CN102992359A - 一种制备Tasker Ⅲ型(111)晶面MgO的溶剂热方法 - Google Patents

一种制备Tasker Ⅲ型(111)晶面MgO的溶剂热方法 Download PDF

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本发明公开了一种制备Tasker Ⅲ型(111)晶面MgO的溶剂热方法，我们通过苯甲醇控制首先生成具有一定晶体结构的介稳前躯体Mg(OH)(OCH3)，该过程在较温和的者醇热条件下实现，再经热分解Mg(OH)(OCH3)来得到具有(111)取向的MgO薄片结构。

Description

一种制备Tasker Ⅲ型(111)晶面MgO的溶剂热方法
技术领域
本发明涉及一种制备Tasker III型(111)晶面MgO的制备方法，具体涉及中间体的合成、及其后处理制备Tasker III型(111)晶面MgO等过程。 
背景技术
Tasker III型极性表面一直是固体物理学家和表面科学家研究的一个热门课题，除了其稳定存在的机理和表面结构本身引起很大的研究兴趣而外，表面的吸附行为以及与客体的相互作用也成为研究的重心。无论是表面科学的实验研究，还是理论计算都显示：Tasker III型表面相对于其他表面具有很高的催化和表面活性，也可能会有更多的应用前景(Phys.Rev.B 2005，71，(11)，9；Phys.Rev.Lett.2003，90，(21)，4.)。但是，这些研究都是在超高真空条件下，通过表面谱学方法得到的结论，由于压力鸿沟和材料鸿沟的存在，在超高真空条件下得到的结果往往和真实催化剂有一定的差距(Phys.Rev.Lett.1998，81，4891)。造成这个差距的原因在于，已有的合成方法不能得到高能的表面。具体到MgO，传统的制备方法是通过Mg(OH)2或MgCO3等镁盐的热解，得到的MgO是以(100)面为主要表面的六方片状结构；通过化学气相沉积可以得到纳米级的MgO，控制其颗粒大小，但是得到的仍然是(100)面为主的方块结构(Angew.Chem.-Int.Ed.2005，44，(31)，4917-4920)。而通过气凝胶技术制备的MgO也是以(100)表面为主的纳米颗粒(Chem.Mater.2002，14，(1)，362-368)。而通过气凝胶方法得到的MgO(111)纳米薄片是一种优良的Lewis碱催化剂，在Claisen-Schmidt缩合和生物柴油制备等反应中显示了很高的催化活性。但 是，以前的方法需要用镁条在惰性气氛下的甲醇解来制备前躯体甲醇镁，并且需要用超临界甲醇来处理，一方面高温(245C)和高压(80～120bar)的合成条件比较苛刻，另一方面，原料的价格昂贵且不易控制。在此，我们申请一种配体交换和酯化的方法来得到同样结构的MgO，通过乙酸盐中乙酸根和甲醇的交换，先得到Mg(OH)(OCH3)，这一介稳材料在热分解后可以生成MgO(111)纳米薄片结构。 
发明内容
本发明提出一种制备Tasker III型(111)晶面MgO的溶剂热方法，通过此方法制备的MgO粉末具有片状结构，而其主要暴露表面为(111)面，具有很高的表面能和表面活性。与普通MgO相比，Tasker III型(111)晶面MgO由一层完全带正电荷的Mg2+和一层完全带负电荷的O2-层叠而成。这样，垂直于这个表面的方向上就会产生偶极，因而这种表面具有强极性，促使其与吸附的客体分子间具有很强的相互作用。 
本发明的技术解决方案和步骤如下： 
(1)称量乙酸镁，并将它溶解在无水甲醇中形成溶液； 
(2)按照苯甲醇与乙酸镁摩尔比1∶0.1～10，称量苯甲醇，逐滴加入(1)中的溶液中持续搅拌2-3小时。 
(3)将(2)中的溶液转移到到高压釜中。然后将高压釜置于烘箱中，控温处理一定时间； 
(4)将(3)中处理得到的溶液进行抽滤、干燥，得到粉末。 
(5)将(4)中的粉末放置马弗炉中高温处理一定时间； 
附图说明
图1中间体Mg(OH)(OCH3)的XRD图 
图2MgO(111)薄片与普通MgO的XRD图 
图3MgO(111)薄片透射电镜TEM照片和选区电子衍射SAED图 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。 
实施例1 
称取0.01mo l的乙酸镁，加入到100ml的甲醇溶剂中，边搅拌边加入0.01mo l的苯甲醇，均匀分散后，转入容积为200ml的高压反应釜中，放置于鼓风干燥箱中，温度为180℃，晶化时间为20小时。取出反应釜，待冷却后进行抽滤、干燥，放置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为4小时，得到MgO(111)粉末。 
实验例2 
称取0.02mol的乙酸镁，加入到100ml的甲醇溶剂中，边搅拌边加入0.02mol的苯甲醇，均匀分散后，转入容积为200ml的高压反应釜中，放置于鼓风干燥箱中，温度为100℃，晶化时间为2天。取出反应釜，待冷却后进行抽滤、干燥，放置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为4小时，得到MgO(111)粉末。 
实验例3 
称取0.03mol的乙酸镁，加入到100ml的甲醇溶剂中，边搅拌边加入0.03mol的苯甲醇，均匀分散后，转入容积为200ml的高压反应釜中，放置于鼓风干燥箱中，温度为180℃，晶化时间为3天。取出反应釜，待冷却后进行抽滤、干燥，放置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为6小时，得到MgO(111)粉末。 
实验例4 
称取0.04mol的乙酸镁，加入到100ml的甲醇溶剂中，边搅拌边加入0.04mol的苯甲醇，均匀分散后，转入容积为200ml的高压反应釜中，放置于鼓风干燥箱中，温度为150℃，晶化时间为3天。取出反应釜，待冷却后进行抽滤、干燥，放置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为6小时，得到MgO(111)粉末。 
实验例5 
称取0.05mol的乙酸镁，加入到100ml的甲醇溶剂中，边搅拌边加入0.05mol的苯甲醇，均匀分散后，转入容积为200ml的高压反应釜中，放置于鼓风干燥箱中，温度为180℃，晶化时间为3天。取出反应釜，待冷却后进行抽滤、干燥，放置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为6小时，得到MgO(111)粉末。 

Claims (5)

1.一种制备TaskerIII型(111)表面MgO的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称量乙酸镁，并将它溶解在无水甲醇中形成溶液；
(2)按照苯甲醇与乙酸镁摩尔比1∶1，称量苯甲醇，逐滴加入(1)中的溶液中持续搅拌2-3小时。
(3)将(2)中的溶液转移到到高压釜中。然后将高压釜置于烘箱中，控温处理一定时间；
(4)将(3)中处理得到的溶液进行抽滤、干燥，得到粉末。
(5)将(4)中的粉末放置马弗炉中高温处理一定时间；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，苯甲醇的摩尔浓度范围控制在0.1mol/L-0.5mol/L；乙酸镁的浓度范围控制在0.1mol/L-0.5mol/L，；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，苯甲醇与乙酸镁的摩尔浓度比控制在1∶0.1～10；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，高压釜置于烘箱中的温度控制100～200℃；时间控制20-72小时；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，粉末高温处理的温度控制在550℃；时间控制在4-6小时。
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