CN102977745B - 一种可室温固化耐超高温涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可室温固化耐超高温涂料，其特征在于：包括涂料A组分和涂料B组分；涂料A组分中包括酚醛环氧树脂与碳化钛、氧化锆和填料，填料包括粘土、碳纤维、聚酰亚胺和聚醚醚酮，涂料B组分为胺类固化剂。一种可室温固化耐超高温涂料的制备方法，选择酚醛环氧树脂作为成膜物质，首先将酚醛环氧树脂在溶剂中室温搅拌至完全溶解，然后加入碳化钛、氧化锆和研磨珠在研磨机上研磨，接着加入粘土、碳纤维、聚酰亚胺和聚醚醚酮填料，继续研磨，过滤，制成涂料A组分。本发明的优点：阻止和延缓涂层中有机树脂的分解速度，增强了涂层抗燃气的冲刷性能，不仅制备工艺简单，而且明显降低了制备成本，制备的耐超高温涂层同时具有很好的防腐性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别涉及了一种可室温固化耐超高温涂料及其制备方法。
背景技术
烧蚀设备特别是航天或航空飞行器飞行过程中，由发动机喷射高温高压气体提供动力。喷管材料在发动机点火瞬间，需承受2000℃以上高温、高压、高速燃气的机械冲刷及化学腐蚀等作用，温度约以2000℃/s的速度上升，管壁材料极易受到烧蚀。特别是高性能推进剂的使用，使得发动机燃气温度、燃烧室压力及热传导速度也相应提高，发动机燃气温度大多在2200-3000℃，但工作时间极短，一般在秒级甚至毫秒级。
目前，超高温材料主要包括难熔金属及其合金、金属间化合物、陶瓷及其复合材料、碳/碳复合材料。金属钨的熔点最高，但其密度较大，且在低温时呈现脆性，成型加工难；铼、铱在地球上含量极少，价格昂贵。陶瓷及其复合材料使用较多的是碳化物和硼化物，如ZrC、SiC、TiC等，其中ZrC在高温氧化为ZrO2，SiC高于2000℃开始升华。而TiC的熔点高达3250℃，具有良好的耐磨性和抗氧化性，但其强度和韧性不足，需添加第二相的方法抑制晶粒生长。ZrO2的热导率相当低，特别是含6~8％的氧化钇的ZrO2粉末具有更好的抗热震性，热导率比全ZrO2更低。因此，本专利采用TiC与含6~8％的氧化钇的ZrO2粉末作为填料，制备耐高温涂层。
涂层的制备方式很多，如热扩散渗铝、气相化学沉积法、电弧沉积法、溅射等。这些工艺不是工作温度较高，操作复杂，就是设备要求高，涂层生产成本昂贵。因此，选择涂层材料能满足耐超高温、耐冲刷的同时，简化工艺过程，降低制作成本也是关键所在。
发明内容
本发明的目的是为了提高航天或航空飞行器发动机内喷管材料的耐烧蚀性能，提供一种成本低、设备要求简单、产品性能优异的可室温固化耐超高温涂料及其制备方法，特提供了一种可室温固化耐超高温涂料及其制备方法。
本发明提供了一种可室温固化耐超高温涂料，其特征在于：所述的可室温固化耐超高温涂料，包括涂料A组分和涂料B组分；涂料A组分中包括酚醛环氧树脂与碳化钛、氧化锆和填料，填料包括粘土、碳纤维、聚酰亚胺和聚醚醚酮，涂料B组分为胺类固化剂；
酚醛环氧树脂为浅黄色透明液体，环氧当量为188，粘度为21Pa.s。酚醛环氧树脂的质量份数为100份；碳化钛，纯度为99％，粒径为40-80um，碳化钛的质量份数为10-2000份；含氧化钇的氧化锆，其中ZrO2的含量为91.81％，Y2O3的含量为8.19％，粒径为2-12um，含氧化钇的氧化锆的质量份数为10-2000份；
粘土为季铵盐改性粘土，蒙脱石含量≥80％，粒径为20-80um，密度0.43g/cm3，本发明中粘土的质量份数为0-100份；碳纤维，含碳量≥92％，粒径为50-80um，长径比为1:4-1:8，碳纤维的质量份数为0-100份；聚酰亚胺，纯度≥99％，粒径为30-40um，聚酰亚胺的质量份数为0-100份；聚醚醚酮，粒径为20-80um，密度1.32g/cm3，聚醚醚酮的质量份数0-100份。
涂料组分B为胺类固化剂，包括腰果壳胺、聚酰胺和四乙烯五胺，胺类固化剂的质量份数为10-300份。
本发明提供了一种可室温固化耐超高温涂料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，选择酚醛环氧树脂作为成膜物质，首先将酚醛环氧树脂在溶剂中室温搅拌至完全溶解，然后加入碳化钛、氧化锆和研磨珠在研磨机上研磨30-60分钟，接着加入粘土、碳纤维、聚酰亚胺和聚醚醚酮填料，继续研磨30-60分钟，最后用200目筛网过滤，制成涂料A组分待用；涂料B组分为胺类固化剂；
涂层制备方法为，首先对金属基材进行喷砂处理使基体表面粗糙度Ra＜0.6，然后采用无水乙醇或丙酮清洗金属基体，优选丙酮。晾干后得到洁净的金属基体待用；其次，采用空气喷涂的方式制备涂层，喷涂压力为0.2-0.3Mpa，枪嘴与工件之间距离为10-15cm，近似垂直喷涂面，涂层厚度由喷涂次数控制，每次喷涂厚度约为150um，优选150~600um；最后涂层固化过程采用室温下固化48小时。
所述的溶剂为二甲苯，二甲苯的质量份数为100-2000份。
本发明的优点：
本专利是以酚醛环氧树脂复合材料作为耐烧蚀抗冲刷的涂层，成膜物质是酚醛环氧树脂和聚酰亚胺或聚醚醚酮填料，在烧蚀过程中形成谈骨架作为支撑。同时采用TiC、ZrO2、粘土等填料来增强涂层强度和抗高温烧蚀性能，阻止和延缓涂层中有机树脂的分解速度，增强了涂层抗燃气的冲刷性能，不仅制备工艺简单，而且明显降低了制备成本。
本发明提出简便的制备工艺，选取广泛易得的原料，制备这样一种可室温固化耐超高温涂料。制备的耐超高温涂层与金属基材有很好的结合性能，耐烧蚀性能优异，经过氧乙炔焰，火焰温度高于3000℃，烧蚀120s后，涂层未发生明显的开裂和剥落现象，制备的耐超高温涂层同时具有很好的防腐性能。
附图说明
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1为耐超高温涂层烧蚀前的图；
图2为耐超高温涂层烧蚀后的图。
具体实施方式
实施例1
将100酚醛环氧树脂加入盛有1000g二甲苯的容器中，在室温下搅拌至酚醛环氧树脂完全溶解，接着加入820g碳化钛、550g含8％氧化钇的氧化锆和1000g研磨珠在砂磨机上研磨60分钟，而后加入65g改性粘土、55g碳纤维、55g聚酰亚胺和55g聚醚醚酮填料，继续研磨60分钟，是各种填料均匀混合，最后用200目筛网过滤，制备成涂料A组分待用，涂料B组分为80g腰果壳胺固化剂。
对金属基材进行喷砂处理，使基体表面粗糙度Ra＜0.6，然后采用丙酮清洗金属基体。晾干后得到洁净的金属基体待用。采用喷涂的方式制备涂层，喷涂压力为0.2-0.3Mpa，枪嘴与工件之间距离为10-15cm，近似垂直喷涂面。涂层厚度为300um，涂层固化过程采用室温下固化48小时。
实施例2
将100酚醛环氧树脂加入盛有1000g二甲苯的容器中，在室温下搅拌至酚醛环氧树脂完全溶解，接着加入820g碳化钛、550g含8％氧化钇的氧化锆和1000g研磨珠在砂磨机上研磨60分钟，而后加入65g改性粘土、55g碳纤维、55g聚酰亚胺和55g聚醚醚酮填料，继续研磨60分钟，是各种填料均匀混合，最后用200目筛网过滤，制备成涂料A组分待用，涂料B组分为15g四乙烯五胺固化剂。
对金属基材进行喷砂处理，使基体表面粗糙度Ra＜0.6，然后采用丙酮清洗金属基体。晾干后得到洁净的金属基体待用。采用喷涂的方式制备涂层，喷涂压力为0.2-0.3Mpa，枪嘴与工件之间距离为10-15cm，近似垂直喷涂面，涂层厚度为300um，涂层固化过程采用室温下固化48小时。
实施例3
将100酚醛环氧树脂加入盛有1000g二甲苯的容器中，在室温下搅拌至酚醛环氧树脂完全溶解，接着加入820g碳化钛、550g含8％氧化钇的氧化锆和1000g研磨珠在砂磨机上研磨60分钟，而后加入65g改性粘土、55g碳纤维、55g聚酰亚胺和55g聚醚醚酮填料，继续研磨60分钟，是各种填料均匀混合，最后用200目筛网过滤，制备成涂料A组分待用，涂料B组分为35g聚酰胺固化剂。
对金属基材进行喷砂处理，使基体表面粗糙度Ra＜0.6，然后采用丙酮清洗金属基体。晾干后得到洁净的金属基体待用。采用喷涂的方式制备涂层，喷涂压力为0.2-0.3Mpa，枪嘴与工件之间距离为10-15cm，近似垂直喷涂面，涂层厚度为300um，涂层固化过程采用室温下固化48小时。
实施例4
将100酚醛环氧树脂加入盛有1000g二甲苯的容器中，在室温下搅拌至酚醛环氧树脂完全溶解，接着加入1260g碳化钛、320g含8％氧化钇的氧化锆和1000g研磨珠在砂磨机上研磨60分钟，而后加入65g改性粘土、55g碳纤维、55g聚酰亚胺和55g聚醚醚酮填料，继续研磨60分钟，是各种填料均匀混合，最后用200目筛网过滤，制备成涂料A组分待用，涂料B组分为80g腰果壳胺固化剂。
对金属基材进行喷砂处理，使基体表面粗糙度Ra＜0.6，然后采用丙酮清洗金属基体。晾干后得到洁净的金属基体待用。采用喷涂的方式制备涂层，喷涂压力为0.2-0.3Mpa，枪嘴与工件之间距离为10-15cm，近似垂直喷涂面。涂层厚度为300um，涂层固化过程采用室温下固化48小时。
实施例5
将100酚醛环氧树脂加入盛有1000g二甲苯的容器中，在室温下搅拌至酚醛环氧树脂完全溶解，接着加入320g碳化钛、1260g含8％氧化钇的氧化锆和1000g研磨珠在砂磨机上研磨60分钟，而后加入65g改性粘土、55g碳纤维、55g聚酰亚胺和55g聚醚醚酮填料，继续研磨60分钟，是各种填料均匀混合，最后用200目筛网过滤，制备成涂料A组分待用，涂料B组分为80g腰果壳胺固化剂。
对金属基材进行喷砂处理，使基体表面粗糙度Ra＜0.6，然后采用丙酮清洗金属基体。晾干后得到洁净的金属基体待用。采用喷涂的方式制备涂层，喷涂压力为0.2-0.3Mpa，枪嘴与工件之间距离为10-15cm，近似垂直喷涂面。涂层厚度为300um，涂层固化过程采用室温下固化48小时。
实施例6
将100酚醛环氧树脂加入盛有1000g二甲苯的容器中，在室温下搅拌至酚醛环氧树脂完全溶解，接着加入820g碳化钛、550g含8％氧化钇的氧化锆和1000g研磨珠在砂磨机上研磨60分钟，而后加入65g改性粘土、55g碳纤维和55g聚醚醚酮填料，继续研磨60分钟，是各种填料均匀混合，最后用200目筛网过滤，制备成涂料A组分待用，涂料B组分为80g腰果壳胺固化剂。
对金属基材进行喷砂处理，使基体表面粗糙度Ra＜0.6，然后采用丙酮清洗金属基体。晾干后得到洁净的金属基体待用。采用喷涂的方式制备涂层，喷涂压力为0.2-0.3Mpa，枪嘴与工件之间距离为10-15cm，近似垂直喷涂面。涂层厚度为300um，涂层固化过程采用室温下固化48小时。
实施例7
将100酚醛环氧树脂加入盛有1000g二甲苯的容器中，在室温下搅拌至酚醛环氧树脂完全溶解，接着加入820g碳化钛、550g含8％氧化钇的氧化锆和1000g研磨珠在砂磨机上研磨60分钟，而后加入65g改性粘土、55g碳纤维和55g聚酰亚胺填料，继续研磨60分钟，是各种填料均匀混合，最后用200目筛网过滤，制备成涂料A组分待用，涂料B组分为80g腰果壳胺固化剂。
对金属基材进行喷砂处理，使基体表面粗糙度Ra＜0.6，然后采用丙酮清洗金属基体。晾干后得到洁净的金属基体待用。采用喷涂的方式制备涂层，喷涂压力为0.2-0.3Mpa，枪嘴与工件之间距离为10-15cm，近似垂直喷涂面。涂层厚度为300um，涂层固化过程采用室温下固化48小时。
实施例8
将100酚醛环氧树脂加入盛有1000g二甲苯的容器中，在室温下搅拌至酚醛环氧树脂完全溶解，接着加入820g碳化钛、550g含8％氧化钇的氧化锆和1000g研磨珠在砂磨机上研磨60分钟，而后加入65g改性粘土、55g碳纤维、55g聚酰亚胺和55g聚醚醚酮填料，继续研磨60分钟，是各种填料均匀混合，最后用200目筛网过滤，制备成涂料A组分待用，涂料B组分为80g腰果壳胺固化剂。
对金属基材进行喷砂处理，使基体表面粗糙度Ra＜0.6，然后采用丙酮清洗金属基体。晾干后得到洁净的金属基体待用。采用喷涂的方式制备涂层，喷涂压力为0.2-0.3Mpa，枪嘴与工件之间距离为10-15cm，近似垂直喷涂面。涂层厚度为150um，涂层固化过程采用室温下固化48小时。
实施例9
将100酚醛环氧树脂加入盛有1000g二甲苯的容器中，在室温下搅拌至酚醛环氧树脂完全溶解，接着加入820g碳化钛、550g含8％氧化钇的氧化锆和1000g研磨珠在砂磨机上研磨60分钟，而后加入65g改性粘土、55g碳纤维、55g聚酰亚胺和55g聚醚醚酮填料，继续研磨60分钟，是各种填料均匀混合，最后用200目筛网过滤，制备成涂料A组分待用，涂料B组分为80g腰果壳胺固化剂。
对金属基材进行喷砂处理，使基体表面粗糙度Ra＜0.6，然后采用丙酮清洗金属基体。晾干后得到洁净的金属基体待用。采用喷涂的方式制备涂层，喷涂压力为0.2-0.3Mpa，枪嘴与工件之间距离为10-15cm，近似垂直喷涂面。涂层厚度为600um，涂层固化过程采用室温下固化48小时。
另外，以上所述，仅是本发明较佳可行的实施例而已，不能以此局限本发明之权利范围，所述酚醛环氧-碳化钛/氧化锆耐超高温涂料不仅可以用于航天或航空飞行器发动机喷管管壁，还可作为其它耐高温设备或部件隔热涂层。因此，依本发明的技术方案和技术思路做出其它各种相应的改变和变形，仍属本发明所涵盖的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种可室温固化耐超高温涂料，其特征在于：所述的可室温固化耐超高温涂料，包括涂料A组分和涂料B组分；涂料A组分中包括酚醛环氧树脂与碳化钛、氧化锆和填料，填料包括粘土、碳纤维、聚酰亚胺和聚醚醚酮，涂料B组分为胺类固化剂；
酚醛环氧树脂为浅黄色透明液体，环氧当量为188，粘度为21Pa.s；酚醛环氧树脂的质量份数为100份；碳化钛，纯度为99％，粒径为40-80um，碳化钛的质量份数为10-2000份；含氧化钇的氧化锆，其中ZrO2的含量为91.81％，Y2O3的含量为8.19％，粒径为2-12um，含氧化钇的氧化锆的质量份数为10-2000份；
粘土为季铵盐改性粘土，蒙脱石含量≥80％，粒径为20-80um，密度0.43g/cm3，其中粘土的质量为65g；碳纤维，含碳量≥92％，粒径为50-80um，长径比为1:4-1:8；聚酰亚胺，纯度≥99％，粒径为30-40um，聚酰亚胺的质量为55g；聚醚醚酮，粒径为20-80um，密度1.32g/cm3，其中聚醚醚酮55g；
涂料组分B为胺类固化剂，选自腰果壳胺、聚酰胺和四乙烯五胺，胺类固化剂的质量份数为10-300份。
2.一种如权利要求1所述的可室温固化耐超高温涂料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，选择酚醛环氧树脂作为成膜物质，首先将酚醛环氧树脂在溶剂中室温搅拌至完全溶解，然后加入碳化钛、氧化锆和研磨珠在研磨机上研磨30-60分钟，接着加入粘土、碳纤维、聚酰亚胺和聚醚醚酮填料，继续研磨30-60分钟，最后用200目筛网过滤，制成涂料A组分待用；涂料B组分为胺类固化剂；
涂层制备方法为，首先对金属基材进行喷砂处理使基体表面粗糙度Ra<0.6，然后采用无水乙醇或丙酮清洗金属基体；晾干后得到洁净的金属基体待用；其次，采用空气喷涂的方式制备涂层，喷涂压力为0.2-0.3Mpa，枪嘴与工件之间距离为10-15cm，近似垂直喷涂面，涂层厚度由喷涂次数控制，每次喷涂厚度约为150um；最后涂层固化过程采用室温下固化48小时。
3.按照权利要求2所述的可室温固化耐超高温涂料的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为二甲苯，二甲苯的质量份数为100-2000份。
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