CN102994795A - Sn-Cu-Ni无铅焊料的除铜方法及PCB生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Sn-Cu-Ni无铅焊料的除铜方法及PCB生产方法。该Sn-Cu-Ni无铅焊料的除铜方法是在PCB无铅喷锡工艺中使用的，并且该方法包括：1)将Sn-Cu-Ni无铅焊料在280-320℃的条件下加热，以使其充分熔化；2)将由所述步骤1)得到的熔化的Sn-Cu-Ni无铅焊料降温至235-240℃，以析出固态锡铜合金；以及3)除去由所述步骤2)得到的析出的固态锡铜合金，得到经除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料。本发明的方法具有以下优点：本发明的方法可以替代添加低铜焊料稀释降铜的做法，达到降低无铅焊料中铜含量的目的。该方法成本低廉，操作简便，并且能够保证产品品质，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及在PCB(Printed Circuit Board，印制电路板)生产过程中的无铅喷锡工艺中的Sn-Cu-Ni无铅焊料的除铜方法。
背景技术
在PCB生产过程中，为了满足世界电子产品无铅化的环境保护要求，在无铅喷锡工艺中越来越广泛地使用无铅焊料，其中无铅焊料有多种体系，如Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ag-Cu、Sn-Cu-Ni等。
无铅喷锡工艺流程为：放板→微蚀前处理→水洗→上助焊剂→无铅喷锡→冷气→水洗→烘干→收板。
在PCB生产过程中，由于板面铜会轻微溶解到无铅焊料中，使得Sn-Cu-Ni无铅焊料中的Cu含量逐步上升。而Cu的含量过高时，可能影响板件可焊性，会导致生产板件出现可焊性不良、锡面发黄等品质缺陷。因此需要将Cu含量控制在一定范围之内，当Cu含量超出要求范围时，就需要进行调整。而当Cu含量达到0.90％或以上时，就可能影响到生产板件可焊性及外观品质。因此通常需要将Cu含量控制在0.50％-0.90％的范围内。
目前的PCB生产工艺中所使用的常规做法是排去部分无铅焊料，添加同一体系低Cu焊料，通过稀释的方法来达到降低无铅焊料中Cu含量的目的。但是这种方法的缺点在于需要在生产过程中不断添加同一体系低Cu焊料并排出部分焊料，而且所排出的焊料无法重复使用，这就造成了在实际生产过程中的物料成本太高，不利于工业化生产。目前也采用物理方法进行除铜处理。例如，中国专利申请CN200510068301.9公开了一种应用于PCB、SMT的无铅喷锡工艺中的除铜方法，包括：通过将锡炉主槽温度从260-300℃的工作温度降至230-250℃并静置30-270分钟后，捞出所析出的含铜锡渣，再将主槽温度升至工作温度。但是该方法存在以下技术问题：1)无铅焊料有多种体系，如锡-镍-铜、锡-铜、锡-银、锡-银-铋等，但该方法对此并无针对性，相关参数范围很大，对于实际操作指导作用不强；2)除铜操作步骤及要求不明确，难以得到稳定而明显的除铜效果；3)该方法需用锡镍棒补锡镍，锡镍棒的制作要求高，并需专门的设备，非专业性供应商难以制作好，可能会引起品质不稳定的问题。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种应用于PCB的无铅喷锡工艺中的Sn-Cu-Ni无铅焊料的除铜方法。
具体而言，本发明提供：
(1)一种Sn-Cu-Ni无铅焊料的除铜方法，该方法是在PCB无铅喷锡工艺中使用的，并且该方法包括：
1)将Sn-Cu-Ni无铅焊料在280-320℃的条件下加热，以使其充分熔化；
2)将由所述步骤1)得到的熔化的Sn-Cu-Ni无铅焊料降温至235-240℃，以析出固态锡铜合金；以及
3)除去由所述步骤2)得到的析出的固态锡铜合金，得到经除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料。
(2)根据(1)所述的方法，其中，在所述步骤1)中，在将所述Sn-Cu-Ni无铅焊料在280-320℃的条件下加热的同时，以1800-2000rpm的速度搅拌1.5-2.0小时。
(3)根据(2)所述的方法，其中，在所述步骤1)中，将所述Sn-Cu-Ni无铅焊料在300℃的条件下加热。
(4)根据(1)所述的方法，其中，在所述步骤2)中，在所述降温过程中当温度≥250℃时以1800-2000rpm的速度进行搅拌。
(5)根据(1)-(4)中任一项所述的方法，其还包括：
4)将由所述步骤3)得到的经除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料在250-260℃的条件下加热，以使其充分熔化；
5)将由所述步骤4)得到的熔化的Sn-Cu-Ni无铅焊料降温至235-240℃，以析出固态锡铜合金；以及
6)除去由所述步骤5)得到的析出的固态锡铜合金，得到经再次除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料。
(6)根据(5)所述的方法，其中，在所述步骤4)中，在将所述Sn-Cu-Ni无铅焊料在250-260℃的条件下加热的同时，以1800-2000rpm的速度搅拌1.5-2.0小时。
(7)根据(5)所述的方法，其中，在所述步骤5)中，在所述降温过程中当温度≥250℃时以1800-2000rpm的速度进行搅拌。
(8)根据(5)所述的方法，其还包括：
7)将由所述步骤6)得到的经再次除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料在270-280℃的条件下加热，并以1800-2000rpm的速度搅拌1.5-2.0小时。
(9)根据(1)所述的方法，其中，在进行所述步骤1)之前，所述Sn-Cu-Ni无铅焊料中的铜的百分含量大于等于0.90％。
(10)一种PCB生产方法，包括无铅喷锡工艺，并且所述无铅喷锡工艺包括将Sn-Cu-Ni无铅焊料进行除铜处理，
其中，所述的将Sn-Cu-Ni无铅焊料进行除铜处理包括如(1)-(9)中任一项所述的方法。
本发明的方法与现有技术相比具有以下优点和积极效果：
本发明的方法可以替代添加低铜焊料稀释降铜的做法，使得经本发明方法处理前和处理后的铜的百分含量之差为约0.06％-0.08％，达到降低无铅焊料中铜含量的目的，而且本方法能够将镍保持在0.03％以上，不会引起镍含量的显著降低。该方法成本低廉，操作简便，并且能够保证产品品质，适合工业化生产。
附图说明
图1为可用于本发明方法的无铅喷锡锡槽结构及搅拌器分布示意图；
图2为根据本发明的实施方案在降温到所需温度时除去锡铜合金渣的方法示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述并参照附图对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
除非另外说明，本发明中所用术语“Sn-Cu-Ni无铅焊料”主要由Sn、Cu、Ni三种元素构成，包含Ge、Pb、Sb、Bi等微量元素，各组分初始含量范围如下表1所示：
表1 Sn-Cu-Ni无铅焊料中各组分的含量
| Sn-Cu-Ni无铅焊料 | 含量 |
| Sn(锡) | ≥99％ |
| Cu(铜) | ～0.7％ |
| Ni(镍) | ～0.05％ |
| Ge(锗) | ≤0.01％ |
| Pb(铅) | ≤0.05％ |
| Sb(锑) | ≤0.05％ |
| Bi(铋) | ≤0.03％ |
| Ag(银) | ≤0.05％ |
| Cd(镉) | ≤0.002％ |
Sn-Cu-Ni无铅焊料熔点约227℃，密度为7.3g/cm3，具有与传统Sn-Pb焊料相近的可靠焊接性能，成本经济性、工艺生产条件综合性能优良，并且可与传统铅锡焊料和生产设备兼容，与Sn-Ag-Cu合金一起成为无铅焊料发展的主流趋势。
除非另有说明，本发明中所用的术语“充分熔化”是指无铅焊料经过加热后，全部熔融成液态，具有良好的流动性。
除非另有说明，本文中用于表示含量的符号“％”是指焊料中的组分的重量占焊料总重量的百分比。
本发明人发现：Sn-Cu-Ni无铅焊料在降温至235-240℃时，锡铜合金Cu6Sn5(还会含有Ni等其它微量元素)会从熔融焊料中先析出，并沉积在锡槽底部。而当温度高于240℃，则无法形成锡铜合金Cu6Sn5；当温度低于235℃，则Sn-Cu-Ni无铅焊料的流动性变差，此时捞出固态锡铜合金渣Cu6Sn5会携带出焊料，从而导致原料的浪费。由于锡铜合金Cu6Sn5中的铜含量约为2-4％，远高于无铅焊料中的铜含量，因此利用工具(例如漏勺)将固态锡铜合金渣Cu6Sn5捞出，可以有效除去部分铜元素，达到降低无铅焊料中铜含量的目的。
本发明方法的一种实施方案可以是，先将焊料加热到280-320℃并搅拌2小时，然后将温度先降至235-240℃，再回升至250-260℃，再降至235-240℃，在235-240℃时分别用漏勺从锡槽中捞出固态锡铜合金渣，由于锡铜合金渣中富集Cu元素，除去锡铜合金渣即可降低无铅焊料中的Cu含量。
本发明人通过实验发现：在降温捞取锡铜合金渣的过程中，两次降温除铜的处理方法非常重要，可以有效控制捞出锡渣的数量及比例。否则，可能在降低Cu含量的同时，也会大大降低Ni含量，从而使得焊料成份难以调整，不利于降低成本。
此外，本发明人通过实验还发现：如果采用1次降温处理，处理前和处理后的铜的百分含量之差可为约0.05％(例如，铜含量从0.90％降低至0.85％)，镍的百分含量之差可为约0.02％(例如，镍含量从0.065％降低至0.045％)。如果采用2次降温处理方法，处理前和处理后的铜的百分含量之差可为约0.08％，镍的百分含量之差约0.03％。然而，如果采用3次降温处理方法，铜含量几乎不会比采用2次降温处理方法再下降，但镍含量会进一步降低，例如处理前和处理后的镍的百分含量之差约为0.04％。其中，2次降温处理降铜效果已接近或达到最佳状态，镍含量下降较少易调整；3次降温处理时，铜含量不会继续降低，镍含量进一步降低，将镍含量调整至0.04-0.07％时，需添加更多低铜高镍的锡棒(如，可购自日本斯倍利亚(Nihon Superior)公司的、型号为SN100CLe的锡棒)，造成成本上升。
本发明的一个实施方案是：
1)将Sn-Cu-Ni无铅焊料在280-320℃的条件下加热，以使其充分熔化；其中，优选将Sn-Cu-Ni无铅焊料在300℃的条件下加热；
2)将由步骤1)得到的熔化的Sn-Cu-Ni无铅焊料降温至235-240℃，以析出固态锡铜合金；以及
3)除去由步骤2)得到的析出的固态锡铜合金，得到经除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料。
本发明的一个更优选的实施方案是：
1)将Sn-Cu-Ni无铅焊料在280-320℃的条件下加热，以使其充分熔化；其中，优选将Sn-Cu-Ni无铅焊料在300℃的条件下加热；
2)将由步骤1)得到的熔化的Sn-Cu-Ni无铅焊料降温至235-240℃，以析出固态锡铜合金；
3)除去由步骤2)得到的析出的固态锡铜合金，得到经除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料；
4)将由步骤3)得到的经除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料在250-260℃的条件下加热，以使其充分熔化；
5)将由步骤4)得到的熔化的Sn-Cu-Ni无铅焊料降温至235-240℃，以析出固态锡铜合金；以及
6)除去由步骤5)得到的析出的固态锡铜合金，得到经再次除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料。
此外，还可以将由步骤6)得到的经再次除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料在270-280℃的条件下加热，并以1800-2000rpm的速度搅拌1.5-2.0小时。
本发明的另一个更优选的实施方案是：
1)将Sn-Cu-Ni无铅焊料在280-320℃的条件下加热，加热同时以1800-2000rpm的速度搅拌1.5-2.0小时，以使其充分熔化；
2)将由步骤1)得到的熔化的Sn-Cu-Ni无铅焊料降温至235-240℃，且在该降温过程中当温度≥250℃时以1800-2000rpm的速度进行搅拌，以析出固态锡铜合金；
3)除去由步骤2)得到的析出的固态锡铜合金，得到经除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料；
4)将由步骤3)得到的经除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料在250-260℃的条件下加热，加热同时以1800-2000rpm的速度搅拌1.5-2.0小时，以使其充分熔化；
5)将由步骤4)得到的熔化的Sn-Cu-Ni无铅焊料降温至235-240℃，且在该降温过程中当温度≥250℃时以1800-2000rpm的速度进行搅拌，以析出固态锡铜合金；以及
6)除去由步骤5)得到的析出的固态锡铜合金，得到经再次除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料。
此外，还可以将由步骤6)得到的经再次除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料在270-280℃的条件下加热，并以1800-2000rpm的速度搅拌1.5-2.0小时。
以下通过例子的方式进一步解释或说明本发明内容，但这些例子不应被理解为对本发明保护范围的限制。
无铅喷锡工艺的初始原料Sn-Cu-Ni无铅焊料可购自日本斯倍利亚(Nihon Superior)公司，型号为SN100CL，以下例子中所用的“Sn-Cu-Ni无铅焊料”为将上述Sn-Cu-Ni无铅焊料进行无铅喷锡工艺后的Sn-Cu-Ni无铅焊料，其铜含量分别升高至各例子中的所示值；比较例1所添加的补充焊料为SN100CLe或SN100CLN3。SN100CL、SN100CLe和SN100CLN3的成分含量分别如下表2所示：
表2 焊料中各组分的含量(单位：％)
以下例子所用的无铅喷锡机为上帅无铅喷锡机，型号为HAL-2424-LF，由东莞精工线路板设备有限公司制造。其结构示意图如图1所示，外形尺寸(长×宽×高)为1760×1300×2370mm，槽体分主槽与副槽，主槽尺寸(长×宽×高)为850×600×900mm，副槽尺寸(长×宽×高)为250×600×900mm，生产时槽中共包含无铅焊料480公斤。
以下例子中无铅喷锡工艺所选用的参数如下表3所示：
表3 无铅喷锡工艺所选用的参数
| 锡炉温度 | 浸锡时间 | 热风温度 | 风刀嘴间隙 | 热风压力 |
| 260-280℃ | 2-8秒 | 300-400℃ | 0.25mm | 2.5-5kg/cm2 |
在以下例子中，进行各成分分析所采用的测量仪器为日本岛津公司的AA-6300C型号原子吸收光谱仪。
实施例1
(1)将锡槽1中的Sn-Cu-Ni无铅焊料2加热至300℃，焊料熔化后用搅拌器3以2000rpm的速度搅拌2小时(如图1所示)；
(2)设定锡槽1温度为240℃进行降温处理，降温过程中放入漏勺4，降温速度为2-3℃/min，且在该降温过程中当温度≥250℃时以2000rpm的速度进行搅拌；
(3)在240℃时用漏勺4将固态锡铜合金渣取出(如图2所示)；
(4)将Sn-Cu-Ni无铅焊料2加热到260℃，并用搅拌器3以2000rpm的速度搅拌2小时；
(5)设定锡槽1温度为240℃进行降温处理，降温过程中放入漏勺4，降温速度为2-3℃/min，且在该降温过程中当温度≥250℃时以2000rpm的速度进行搅拌；
(6)温度达到240℃时，用漏勺4将槽中固态锡铜合金渣5捞取出来；
(7)将Sn-Cu-Ni无铅焊料2加热到280℃，搅拌1.5小时后取样，样品需用冷水急速冷却处理，确保取样成分均匀，保证分析准确性。
成分分析结果：
起始焊料中各成分含量：铜0.91％，镍0.058％；
第1次除铜处理后焊料中各成分含量：铜0.86％，镍0.040％；
第2次除铜处理后焊料中各成分含量：铜0.83％，镍0.034％；
合金渣中各成分含量：铜3.0-4.0％，镍0.3-0.5％。
实施例2
(1)将锡槽1中的Sn-Cu-Ni无铅焊料2加热至280℃，焊料熔化后用搅拌器3以1800rpm的速度搅拌1.5小时(如图1所示)；
(2)设定锡槽1温度为235℃进行降温处理，降温过程中放入漏勺4，降温速度为2-3℃/min，且在该降温过程中当温度≥250℃时以1800rpm的速度进行搅拌；
(3)在235℃时用漏勺4将固态锡铜合金渣取出(如图2所示)；
(4)将Sn-Cu-Ni无铅焊料2加热到250℃，并用搅拌器3以1800rpm的速度搅拌1.5小时；
(5)设定锡槽1温度为235℃进行降温处理，降温过程中放入漏勺4，降温速度为2-3℃/min，且在该降温过程中当温度≥250℃时以1800rpm的速度进行搅拌；
(6)温度达到235℃时，用漏勺4将槽中固态锡铜合金渣5捞取出来；
(7)将Sn-Cu-Ni无铅焊料2加热到250℃，并用搅拌器3以1800rpm的速度搅拌1.5小时；
(8)设定锡槽1温度为235℃进行降温处理，降温过程中放入漏勺4，降温速度为2-3℃/min，且在该降温过程中当温度≥250℃时以1800rpm的速度进行搅拌；
(9)温度达到235℃时，用漏勺4将槽中固态锡铜合金渣5捞取出来；
(10)将Sn-Cu-Ni无铅焊料2加热到280℃，搅拌1.5小时后取样，样品需用冷水急速冷却处理，确保取样成分均匀，保证分析准确性。
成分分析结果：
起始焊料中各成分含量：铜0.93％，镍0.065％；
第1次除铜处理后焊料中各成分含量：铜0.88％，镍0.045％；
第2次除铜处理后焊料中各成分含量：铜0.85％，镍0.035％；
第3次除铜处理后焊料中各成分含量：铜0.85％，镍0.027％；
合金渣中各成分含量：铜3.0-4.0％，镍0.3-0.5％。
比较例1
排去含铜量高的无铅焊料，添加低铜高镍含量的锡料调节Cu含量的具体操作步骤为：
(1)将无铅焊料加热至300℃充分熔化，同时以2000rpm速度搅拌2小时以上；
(2)分析无铅焊料铜、镍含量，计算将铜含量降至目标值时需要排掉的含铜量高的无铅焊料的重量，以及需添加的低铜高镍含量锡料的重量；
(3)使用金属勺舀出液态无铅焊料，倒入固定大小容器(装满焊料时为15公斤)，直至舀出无铅焊料重量达到要求值；
(4)按照(2)的计算值加入低铜高镍锡料，充分熔化，并搅拌2小时；
(5)从充分熔化的无铅焊料中取样分析铜、镍含量。
成分分析结果：起始焊料中各成分含量：铜0.90％，镍0.055％；
要求调整至：铜0.82％，镍0.040-0.070％；
理论计算需排掉45公斤高含铜量的无铅焊料，再添加45公斤低铜高镍SN100CLe焊料，添加后实际测量结果为铜0.81％，镍0.065％，接近目标值。排去的焊料无法再利用，因此导致成本明显上升。
Claims (10)
1.一种Sn-Cu-Ni无铅焊料的除铜方法，该方法是在PCB无铅喷锡工艺中使用的，并且该方法包括：
1)将Sn-Cu-Ni无铅焊料在280-320℃的条件下加热，以使其充分熔化；
2)将由所述步骤1)得到的熔化的Sn-Cu-Ni无铅焊料降温至235-240℃，以析出固态锡铜合金；以及
3)除去由所述步骤2)得到的析出的固态锡铜合金，得到经除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤1)中，在将所述Sn-Cu-Ni无铅焊料在280-320℃的条件下加热的同时，以1800-2000rpm的速度搅拌1.5-2.0小时。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，在所述步骤1)中，将所述Sn-Cu-Ni无铅焊料在300℃的条件下加热。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤2)中，在所述降温过程中当温度≥250℃时以1800-2000rpm的速度进行搅拌。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其还包括：
4)将由所述步骤3)得到的经除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料在250-260℃的条件下加热，以使其充分熔化；
5)将由所述步骤4)得到的熔化的Sn-Cu-Ni无铅焊料降温至235-240℃，以析出固态锡铜合金；以及
6)除去由所述步骤5)得到的析出的固态锡铜合金，得到经再次除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，在所述步骤4)中，在将所述Sn-Cu-Ni无铅焊料在250-260℃的条件下加热的同时，以1800-2000rpm的速度搅拌1.5-2.0小时。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，在所述步骤5)中，在所述降温过程中当温度≥250℃时以1800-2000rpm的速度进行搅拌。
8.根据权利要求5所述的方法，其还包括：
7)将由所述步骤6)得到的经再次除铜处理的Sn-Cu-Ni无铅焊料在270-280℃的条件下加热，并以1800-2000rpm的速度搅拌1.5-2.0小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在进行所述步骤1)之前，所述Sn-Cu-Ni无铅焊料中的铜的百分含量大于等于0.90％。
10.一种PCB生产方法，包括无铅喷锡工艺，并且所述无铅喷锡工艺包括将Sn-Cu-Ni无铅焊料进行除铜处理，
其中，所述的将Sn-Cu-Ni无铅焊料进行除铜处理包括如权利要求1-9中任一项所述的方法。
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