CN102992354A

CN102992354A - 一种防焦剂生产过程污水的治理技术

Info

Publication number: CN102992354A
Application number: CN2011102767476A
Authority: CN
Inventors: 安敬尧; 尧红梅; 安鹏飞; 张开道; 张秋印
Original assignee: HENAN TANGYIN YONGXIN AUXILIARY AGENT FACTORY
Current assignee: HENAN TANGYIN YONGXIN AUXILIARY AGENT FACTORY
Priority date: 2011-09-19
Filing date: 2011-09-19
Publication date: 2013-03-27

Abstract

本发明涉及环境保护水污染防治技术领域，特别涉及一种二环己基硫代二苯甲酰亚胺制备工艺过程产生污水的治理技术。将缩合工序产生的含盐废水用来溶解硫化工序产生的含硫化钠、有机物的氯化钠固体废物，成为近饱和溶液，然后将溶液用盐酸中和并放出硫化氢，再用氢氧化钠碱液吸收硫化氢制成硫氢化钠溶液，硫氢化钠溶液用作制备硫化钠的原料；再用氧化剂氧化经中和的含盐废水，过滤出不溶物，再用活性炭吸附过滤获得纯净氯化钠溶液。采用本发明，获得的纯净氯化钠溶液可以用作钠离子交换树脂制取软化水的再生剂；也可以将氯化钠溶液用多效蒸发器浓缩结晶成盐，蒸发冷凝水回收作为成品CTP的洗涤水。

Description

一种防焦剂生产过程污水的治理技术

技术领域

本发明涉及环境保护水污染防治技术领域, 特别涉及一种二环己基硫代二苯甲酰亚胺制备工艺过程产生污水的治理技术。

背景技术

目前，橡胶硫化助剂生产产生废水，尚未见非常满意的处理方法。以CTP生产为例，现有以氯代环己烷为基础的合成工艺，每生产一吨CTP要产生600kg左右氯化钠，按目前污水处理生物菌可驯化限度2g/L计算，每吨CTP产生的废水需要稀释至300吨后才可处理。这无疑对于环境和企业都是无法承受的。目前对含硫化钠、高含盐废水，多数采用常规的稀释、调节、厌氧、好氧生化处理；也有用多效浓缩，结晶除去大部分盐后，再生化处理。但终归还要向环境排放大量污水或污染物。CTP过程主要有：氯代环己烷的二硫化生成二环己基二硫醚的硫化工序和二环己基二硫醚经氯化与酞酰亚胺钠盐缩合反应生成CTP的缩合工序。硫化工序产生含硫化钠、有机物的氯化钠固体废物；缩合工序产生含盐废水。通常现有工艺是将含有机物的氯化钠硫化钠的固体废物溶解回收硫后和缩合含盐废水稀释排入污水处理系统处理；或将盐溶液浓缩产出以氯化钠为主的固体废物和仍待处理的高COD污水。

发明内容

本发明的目的是提供一种防焦剂生产过程污水的治理技术，实现资源充分利用，达到CTP生产过程废水零排放。

一种防焦剂生产过程污水的治理技术，将缩合工序产生的含盐废水用来溶解硫化工序产生的含硫化钠、有机物的氯化钠固体废物，溶解为含氯化钠≥15%的溶液，其温度控制在25℃～80℃；然后将溶液用盐酸中和放出硫化氢，用氢氧化钠溶液吸收硫化氢成硫氢化钠，用作制备硫化钠的原料；再用氧化剂氧化经中和的含盐废水，过滤出不溶物，再用活性炭吸附过滤获得纯净氯化钠溶液；所述盐酸浓度为8%～30%，所述氢氧化钠溶液浓度为25%～35%，所述氧化剂为H₂O₂、O₃、氯气、次氯酸钠中的任一种。

采用本发明，获得的纯净氯化钠溶液可以作为工业品用作钠离子交换树脂制取软化水的再生剂；也可以将氯化钠溶液用多效蒸发器浓缩结晶成盐用来作为钠离子交换树脂再生剂，蒸发冷凝水回收作为成品CTP的洗涤水。

具体实施方式

下面对本发明做以下详细地说明：

CTP过程主要有氯代环己烷的二硫化生成二环己基二硫醚的硫化工序和二环己基二硫醚经氯化与酞酰亚胺钠盐缩合反应生成CTP的缩合工序。硫化工序产生含硫化钠、有机物的氯化钠固体废物；缩合工序产生含盐废水。本发明一种防焦剂生产过程污水的治理技术：是将缩合工序产生的含盐废水用来溶解硫化工序产生的含硫化钠、有机物的氯化钠固体废物，溶解为含氯化钠≥15%的溶液，其温度控制在25℃～80℃；然后将溶液用盐酸中和放出硫化氢，用氢氧化钠溶液吸收硫化氢成硫氢化钠，硫氢化钠用作制备硫化钠的原料；再用氧化剂氧化经中和的含盐废水，过滤出不溶物，再用活性炭吸附过滤获得纯净氯化钠溶液；所述盐酸浓度为8%～30%，所述氢氧化钠溶液浓度为25%～35%，所述氧化剂为H₂O₂、O₃、氯气、次氯酸钠中的任一种。为更好地理解本发明，下面以一个具体的实施例来说明一下。

实施例1，取1000ml缩合反应产生的含盐废水（浓度5.0%左右），加温至50℃，加入硫化反应产出的含硫化钠、有机物的氯化钠固体物300g（含水10%左右），搅拌溶解，用10%盐酸中和至PH值7，产出硫化氢气体被30%氢氧化钠溶液吸收；然后滴加 20% H₂O₂氧化得到透明溶液，用滤纸抽滤，再用液体重量0.5%的活性炭过滤。取上述盐水，调制成10%浓度，测定其COD为1090mg/L，再生交换失效的钠离子交换树脂，再生后的树脂，用来制备软水，树脂交换量为1．16毫克当量/毫升树脂。

对比：取市售工业氯化钠配制成10%浓度，测定其COD为1850mg/L，再生交换失效的钠离子交换树脂，再生后的树脂，用来制备软水，树脂交换量为1．1毫克当量/毫升树脂。

根据本发明的方法会有无数个实施例，只要属于本发明实质精神以内的方法，均视为本发明的保护范围，此处不再赘述。

Claims

1.一种防焦剂生产过程污水的治理技术，其特征在于：将缩合工序产生的含盐废水用来溶解硫化工序产生的含硫化钠、有机物的氯化钠固体废物，溶解为含氯化钠≥15%的溶液，其温度控制在25℃～80℃；然后将溶液用盐酸中和放出硫化氢，用氢氧化钠溶液吸收硫化氢制成硫氢化钠，硫氢化钠用作制备硫化钠的原料；再用氧化剂氧化经中和的含盐废水，过滤出不溶物，再用活性炭吸附过滤获得纯净氯化钠溶液；所述盐酸浓度为8%～30%，所述氢氧化钠溶液浓度为25%～35%，所述氧化剂为H₂O₂、O₃、氯气、次氯酸钠中的任一种。