CN1029859C - 一种稀土不锈钢及其冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加稀土的双相不锈钢以及稀土渣电渣重熔工艺。该钢成分中加入适量稀土改性，同时以氮代镍，并适当调配了Cr、Ni、Cu、Mo、Si、Mn等合金元素，因而其耐蚀性能和热加工性能优良，综合力学性能好，生产成本低，适于制造石化、环雹造纸等领域中的耐蚀零部件。本发明的稀土渣电渣重熔工艺采用稀土钢电极棒在CeO2-CaF2-CaO-Al2O3四元稀土渣系中重熔，稀土回收率高，且可使稀土稳定均匀地进入电渣钢中，因而显著提高了电渣钢的冶金质量。
Description
本发明涉及一种合金钢和金属的重熔工艺，尤其是铁素体-奥氏体双相不锈钢和电渣重熔工艺。本发明中的钢主要适用于石化、环保等领域中耐腐蚀零部件用材料;本发明中的电渣重熔工艺适用于稀土钢的二次精炼。
现工业中常用的316型奥氏体不锈钢1C1、Ni9Ti、OCr18Ni12Mo2Ti和316L等耐蚀性能较差，不能满足化工部门某些特殊要求（例如，PH值为1.0～1.5的室温苯酚污水处理装置的耐蚀性要求）。而一些能满足此类耐蚀性要求的高镍铬奥氏体不锈钢（如包头稀土研究院研制的941钢）和钛合金却价格昂贵，难于采用。此外，现有耐蚀性能优良的铁素体-奥氏体双相不锈钢热加工性能差，不能锻轧成形，难于制造类似苯酚污水处理装置离心泵主轴等性能要求较高的零部件。例如，法国的Uranus50、美国的J93370等均属此类合金。另，美国专利4500351（1985年）提出了一种铸造的双相不锈钢，该钢含有较高的Ni、Cr和Mo，生产成本较高，而耐蚀性能一般。美国专利4828630（1989年）提出了一种高锰的双相不锈钢，该合金虽经济性较好，但耐蚀性较差，只适用于制造汽车下车身的结构件。欧洲专利0220141（1987年）提出了一种具有高耐蚀性和良好组织稳定性的高含氮量双相不锈钢，该合金Cr、Mo含量较高，因而经济性较差。并且，其化学成分复杂，冶炼工艺上难度较大。同时，该合金稀土铈上限含量高达0.18%，这不仅不经济，而且极易产生过量稀土夹杂，对钢的性能产生不利影响。该合金耐蚀性能一般，主要适用于有氯离子存在的环境。此外，欧洲专利0339004（1989年）提出了一种用作医学植入材料的铁素体-奥氏体双相不锈钢，该合金成分与上述欧洲专利0220141的合金成分完全相同，后者仅是前者在用途上的扩展，只强调了其在37℃的人体体液（相当于约0.9%NaCl水溶液）中有良好的耐蚀性和生理相容性。综上所述，现有技术中的双相不锈钢在耐蚀性、热加工性能以及生产成本方面均存在不足之处，因而其应用范围受到很大限制。
此外，现有的稀土渣电渣重熔工艺中重熔钢电极棒本身不含稀土，只是把稀土涂在电极棒上或结晶器内，或加入渣中，然后采用稀土渣重熔，如北京钢丝厂重熔稀土铁铬铝电热合金工艺即是如此。也有的采用单纯稀土渣重熔，加还原剂将渣中稀土还原入电渣钢中，如五二研究所与东北工学院以前重熔稀土铬镍钼钒钢的工艺。这些工艺的最大缺点是稀土的氧化烧损比较严重，稀土回收率低，一般电渣钢中稀土含量仅能达到0.015%左右;而且，稀土难于稳定、均匀地进入电渣钢中。同时，现有的三元稀土渣系（CaO2∶CaF2∶CaO＝30∶50∶20）导电性差，不能保证电渣过程稳定连续地进行，也严重影响了稀土钢的冶金质量。
本发明的目的是提供一种耐蚀性能和热加工性能优良，且价格比较便宜的稀土铁索体-奥氏体双相不锈钢，其不仅适于制造化工中苯酚污水处理装置的离心泵主轴等性能要求较高的零部件，而且也可广泛地用于石化、环保和造纸等领域。同时，本发明也提供一种稀土回收率高、精炼效果好的稀土渣电渣重熔工艺。
为实现本发明目的，所设计的稀土双相不锈钢具体化学成分为（重量%）：C≤0.08，Si1.00～1.50，Mn1.20～1.70，S≤0.025，P≤0.030，Ni6.50～8.50，Cr21.0～24.0，Mo2.00～3.00，
Cu0.30～2.00，N0.18～0.30，Ce0.01～0.10，Fe余量;在合金成分中，加入适量稀土饰改性，并以氮代镍，适当调配了Cr、Ni、Cu、Si、Mn、Mo等合金元素。
本发明中的稀土渣电渣重熔工艺是进行电渣精炼时，首先使电极棒具有所要求稀土钢的化学成分，然后将该稀土钢电极棒在稀土渣中重熔，重熔过程中不断向渣池中加入适量还原剂，以控制炉渣的氧化还原电势，使稀土均匀稳定地进入电渣钢中。
本发明所设计的稀土双相不锈钢化学成分中合金元素的主要作用叙述如下。本发明钢中，固溶的稀土Ce延缓了以M23C6型为主的碳化物在α相的析出，使碳化物在α相析出时变得均匀、细小，因而对α相的腐蚀过程和电化学特性产生了显著的有益影响，使α相的腐蚀过程明显受阻，钢的耐蚀性能大幅度提高。试验结果表明，稀土Ce使该合金在沸腾温度5%H2So4水溶液中的腐蚀速率由不加Ce的7.58g/m2·h降为1.737g/m2·h，耐蚀性能提高4倍以上。另外，Ce是表面活性元素，富集于晶界的Ce可细化晶粒，改变晶界状态，使晶界位错可动性增加，滑移从一个晶粒到另一个晶粒变得容易，因而降低了晶内的位错密度，改善了钢的延塑性和韧性。同时，稀土Ce在本合金中有净化作用和微合金化作用，它不仅能够脱硫、除气，而且通过形成Ce的硫氧化物改变了钢中氧化物和硫化物的性态、大小和分布，对钢的性能产生了非常有利的影响。试验证明，Ce的微合金化作用使钢中γ相含量约增加10%，稀土Ce的这些有益作用显著地改善了钢的热加工工艺性能以及室温和高温力学性能。试验数据表明，稀土Ce使该合金的室温延性δ5提高33%以上，塑性提高32%以上，冲击韧性室温AKU提高25%以上，-40℃CAKU提高48%以上，1050℃时的高温延性δ5和塑性分别提高了56%和40%。稀土Ce的加入量太少时效果不明显，加入量太高又极易形成过量的稀土夹杂，本发明确定其最佳含量范围为0.01～0.1%。N是钢中最重要的奥氏体形成元素。如N不仅可提高钢的屈服强度、耐点蚀、耐缝隙腐蚀、抗应力腐蚀和晶间腐蚀性能，而且可利用其高的奥氏体生成能节镍，以降低生产成本。为保证有足够的耐蚀性能，钢中N含量应在0.18%以上。但是，超过该合金溶解度的过高加入量将使钢中出现N2气泡，而严重地影响铸件的冶金质量，也使随后的热加工难于进行，故本发明钢的含N量为0.18～0.30%。Cr是形成铁素体和提高氮在钢中溶解度的主要元素，钢中必须有21%以上的Cr才能有较高的钝化能力。但是，过高的Cr不仅增加了金属间化合物的析出倾向，而且不经济，故确定其合适的含量为21～24%。Ni是形成奥氏体和稳定奥氏体的主要元素，当Ni、Cr配合使用总含量超过26%时，合金的耐蚀性能显著提高。Ni含量低于6.5%时，其耐蚀性不能满足苯酚污水处理装置的要求，而含Ni量过高又增加了生产成本，故将其含量确定为6.5～8.5%。Cu是较弱的奥氏体形成元素，也能提高奥氏体的稳定性。加入0.3～2.0%的Cu可提高合金在酸性苯酚污水、硫酸、盐酸和大气中的耐腐蚀能力，但含Cu量过高会使钢在热加工时产生铜脆现象，故确定其含量为0.30～2.00%。Mo是强烈的铁素体形成元素，它使钢易于钝化，含2～3%的Mo能提高本发明钢在各种介质中的耐蚀性。Si也是强烈的铁素体形成元素，可提高钢的抗氧化性和耐蚀性。但Si含量过高，铁素体增加，金属间化合物析出倾向也增加，将引起脆性，使钢难于热加工，并使耐蚀性能变坏，故本发明将合适的Si含量定为1.0～1.5%。Mn是形成和稳定奥氏体的元素，其主要作用是增加氮在钢中的溶解度，并代替部分镍。但是，在高铬钢中过高的Mn含量对耐蚀性影响不大，所以本发明钢的Mn含量为1.2～1.7%。C是强烈的形成和稳定奥氏体元素，不锈钢的强度随C含量的提高而增加，而耐蚀性随C含量的提高而降低。但要求很低的C含量势必增加冶铸等生产工艺的难度，故参照国标的规定将C含量合适范围确定为≤0.08%。
本发明钢可采用非真空感应炉、真空感应炉、电弧炉、炉外精炼炉（VOD或AOD法）以及电渣炉等任一种方法冶炼。但是，采用电渣炉精炼时必须使用本发明的稀土渣电渣重熔工艺。本发明钢的热加工可采用锻造或轧制，开锻（轧）温度为1180～1200℃，终锻（轧）温度大于950℃。根据对耐蚀性能、力学性能和显微组织的要求，其固溶温度控制在1020～1080℃，冷却方式为水冷。本发明中的稀土渣电渣重熔工艺采用了四元稀土渣系，该渣系的组成配比基本为CeO2∶CaF2∶CaO
∶Al2O3＝20∶50∶10∶20。当然，其配比可根据具体工艺过程予以适当调整。在重熔过程中，将具有所要求稀土钢化学成分的电极棒在上述四元渣系保护下重熔，并采用手工投入法、机械自动撒入法、喂丝法和喷吹法等其中任一种方法不断向熔池加入适量Ca-Si或Al还原剂，其加入量与渣量和渣池表面积成正比。当结晶器内径为130mm，渣量为3Kg时，还原剂加入量约为5g/min。重熔电流和电压对φ60毫米的稀土钢电极棒分别为2000A和42V，与一般结构钢在普通渣系中的重熔电流和电压大体相同。
本发明中的稀土双相不锈钢具有优良的耐腐蚀性能。在沸腾温度5%（Wt.）H2SO4水溶液中的耐蚀性明显优于OCr15Ni12Mo2Ti、316L和Uranus50钢。其中，OCr18Ni12Mo2Ti和316L二种奥氏体不锈钢的腐蚀速率均大于10g/m2·h，分别比本发明钢高5倍和8倍以上（见表6）。在室温6%H2SO4水溶液中，本发明钢的钝化电位Ep和维钝电流ip明显低于OCr18Ni12Mo2Ti，而腐蚀电位Ec明显高于OCr18Ni12Mo2Ti和316L，与Uranus50相当（见附图1和2）。在室温苯酚污水中，本发明钢的腐蚀速率仅分别为OCr18Ni12Mo2Ti和316L的1.103和1/20，与Uranus50相当（见表7）。在8～65%NH4Cl+0.5～1.5%NaCl沸腾水溶液中本发明钢对氯离子腐蚀不敏感，其腐蚀速率小于0.1g/m2·h，而1Cr18Ni9Ti等18-8型奥氏体不锈钢对氯离子点蚀十分敏感。由上述试验数据可知，本发明钢在不同介质中的综合耐蚀性能优于双相不锈钢Uraus50，更优于OCr18Ni12Mo2Ti和316L等奥氏体不锈钢。
本发明钢的耐热性和热加工性能良好，在1180～1200℃长时间加热后锻造时不起皮，在950～1200℃范围，无论是感应炉冶铸的一般钢锭还是电渣锭均具有良好的延展性和塑性，均易于锻轧成型，而电渣锭的热塑性更为优异。该钢具有优良的力学性能。例如，经非真空感应炉冶炼、锻造并固容处理后，其室温力学性能可达到：σs～598MPa，σb～807MPa，δσ～41%，ψ～66%，Aka～171J，HRB～95.0，-40℃AKU～105J。其屈服强度约为316L的2倍，比OCr18Ni12Mo2Ti约提高200MPa，并具有良好的延性、塑性和常低温冲击韧性。
此外，本发明钢还具有优良的冶铸、冷加工和焊接性能，适于制造各种铸件、锻件以及管、棒、线、板等各种型材和焊接构件。其焊接工艺和设备与一般不锈钢相同，且在一般气温下焊前不用予热，焊后不需回火。
本发明钢以氮代镍，因而生产成本较低。按炼钢用铁合金原材料成本核算，以镍价格每吨6.5万元计，其每吨铸件生产成本可比OCr18-Ni12Mo2Ti降低18%左右，节约费用约2700元。此外，由于本发明钢耐蚀性能优异，故若以其取代OCr18Ni12Mo2Ti等316型奥氏体不锈钢将导致工件寿命大幅度提高，由此带来的经剂和社会效益将更为显著。
本发明中的稀土渣电渣重熔工艺的最大优点是减少了稀土烧损，显著地提高了稀土回收率;并有效地控制了渣钢的氧化还原电势，使稀土能稳定均匀地进入电渣钢中。同时，还达到了脱硫，除气和去除夹杂的精炼目的。
用本发明钢制造的苯酚污水处理装置的离心泵主轴、搅拌桨以及稀硫酸泵轴套等零部件的试验考核也均证明本发明具有上述诸方面的优点。
以下是本发明附图简要说明：
图1是本发明钢与对比钢在室温6%（Wt.）H2SO4水溶液中的腐蚀电位随时间变化曲线。
图2是本发明钢与对比钢在室温6%（Wt.）H2SO4水溶液中的阳极化曲线。
图1和图2中曲线01为法国Uranus50钢，011为OCr18Ni12Mo2Ti，012为316L，其余曲线为本发明钢。
实施例
根据本发明所设定的化学成分范围，在非真空感应炉冶炼了10炉钢，其具体化学成分如表1和表2所示。出钢时随钢流加入稀土铈。其中，5炉钢水分别浇注成φ120×450mm钢锭各1个，另5炉钢水分别浇注成φ60×2000mm电极棒各1支。稀土钢电极棒在上述CeO2-CaF2-CaO-Al2O3四元稀土渣保护下重熔成φ130×320mm电渣锭。重熔过程中以5g/min均匀连续地向渣池加入Ca-Si粉还原剂，以控制渣钢反应的氧化还原电势，使稀土均匀稳定地进入电渣锭中。钢锭锻成16×60×250mm板坯，锻造温度为950～
1200℃。本发明钢铸态的力学性能试样、腐蚀试验用试样和工业性挂片均直接从上述感应炉钢锭上横向切取，锻态试样和挂片从上述锻造的板坯上横向切取。全部试样分为二组，一组直接在铸态和锻态下测试性能，另一组经1020℃×1h水冷固溶处理后测试性能。为便于对比，还同时在非真空感应炉冶炼了OCr18Ni12Mo2Ti、316L二种奥氏体不锈钢和法国新型双相不锈钢Uranus50。对比试验均在相同的冶炼、锻造、热处理和腐蚀试验等条件下进行。本发明钢和各对比钢的化学成分、力学性能和耐蚀性能数据分别列于表1～7。
表3非真空感应炉冶炼的本发明钢与对比钢号的室温力学性能
拉伸性能 夏比U型冲击功 硬度
炉号 钢号或代号 热处理状态 σs σb δ5ψ Aku HRB
MPa MPa % % J
锻态 550 802 28 45 80.8 96.0
02 本发明钢 锻态并固溶处理
540 728 33 53 106.0 95.0
1020℃×1h水冷
锻态 523 723 29 33 19.7 95.0
锻态并固溶处理
543 715 34 64 127.7 95.0
04 本发明钢 1020℃×1h水冷
锻态并固溶处理
- - - - 217.0 95.0
1020℃×1h水冷
锻态 603 790 25 31 13.0 98.0
06 本发明钢 锻态并固溶处理
560 735 30 53 41.0 97.0
1020℃×1h水冷
锻态 567 678 16 16 13.8 99.0
锻态并固溶处理
520 650 15 19 30.5 95.0
08 本发明钢 1020℃×1h水冷
锻态并固溶处理
598 807 41 66 171.0 97.0
1020℃×1h水冷
锻态 573 755 39 48 53.5 95.0
010 本发明钢 锻态并固溶处理
505 683 38 43 99.0 92.5
1020℃×1h水冷
锻态 513 735 21 25 9.3 98.0
锻态并固溶处理
255 690 24 41 84.5 95.0
01 Uranus50 1020℃×1h水冷
锻态并固溶处理
598 765 38 67 107.0 97.0
1020℃×1h水冷
锻态 263 473 42 61 96.5 75.0
锻态并固溶处理
OCr18Ni12- 257 455 44 60 134.5 77.0
011 1020℃×1h水冷
Mo2Ti 锻态并固溶处理
368 582 58 73 292.0 76.0
1020℃×1h水冷
锻态 255 483 51 70 276.0 86.0
锻态并固溶处理
250 442 52 63 274.0 73.5
012 316L 1020℃×1h水冷
锻态并固溶处理
372 593 55 76 292.0 78.5
1020℃×1h水冷
表4采用本发明中稀土渣重熔工艺精炼的电渣钢室温力学性能
拉伸性能 夏比U型冲击功 硬度
炉号 钢号或代号 热处理状态 σs σb δ5Aku HRB
MPa MPa % ψ J
锻态 848 903 28 68 210.0 102.0
002 本发明钢 锻态并固溶处理
585 740 40 69 291.0 96.0
1020℃×1h水冷
锻态 597 830 30 53 61.0 98.0
003 本发明钢 锻态并固溶处理
453 738 40 60 109.3 94.0
1020℃×1h水冷
锻态 920 1020 12 21 118.0 105.0
004 本发明钢 锻态并固溶处理
593 788 39 70 275.3 96.0
1020℃×1h水冷
锻态 823 935 32 72 184.0 103.0
005 本发明钢 锻态并固溶处理
675 785 44 74 192.0 95.0
1020℃×1h水冷
锻态 794 920 31 57 100.0 103.0
006 本发明钢 锻态并固溶处理
605 722 42 68 202.0 95.0
1020℃×1h水冷
表5 本发明钢和对比钢号的低温冲击韧性
-40℃夏比U型冲击功
炉号 钢号或代号 热处理状态
AKU，J
锻态并固溶处理
02 本发明钢 105.7
1020℃×h水冷
锻态并固溶处理
04 本发明钢 120.0
1020℃×h水冷
锻态并固溶处理
08 本发明钢 145.0
1020℃×h水冷
锻态并固溶处理
002 本发明钢 262.0
1020℃×h水冷
锻态并固溶处理
71.0
1020℃×h水冷
01 Uranux50
锻态并固定溶处理
81.0
1020℃×h水冷
锻态并固溶处理
92.0
OCr18Ni12- 1020℃×h水冷
011 Mo2Ti 锻态并固溶处理
239.0
1020℃×h水冷
锻态并固溶处理
012 316L 291.0
1020℃×h水冷
表6本发明钢和对比钢号在沸腾温度、5%（wt.）H2So4水溶液中的均匀腐蚀性能
腐蚀速率 年腐蚀蚀速度
炉号 钢号或代号 处理状态 C r
g/m2·h mm/y
02 本发明钢 铸态 1.737 1.95
04 本发明钢 铸态 2.026 2.28
06 本发明钢 铸态 1.530 1.73
08 本发明钢 铸态 2.208 2.49
010 本发明钢 铸态 4.983 5.62
01 Uranus50 铸态 7.518 8.49
OCr18Ni12-
011 铸态 11.097 12.20
Mo2Ti
012 316L 铸态 19.394 21.40
表7 本发明钢和对比钢号工业性挂片在室温、苯酚污水中的腐蚀性能
试验时间 腐蚀速率 年腐蚀速度
炉号 钢号或代号 处理状态 t C r
h g/m2·h mm/y
02 本发明钢 铸态 1927 0.002089 0.00235
04 本发明钢 铸态 1927 0.002177 0.00245
06 本发明钢 铸态 1927 0.002015 0.00230
08 本发明钢 铸态 1927 0.002364 0.00267
01 Uranus50 铸态 1927 0.002293 0.00259
OCr18Ni12-
011 铸态 1927 0.2457 0.270
No2Ti
012 316L 铸态 1927 0.04914 0.0542
Claims (2)
1、一种稀土双相不锈钢，其化学成分(重量%)为：C≤0.08，Si1.00～1.50，Mn1.20-1.70，S≤0.025，P≤0.030，Ni≤7.13～8.50，Cr21.0～24.0，Mo2.00～3.00，Cu0.30～2.00，N0.18～0.30，Ce0.01～0.10，余量为Fe。
2、用于权利要求1所述稀土双相不锈钢的一种冶炼方法，首先采用非真空感应炉、真空感应炉、电弧炉、炉外精炼炉等任一种工艺冶炼，然后再进行电渣重熔，其特征在于：进行电渣重熔时，电极棒具有所要求稀土钢的化学成分，并将该稀土钢电极棒用基本组成配比为CeO2∶CaF2∶CaO∶Al2O3＝20∶50∶10∶20的四元稀土渣系进行重熔，重熔过程中不断向渣池均匀加入适量Ca-Si或Al还原剂，以控制炉渣的氧化还原电势，使稀土均匀稳定地进入电渣钢中;还原剂的加入量与渣量和渣池表面积成正比，当结晶器内径为130mm，渣量为3kg时，其加入量约为5g/min。
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| CN 93109986 CN1029859C (zh) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 一种稀土不锈钢及其冶炼方法 |
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| CN 93109986 CN1029859C (zh) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 一种稀土不锈钢及其冶炼方法 |
Publications (2)
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|---|---|
| CN1085262A CN1085262A (zh) | 1994-04-13 |
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