冲洗8秒，关闭第一净化器物料进口阀1a、第一净化器滤液出口阀3a，开启第一净化器污物出口阀2a、第一净化器反冲洗阀4a，冲洗的污物经第一净化器污物出口阀2a排至废液收集池9，当第一净化器7a反冲洗完成，开启第一净化器物料进口阀1a、第一净化器滤液出口阀3a，关闭第一净化器污物出口阀2a、第一净化器反冲洗阀4a；同理，记录第二净化器始压表5b、第二净化器末压表6b的压力差，当压力差达到0.5Mpa时，启动反冲洗系统，对第二净化器7b进行反冲洗操作。
实施例2、
稀硫酸在0.6Mpa压力下进入第一净化器7a、第二净化器7b；
反冲洗操作：运行过程中记录第一净化器始压表5a和第一净化器末压表6a的压力差，当压力差达到0.4Mpa时，启动反冲洗系统，采用0.3Mpa压力的水对第一净化器7a反冲洗5秒；同理，记录第二净化器始压表5b、第二净化器末压表6b的压力差，当压力差达到0.4Mpa时，启动反冲洗系统，对第二净化器7b进行反冲洗操作；
其余同实施例1。
实施例3、
稀硫酸在0.7Mpa压力下进入第一净化器7a、第二净化器7b；
反冲洗操作：运行过程中记录第一净化器始压表5a和第一净化器末压表6a的压力差，当压力差达到0.6Mpa时，启动反冲洗系统，采用0.4Mpa压力的水对第一净化器7a反冲洗15秒；同理，记录第二净化器始压表5b、第二净化器末压表6b的压力差，当压力差达到0.6Mpa时，启动反冲洗系统，对第二净化器7b进行反冲洗操作；
其余同实施例1。
实施例4、
稀硫酸在0.4Mpa压力下进入第一净化器7a、第二净化器7b；
反冲洗操作：运行过程中记录第一净化器始压表5a和第一净化器末压表6a的压力差，当压力差达到0.2Mpa时，启动反冲洗系统，采用0.2Mpa压力的水对第一净化器7a反冲洗5秒；同理，记录第二净化器始压表5b、第二净化器末压表6b的压力差，当压力差达到0.2Mpa时，启动反冲洗系统，对第二净化器7b进行反冲洗操作；
其余同实施例1。
实施例5、
稀硫酸在0.9Mpa压力下进入第一净化器7a、第二净化器7b；
反冲洗操作：运行过程中记录第一净化器始压表5a和第一净化器末压表6a的压力差，当压力差达到0.8Mpa时，启动反冲洗系统，采用0.6Mpa压力的水对对应的净化器反冲洗15秒；同理，记录第二净化器始压表5b、第二净化器末压表6b的压力差，当压力差达到0.8Mpa时，启动反冲洗系统，对第二净化器7b进行反冲洗操作；
其余同实施例1。
实验例
分别收集经实施例1-5过滤前后的稀硫酸样品，分别测定硅氧烷含量、稀硫酸质量含量，计算硅氧烷去除率、稀硫酸损失率，结果见表1：
表1 各指标比较情况
| 实施例 | 硅氧烷去除率（%） | 稀硫酸损失率（%） |
| 实施例1 | 97.2 | 0.83 |
| 实施例2 | 96.8 | 1.02 |
| 实施例3 | 94.5 | 0.94 |
| 实施例4 | 81.7 | 4.69 |
| 实施例5 | 83.3 | 1.88 |
经过比较可知，实施例1-3的过滤效果优于范围外的实施例4-5，且酸含量损失少，其中以实施例1为最优。可见确定合理的压力及压力差可确保过滤完全、反冲洗效果佳，参数过大或过小都会影响工艺效果。
Claims (3)
1.一种去除稀硫酸中硅氧烷的装置，其特征在于：包括第一净化器（7a）、第二净化器（7b）、废液收集池（9）、稀硫酸储槽（8）、第一净化器始压表（5a）、第二净化器始压表（5b）、第一净化器末压表（6a）、第二净化器末压表（6b）、第一净化器物料进口阀(1a)、第二净化器物料进口阀（1b）、第一净化器反冲洗阀（4a）、第二净化器反冲洗阀（4b）、第一净化器滤液出口阀（3a）、第二净化器滤液出口阀（3b）、第一净化器污物出口阀（2a）、第二净化器污物出口阀（2b）；第一净化器（7a）、第二净化器（7b）一端通过管道分别与第一净化器物料进口阀（1a）、第二净化器物料进口阀（1b）相连，第一净化器（7a）、第二净化器（7b）顶端分别设有第一净化器始压表（5a）、第一净化器末压表（6a）、第二净化器始压表（5b）、第二净化器末压表（6b），第一净化器（7a）、第二净化器（7b）底部通过管道分别与第一净化器污物出口阀（2a）、第一净化器滤液出口阀（3a）、第一净化器反冲洗阀（4a）、第二净化器污物出口阀（2b）、第二净化器滤液出口阀（3b）、第二净化器反冲洗阀（4b）相连，第一净化器滤液出口阀（3a）、第二净化器滤液出口阀（3b）与稀硫酸储槽（8）通过管道相连，第一净化器污物出口阀（2a）、第二净化器污物出口阀（2b）与废液收集池（9）通过管道相连。
2.一种去除稀硫酸中硅氧烷的方法，其特征在于：
具体工艺步骤为：
来自稀硫酸提浓装置稀硫酸缓冲罐的质量含量60-75%，硅氧烷含量为20000-25000ug/ml的稀硫酸，在0.6-0.7Mpa压力下依次进入第一净化器（7a）、第二净化器（7b），开启开启第一净化器物料进口阀（1a）、第二净化器物料进口阀（1b）、第一净化器滤液出口阀（3a）、第二净化器滤液出口阀（3b），关闭第一净化器污物出口阀（2a）、第二净化器污物出口阀（2b）、第一净化器反冲洗阀（4a）、第二净化器反冲洗阀（4b），过滤好的滤液经管道进入稀硫酸储槽（8）；
其中，第一净化器（7a）、第二净化器（7b）内设有非对称玻璃纤维膜过滤介质；
反冲洗操作：运行过程中记录第一净化器始压表（5a）、第一净化器末压表（6a）的压力差，当压力差达到0.4—0.6Mpa时，启动反冲洗系统；采用0.3-0.4Mpa压力的水对第一净化器（7a）反冲洗5-15秒，关闭第一净化器物料进口阀（1a）、第一净化器滤液出口阀（3a），开启第一净化器污物出口阀（2a）、第一净化器反冲洗阀（4a），冲洗的污物经第一净化器污物出口阀（2a）排至废液收集池（9），当第一净化器（7a）反冲洗完成，开启第一净化器物料进口阀(1a)、第一净化器滤液出口阀(3a)，关闭第一净化器污物出口阀(2a)、第一净化器反冲洗阀(4a)；同理，记录第二净化器始压表（5b）和第二净化器末压表（6b）的压力差，当压力差达到0.4-0.6Mpa时，启动反冲洗系统，对第二净化器（7b）进行反冲洗操作。
3.如权利要求2所述的一种去除稀硫酸中硅氧烷的方法，其特征在于：具体工艺步骤为：
来自稀硫酸提浓装置稀硫酸缓冲罐的质量含量75%，硅氧烷含量为25000ug/ml的稀硫酸，在0.66Mpa压力下依次进入第一净化器（7a）、第二净化器（7b），开启第一净化器物料进口阀（1a）、第二净化器物料进口阀（1b）、第一净化器滤液出口阀（3a）、第二净化器滤液出口阀（3b），关闭第一净化器污物出口阀（2a）、第二净化器污物出口阀（2b）、第一净化器反冲洗阀（4a）、第二净化器反冲洗阀（4b），过滤好的滤液经管道进入稀硫酸储槽（8）；
其中，第一净化器（7a）、第二净化器（7b）内设有非对称玻璃纤维膜过滤介质；
反冲洗操作：运行过程中记录第一净化器始压表（5a）、第一净化器末压表（6a）的压力，当压力差达到0.5Mpa时，启动反冲洗系统；采用0.34Mpa压力的水对第一净化器（7a）反冲洗8秒，关闭第一净化器物料进口阀（1a）、第一净化器滤液出口阀（3a），开启第一净化器污物出口阀（2a）、第一净化器反冲洗阀（4a），冲洗的污物经第一净化器污物出口阀（2a）排至废液收集池（9），当第一净化器（7a）反冲洗完成，开启第一净化器物料进口阀(1a)、第一净化器滤液出口阀(3a)，关闭第一净化器污物出口阀(2a)、第一净化器反冲洗阀(4a)；同理，记录第二净化器始压表（5b）、第二净化器末压表（6b）的压力差，当压力差达到0.5Mpa时，启动反冲洗系统，对第二净化器（7b）进行反冲洗操作。
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