CN102992384A - 三棱柱形二氧化铈的制备方法 - Google Patents

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Abstract

三棱柱形二氧化铈的制备方法，它涉及一种二氧化铈的制备方法。本发明解决了现有的二氧化铈的形貌不易调控，制得产物形状多为棒状、线状、管状及球形的技术问题。本方法如下：一、将Ce(NO3)3·6H2O与L-半胱氨酸加入到蒸馏水中搅拌至完全溶解，加入碳酸钠，得到混合溶液；二、将混合溶液转移至反应釜中然后在140℃～180℃的条件下反应，冷却至室温，取出产物，用蒸馏水洗涤产物，然后干燥，再煅烧，即得三棱柱形二氧化铈。本发明将L-半胱氨酸引入到了二氧化铈的形貌制备当中充当表面活性剂，结合水热法制备得到了三棱柱形的二氧化铈，得到的二氧化铈形貌新颖，并且操作简单，成本低，得到的三棱柱形二氧化铈纯度高。

Description

三棱柱形二氧化铈的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化铈的制备方法。
背景技术
目前，稀土材料在军事、化工、玻璃陶瓷、农业等方面均有着不可替代的作用，中国拥有丰富的稀土矿产资源，成矿条件优越，堪称得天独厚，已探明的储量居世界之首，若能合理的利用稀土资源，必然会对我国的经济发展带来诸多益处。CeO2作为一种重要的稀土氧化物，由于具有独特的4f电子结构使其表现出优异的储放氧能力及电荷交换能力，在三效催化剂，燃料电池，光催化及废水废气处理等领域中均有应用。
随着科学技术的发展，许多高新尖领域对稀土材料性能的要求越来越高，而大量研究表明，材料形貌会对材料性能产生较大影响，因此如何实现可控制备具有适宜形貌的材料无疑是材料制备领域中一项具有深远意义的课题。鉴于材料形貌对材料性能的影响，若能制备出具有新颖奇特形貌的二氧化铈，则很可能会使其表现出特殊的性能。目前常见的二氧化铈的形貌主要为：棒状、线状、管状及球形等形状，对于其他特殊形貌的二氧化铈的报道仍是比较少见。由此可见，对于特殊形貌二氧化铈的制备研究具有较高的科研及学术价值。并且，若制得的特殊形貌二氧化铈具有较为独特的性能，则也会为其带来广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的二氧化铈的形貌不易调控，制得产物形状多为棒状、线状、管状及球形的技术问题，提供了一种三棱柱形二氧化铈的制备方法。
三棱柱形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行：
一、将Ce(NO3)3·6H2O与L-半胱氨酸以0.5～2∶1的摩尔比加入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，加入碳酸钠，碳酸钠与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为0.5～2∶1，继续搅拌30min，得到混合溶液；
二、将混合溶液转移至反应釜中然后在140℃～180℃的条件下反应12h～48h，冷却至室温，取出产物，用蒸馏水洗涤产物，然后在80℃～100℃的条件下干燥12h，再在500℃下煅烧1h，即得三棱柱形二氧化铈。
本发明采用一种简单的制备方法合成了三棱柱形的二氧化铈，有别于制备二氧化铈材料常用的原料，本发明将L-半胱氨酸引入到了二氧化铈的形貌制备当中充当表面活性剂，结合水热法制备得到了三棱柱形的二氧化铈，得到的二氧化铈形貌新颖，并且操作简单，成本低，得到的三棱柱形二氧化铈纯度高。
附图说明
图1是实验一制备的三棱柱形二氧化铈的XRD照片；
图2是实验一制备的三棱柱形二氧化铈的扫描电镜照片；
图3是实验二制备的三棱柱形二氧化铈的扫描电镜照片；
图4是实验三制备的三棱柱形二氧化铈的扫描电镜照片；
图5是实验四制备的三棱柱形二氧化铈的扫描电镜照片；
图6是实验五制备的三棱柱形二氧化铈的扫描电镜照片；
图7是实验六制备的三棱柱形二氧化铈的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式三棱柱形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行：
一、将Ce(NO3)3·6H2O与L-半胱氨酸以0.5～2∶1的摩尔比加入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，加入碳酸钠，碳酸钠与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为0.5～2∶1，继续搅拌30min，得到混合溶液；
二、将混合溶液转移至反应釜中然后在140℃～180℃的条件下反应12h～48h，冷却至室温，取出产物，用蒸馏水洗涤产物，然后在80℃～100℃的条件下干燥12h，再在500℃下煅烧1h，即得三棱柱形二氧化铈。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中Ce(NO3)3·6H2O与L-半胱氨酸的摩尔比为1∶1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中碳酸钠与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中碳酸钠与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为2∶1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中将混合溶液转移至反应釜中然后在160℃的条件下反应24h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中将混合溶液转移至反应釜中然后在180℃的条件下反应48h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中将混合溶液转移至反应釜中然后在140℃的条件下反应12h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中在80℃的条件下干燥。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中在90℃的条件下干燥。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中在100℃的条件下干燥。其它与具体实施方式一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
三棱柱形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行：
一、将Ce(NO3)3·6H2O与L-半胱氨酸以1∶1的摩尔比加入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，加入碳酸钠，碳酸钠与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为2∶1，继续搅拌30min，得到混合溶液；
二、将混合溶液转移至反应釜中然后在180℃的条件下反应24h，冷却至室温，取出产物，用蒸馏水洗涤产物，然后在80℃的条件下干燥12h，再在500℃下煅烧1h，即得三棱柱形二氧化铈。
由图1看出在2θ＝28.6°，33.1°，47.4°，56.3°出现了强特征衍射峰，分别对应于CeO2的(111)，(200)，(220)和(311)晶面，这些强烈的特征衍射峰都指认CeO2的存在晶相是立方相CeO2。
由图2看出制备得到的二氧化铈呈三棱柱形，样品表面较光滑，样品大小分散较为均一。尺寸大小为：长约500nm，宽度约为250nm。
实验二：
三棱柱形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行：
一、将Ce(NO3)3·6H2O与L-半胱氨酸以2∶1的摩尔比加入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，加入碳酸钠，碳酸钠与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶1，继续搅拌30min，得到混合溶液；
二、将混合溶液转移至反应釜中然后在140℃的条件下反应12h，冷却至室温，取出产物，用蒸馏水洗涤产物，然后在80℃的条件下干燥12h，再在500℃下煅烧1h，即得三棱柱形二氧化铈。
实验三：
三棱柱形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行：
一、将Ce(NO3)3·6H2O与L-半胱氨酸以1∶2的摩尔比加入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，加入碳酸钠，碳酸钠与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶1，继续搅拌30min，得到混合溶液；
二、将混合溶液转移至反应釜中然后在140℃的条件下反应12h，冷却至室温，取出产物，用蒸馏水洗涤产物，然后在80℃的条件下干燥12h，再在500℃下煅烧1h，即得三棱柱形二氧化铈。
实验四：
三棱柱形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行：
一、将Ce(NO3)3·6H2O与L-半胱氨酸以1∶1的摩尔比加入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，加入碳酸钠，碳酸钠与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶2，继续搅拌30min，得到混合溶液；
二、将混合溶液转移至反应釜中然后在140℃的条件下反应12h，冷却至室温，取出产物，用蒸馏水洗涤产物，然后在80℃的条件下干燥12h，再在500℃下煅烧1h，即得三棱柱形二氧化铈。
实验五：
三棱柱形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行：
一、将Ce(NO3)3·6H2O与L-半胱氨酸以1∶1的摩尔比加入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，加入碳酸钠，碳酸钠与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶2，继续搅拌30min，得到混合溶液；
二、将混合溶液转移至反应釜中然后在160℃的条件下反应48h，冷却至室温，取出产物，用蒸馏水洗涤产物，然后在100℃的条件下干燥12h，再在500℃下煅烧1h，即得三棱柱形二氧化铈。
实验六：
三棱柱形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行：
一、将Ce(NO3)3·6H2O与L-半胱氨酸以1∶1的摩尔比加入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，加入碳酸钠，碳酸钠与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶2，继续搅拌30min，得到混合溶液；
二、将混合溶液转移至反应釜中然后在180℃的条件下反应24h，冷却至室温，取出产物，用蒸馏水洗涤产物，然后在90℃的条件下干燥12h，再在500℃下煅烧1h，即得三棱柱形二氧化铈。

Claims (10)

1.三棱柱形二氧化铈的制备方法，其特征在于三棱柱形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行：
一、将Ce(NO3)3·6H2O与L-半胱氨酸以0.5～2∶1的摩尔比加入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，加入碳酸钠，碳酸钠与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为0.5～2∶1，继续搅拌30min，得到混合溶液；
二、将混合溶液转移至反应釜中然后在140℃～180℃的条件下反应12h～48h，冷却至室温，取出产物，用蒸馏水洗涤产物，然后在80℃～100℃的条件下干燥12h，再在500℃下煅烧1h，即得三棱柱形二氧化铈。
2.根据权利要求1所述三棱柱形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤一中Ce(NO3)3·6H2O与L-半胱氨酸的摩尔比为1∶1。
3.根据权利要求1所述三棱柱形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤一中碳酸钠与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶1。
4.根据权利要求1所述三棱柱形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤一中碳酸钠与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为2∶1。
5.根据权利要求1所述三棱柱形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤二中将混合溶液转移至反应釜中然后在160℃的条件下反应24h。
6.根据权利要求1所述三棱柱形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤二中将混合溶液转移至反应釜中然后在180℃的条件下反应48h。
7.根据权利要求1所述三棱柱形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤二中将混合溶液转移至反应釜中然后在140℃的条件下反应12h。
8.根据权利要求1所述三棱柱形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤二中在80℃的条件下干燥。
9.根据权利要求1所述三棱柱形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤二中在90℃的条件下干燥。
10.根据权利要求1所述三棱柱形二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤二中在100℃的条件下干燥。
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