CN102978993A - 竹纤维溶解浆及其生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种竹纤维溶解浆及其生产工艺，该工艺的生产以竹子为原料，并采用下列生产工序：竹材备料、竹片预水解、硫酸盐置换蒸煮、封闭洗选、ECF漂白与精制、浆粕抄造。本发明将置换蒸煮、ECF漂白用于生产竹纤维溶解浆，产品质量好、得率高，α-纤维素含量高，多戊糖含量低，灰分及杂质少，粘度均匀，反应性能好，白度高、不易返黄，利于后工序的生产；采用无元素氯ClO₂漂白，可大大减轻对环境的危害。

Description

竹纤维溶解浆及其生产工艺

技术领域

本发明涉及制浆工艺技术领域，具体涉及一种竹纤维溶解浆及其生产工艺。

背景技术

溶解浆，也叫浆粕，是一种高纯度（-纤维素含量在95%以上）的精制纸浆。溶解浆是工业制备纤维素及其衍生物的主要原料，可用于生产粘胶人造丝、硝化纤维素、醋酸纤维素、玻璃纸、羧甲基纤维素等产品。生产溶解浆的传统原料为针叶木和棉短绒，但由于国内木材资源供应不足，而棉短绒又有更重要的用途，所以长期以来，国内的溶解浆主要依赖于进口。溶解浆最大的用量在于制备胶粘纤维以生产人造丝，用作纺织材料。中国经济的快速增长和人民生活水平的提高，再加近年上棉花价格猛涨，国内对粘胶纤维的需求量快速增长，致使溶解浆的价格甚至出现翻番的情况。这样极大地增加了溶解浆使用企业的生产成本，并限制了企业发展的主动性。

尽管用于不同产品制备所要求的溶解浆的性质不同，但其基本的要求是一致的，即纤维素含量高且聚合度均一、多戊糖及杂质（如铁、灰分）含量低。所以，研究发明利用其它原料生产溶解浆，不仅能够解决溶解浆供给紧张的问题，也可以节约棉纤维和木材纤维，减少树木的砍伐保护环境。竹子是一种常见的非木材植物，在我国有大量的种植，特别是在南方地区有丰富的资源储存，因而利用竹子生产溶解浆也可提高竹子的利用价值，促进林业发展。竹子的纤维素含量高、木素含量低，适合于溶解浆生产；但多戊糖、灰分及其他杂质的含量也较高，纤维素的聚合度低，这就要求在生产中应加强多戊糖及杂质的去除，并采用先进的工艺技术保护纤维素，减少纤维素的损伤以提高产品的得率和质量。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种生产成本低、产品质量好的竹纤维溶解浆及其生产工艺。

考虑到现有技术的上述问题，根据本发明公开的一个方面，本发明采用以下技术方案：

一种竹纤维溶解浆的生产工艺，其特征在于，

步骤A、竹材原料的选取；

步骤B、竹材备料，将选用的竹子切成竹片，然后对竹片进行筛选，去除尺寸过大的长竹片和太小的竹屑；

步骤C、竹片预水解，所述竹片预水解通过选用汽蒸、水煮或酸煮工艺中的一种在密闭的反应器中进行，用于去除竹片中的多戊糖；

步骤D、硫酸盐置换蒸煮，将C得到的竹片放入密闭的反应器中，加入包括水、烧碱、硫化钠和蒸煮促进剂组成的蒸煮液进行蒸煮；

步骤E、封闭洗选，将E得到的浆料进行洗涤、筛选、净化处理，除去浆料中可溶性和不溶性的杂质；

步骤F、ECF漂白与精制，将经过步骤E得到的浆料用氧气、二氧化氯、烧碱、硫酸、过氧化氢中的一种或多种进行处理；

步骤G、抄造，将F步骤得到的浆料进行抄造，得到竹纤维溶解浆成品。

为了更好地实现本发明，进一步的技术方案是：

作为优选，上述步骤A中的竹材可选慈竹、毛竹、白夹竹、麻竹、西风竹、黄竹、撑绿竹、楠竹中的任一种，或同时选用多种。

作为优选，上述步骤B中选取长10～35mm、宽2～20mm、厚2～10mm的竹片，用竹片质量2～10倍的水对其进行洗涤，除去杂质和尘埃，洗涤脱水后竹片的水分30%～60%。

作为优选，上述步骤C中浓度（固体物质的质量百分比）10%～40%、pH值1～4、温度80～160℃、压力0.1～0.7MPa、时间30～150分钟。

作为优选，上述步骤D中蒸煮液与竹片质量比2～5:1、烧碱与竹片质量百分比10%～30%、硫化钠与竹片质量百分比2%～10%、蒸煮促进剂与竹片质量百分比0.03%～0.10%，蒸煮的温度80～170℃、压力0.1～0.7MPa、时间60～240分钟。

作为优选，上述步骤E中净化处理过程以水为介质，浆料浓度0.2%～15%、温度25～80℃。

作为优选，上述步骤F处理过程中浆料浓度0.2%～15%、温度35～130℃。

作为优选，上述步骤G中抄造，并将浆料分切成片状浆板；所述抄造可采用圆网机或者长网机。

本发明还可以是：

通过上述工艺加工出的竹纤维溶解浆，所述竹纤维溶解浆成品的技术指标为，粘度10～30mPa·s，α-纤维素95～99％，灰分≤0.3%，铁含量≤25ppm，硫酸不溶物含量≤0.4%，白度85%～88%。

上述竹纤维溶解浆可用于生产粘胶人造丝、硝化纤维素、醋酸纤维素、玻璃纸、羧甲基纤维素。

与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：

本发明中的工艺方法利用竹子为原料，利用化工辅料，并采用预水解、置换蒸煮、ECF漂白精制技术生产溶解浆。与现有同类产品相比，本发明针对溶解浆的性质要求，采用纤维素含量高且资源丰富、价格便宜竹子为原料，并利用预水解、置换蒸煮、ECF漂白等新技术，生产的竹纤维溶解浆的α-纤维素含量高、聚合度均匀、反应性能好，且生产过程的污染物排放少，对环境的污染较轻。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

一种竹纤维溶解浆的生产工艺的一个实施例，包括以下步骤，

步骤A、竹材原料的选取；

步骤B、竹材备料，将选用的竹子切成竹片，然后对竹片进行筛选，去除尺寸过大的长竹片和太小的竹屑；

步骤C、竹片预水解，所述竹片预水解通过选用汽蒸、水煮或酸煮工艺中的一种在密闭的反应器中进行，用于去除竹片中的多戊糖；

步骤D、硫酸盐置换蒸煮，将C得到的竹片放入密闭的反应器中，加入包括水、烧碱、硫化钠和蒸煮促进剂组成的蒸煮液进行蒸煮；

步骤E、封闭洗选，将E得到的浆料进行洗涤、筛选、净化处理，除去浆料中可溶性和不溶性的杂质；

步骤F、ECF漂白与精制，将经过步骤E得到的浆料用氧气、二氧化氯、烧碱、硫酸、过氧化氢中的一种或多种进行处理；

步骤G、抄造，将F步骤得到的浆料进行抄造，得到竹纤维溶解浆成品。

一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个实施例，所述步骤A中的竹材可选慈竹、毛竹、白夹竹、麻竹、西风竹、黄竹、撑绿竹、楠竹中的任一种，或同时选用多种。竹子的种类很多，资源储量也很大，生产上除了使用所列举的竹种外，还可使用其他一些竹子。

一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个实施例，所述步骤B中选取长10～35mm、宽2～20mm、厚2～10mm的竹片，用竹片质量2～10倍的水对其进行洗涤，除去杂质和尘埃，洗涤脱水后竹片的水分30%～60%。发明人通过实验得出以上参数在发明中具有较佳的技术效果，在此列举一些具体的值作为优选实施例进行进一步的说明，一种竹纤维溶解浆的生产工艺的一个优选实施例，所述步骤B中选取长10mm、宽2mm、厚2mm的竹片，用竹片质量2倍的水对其进行洗涤，除去杂质和尘埃，洗涤脱水后竹片的水分30%。一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个优选实施例，所述步骤B中选取长25mm、宽10mm、厚6mm的竹片，用竹片质量6倍的水对其进行洗涤，除去杂质和尘埃，洗涤脱水后竹片的水分40%。一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个优选实施例，所述步骤B中选取长35mm、宽20mm、厚10mm的竹片，用竹片质量10倍的水对其进行洗涤，除去杂质和尘埃，洗涤脱水后竹片的水分60%。

一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个实施例，所述步骤B中将选用的竹子通过切片机切成竹片，然后通过筛选机对竹片进行筛选，去除尺寸过大的长竹片和太小的竹屑；

一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个实施例，所述步骤C中浓度（固体物质的质量百分比）10%～40%、pH值1～4、温度80～160℃、压力0.1～0.7MPa、时间30～150分钟。发明人通过实验得出以上参数在发明中具有较佳的技术效果，在此列举一些具体的值作为优选实施例进行进一步的说明，一种竹纤维溶解浆的生产工艺的一个优选实施例，所述步骤C中浓度（固体物质的质量百分比）10%、pH值1、温度80℃、压力0.1MPa、时间30分钟。一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个优选实施例，所述步骤C中浓度（固体物质的质量百分比）25%、pH值2.5、温度120℃、压力0.4MPa、时间100分钟。一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个优选实施例，所述步骤C中浓度（固体物质的质量百分比）40%、pH值4、温度160℃、压力0.7MPa、时间150分钟。

一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个实施例，所述步骤D中蒸煮液与竹片质量比2～5:1、烧碱与竹片质量百分比10%～30%、硫化钠与竹片质量百分比2%～10%、蒸煮促进剂与竹片质量百分比0.03%～0.10%，蒸煮的温度80～170℃、压力0.1～0.7MPa、时间60～240分钟。经过蒸煮，可将竹片中的木素脱除，使纤维得以分离，并将一部分多戊糖及其他杂质去除。发明人通过实验得出以上参数在发明中具有较佳的技术效果，在此列举一些具体的值作为优选实施例进行进一步的说明，一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个优选实施例，所述步骤D中蒸煮液与竹片质量比2:1、烧碱与竹片质量百分比10%、硫化钠与竹片质量百分比2%、蒸煮促进剂与竹片质量百分比0.03%，蒸煮的温度80℃、压力0.1MPa、时间60分钟。一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个优选实施例，所述步骤D中蒸煮液与竹片质量比3:1、烧碱与竹片质量百分比20%、硫化钠与竹片质量百分比6%、蒸煮促进剂与竹片质量百分比0.06%，蒸煮的温度120℃、压力0.4MPa、时间180分钟。一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个优选实施例，所述步骤D中蒸煮液与竹片质量比5:1、烧碱与竹片质量百分比30%、硫化钠与竹片质量百分比10%、蒸煮促进剂与竹片质量百分比0.10%，蒸煮的温度170℃、压力0.7MPa、时间240分钟。

一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个实施例，所述步骤E中净化处理过程以水为介质，浆料浓度（固体物质的质量百分比）0.2%～15%、温度25～80℃。发明人通过实验得出以上参数在发明中具有较佳的技术效果，在此列举一些具体的值作为优选实施例进行进一步的说明，一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个优选实施例，所述步骤E中净化处理过程以水为介质，浆料浓度0.2%、温度25℃。一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个优选实施例，所述步骤E中净化处理过程以水为介质，浆料浓度1%、温度30℃。一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个优选实施例，所述步骤E中净化处理过程以水为介质，浆料浓度5%、温度50℃。一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个优选实施例，所述步骤E中净化处理过程以水为介质，浆料浓度15%、温度80℃。

一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个实施例，所述步骤F处理过程中浆料浓度0.2%～15%、温度35～130℃。发明人通过实验得出以上参数在发明中具有较佳的技术效果，在此列举一些具体的值作为优选实施例进行进一步的说明，一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个实施例，所述步骤F处理过程中浆料浓度0.2%%、温度35℃。一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个实施例，所述步骤F处理过程中浆料浓度1%、温度50℃。一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个实施例，所述步骤F处理过程中浆料浓度5%、温度100℃。一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个实施例，所述步骤F处理过程中浆料浓度15%、温度130℃。这一工序的主要作用是进一步去除木素、多戊糖及金属离子等杂质，是浆料得以纯化，并且经过氧化、水解等作用，提高纤维素分子量的均匀性。

一种竹纤维溶解浆的生产工艺的另一个实施例，所述步骤G中抄造，并将浆料分切成片状浆板；所述抄造可采用圆网机或者长网机。

一种通过上述实施例加工出的竹纤维溶解浆，所述竹纤维溶解浆的技术指标为，粘度10～30mPa·s（毫帕斯卡秒，布氏旋转粘度），α-纤维素95～99％（质量），灰分≤0.3%（质量），铁含量≤25ppm（质量比，百万分之一），硫酸不溶物含量≤0.4%（质量比），白度85%～88%（白度可用白度仪来测量，一般以MgO为标准白度100%）。

通过上述实施例加工出来的竹纤维溶解浆可用于生产粘胶人造丝、硝化纤维素、醋酸纤维素、玻璃纸、羧甲基纤维素。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分相互参见即可。

在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”、等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。

尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种竹纤维溶解浆的生产工艺，其特征在于，

步骤A、竹材原料的选取；

步骤B、竹材备料，将选用的竹子切成竹片，然后对竹片进行筛选，去除尺寸过大的长竹片和太小的竹屑；

步骤C、竹片预水解，所述竹片预水解通过选用汽蒸、水煮或酸煮工艺中的一种在密闭的反应器中进行，用于去除竹片中的多戊糖；

步骤D、硫酸盐置换蒸煮，将C得到的竹片放入密闭的反应器中，加入包括水、烧碱、硫化钠和蒸煮促进剂组成的蒸煮液进行蒸煮；

步骤E、封闭洗选，将E得到的浆料进行洗涤、筛选、净化处理，除去浆料中可溶性和不溶性的杂质；

步骤F、ECF漂白与精制，将经过步骤E得到的浆料用氧气、二氧化氯、烧碱、硫酸、过氧化氢中的一种或多种进行处理；

步骤G、抄造，将F步骤得到的浆料进行抄造，得到竹纤维溶解浆成品。

2.根据权利要求1所述的竹纤维溶解浆的生产工艺，其特征在于，所述步骤A中的竹材可选慈竹、毛竹、白夹竹、麻竹、西风竹、黄竹、撑绿竹、楠竹中的任一种，或同时选用多种。

3.根据权利要求1所述的竹纤维溶解浆的生产工艺，其特征在于，所述步骤B中选取长10～35mm、宽2～20mm、厚2～10mm的竹片，用竹片质量2～10倍的水对其进行洗涤，除去杂质和尘埃，洗涤脱水后竹片的水分30%～60%。

4.根据权利要求1所述的竹纤维溶解浆的生产工艺，其特征在于，所述步骤C中浓度（固体物质的质量百分比）10%～40%、pH值1～4、温度80～160℃、压力0.1～0.7MPa、时间30～150分钟。

5.根据权利要求1所述的竹纤维溶解浆的生产工艺，其特征在于，所述步骤D中蒸煮液与竹片质量比2～5:1、烧碱与竹片质量百分比10%～30%、硫化钠与竹片质量百分比2%～10%、蒸煮促进剂与竹片质量百分比0.03%～0.10%，蒸煮的温度80～170℃、压力0.1～0.7MPa、时间60～240分钟。

6.根据权利要求1所述的竹纤维溶解浆的生产工艺，其特征在于，所述步骤E中净化处理过程以水为介质，浆料浓度0.2%～15%、温度25～80℃。

7.根据权利要求1所述的竹纤维溶解浆的生产工艺，其特征在于，所述步骤F处理过程中浆料浓度0.2%～15%、温度35～130℃。

8.根据权利要求1所述的竹纤维溶解浆的生产工艺，其特征在于，所述步骤G中抄造，并将浆料分切成片状浆板；所述抄造可采用圆网机或者长网机。

9.一种通过如权利要求1至8任意一项所述工艺加工出的竹纤维溶解浆，其特征在于，所述竹纤维溶解浆成品的技术指标为，粘度10～30mPa·s，α-纤维素95～99％（质量），灰分≤0.3%（质量），铁含量≤25ppm，硫酸不溶物含量≤0.4%（质量），白度85%～88%。

10.根据权利要求9所述的竹纤维溶解浆，其特征在于，所述竹纤维溶解浆用于生产粘胶人造丝、硝化纤维素、醋酸纤维素、玻璃纸、羧甲基纤维素。