CN102989415A - 用于水晶虾养殖的活性炭 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性炭，尤其涉及用于水晶虾养殖的活性炭，它通过以下步骤制成：植物原料前处理：将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa～-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1～3min；植物炭制备；混合配比：按重量份称取10-30份氢氧化铝、15-35份氢氧化镁、5-40份植物炭和3-8份丙烯酸树脂，投入混料机中搅拌均匀；粉碎造粒；烧结：将粉碎造粒后的颗粒与质量分数为8-10%的草酸钾溶液按质量比1:3-4混合浸没3-5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；再烘干并在还原保护气氛中以2-8℃/min的速率升温至500-600℃，保温3-4h，获得所需的用于水晶虾养殖的活性炭。本发明制备的活性炭吸附性能高、能提供良好水质，适合用于水晶虾养殖。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭，尤其涉及用于水晶虾养殖的活性炭。
背景技术
水晶虾因其红白相间的体色而成为观赏价值极高之水族生物，水晶虾养殖对水质要求高。市售普通活性炭对水质改善效果有待改进。
CN101343060(2010-7-14)公开了一种有机活性炭的制备方法，然而该方法制备要求高，并且该活性炭对水晶虾养殖作用也不明显。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸附性能高、能提供良好水质的用于水晶虾养殖的活性炭。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
用于水晶虾养殖的活性炭，其通过以下步骤制成：
(1) 植物原料前处理：将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa～-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1～3min；
(2) 植物炭制备：将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃或900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃或1600-1800℃并保温2-8h得到植物炭；
(3) 混合配比：按重量份称取10-30份氢氧化铝、15-35份氢氧化镁、5-40份植物炭和3-8份丙烯酸树脂，投入混料机中搅拌均匀；
(4) 粉碎造粒：将混合配比后的物料粉碎后制成直径为0.5-2mm的颗粒；
(5) 活化：将粉碎造粒后的颗粒与质量分数为8-10%的草酸钾溶液按质量比1:3-4混合浸没3-5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
(6) 烧结：将所述步骤（5）获得的物质先烘干，然后在还原保护气氛中以2-8℃/min的速率升温至500-600℃，保温3-4h，获得所需的用于水晶虾养殖的活性炭。
本发明方法的优点是：
① 通过前处理可以控制植物原料的水分和开孔，有助于后续的植物炭制备，具有去味和抗菌功能，对污垢特别是水晶虾养殖杀手如氨等具有吸附作用，生成的活性炭颗粒还具有一定的导电性能，使水的pH值呈偏弱酸性，pH值保持在约5-6，并且水中的TDS值满足水晶虾养殖的要求；
② 添加的氢氧化铝与氢氧化镁烧结后变为活性氧化铝和活性氧化镁，与制备的植物炭混合造粒后生成所需的活性炭，对硬水起到良好的软化作用，使水的GH值即硬度值保持在约3-6。
作为优选，所述步骤（1）植物原料为玉米芯、竹子或松树。
更优选地，对于玉米芯或竹子，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h，得到植物炭。
更优选地，对于松树，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1600-1800℃并保温2-8h，得到植物炭。
作为优选，所述步骤（1）将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.01MPa～-0.005MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1.2～2min。
作为优选，所述丙烯酸树脂为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯中的任意一种或几种。
作为优选，所述丙烯酸树脂为甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯腈、甲基丙烯酰胺、苯乙烯中的任意一种或几种。
作为优选，所述丙烯酸树脂为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯中的任意一种或几种与甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯腈、甲基丙烯酰胺、苯乙烯中的任意一种或几种混合而成。
作为优选，所述步骤（5）将粉碎造粒后的颗粒与质量分数为9%的草酸钾溶液按质量比1:3.5混合浸没3-5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性。
作为优选，所述步骤（6）将步骤（5）获得的物质在100-110℃烘干并在还原保护气氛中以6℃/min的速率升温至550℃，保温3.5h，获得所需的用于水晶虾养殖的活性炭。
作为优选，所述还原气氛为一氧化碳。
附图说明
图1是本发明植物炭炭化立式移动床的温度控制系统示意图;
图中，A- 干燥区; B- 预炭化区; C- 炭化区; D- 煅烧区; E- 冷却区; F- 带CPU的温度感应装置; d1/d2/d3-助燃物导入孔；t1/t2/t3- 测温点。
具体实施方式
如图1所示，植物炭制备使用的立式移动床分为干燥区A、预炭化区B、炭化区C、煅烧区D和冷却区E。煅烧区D一侧分布有许多可以调节开启或闭合的助燃物导入孔，如d1、d2、d3等, 另一侧对应有各个小孔处的测温点如t1、t2、t3等，各小孔处温度通过与该测温点连接的温度感应装置F显示。
实施例一
本实施例采用的植物原料为玉米芯。
将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.2MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz,微波处理时间为1min；
将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，各测温点的温度，干燥区A为150℃， 预炭化区B为275℃，炭化区C为450℃，升温时观测图1所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度，控制燃烧以5℃/min的速率升温至700℃并保温40min，然后再以5℃/min的速率升温至1600℃并保温2h得到植物炭；然后将该植物炭制备成粒径为800-1000目的炭颗粒。
按重量份称取10份氢氧化铝、15份氢氧化镁、5份植物炭和3份丙烯酸树脂，投入混料机中搅拌均匀；所述丙烯酸树脂为1:1:1混合的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸丁酯。
粉碎造粒：将混合配比后的物料粉碎后制成直径为0.5-1mm的颗粒；
活化：将粉碎造粒后的颗粒与质量分数为10%的草酸钾溶液按质量比1: 4混合浸没5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
烧结：将活化并清洗后获得的物质先在110℃烘干，然后在CO还原保护气氛中以2-3℃/min的速率升温至500-530℃，保温3-3.5h，获得所需的用于水晶虾养殖的活性炭。
按照国标GB/T12496.10测定该活性炭，碘吸附值可达1700mg/g。
实验测试：
将制备所得的用于水晶虾养殖的活性炭投入水晶虾养殖缸，活性炭与养殖缸中的水的重量比为1:100，检测水质。
经测试，在70天内，水的pH值均呈偏弱酸性，pH值保持在约5-6，并且水中的TDS值满足水晶虾养殖的要求；水的GH值保持在约3-6。水晶虾颜色保持如初。
实施例二
本实施例采用的植物原料为竹片（长约40cm）。
将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.01MPa，再进行微波处理，微波频率为950MHz,微波处理时间为3min；
将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，各测温点的温度，干燥区A为150℃， 预炭化区B为275℃，炭化区C为450℃，升温时观测图1所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度，控制燃烧以15℃/min的速率升温至750℃并保温80min，然后再以15℃/min的速率升温1500℃并保温8h得到植物炭；然后将该植物炭制备成粒径为2500-3000目的炭颗粒。
按重量份称取30份氢氧化铝、35份氢氧化镁、40份植物炭和8份丙烯酸树脂，投入混料机中搅拌均匀；所述丙烯酸树脂为1:1:1混合的甲基丙烯酸、丙烯酸和丙烯酰胺。
粉碎造粒：将混合配比后的物料粉碎后制成直径为1.5-2mm的颗粒；
活化：将粉碎造粒后的颗粒与质量分数为8%的草酸钾溶液按质量比1:3混合浸没3h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
烧结：将活化并清洗后获得的物质先在100℃烘干，然后在CO还原保护气氛中以6-8℃/min的速率升温至580-600℃，保温3.8-4h，获得所需的用于水晶虾养殖的活性炭。
按照国标GB/T12496.10测定该活性炭，碘吸附值可达1750mg/g。
实验测试：将制备所得的用于水晶虾养殖的活性炭投入水晶虾养殖缸，活性炭与养殖缸中的水的重量比为1:100，检测水质。
经测试，在70天内，水的pH值均呈偏弱酸性，pH值保持在约5-6，并且水中的TDS值满足水晶虾养殖的要求；水的GH值保持在约3-6。水晶虾颜色保持如初。
实施例三
本实施例采用的植物原料为松树，将松树去除表皮杂质后进行初切，长度控制不超过15cm。
将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.1～-0.05MPa，再进行微波处理，微波频率为550MHz,微波处理时间为1.2-2min；
将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，各测温点的温度，干燥区A为180℃， 预炭化区B为325℃，炭化区C为530℃，升温时观测图1所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度，控制燃烧以10℃/min的速率升温至900℃并保温50min，然后再以10℃/min的速率升温至1600℃并保温5h得到植物炭；然后将该植物炭制备成粒径为1500-2000目的炭颗粒。
按重量份称取15-28份氢氧化铝、20-25份氢氧化镁、15-25份植物炭和5-6份丙烯酸树脂，投入混料机中搅拌均匀；
所述丙烯酸树脂为1:1:1:1:1:1混合的甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、丙烯腈、甲基丙烯酰胺和苯乙烯。
粉碎造粒：将混合配比后的物料粉碎后制成直径为1-1.5mm的颗粒；
活化：将粉碎造粒后的颗粒与质量分数为9%的草酸钾溶液按质量比1:3.5混合浸没4h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
烧结：将活化并清洗后获得的物质先在105℃烘干，然后在CO还原保护气氛中以3-6℃/min的速率升温至530-560℃，保温3.3-3.6h，获得所需的用于水晶虾养殖的活性炭。
按照国标GB/T12496.10测定该活性炭，碘吸附值可达1800mg/g。
实验测试：将制备所得的用于水晶虾养殖的活性炭投入水晶虾养殖缸，活性炭与养殖缸中的水的重量比为1:100，检测水质。
经测试，在80天内，水的pH值均呈偏弱酸性，pH值保持在约5-6，并且水中的TDS值满足水晶虾养殖的要求；水的GH值保持在约3-6。水晶虾颜色保持如初。
实施例四
同实施例三，不同的是使用的原料为山毛榉；控制燃烧以10℃/min的速率升温至1000℃并保温50min，然后再以10℃/min的速率升温至1800℃并保温5h得到植物炭。所述丙烯酸树脂为丙烯酸十二烷基酯。
按照国标GB/T12496.10测定该活性炭，碘吸附值可达1850mg/g。
实验测试：将制备所得的用于水晶虾养殖的活性炭投入水晶虾养殖缸，活性炭与养殖缸中的水的重量比为1:100，检测水质。
经测试，在85天内，水的pH值均呈偏弱酸性，pH值保持在约5-6，并且水中的TDS值满足水晶虾养殖的要求；水的GH值保持在约3-6。水晶虾颜色保持如初。
实施例五
同实施例三，不同的是活化时将粉碎造粒后的颗粒与质量分数为9%的草酸钾溶液按质量比1:3.5混合浸没3-5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性。烧结时活化后获得的颗粒先在100℃烘干，并在一氧化碳还原保护气氛中以6℃/min的速率升温至550℃，保温3.5h，获得所需的用于水晶虾养殖的活性炭。
按照国标GB/T12496.10测定该活性炭，碘吸附值可达1900mg/g。
实验测试：将制备所得的用于水晶虾养殖的活性炭投入水晶虾养殖缸，活性炭与养殖缸中的水的重量比为1:100，检测水质。
经测试，在90天内，水的pH值均呈偏弱酸性，pH值保持在约6.5，并且水中的TDS值满足水晶虾养殖的要求；水的GH值保持在约3-6。水晶虾颜色保持如初。
对比实施例一
同实施例一，不同的是植物原料未经过微波真空前处理，而是直接制备成植物炭后再制备用于水晶虾养殖的活性炭。
按照国标GB/T12496.10测定该活性炭，碘吸附值1400mg/g。
实验测试：将制备所得的用于水晶虾养殖的活性炭投入水晶虾养殖缸，活性炭与养殖缸中的水的重量比为1:100，检测水质。
经测试，在40天内，水的pH值呈偏弱酸性，pH值保持在约5-6，并且水中的TDS值满足水晶虾养殖的要求；水的GH值保持在约3-6。40天后，水质下降，需要重新添加活性炭。水晶虾颜色用肉眼观察变淡。
对比实施例二
同实施例二，不同的是将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.4MPa，再进行微波处理，微波频率为1200MHz,微波处理时间为5min；在物料配制时添加重量为5份粒径为300-400目的植物炭颗粒。
按照国标GB/T12496.10测定该活性炭，碘吸附值1300mg/g。
实验测试：将制备所得的用于水晶虾养殖的活性炭投入水晶虾养殖缸，活性炭与养殖缸中的水的重量比为1:100，检测水质。
经测试，在35天内，水的pH值呈偏弱酸性，pH值保持在约5-6，并且水中的TDS值满足水晶虾养殖的要求；水的GH值保持在约3-6。35天后，水质下降，需要重新添加活性炭。
对比实施例三
直接将制备的植物炭颗粒投入水晶虾养殖缸。
按照国标GB/T12496.10测定该活性炭，碘吸附值1250mg/g。
实验测试：将制备所得的用于水晶虾养殖的活性炭投入水晶虾养殖缸，活性炭与养殖缸中的水的重量比为1:100，检测水质。
经测试，在30天内，水的pH值呈偏弱酸性，pH值保持在约5-6，并且水中的TDS值满足水晶虾养殖的要求；水的GH值保持在约3-6。30天后，水质下降，需要重新添加活性炭。
对比实施例四
直接将市售的普通活性炭颗粒投入水晶虾养殖缸。按照国标GB/T12496.10测定该活性炭，碘吸附值1000mg/g。
实验测试：将制备所得的用于水晶虾养殖的活性炭投入水晶虾养殖缸，活性炭与养殖缸中的水的重量比为1:100，检测水质。
经测试，在15天内，水的pH值呈偏弱酸性，pH值保持在约5-6，并且水中的TDS值满足水晶虾养殖的要求；水的GH值保持在约3-6。15天后，水质下降，需要重新添加活性炭。
并且若连续用市售活性炭养殖3个月以上，水晶虾颜色用肉眼观察脱白。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.用于水晶虾养殖的活性炭，其特征在于：通过以下步骤制成：
（1）植物原料前处理：将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa～-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1～3min；
（2）植物炭制备：将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃或900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃或1600-1800℃并保温2-8h得到植物炭；
（3）混合配比：按重量份称取10-30份氢氧化铝、15-35份氢氧化镁、5-40份植物炭和3-8份丙烯酸树脂，投入混料机中搅拌均匀；
（4）粉碎造粒：将混合配比后的物料粉碎后制成直径为0.5-2mm的颗粒；
（5）活化：将粉碎造粒后的颗粒与质量分数为8-10%的草酸钾溶液按质量比1:3-4混合浸没3-5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
（6） 烧结：将所述步骤（5）获得的物质先烘干，然后在还原保护气氛中以2-8℃/min的速率升温至500-600℃，保温3-4h，获得所需的用于水晶虾养殖的活性炭。
2.根据权利要求1所述的用于水晶虾养殖的活性炭，其特征在于：所述步骤（1）植物原料为玉米芯、竹子或松树。
3.根据权利要求2所述的用于水晶虾养殖的活性炭，其特征在于：对于玉米芯或竹子，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h，得到植物炭。
4.根据权利要求2所述的用于水晶虾养殖的活性炭，其特征在于：对于松树，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1600-1800℃并保温2-8h，得到植物炭。
5.根据权利要求1-4任一项所述的用于水晶虾养殖的活性炭，其特征在于：所述步骤（1）将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.01MPa～-0.005MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1.2～2min。
6.根据权利要求5所述的用于水晶虾养殖的活性炭，其特征在于：所述丙烯酸树脂为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯中的任意一种或几种。
7.根据权利要求5所述的用于水晶虾养殖的活性炭，其特征在于：所述丙烯酸树脂为甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯腈、甲基丙烯酰胺、苯乙烯中的任意一种或几种。
8.根据权利要求5所述的用于水晶虾养殖的活性炭，其特征在于：所述步骤（5）将粉碎造粒后的颗粒与质量分数为9%的草酸钾溶液按质量比1:3.5混合浸没3-5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性。
9.根据权利要求6-8任一项所述的用于水晶虾养殖的活性炭，其特征在于：所述步骤（6）具体是将步骤（5）获得的物质在100-110℃烘干并在还原保护气氛中以6℃/min的速率升温至550℃，保温3.5h，获得所需的用于水晶虾养殖的活性炭。
10.根据权利要求9所述的用于水晶虾养殖的活性炭，其特征在于：所述还原气氛为一氧化碳。
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