CN102980908A - 确定软化点或滴点的方法 - Google Patents

Abstract

提供了一种利用测量仪器确定物质的软化点或滴点的方法，所述测量仪器包括样本腔室（4）、温度传感器（16）、加热器装置（11）、用于提供温度/时间目标值的装置、图像记录工具（5）和具有处理器单元的控制器单元（17）；其中，加热器装置（11）加热样本腔室（4），温度传感器（16）测量样本腔室（4）中的温度，图像记录工具（5）捕获样本腔室（5）的内部的视觉图像。所述方法包括以下步骤：基于记录的图像/时间数据和实际温度/时间数据确定样本根据温度随时间的变化；以及基于观察到的根据温度随时间的变化确定样本的滴点或软化点。

Description

确定软化点或滴点的方法

技术领域

本发明涉及一种用于确定物质的软化点或滴点的方法，具体地讲涉及一种自动化方法。

背景技术

软化点或滴点的确定是用于确定材料或物质的特性的常见的工序，特别是对于在固态与液态之间缺乏清晰相变的物质来说，这使得可确定准确的熔点。

术语“滴点”是指物质在给定的测试条件下开始流动时的温度，在许多情况下，所述给定的测试条件被标准化。在测试中，物质在受控的条件下被加热，直到它从固态变化到液态。在测量中，第一滴从物质脱离时的温度被记录。滴点的确定可根据常见标准，例如ASTM D3954、Ph.Eur.2.2.17（欧洲药典）、AOCS Cc 18-18（美国油脂化学家学会）中的一个标准执行。特别是对于聚合物、原料聚合物、蜡、聚烯烃、石蜡、润滑脂、有机粉末、凡士林油、食用脂肪和油以及相关物质，滴点用于表征特性以及用于质量控制。

软化点是用于例如沥青和含沥青的物质的分类的测量值。软化点可借助于例如US 3,242,277A中描述的所谓的环球法确定。为了确定软化点的值，钢球放置在定位于环内的一层沥青或沥青样品上。在实验过程中，材料被均匀地加热，且样品已经下垂25.4±0.2毫米时的温度被记录作为软化点。软化点也可通过测量扩展滴已经达到一定长度时的温度确定。待分析的物质的滴由于加热而形成。软化点可根据诸如ASTM D3104、D3461和D6090以及DIN 51920的常见标准中的一个标准确定。软化点的确定同样用于质量控制以及用于沥青、松脂、柏油、树脂、粘合剂和相关物质的特性表征。

作为一个例子，GB 2464717A中公开了一种用于以光学方式确定熔点的装置，其中，熔点毛细管中的样本在加热样本的过程中被视觉观察，且数据被分析处理，以确定熔点。术语“熔点”是指从固体相变到液体时的温度，且非常好地有助于视觉观察，因为固体样本通常为非透明的，而液态样本通常为透明的，使得达到强度最大值时的点可实质上对应于达到熔点。

US 2009/0190626A1同样描述了用于以光学方式确定设置在平坦承载件的凹陷部中的一种或多种物质的熔点和其他相变的装置。该装置不太适合于确定相变的绝对值，而是主要用于确定不同物质的比较值。

待分析的样本或物质可以是液体或固体，也可为中间状态。例如，物质可作为液体、固体、似蜡、含沥青、粘性或粉状描述。

目前，现有技术主要提供了使得可确定软化点或可确定滴点的测量仪器。在许多情况下，在具有可加热的样本腔室的测量仪器中进行确定。待分析的物质被装填到合适的样本接收器中，所述样本接收器被设置在样本腔室中，样本，即样本接收器中的物质随后在所述样本腔室中被加热。

软化点的达到被确定为第一滴物质已经达到给定长度且例如触发合适布置的光闸时的时间点。该时刻的温度被记录为软化点。

JP 58062551A中公开了另一种用于以光学方式确定软化点的仪器，其中，滴所投射的阴影被测量，且滴的长度被估计。

达到滴点时的点被确定为第一滴从样本滴落的时刻。这种事件同样可借助于光闸探测，且相应的温度可被记录为滴点。

在大多数情况下，现有技术的测量仪器的测量腔室被包封且不可进行直接视觉检查。被包封的设计主要用于避免通过窗口达到的热桥，特别是冷桥，且是为了均匀加热样本而选择的。其他现有技术的测量仪器使用油池或水池来加热样本。

然而，根据传统标准确定软化点仅可对性能也符合这些标准的那些物质、即当被加热时将形成期望长度的滴的物质执行。例如，对于如果在滴达到期望长度之前就会分离或如果滴不能达到指定长度而是提前硬化的物质，即使形成了滴也不能确定这种物质的软化点。

发明内容

因此，目的是提供这样一种方法以及这样一种测量仪器，其提高了符合可适用标准的物质的滴点和/或软化点的确定的重复性，而且使得还可分析其性能不符合标准的那些物质。

上述任务通过一种用于利用测量仪器确定物质的软化点或滴点的方法解决。该测量仪器包括：样本腔室、温度传感器、加热器装置、用于提供温度-时间的目标值的装置、用于记录图像的装置、特别是用于捕获数字图像的装置和具有处理器单元的控制器单元。加热器装置用于根据给定的温度变化过程、例如温度/时间目标值加热样本腔室。温度传感器用于测量样本腔室内的温度，图像记录工具用于获取样本腔室的内部的视觉图像。

根据本发明的方法包括多个步骤。首先，带有待分析的物质的样本的样本接收器被提供，且放置在样本腔室中。此外，温度-时间的目标值被提供。样本腔室中的给定开始温度被设定，随后，样本腔室根据温度-时间的给定目标值被加热。在测量过程中，样本腔室内的温度-时间的实际值借助于温度传感器被测量，此外，利用图像记录工具从样本腔室的内部获取图像/时间数据。基于记录的图像/时间数据和实际温度/时间数据，可确定样本根据温度随时间的变化过程。由于在样本腔室中被加热，样本将生长出至少一滴，所述滴的形成作为样本随时间的变化被记录在图像/时间数据中。基于样本根据温度随时间的变化，可确定样本的滴点或软化点。

通过分析记录的实际温度值和图像/时间数据，物质的滴点或软化点可被确定。而且，从图像/时间数据确定的样本的实际温度/时间值以及变化过程使得可得出其他流变学参数，例如物质的粘度。

图像的记录还使得可在加热过程中光学地监测物质，从而，测量结果的重复性可得到提高，因为测量错误可基于样本的非典型特性被容易地探测。例如如果在软化点的确定中形成的滴脱落或在达到预定长度之前停止生长，或如果在滴点的确定中形成的滴在尺寸、形状或颜色方面显现出强的变化（这可以是样本未被均匀地加热的征兆或热量在样本中非均匀地分布的征兆），可产生这种测量错误。测量的重复性可通过光学和/或视觉地观察至少两个相同样本的不同性能、从而探测实际上相同的样本之间的差别的能力而得到提高。

特别是关于软化点的确定，另一优点在于，更精确地测量那些不符合普通标准的物质的能力。那些物质中有表面张力在软化中减小而使得在滴达到给定长度之前从样本脱离的物质、或其表面张力和/或内部张力高到不会形成预定长度的滴而滴将在较短的长度时停止生长的物质。

优选地，样本滴的形成由记录的图像/时间数据观察，使得测量错误可基于非常规的滴形成探测。因此，非常规形成的滴可在确定滴点或软化点的过程中被拒绝，且如已经提及到的，确定的重复性从而得到提高。

根据本发明的方法还包括以下步骤：调节色平衡和/或白平衡，以调整和/或调节图像获取工具或图像记录工具的色谱。为此，确定颜色区域、优选白色区域可设置在样本腔室内。在装载样本之前，该区域的图像被获取，且图像记录工具被调节，使得记录的图像与给定颜色、例如RGB配色的R100G 100B 100或另一定义的颜色基准的给定颜色对应。色平衡和/或白平衡步骤使得可记录图像/时间数据，所述图像/时间数据特别是基于数据中指示的颜色可彼此比较。例如，从而，在系列测量中，可探测样本之间的色差，这对用户是有利的，因为色差可表示正被分析的物质的不同组分或物质的分解。

优选地，根据本发明的方法还包括亮度调节，所述亮度调节确保图像/时间数据在大致相同的亮度水平下被记录。这可提高在不同时间获取的相同类型的样本的测量重复性。亮度调节可以各种不同方式进行。

一种可能性是，调节照射样本腔室的可调节光源的亮度。亮度被调节成使图像记录工具在大致相同的照射水平下记录图像/时间数据。

另一种可能性是，在记录图像/时间数据中例如利用快门调节曝光时间，所述快门是图像记录工具的一部分且被保持打开较长或较短的时长，以调节曝光时间。优选地，快门是包括在数字图像记录工具中的电子快门。

而且，图像/时间数据中的亮度水平可通过数学方式调节。这使得可确保图像中的所有亮度值处于确定的范围内，例如低于200，假如0表示最低的亮度水平，255表示最高的亮度水平。

作为又一种可能性，可为一种或多种特定物质确定被计算出的亮度调节。这特别是对用作参考物质和/或校准物质的物质是合适的。通过这种方式，相等的对比条件可被设定用于这些物质，即，给定物质与背景之间的对比适于给定的物质，例如在重复的测量中，保持大致相同。亮度水平与某种物质之间的关联可例如存储在控制器单元中的数据库中。

在测量过程中，由于加热会使得样本随时间产生变化。特别地，这种变化可表现为滴形成，所述滴形成根据待分析的物质在加热过程中产生，或由于加热而伸展开且特别是经受长度变化。滴断开时的温度称作滴点，而滴的生长到给定长度时的温度称作软化温度。对于大多数物质，可确定滴点或软化点。样本随时间的变化由图像/时间数据确定。通过合适的图像分析，可确定滴事件已经发生的时刻和温度、或滴在其发展过程中达到预定长度的时刻和温度。

为了确保该确定可以最可能好的重复性进行，所述方法还包括以下步骤：为坐标系或坐标轴的原点设定参考点。在该步骤中，记录的图像的至少一个预定点被设定为坐标原点，且样本随时间的变化的确定相对于该坐标原点执行。被选作坐标原点的优选点例如是样本腔室的位置、特别是与接壤于样本腔室且部分包围样本腔室的炉子的位置。优选地，该位置或固定在测量仪器中的另一位置可以基于空的样本腔室的图像/时间数据自动地探测，且可被设定为坐标原点。

图像/时间数据和/或温度/时间数据可连续地、以预定的时间间隔和/或在预定的时间点被记录。

基于样本根据温度随时间的变化，可例如确定滴点、软化点和/或作为材料性能的粘度和/或流变学性能。

实际温度、分析处理区域、测量的时间标记和/或用于特别是相对于确定的坐标系原点的长度的测量刻度可在图像/时间数据的表示中显现，从而可与图像/时间数据相关。这可例如通过温度指示器、分析处理区域和/或测量刻度在测量仪器中的合适的结构布置实现，使得这种信息在记录图像/时间数据中被记录。优选地，实际温度、分析处理区域、测量的时间标记或时间戳和/或长度测量刻度可映射到图像/时间数据的显示中、从而视觉上联系在一起，使得数据彼此逻辑并列地、特别是以之前储存的数据的表示中显现。图像/时间数据、实际温度、分析处理区域、测量的时间标记和/或长度测量刻度的组合显示是用户友好的，且有利于建立测量的似真性和可追溯性。时间标记、即测量进行时的时间点可例如利用时钟获取，所述时钟与测量仪器一起设置，且其图像映射到图像/时间数据中。时间标记还可借助于采样速率、即基于测量进行的预定时间间隔确定。

测量仪器还包括冷却装置或与冷却装置协同操作，使得样本腔室中的样本也可被冷却。如果分析中的物质的固化温度低于环境室温而使得在确定滴点或软化点之前需要冷却，则这种配置方式是有利的。优选地，这种物质被装填到被预冷却的样本接收器中，且被冷却到低于它们的凝固温度的温度，直到开始测量或至少直到样本被放置在样本腔室中。冷却装置可被构造为单独的构件或作为与加热器装置组合在一起的组合单元。

对于样本接收器，优选选择是例如上述标准中描述的标准化形状的小的金属坩锅。用于滴点确定和软化点确定的样本接收器具有入口和出口，且主要通过出口的直径彼此区分，样本在加热时以滴的形式从所述出口出来。

图像记录工具被构造为用于数字记录图像的工具，且特别是可由CMOS照相机、CCD（电荷耦合装置）照相机、任何其他现有技术的数字录像记录器或另一合适的基于半导体的图像获取装置构成。

在期望的测量过程或测量程序已被设定之后，具体地讲，在开始温度和期望温度/时间目标值已被设定之后，将样本放置在样本腔室中的动作可被探测到，从而，可通过将样本放置在样本腔室中而自动地开始温度/时间数据的测量和/或图像/时间数据的记录。有利地，一个或多个被装填的样本接收器设置在样本保持器中，所述样本保持器带有识别标记。特别地，识别标记被设计为通过图像/时间数据和/或通过控制器单元识别，从而触发或开始测量。

对测量的图像/时间数据和温度/时间数据的分析可在线地执行，但数据也可在已完成测量之后被分析，特别是作为离线任务被分析。

控制器单元包括至少一个读/写存储器，给定温度/时间目标值以及实际测量的温度/时间值和图像/时间数据可存储在所述存储器中。从而，测量结果可被文档化，而且可再次用于一种或多种进一步的分析。

而且，用于执行所述方法的程序优选存储在控制器单元中。

根据本发明的方法可在处于样本腔室中的至少两个物质样本上同时执行，从而，测量不确定性可得到降低。为此，测量仪器可配备有样本保持器，所述样本保持器被设计用于保持两个或更多个样本。样本保持器可与样本一起设置到测量仪器中。

可用于执行根据本发明的方法的测量仪器包括样本腔室、测量样本腔室中的温度的温度传感器、加热器装置、用于根据哪个加热器装置加热样本腔室提供温度/时间目标值的装置、记录样本腔室的内部的视觉图像的图像记录工具以及具有处理器单元的控制器单元，其中，设置在样本腔室中的样本可根据给定的温度/时间目标值借助于加热器装置被加热。实际温度/时间值可利用温度传感器测量，且图像/时间数据可利用图像记录工具记录，使得样本中产生的根据温度随时间的变化可被确定。样本随时间的变化包括至少一滴的形成，所述至少一滴的形成以图像/时间数据表示。样本随时间的变化提供了确定样本的滴点或软化点的基础。

为了同时在两个或更多个样本上执行所述方法，测量仪器还可配备有样本保持器，所述保持器具有用于样本的至少两个承载位置。而且，样本保持器可包括用于每个样本的保持器装置。

有利地，样本保持器还包括识别装置或识别标记，借此，样本保持器的特征可被自动地识别，例如，可放置在样本保持器上的样本的数目和/或样本保持器是否为用于确定滴点或软化点的类型。在样本保持器已经设置到位之后，识别装置可借助于图像记录工具探测，且可用于自动地开始给定的测量过程。

附图说明

下面，参看附图更详细地描述根据本发明的方法以及具有执行所述方法所需的能力的测量仪器，其中，相同的元件以相同的附图标记表示，附图包括：

图1以局部剖视图示出了从侧面观看的具有样本腔室的测量仪器；

图2示出了样本腔室的示意性详细图示；

图3A示出了沿图1的剖面A-A所作的不具有样本保持器的样本腔室的剖视图；

图3B示出了沿图1的剖面B-B所作的不具有样本保持器的样本腔室的剖视图；

图4示出了样本保持器的示意性三维视图；

图5示出了在软化点确定过程中的样本腔室的内部的被记录的图像的示意图；以及

图6示出了在滴点确定过程中的样本腔室的内部的被记录的图像的示意图。

具体实施方式

图1示出了被设计用于执行根据本发明的方法的测量仪器，图2示出了测量仪器中的样本腔室的放大的详细视图。下面的描述内容同时适用于图1和图2。测量仪器具有壳体1和壳体部件2。壳体1中设置的其他构件中有控制器单元17和在此未明确地示出的其他电子器件。此外，壳体1在一侧具有倾斜表面部分，在此处设有操作和/或显示单元3。壳体部件2连接到壳体1。壳体部件2配备有封闭装置6，所述封闭装置6包括板和手柄，且可水平地移动，从而，至样本腔室4的通路可被打开或关闭。而且，样本腔室4、数字图像记录工具5和合适的光源40、具体为LED灯设置在壳体部件2中。如在此所示，为了执行测量，样本保持器7可设置在样本腔室4中。样本保持器7包含样本接收器8，所述样本接收器具有放置在其上的盖9，且收集器皿10设置在样本保持器7上。样本接收器8具有输出开口41，当样本被加热时，至少一滴可通过所述输出开口41出来。样本保持器7也可被设计用于接收多个样本。

加热器装置11、优选平板加热器设置在样本腔室4的至少一侧，从而，样本腔室4、进而样本可根据给定的温度/时间目标值被加热。此外，温度传感器16可设置在样本腔室4中，以用于测量实际温度/时间值。

样本腔室4的面向数字图像记录工具5的一侧具有窗口15，数字图像记录工具5可通过所述窗口从样本腔室4的内部获取图像/时间数据。样本腔室4的隔离屏蔽件12设置在数字图像记录工具5与窗口15之间，通道开口或缺口13形成在所述隔离屏蔽件12中。数字图像记录工具5通过另一窗口面板14向着通道开口13被保护。

图3A和3B分别示出了沿图1中的剖面A-A和B-B所作的不具有样本保持器的样本腔室4的剖视图。

图3A示出了用于两个样本接收器的两个空腔36，所述样本接收器具有罩盖和收集器皿。此外，还示出了用于温度传感器16的连接元件，在该图示中，所述连接元件设置在图面之后。在根据本发明的方法中，空的样本腔室4的典型特征用于设定坐标系的原点。作为水平位置的参照物，可例如使用空腔36的内轮廓37中的一个或两者，在空的样本腔室4的图像中，空腔36的内轮廓37表现为相对较明显的垂直侧面影象。作为垂直位置的参照物，使用上靠触部38中的至少一个，具有盖和收集器皿的样本容器在安装位置抵靠着所述靠触部坐落。靠触部38作为清晰的水平线在图像数据中显现。内部边缘37中的至少一个的阴影的位置被取作为坐标网格的原点的水平分量，而靠触部36的阴影的位置被取作为是垂直分量，且根据本发明的方法的图像探测相应地参照该坐标网格。

图3B示出了沿图1中的剖面B-B所作的样本腔室的视图，其相对于数字图像记录工具5位于窗口15之前（在图1中）。窗口15带有给定颜色的颜色参考区域39，在这种情况下，为白色矩形，所述颜色参考区域39在本发明的方法中被记为和记录为测量颜色，以执行白平衡和/或色平衡调节。因此，其他图像的颜色被以数字方式或数学方式调节而适配颜色参考区域的给定值，例如RGB 100100100。窗口15是透明的，但在图3B中被表示为非透明的，以简化图。

图4示出了用于两个样本的样本保持器7的示意性三维图示。待分析的物质可装填到放置在透明收集器皿10上的样本接收器8中。此外，盖9设置在样本接收器8上。收集器皿10、样本接收器8和盖9上下叠放，但在示出的例子中并未牢固地彼此连接。当设置在样本接收器8内的样本经受热量时，产生至少一滴，所述至少一滴通过输出开口41从样本接收器8出来，且扩展到收集器皿10中。

样本保持器7包括手柄18，所述手柄18借助于第一连接件19附连到由两个弹簧元件20构成的弯曲支架。弹簧元件20的自由端部借助于横向连接件21系在一起，所述横向连接件21具有用于盖9的一部分的两个缺口或座22。此外，第一连接件19延伸到另一连接件23中，所述另一连接件23远离手柄18延伸，且终止于抹刀状的平坦元件24中。平坦元件24具有两个垂直缺口25和两个环形保持器26，收集器皿10可坐落在所述环形保持器26中。垂直缺口25限定出测量区域，所述测量区域被数字图像记录工具捕获。在测量仪器中的其插入位置，样本保持器7定向成使样本接收器8背向数字图像记录工具。如在此所示，收集器皿10是透明的，使得样本随时间的特性可被数字图像记录工具捕获。

识别装置或识别标记27可设置在抹刀形元件24的中间区段中。识别标记27在这种情况下被构造为孔。它使得数字图像记录工具可在样本保持器插入样本腔室中时自动地探测到样本保持器。识别标记27的尺寸、形状和/或在样本保持器7上的位置可变化，使得不同的样本保持器7可在探测时被彼此区分开。当然，样本保持器也可包括相同或不同类型的多个识别标记。除了在该例子中示出的所述孔以外，也可使用多个孔、其他区分标记以及可机读的码例如条形码或智能码或可电子探测的标记例如RFID标签。

图5和6示意性地示出了在确定软化点或滴点的过程中的样本腔室的内部的被记录的图像。

为了在实际例子中确定滴点或软化点，白平衡或色平衡调节在开启仪器之后被执行，以调配和/或调节数字图像记录工具的色谱。为此，确定颜色的区域、优选白色区域设置在样本腔室内（参看图3B）。在装载样本之前，该区域的图像被摄取，且数字图像记录工具被调节，使得被记录的图像与给定颜色、例如RGB配色的R 100G 100B 100对应。色平衡和/或白平衡步骤使得可记录图像/时间数据，所述图像/时间数据可特别是基于数据中指示的颜色彼此比较。此外，色平衡和/或白平衡步骤提供了补偿光源、在这种情况下为LED灯变化的可能性，所述光源用于照明样本腔室。

下一步骤是用于确定坐标系的原点或零点，使得可以最可能好的重复度执行确定操作。在该步骤中，被记录的图像的至少一个给定点被定义为坐标系的原点，且样本随时间的变化的确定相对于该原点进行。用于定义坐标原点的固定点的优选选择例如是样本腔室的位置。坐标原点应基于图像中的易于识别且其位置可在水平以及垂直方向上确定的典型特征定义。

亮度调节可在确定坐标系的原点的步骤之前或之后执行。优选地，坐标的原点首先被确定。亮度调节用于确保图像/时间数据在大致相等的亮度条件下被记录。通过这种方式，可提高在不同时间对相同样本进行测量的重复性。亮度调节可通过上述方法中的一种方法执行。优选地，该调节通过调整曝光时间进行。

优选地，色平衡调节、亮度调节以及坐标原点的确定在测量仪器已启动之后自动地进行。该过程可以在此描述的顺序或以不同的顺序执行。用于执行这些步骤的程序储存在控制器单元中，更具体地讲储存在位于控制器单元内的处理器单元中。

在这时，仪器准备执行测量，且至少一个样本可被提供，而且优选装填到适合于待执行的测量类型的样本接收器中。样本接收器然后可设置在样本保持器中，样本保持器的细节已经参看图4进行了描述。在许多情况下，两个或更多个样本被同时地测量。

在将样本保持器设置到测量仪器中之前，测量参数和样本参数可由用户确定和通过显示和/或操作单元键入。这些参数例如包括关于物质的信息、待设定的温度/时间目标值、开始温度以及与用户有关的其他信息项。

在带有至少一个样本的样本保持器已经设置到测量仪器中之后，另一亮度调节可被专门地针对相应的样本执行，使得为待分析的物质创造相当的亮度条件，即，物质与背景之间的对比度在相同物质的各样本之间大致相同。为给定的物质分配的亮度值可例如储存在控制器单元中的数据库中。对于用作仪器的调节和校准的基准的物质，这些亮度值可已由仪器的制造商配置或它们可由用户确定。通过用户确定在系列测量的情况下是特别合适的或特别适合质量控制领域中的测量，在质量控制领域，在许多情况下，相同物质或非常类似的物质被测量。

测量的开始可由用户触发，或它可通过探测样本保持器上的识别标记自动地开始。测量包括选择测量方法、即滴点还是软化点要被测量，期望的开始温度的设定以及将样本腔室加热到所选的开始温度。然后，加热器装置根据给定的温度/时间目标值加热样本腔室、进而加热样本。当样本被加热时，形成滴，该滴通过样本接收器的输出开口扩展到收集器皿中。同时，温度/时间数据以及图像/时间数据在预定的时间点被记录或连续地被记录，且优选储存在存储器中。

基于这些数据，样本随时间的变化可被确定。该确定操作几乎实时地进行，和/或它可基于被记录和储存的数据之后再进行。

通过观察样本随时间的变化，第一滴落事件、即第一滴从样本分离的时间点被确定，且相关的温度被记录作为滴点。可选地，第一滴达到预定长度的时间点被确定，在该时间点的相关温度被记录为软化点。

附加地，在进一步的步骤中，样本的一个或多个流变学性能可由样本随时间的变化确定。对图像/时间数据的分析可独自地已经给用户提供关于待分析的物质的随温度的流变学性能的信息。

图5示意性地示出了用于确定软化点的典型的被记录的图像。该图像示出了样本腔室的内部，具体地讲示出了收集器皿的设置区域。两个样本28、29提供在样本腔室中。样本由于加热而已经扩展，且每个样本已形成一滴。测量刻度30叠加在该滴的图像上，测量范围31由叠加框表示。基于被记录的图像/时间数据，滴的长度被确定，此外，通过水平指示标记32指示给用户，所述水平指示标记32表示滴的下端。一旦滴已经达到预定长度，相关温度被记录为软化点。

类似地，图6示意性地示出了在滴点确定过程中的样本腔室的内部的被记录的图像。该图像同样示出了由图像记录工具捕获的区域，所述区域包括收集器皿。记录呈现出达到滴点的时间点。滴点通过数字方式分析处理观察窗口35的图像以及记录滴34从物质33的断开而被记录。相关的温度被记录为滴点。

此外，还可由被记录的实际温度/时间数据和图像/时间数据确定物质的流变学性能，特别是粘度。这可例如通过测量和分析滴形成的频率实现。

尽管已通过实施方式的特定例子描述了本发明，但读者可以理解，由本发明的教导也可发展出多种进一步的变型实施方式，例如通过彼此组合各个例子的特征和/或在此处描述的实施例之间互换各个功能单元。

附图标记列表

1    壳体

2    壳体部件

3    操作和/或显示单元

4    样本腔室

5    数字图像记录工具

6    封闭装置

7    样本保持器

8    样本接收器

9    盖

10   收集器皿

11   加热器装置

12   隔离件

13   通路、通道

14   窗口

15   窗口

16   温度传感器

17   控制器单元

18   手柄

19   连接件

20   弹簧元件

21   横向件

22   缺口、座

23   连接件

24   抹刀形元件

25   缺口

26   保持器、保持器装置

27   识别标记、识别装置

28   滴

29   滴

30   测量刻度

31   被分析处理的图像的框

32   水平标记

33   物质

34   滴

35   分析处理区域

36   缺口

37   内边缘

38   靠触部

39   颜色参考区域

40   光源

41   输出开口

Claims (15)

1.一种利用测量仪器确定物质的软化点或滴点的方法，所述测量仪器包括：样本腔室（4）、温度传感器（16）、加热器装置（11）、用于提供温度/时间目标值的装置、图像记录工具（5）和具有处理器单元的控制器单元（17）；其中，加热器装置（11）加热样本腔室（4），温度传感器（16）测量样本腔室（4）中的温度，图像记录工具（5）捕获样本腔室（5）的内部的视觉图像；所述方法包括以下步骤：

a.为样本接收器（8）提供待分析的物质的样本，且将样本接收器（8）设置到样本腔室（4）中；

b.将样本腔室（4）设置到给定的开始温度；

c.提供温度/时间目标值，且根据给定的温度/时间目标值利用加热器装置（11）加热样本腔室（4）；

d.利用温度传感器（16）测量样本腔室（4）中的实际温度/时间值，且利用图像记录工具（5）从样本腔室（4）的内部捕获图像/时间数据；

e.当样本生长出至少一滴时，基于记录的图像/时间数据和实际温度/时间数据确定样本根据温度随时间的变化，所述滴的形成作为样本随时间的变化被记录在图像/时间数据中；以及

f．基于样本根据温度随时间的变化确定样本的滴点或软化点。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述至少一滴的形成基于图像/时间数据被描绘，从而，由所述滴的非常规形成确定或探测出测量错误。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括色平衡调节和/或白平衡调节，其中，由图像记录工具（5）提供的色谱借助于设置在样本腔室（4）中的确定颜色的颜色参考区域（39）调节。

4.如权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于，所述方法包括用于图像/时间数据的记录的亮度调节。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，亮度调节通过调节可调节的光源（40）的亮度或通过调节图像记录工具（5）的曝光时间或通过对记录的数字图像/时间数据进行数学计算调节进行。

6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，亮度调节附加性地包括在用于物质的给定值与实际值之间的特定于物质的对比均衡。

7.如权利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于，所述方法包括确定样本腔室（4）内的坐标系的原点。

8.如权利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于，图像/时间数据包括温度指示、分析处理区域（35）和/或长度测量刻度（30），使得记录的图像/时间数据还包括与样本腔室中的实际温度、长度变化和/或物质的滴形成性能有关的信息。

9.如权利要求1-8中任一所述的方法，其特征在于，样本腔室（4）被冷却和/或加热，其中，测量仪器附加性地包括冷却装置。

10.如权利要求1-9中任一所述的方法，其特征在于，图像/时间数据和/或温度/时间数据以预定的时间间隔或连续地被记录。

11.如权利要求1-10中任一所述的方法，其特征在于，测量温度/时间数据和记录图像/时间数据的步骤通过将样本设置到样本腔室（4）中而自动地开始。

12.如权利要求1-11中任一所述的方法，其特征在于，程序储存在控制器单元（17）的处理器单元中，所述程序可用于由图像/时间数据自动地探测何时样本至少超过给定长度或何时滴形成事件已经发生，以及用于向用户指出相关的实际温度。

13.如权利要求1-12中任一所述的方法，其特征在于，记录的图像/时间数据和温度/时间数据被存储在处理器单元的读/写存储器中。

14.一种可用于执行权利要求1-13中任一所述的方法的测量仪器，包括：样本腔室（4）、用于提供温度/时间目标值的装置、根据预定的温度/时间目标值加热样本腔室（4）的加热器装置（11）、测量样本腔室（4）中的实际温度/时间值的温度传感器（16）、捕获样本腔室（4）的样本的内部的视觉图像且记录图像/时间数据的图像记录工具（5）和具有处理器单元的控制器单元（17）；其中，基于实际温度/时间数据和记录的图像/时间数据，确定在设置于样本腔室（4）中的样本中发生的随时间的变化；其中，所述随时间的变化包括记录在图像/时间数据中的至少一滴的形成；以及其中，基于样本随时间的变化，样本的滴点或软化点被确定。

15.如权利要求14所述的测量仪器，其特征在于，测量仪器还包括样本保持器（7），所述样本保持器具有用于设置样本的至少两个座（22）、用于样本的至少两个保持器装置（26）和至少一个识别标记（27）。

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