CN103008659A - 超细晶耐高温合金盘坯料的制造方法 - Google Patents

Abstract

超细晶耐高温合金盘坯料的制造方法，其包括如下步骤：1)高温合金粉末的制备；2)高温合金粉末热处理；3)高温合金芯管选择，4)盘坯料的高温喷射沉积及复合再结晶；5)盘坯料的热处理，最终形成超细晶组织的耐高温合金盘坯料。本发明采用气雾化技术制备高温合金粉末，通过热处理制度控制获得无氧、无偏析组织均匀；选择高温合金芯管控制元素组成并对成形过程中的温度进行控制实时控制，采用温喷射沉积技术在芯管的外表面上进行高温合金的成形，同步进行复合再结晶，同时形成大温度梯度控制组织中晶粒的生长，最后通过热处理形成超细晶组织的耐高温合金盘坯料。盘坯料组织致密、尺寸大；最重要的是不需要大吨位的锻机或挤压设备。

Description

超细晶耐高温合金盘坯料的制造方法

技术领域

本发明涉及耐高温合金盘坯的制造技术，尤其涉及超细晶高温合金坯料的制造方法。

背景技术

高温合金是现代航空发动机、火箭发动机、燃汽轮机所必需的重要金属材料。它能在高温(一般指600-900℃)、氧化气氛和燃汽腐蚀条件下，承受较大应力并长期使用。高温合金涡轮盘是高温合金制品，目前用量较多的是燃汽轮机涡轮盘和飞机用涡轮盘。

飞机用涡轮盘，盘心部位承受低温高应力，需要细晶组织以保证足够的拉伸强度和疲劳抗力，而边缘部位则承受高温低应力，需要粗晶以保证足够的蠕变、持久性能，对于在有非连续孔洞部分还需要最佳的低周疲劳性能。镍基高温合金涡轮盘设计中必须控制合金中γ相的含量、尺寸配比及析出相形态以保证高温强度和塑性。由于强化元素不断增多，热工艺性能恶化，甚至已不能热加工变形，只能以铸态使用，而铸态合金偏析严重，无法满足新型发动机的需要。

中国专利CN101307402介绍了热变形加工工艺，工艺窗口较小。目前飞机用高温合金涡轮盘多采用粉末冶金制造(文献《大型铸锻件》2007.2)。粉末冶金涡轮盘的制造过程分成几个步骤，主要有：高温合金粉末的制备；粉末热等静压成型、热挤压和热锻加工或包套热轧锻等。目前只有美国、俄罗斯、英国、法国和德国等少数几个国家掌握了合金部件的生产技术。我国于上世纪年代末开展粉末高温合金研究，目前研制粉末高温合金的单位主要有钢铁研究总院、北京科技大学、所几家单位。国外粉末高温合金盘件一般是通过大型挤压设备，采用大挤压比获得超细晶坯，对于FGH合金主要工艺是热等静压+挤压+超塑性锻造。由于我国没有大吨位挤压设备，挤压+超塑性锻造工艺无法实施；对于等温锻造和超塑性锻造需要真空或惰性气体保护下的全封闭锻造设备和装置以及大吨位的等温锻造专用压机，投资巨大。因此，国外的方法目前在我国很难实现，无大吨位挤压机和等温锻造压机、无全封闭锻造设备成为制约我国大型粉末高温合金盘件制造技术发展的主要障碍。

综上所述，制约高温合金涡轮盘制造的主要环节是大吨位的锻机和大吨位的挤压设备，已构成了高温合金涡轮盘大型化的技术瓶径。

发明内容

鉴于现有状况，本发明的目的在于提供一种超细晶耐高温合金盘坯料的制造方法，可以获得超细晶组织；盘坯料组织致密、尺寸大；最重要的是不需要大吨位的锻机或挤压设备。

为达到上述的目的，本发明的技术方案是：

超细晶耐高温合金盘坯料的制造方法，其包括如下步骤：

1)高温合金粉末的制备，

高温合金粉末采用真空熔炼，氩气或氦气雾化法制备，使用氩气或氦气做为雾化气体，氩气或氦气的纯度要求为大于99.999％；制粉工艺中要求高温合金熔液的过热度范围为150℃-250℃，粉末为球形，粒径范围为：1-35μm；

2)高温合金粉末热处理，

高温合金粉末制备后，将粉末放入真空气氛炉中进行热处理，先在4000-5000Pa氢气保护下，在300℃-600℃进行还原退火处理，优选范围为400℃-500℃；控制最终粉末的氧含量小于20ppm；然后将炉内的氢气抽出，真空度要求达到10^-3Pa以下；真空度达到后炉温升至800℃-950℃，保温2.5-3.0小时，再以25-30℃/min的速度降低到室温，取出后再真空贮藏备用；

3)高温合金芯管选择，

芯管采用高温合金材料，芯管外径≥50mm，壁厚≥12.5mm；

4)盘坯料的高温喷射沉积及复合再结晶，

芯管绕其轴心转动，采用高压气体携带高温合金粉末对转动的芯管表面进行喷射沉积，在芯管上形成盘坯，芯管转动速度与盘坯的实时外径关系为：r＝28.7/d_t

式中，r为转速，单位为转/分；d_t为盘坯的实时外直径，单位为米；

在成形的同时，芯管内通入高压冷却水对形成的盘坯进行实时温度控制，水压为20～25MPa，高压冷却水的温度为25～60℃；

高温喷射沉积成形在气密室中进行，气密室保持0.01MPa以上的正压，氧气分压低于1.0×10^-1Pa；高压气体为惰性气体，气体中的氧气分压低于1.0×10^-2Pa，气体的温度为0.5-0.6T_m，T_m为高温合金的熔点；

高温合金粉末的速度为：最低速度为：

$\mathrm{\υ}=\sqrt{\frac{{2.7T}_m\·{\mathrm{\σ}}_s}{\mathrm{\ρ}\·R\·(T_m-T_r)}}$

式中，ν为高温合金粉末的速度，单位为m/s；T_m为高温合金的熔点，单位为K；T_r为室温，单位为K；σ_s为高温合金的室温强度，单位为Pa；ρ为高温合金的密度，单位为g/cm³；R为高温合金粉末的平均半径，单位为米；

高温合金粉末输送量为：54-66g/min；喷射沉积点束斑直径为10±1mm；

随着盘坯的转动，在盘坯外表面形成一个沉积环，在沉积点束斑的正对面，采用等离子体对盘坯外表面进行加热，等离子体加热点束斑的特征为：喷射沉积点束斑直径的1.2倍，盘坯表面等离子体加热点束斑的温度为0.68-0.72T_m，T_m为高温合金的熔点；

沉积点束斑沿盘坯圆周轴心线的移动速度为：

υ_p＝6*r，式中υ_P为沉积点束斑移动速度，单位为mm/min；r为转速，单位为转/分；

等离子体加热点束斑沿盘坯圆周轴心线的移动速度为：与沉积点束斑沿盘坯圆周轴心线的移动速度相同，方向相同，始终保证与等离子体加热点束斑正相对；

5)盘坯料的热处理，最终形成超细晶组织的耐高温合金盘坯料。

进一步，所述的高温合金粉末粒径范围为15μm-30μm。

另外，步骤5)盘坯料成形后，立刻送入到退火炉中，退火温度为0.62-0.66T_m，T_m为高温合金的熔点，℃；保温时间t＝2(d_s-d₀)，式中t为保温时间，单位为min，d_s为盘坯料最后外径，单位为mm，d₀为芯管外径，单位为mm；

保温后，从退火炉中取出、油淬冷却到室温，降温速率大于500℃/min，油温≤85℃；然后于0.45T_m进行时效处理，盘坯在时效炉中的保温时间为：

t＝4(d_s-d₀)，式中t为保温时间，单位为min，d_s为盘坯料最后外径，单位为mm，d₀为芯管外径，单位为mm；时效后空冷致室温。

本发明的有益效果：

本发明方法制备超细晶高温合金备坯，避免了粉末冶金技术采用大吨位挤压机的技术瓶径。采用高温合金粉末在芯管上直接高温喷射沉积，喷射过程中控制了温度梯度，同时采用等离子体进行了热处理。形成了高温高速喷射沉积锻造及热处理的同步复合，形成了致密的高温合金盘坯。组织晶粒尺寸在3-5μm，低于粉末冶金和挤压法制备的高温合金盘坯晶粒(大于15μm)。高温强度及抗疲劳性能均优于粉末冶金和挤压法。

附图说明

图1为本发明一实施例的示意图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明。

实施例1

参见图1，本发明的超细晶耐高温合金盘坯料的制造方法，其包括如下步骤：

1)高温合金粉末的制备，

高温合金粉末采用真空熔炼，氩气或氦气雾化法制备，使用氩气或氦气做为雾化气体，氩气或氦气的纯度要求为大于99.999％；制粉工艺中要求高温合金熔液的过热度范围为150，粉末为球形，粒径范围为：5-25μm；

2)高温合金粉末热处理，

高温合金粉末制备后，将粉末放入真空气氛炉中进行热处理，先在4000氢气保护下，在600℃进行还原退火处理；控制最终粉末的氧含量小于20ppm；然后将炉内的氢气抽出，真空度要求达到10^-3Pa以下；真空度达到后炉温升至900℃，保温2.5小时，再以30℃/min的速度降低到室温，取出后再真空贮藏备用；

3)高温合金芯管选择，

芯管采用高温合金材料，芯管外径50mm，壁厚12.5mm；

4)盘坯料的高温喷射沉积及复合再结晶，

芯管1绕其轴心转动，采用高压气体携带高温合金粉末对转动的芯管表面进行喷射沉积，在芯管上形成盘坯2，芯管转动速度与盘坯2的实时外径关系为：r＝28.7/d_t

式中，r为转速，单位为转/分；d_t为盘坯2的实时外直径，单位为米；

在成形的同时，芯管内通入高压冷却水5对形成的盘坯2进行实时温度控制，水压为20MPa，高压冷却水的温度为25～60℃；

高温喷射沉积成形在气密室中进行，气密室保持0.01MPa以上的正压，氧气分压低于1.0×10^-1Pa；高压气体为惰性气体，气体中的氧气分压低于1.0×10^-2Pa，气体的温度为0.5-0.6T_m，T_m为高温合金的熔点；

高温合金粉末的速度为：最低速度为：

$\mathrm{\υ}=\sqrt{\frac{{2.7T}_m\·{\mathrm{\σ}}_s}{\mathrm{\ρ}\·R\·(T_m-T_r)}}$

式中，ν为高温合金粉末的速度，单位为m/s；T_m为高温合金的熔点，单位为K；T_r为室温，单位为K；σ_s为高温合金的室温强度，单位为Pa；ρ为高温合金的密度，单位为g/cm³；R为高温合金粉末的平均半径，单位为米；

高温合金粉末输送量为：55g/min；喷射沉积点束斑3直径为10mm；

随着盘坯的转动，在盘坯外表面形成一个沉积环，在沉积点束斑的正对面，采用等离子体对盘坯外表面进行加热，等离子体加热点束斑4的特征为：喷射沉积点束斑直径的1.2倍，盘坯表面等离子体加热点束斑的温度为0.68-0.72T_m，T_m为高温合金的熔点；

沉积点束斑沿盘坯圆周轴心线的移动速度为：

υ_p＝6*r，式中υ_P为沉积点束斑移动速度，单位为mm/min；r为转速，单位为转/分；

等离子体加热点束斑沿盘坯圆周轴心线的移动速度为：与沉积点束斑沿盘坯圆周轴心线的移动速度相同，方向相同，始终保证与等离子体加热点束斑正相对；

5)盘坯料的热处理，最终形成超细晶组织的耐高温合金盘坯料。

在本实施例中，步骤5)盘坯料成形后，立刻送入到退火炉中，退火温度为0.62-0.66T_m，T_m为高温合金的熔点，℃；保温时间t＝2(d_s-d₀)，式中t为保温时间，单位为min，d_s为盘坯料最后外径，单位为mm，d₀为芯管外径，单位为mm；

保温后，从退火炉中取出、油淬冷却到室温，降温速率大于500℃/min，油温≤85℃；然后于0.45T_m进行时效处理，盘坯在时效炉中的保温时间为：

t＝4(d_s-d₀)，式中t为保温时间，单位为min，d_s为盘坯料最后外径，单位为mm，d₀为芯管外径，单位为mm；时效后空冷致室温。

根据常用高温合金的化学成分，采用真空熔炼法熔炼制备八种耐高温合金。实施例化学成分见表1所示。

表1                             单位：重量百分比

耐高温合金盘坯的制备参数及最终的晶粒尺寸见表2。

表2超细晶盘坯制备参数及最终晶粒尺寸

从表2可见，采用本发明的方法制备的耐高温合金的晶粒尺寸均小于5μm，达到了超细晶粒的要求。

Claims (4)

1.超细晶耐高温合金盘坯料的制造方法，其包括如下步骤：

1)高温合金粉末的制备，

高温合金粉末采用真空熔炼，氩气或氦气雾化法制备，使用氩气或氦气做为雾化气体，氩气或氦气的纯度要求为大于99.999％；制粉工艺中要求高温合金熔液的过热度范围为150℃-250℃，粉末为球形，粒径范围为：1-35μm；

2)高温合金粉末热处理，

高温合金粉末制备后，将粉末放入真空气氛炉中进行热处理，先在4000-5000Pa氢气保护下，在300℃-600℃进行还原退火处理；控制最终粉末的氧含量小于20ppm；然后将炉内的氢气抽出，真空度要求达到10^-3Pa以下；真空度达到后炉温升至800℃-950℃，保温2.5-3.0小时，再以25-30℃/min的速度降低到室温，取出后再真空贮藏备用；

3)高温合金芯管选择，

芯管采用高温合金材料，芯管外径≥50mm，壁厚≥12.5mm；

4)盘坯料的高温喷射沉积及复合再结晶，

芯管绕其轴心转动，采用高压气体携带高温合金粉末对转动的芯管表面进行喷射沉积，在芯管上形成盘坯，芯管转动速度与盘坯的实时外径关系为：r＝28.7/d_t

式中，r为转速，单位为转/分；d_t为盘坯的实时外直径，单位为米；

在成形的同时，芯管内通入高压冷却水对形成的盘坯进行实时温度控制，水压为20～25MPa，高压冷却水的温度为25～60℃；

高温喷射沉积成形在气密室中进行，气密室保持0.01MPa以上的正压，氧气分压低于1.0×10^-1Pa；高压气体为惰性气体，气体中的氧气分压低于1.0×10^-2Pa，气体的温度为0.5-0.6T_m，T_m为高温合金的熔点；

高温合金粉末的速度为：最低速度为：

$\mathrm{\υ}=\sqrt{\frac{{2.7T}_m\·{\mathrm{\σ}}_s}{\mathrm{\ρ}\·R\·(T_m-T_r)}}$

式中，ν为高温合金粉末的速度，单位为m/s；T_m为高温合金的熔点，单位为K；T_r为室温，单位为K；σ_s为高温合金的室温强度，单位为Pa；ρ为高温合金的密度，单位为g/cm³；R为高温合金粉末的平均半径，单位为米；

高温合金粉末输送量为：54-66g/min；喷射沉积点束斑直径为10±1mm；

随着盘坯的转动，在盘坯外表面形成一个沉积环，在沉积点束斑的正对面，采用等离子体对盘坯外表面进行加热，等离子体加热点束斑的特征为：喷射沉积点束斑直径的1.2倍，盘坯表面等离子体加热点束斑的温度为0.68-0.72T_m，T_m为高温合金的熔点；

沉积点束斑沿盘坯圆周轴心线的移动速度为：

υ_p＝6*r，式中υ_P为沉积点束斑移动速度，单位为mm/min；r为转速，单位为转/分；

等离子体加热点束斑沿盘坯圆周轴心线的移动速度为：与沉积点束斑沿盘坯圆周轴心线的移动速度相同，方向相同，始终保证与等离子体加热点束斑正相对；

5)盘坯料的热处理，最终形成超细晶组织的耐高温合金盘坯料。

2.如权利要求1超细晶耐高温合金盘坯料的制造方法，其特征是，所述的高温合金粉末粒径范围为15μm-30μm。

3.如权利要求1超细晶耐高温合金盘坯料的制造方法，其特征是，所述的高温合金粉末制备后，将粉末放入真空气氛炉中进行热处理，还原退火处理温度为400℃-500℃。

4.如权利要求1超细晶耐高温合金盘坯料的制造方法，其特征是，步骤5)盘坯料成形后，立刻送入到退火炉中，退火温度为0.62-0.66T_m，T_m为高温合金的熔点，℃；保温时间t＝2(d_s-d₀)，式中t为保温时间，单位为min，d_s为盘坯料最后外径，单位为mm，d₀为芯管外径，单位为mm；

保温后，从退火炉中取出、油淬冷却到室温，降温速率大于500℃/min，油温≤85℃；然后于0.45T_m进行时效处理，盘坯在时效炉中的保温时间为：

t＝4(d_s-d₀)，式中t为保温时间，单位为min，d_s为盘坯料最后外径，单位为mm，d₀为芯管外径，单位为mm；时效后空冷致室温。

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