CN102977714B - 一种复合纳米防粘扣工业涂料及其工业生产方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合纳米防粘扣工业涂料及其工业生产方法和应用，该涂料由固态微粉、有机溶剂和能溶于有机溶剂内的金属粘接剂均匀混合而成；固态微粉和有机溶剂混合后形成的有机混合液中，固态微粉含量为15～45wt%；金属粘接剂与有机混合液混合后形成的液体涂料中，金属粘接剂含量为10～30wt%；固态微粉为纳米铜微粉或纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉组成的混合粉；该涂料工业生产方法包括步骤：一、有机混合液制备；二、液体涂料制备；该涂料的应用包括步骤：Ⅰ.涂料涂刷或喷涂；Ⅱ.涂料干燥。本发明生产工艺步骤简单、生产流程短、投入成本低且操作简便、实现方便，均匀涂抹且干燥后即可，能大幅降低螺纹连接的上扣扭矩。
Description
技术领域
本发明属于油管螺纹表面的表面改性技术领域，尤其是涉及一种复合纳米防粘扣工业涂料及其工业生产方法和应用。
背景技术
油管是石油管材中仅次于套管的第二大类产品，各油田每年用量普遍在几十万米到数百万米之间，根据油管文献调查，我国各油田油管使用总量大约为23万吨～25万吨，占全国油井管总需求量的1/4左右。油管在使用过程中,粘扣问题比较突出，特别是近几年来，随着石油专用管国产化进程的加快，油管的粘扣失效事故时有发生，大大缩短了油管的使用寿命，增加了油井的修井作业量，给油田的生产造成影响，同时也给油田带来巨大的经济损失。粘扣（具体指油管螺纹粘扣）是指油管螺纹在连接机紧过程中，相啮合的两齿面发生金属表面直接粘在一起的现象；两齿面相对滑动时，粘住的地方就会被撕裂。于是，在螺纹齿面上沿着相对滑动的方向形成裂痕，这种现象称为“粘扣”。据不完全统计，油管粘扣失效的油田有:胜利、大庆、辽河、吉林、华北、中原、长庆、克拉玛依、塔里木、青海、江汉、四川等油田；涉及粘扣失效的油管厂家有：宝钢、Siderca、住友金属、奥钢联、西班牙TR、诚德、西姆莱斯、山东墨龙以及胜利、华北、中原等油田的油管加工厂等；油管所用原材料的钢级有J-55、N-80、C-90、P-110等。综上，可以说各类油管均发生过粘扣，而且粘扣失效总集中在油管的现场上扣端,即便是产品质量完全符合API标准,也不能保证在使用中不发生粘扣现象。
粘扣是一种发生在相互接触金属表面间的冷焊。如果金属之间发生进一步的相对滑动或旋转,将会引起冷焊部位的撕裂。一般将粘扣分为以下四个等级进行评判，即①轻度粘扣：是指粘扣面积不超过接头螺纹表面积的2%，可用砂纸对粘扣进行修磨，修磨后螺纹接头的使用性能没有影响；②中度粘扣：是指粘扣面积不超过接头螺纹表面积的10%，可用锉刀和砂纸修磨，修磨后对螺纹几何形状和使用性能均没有损害；③严重粘扣：是指粘扣面积超过接头螺纹表面积的10%，需要大范围的修整，并除去大量金属，修磨后不能保证螺纹接头的使用性能；④极其严重粘扣：螺纹表面相对滑动造成啮合处齿形被剪切以致于发生螺纹撕裂，无法修复，而且螺纹接头使用性能大大降低。
现如今，一般采用对接箍螺纹进行表面处理的方法来改善螺纹的抗粘扣性能，如镀铜、镀锌、磷化等方法，但实际应用效果表明镀铜处理具有最佳的抗粘扣效果。但从经济和环境保护两方面考虑，在需要大量使用的油井管方面，镀铜处理还不可能普遍应用。因而，如何利用更简单的方法来解决油管粘扣问题，成为石油采掘及运输业的一个重大产业技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种加工过程简单、造价低、对外界环境污染小且使用效果好、抗粘扣性能优良的复合纳米防粘扣工业涂料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征在于：由固态微粉、有机溶剂和能溶解于所述有机溶剂内的金属粘接剂均匀混合而成；所述固态微粉和有机溶剂均匀混合后形成有机混合液；所述有机混合液中，所述固态微粉的含量为15wt%～45wt%；所述金属粘接剂与所述有机混合液均匀混合后形成液体涂料；所述液体涂料中，所述金属粘接剂的含量为10wt%～30wt%；所述固态微粉为纳米铜微粉或由纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉组成的混合粉，所述纳米铜微粉为粒径D5050nm～500nm的铜微粉，所述纳米聚四氟乙烯微粉为粒径D5010nm～200nm的聚四氟乙烯微粉，所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为（9～1）︰（1～9）。
上述一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征是：所述纳米铜微粉的优选粒径为D5050nm～200nm，所述纳米聚四氟乙烯微粉的优选粒径为D5010nm～200nm。
上述一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征是：所述纳米铜微粉和所述纳米聚四氟乙烯微粉的质量纯度均在98%以上。
上述一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征是：所述有机溶剂为醇类有机溶剂、酯类有机溶剂、醚类有机溶剂或酮类有机溶剂；所述金属粘接剂为橡胶粘接剂或丙烯酸酯粘接剂。
上述一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征是：所述醇类有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇或丙二醇，所述酯类有机溶剂为乙酸乙酯，所述醚类有机溶剂为乙醚，所述酮类有机溶剂为丙酮；所述橡胶粘接剂为硅胶，所述丙烯酸酯粘接剂为聚丙烯酸树脂。。
上述一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的优选重量比为（2～4）︰1；所述液体涂料中，所述金属粘接剂的优选含量为13wt%～17wt%；。
上述一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的最佳重量比为3︰1；所述液体涂料中，所述金属粘接剂的最佳含量为15wt%。
上述一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征是：所述纳米铜微粉采用化学还原法制备而成。
同时，本发明还提供了一种方法步骤简单、操作简便、实现方便且投入成本低的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、有机混合液制备：将预先称量好的固态微粉和有机溶剂均匀混合后，获得有机混合液；
步骤二、液体涂料制备：将预先称量好的金属粘接剂，加入步骤一中所述的有机混合液内并搅拌均匀后获得液体涂料。
另外，本发明还提供了一种操作方法简便、易于掌控、所需人力物力较少且螺纹连接处理后抗粘扣效果好的复合纳米防粘扣工业涂料的应用，其特征在于包括以下步骤：
步骤Ⅰ、防粘扣工业涂料涂刷或喷涂：常温状态下，采用毛刷或液体喷涂设备，将所制得的所述液体涂料均匀涂刷或均匀喷涂在需处理螺纹连接的外表面上，且涂刷或喷涂厚度为10μm～20μm；
步骤Ⅱ、防粘扣工业涂料干燥：待步骤Ⅰ中涂刷或喷涂在需处理螺纹连接外表面上的所述液体涂料干燥后，即可投入使用。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、所采用的复合纳米防粘扣工业涂料加工过程简单、造价低、对外界环境污染小且使用效果好、抗粘扣性能优良。
2、所采用工业生产方法的方法步骤简单、操作简便、实现方便且投入成本低，只需将预先称量好的纳米铜微粉或由纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉组成的混合粉混合并悬浮在有机溶剂中，之后再添加金属粘接剂且均匀混合搅拌即可。因而，工艺步骤简单、安全环保、流程短且成本低。所采用的纳米铜微粉和纳米PTEE微粉，均可自行制作或购买现成的市售产品。
3、所采用的复合纳米防粘扣工业涂料实际应用时，操作方法简便、控制方便、易于掌控、所需人力物力较少且螺纹连接处理后抗粘扣效果好。实际操作过程中，可操作性强，能有效地降低螺纹连接的上扣扭矩。
其中，纳米颗粒在润滑与摩擦方面表现出了优异的性能，而纳米铜作为一种软金属纳米颗粒，可用作新型的磨损修复型润滑添加剂，并广泛应用于汽油机润滑油或工业润滑油，作为高级润滑油的添加剂，其以适宜的方式分散于各种润滑油中形成一种稳定的悬浮液，在这种润滑油中每升含有数百万个超细的金属微粒，它们与固体表面结合形成一个光滑的保护层，同时将微划痕填塞，可大幅度降低磨损和摩擦，大幅度提高其润滑性能，尤其在重载、低速和高温震动情况下作用更加显著。研究表明，纳米铜在超高摩擦磨损条件下，其减磨效果更加卓越。
聚四氟乙烯（英文简称PTFE）是一种有机聚合物类型的固体润滑剂，而纳米聚四氟乙烯颗粒则被称为“减磨王”，纳米PTFE的减磨原理如下：
第一、纳米尺寸的PTFE多孔结晶颗粒呈现球形状，且硬度，韧性和弹性更优越。因而在摩擦过程中起类似滚珠轴承的作用，或在重压下，PTFE颗粒被压扁放出吸附在PTFE颗粒内部的油分子。重压过后又恢复原来形状，起着滚珠轴承的作用；
第二、PTFE纳米颗粒在为凹坑填平的过程。在一定负荷状态下PTFE纳米颗粒填平凹坑处。因它有良好的吸附性，使凹坑能得到自动修复。而让摩擦面始终处于较为平整状态。这样的现象降低了平面磨损，起到了减磨的效果。
第三、表面电子变化的可能性。由于PTFE的小尺寸效应，表面层电子比较活跃，存在着大量的自由电子。在一定条件下自由电子容易和摩擦表面的金属引起化学反应，产生金属氟化物。金属氟化物将在摩擦面中隔离使磨损降低。
研究表明，纳米聚四氟乙烯颗粒对低温、较轻摩擦磨损条件下，其减磨效果较为卓越。
因此，利用纳米铜微粉和纳米PTFE微粉的不同配比和不同颗粒度的组合减磨效果，即可极大地降低油管螺纹之间的摩擦系数，降低粘扣的可能。
4、实用价值高且经济及社会效益大，采用简单地涂刷或喷涂在油管螺纹表面后，便可降低上扣扭矩20%以上，因而使得油管螺纹连接的上扣扭矩大幅降低，消除粘扣的效果非常明显。
综上所述，本发明生产工艺步骤简单、生产流程短、投入成本低且操作简便、实现方便，将涂料均匀地涂抹在接箍或管头螺纹表面且待其干燥后即可，能大幅降低螺纹连接的上扣扭矩，从根本上杜绝上扣过载所带来的螺纹粘扣现象。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明对复合纳米防粘扣工业涂料进行工业生产时的方法流程框图。
图2为本发明对复合纳米防粘扣工业涂料进行应用时的方法流程框图。
图3为本发明所采用纳米铜微粉的透射电镜形貌图。
图4为本发明所采用纳米聚四氟乙烯微粉的透射电镜形貌图。
图5为未经复合纳米防粘扣工业涂料防粘扣处理的螺纹连接的上扣扭矩变化示意图。
图6为经样本1防粘扣处理后的螺纹连接的上扣扭矩变化示意图。
图7为经样本2防粘扣处理后的螺纹连接的上扣扭矩变化示意图。
图8为经样本3防粘扣处理后的螺纹连接的上扣扭矩变化示意图。
具体实施方式
本发明所生产的复合纳米防粘扣工业涂料，由固态微粉、有机溶剂和能溶解于所述有机溶剂内的金属粘接剂均匀混合而成。所述固态微粉和有机溶剂均匀混合后形成有机混合液；所述有机混合液中，所述固态微粉的含量为15wt%～45wt%，该含量为重量含量。所述金属粘接剂与所述有机混合液均匀混合后形成液体涂料；所述液体涂料中，所述金属粘接剂的含量为10wt%～30wt%，该含量为重量含量。所述固态微粉为纳米铜微粉或由纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉组成的混合粉，所述纳米铜微粉为粒径D5050nm～500nm的铜微粉，所述纳米聚四氟乙烯微粉为粒径D5010nm～200nm的聚四氟乙烯微粉，所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为（9～1）︰（1～9）。
也就是说，所述纳米铜微粉的平均粒径为50nm～500nm，所述纳米聚四氟乙烯微粉的平均粒径为10nm～200nm。
如图1所示的一种复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法，包括以下步骤：
步骤一、有机混合液制备：将预先称量好的固态微粉和有机溶剂均匀混合后，获得有机混合液；
步骤二、液体涂料制备：将预先称量好的金属粘接剂，加入步骤一中所述的有机混合液内并搅拌均匀后获得液体涂料。
如图2所示的一种复合纳米防粘扣工业涂料的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、防粘扣工业涂料涂刷或喷涂：常温状态下，采用毛刷或液体喷涂设备，将所制得的所述液体涂料均匀涂刷或均匀喷涂在需处理螺纹连接的外表面上，且涂刷或喷涂厚度为10μm～20μm；
步骤Ⅱ、防粘扣工业涂料干燥：待步骤Ⅰ中涂刷或喷涂在需处理螺纹连接外表面上的所述液体涂料干燥后，即可投入使用。
实际生产时，所述有机溶剂为醇类有机溶剂、酯类有机溶剂、醚类有机溶剂或酮类有机溶剂。具体对所述有机溶剂进行选择时，应选择对需处理螺纹连接的腐蚀性较低且对人体的毒性较低的有机溶剂，因而也可以选择其它类型的有机溶剂，如芳香烃类有机溶剂、脂肪烃类有机溶剂、脂环烃类有机溶剂、卤化烃类有机溶剂、二醇衍生物类有机溶剂等，只要所选择的有机溶剂对需处理螺纹连接的腐蚀性较低且对人体的毒性较低即可。
实际生产过程中，所述金属粘接剂为橡胶粘接剂或丙烯酸酯粘接剂。另外，也可选用环氧粘接剂、聚氨酯粘结剂或杂环高分子粘接剂，并且所选用的金属粘接剂应能溶解于所选用的有机溶剂。
同时，所选用的金属粘接剂能与需处理螺纹连接所用材料的种类和性质相容，且其与需处理螺纹连接之间能产生强烈的表面粘着力。另外，所选用的金属粘接剂能与铜材料的种类和性质相容，且其与铜材料之间能产生强烈的表面粘着力。
实际生产时，所述有机混合液中，所述固态微粉的优选含量为15wt%～30wt%；所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的优选重量比为（2～4）︰1；所述液体涂料中，所述金属粘接剂的优选含量为13wt%～17wt%。所述纳米铜微粉的优选粒径为D5050nm～200nm，所述纳米聚四氟乙烯微粉的优选粒径为D5050nm～200nm。并且，所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的最佳重量比为3︰1；所述液体涂料中，所述金属粘接剂的最佳含量为15wt%。所述纳米铜微粉和所述纳米聚四氟乙烯微粉的质量纯度均在98%以上。
实施例1
本实施例中，对复合纳米防粘扣工业涂料进行工业生产时，先将预先称量好的固态微粉和有机溶剂均匀混合后，获得有机混合液；之后，再将预先称量好的金属粘接剂，加入有机混合液内并搅拌均匀后获得液体涂料，即制备完成的复合纳米防粘扣工业涂料。
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料中，所述纳米铜微粉采用水合联氨还原方法制备而成，且所采用的原材料为氧化铜，还原反应所用的有机溶液为乙二醇。还原反应结束后，进行提纯和离心浓缩后，获得质量纯度在99%以上且粒度分布在50nm～200nm的纳米铜微粉，所制备的纳米铜微粉中不含腐蚀性物质，且所制备纳米铜微粉的透射电镜照片如图3所示。也就是说，所述纳米铜微粉的粒径为D5050nm～200nm。
实际对所述纳米铜微粉进行制备时，也可以采用其它化学还原法。由于采用化学还原法对所述纳米铜微粉进行制备时，制作出的纳米铜微粉悬浮在混合液或浓缩液中，因而还需进行提纯和离心浓缩后，才能制备出纳米铜微粉。
另外，实际对所述纳米铜微粉进行制备时，也可以采用2012年04月12日公开的申请号为201110357791.X且发明名称为《一种纳米铜颗粒的工业生产方法》的发明专利申请文件中所公开的工业生产方法，对所述纳米铜微粉进行制备。
本实施例中，所述有机溶剂为乙二醇，且所述纳米铜微粉和有机溶剂（具体是乙二醇）均匀混合后形成的有机混合液中，所述纳米铜微粉的含量为15wt%，并且所述纳米铜微粉悬浮在乙二醇溶液中。实际生产时，可根据具体需要，对所述有机混合液中纳米铜微粉的含量在15wt%～45wt%范围内进行相应调整。
实际生产时，所述有机溶剂也可以选用酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、酮类有机溶剂或者其它类型的醇类有机溶剂。
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料中，所述金属粘接剂的含量为10wt%，且所述金属粘接剂为聚丙烯酸树脂。实际生产时，可根据具体需要，对所述金属粘接剂的含量在10wt%～30wt%范围内进行相应调整。
实际生产时，所述金属粘接剂也可以选用橡胶粘接剂或其它类型的丙烯酸酯粘接剂，同时也可选用环氧粘接剂、聚氨酯粘结剂或杂环高分子粘接剂，并且所选用的金属粘接剂应能溶解于所选用的有机溶剂中。实际对所述金属粘接剂进行选择时，以用量少、具有优异的粘接性能以及能溶解于所选择的有机溶剂中为选择原则。
本实施例中，实际生产过程中，对固态微粉和有机溶剂进行均匀混合和将预先称量好的金属粘接剂加入所述有机混合液内进行搅拌时，均采用磁力搅拌棒进行搅拌；且将金属粘接剂加入所述有机混合液内进行搅拌时混合搅拌均匀，便制得复合纳米防粘扣工业涂料。
实际生产过程中，还需所制成的复合纳米防粘扣工业涂料装入用容器，以备待用。
本实施例中，先将纳米铜微粉按设计配比倒入容积为1L且装有乙二醇的烧杯内，并采用磁力搅拌棒混合搅拌10分钟；之后，再将聚丙烯酸树脂按照设计配比倒入烧杯内，并采用磁力搅拌棒混合搅拌30分钟，便获得样本1。
本实施例中，对复合纳米防粘扣工业涂料进行实际应用时，先在常温状态下，采用毛刷将所制得的液体涂料均匀涂刷在需处理螺纹连接的外表面上，或涂敷于经过磷化处理的接箍表面，且涂刷厚度为10μm～20μm；待步骤Ⅰ中涂刷在需处理螺纹连接外表面上的所述液体涂料干燥后，便完成需处理螺纹连接的防粘扣处理过程，需处理螺纹连接即可投入使用。
实际应用过程中，步骤Ⅰ中涂刷完成后，在常温状态下静置直至所涂刷的液体涂料干燥。干燥后，需处理螺纹连接的外表面上无液体成分。实际操作时，也可以采用液体干燥机或加温干燥措施等进行干燥处理。
本实施例中，所述需处理螺纹连接为油管接箍和油管管头的螺纹连接，且具体为APL油管上的油管接箍和油管管头的螺纹连接。
实施例2
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例1不同的是：所述纳米铜微粉和有机溶剂（具体是乙二醇）均匀混合后形成的有机混合液中，所述纳米铜微粉的含量为20wt%，其余组分和配比均与实施例1相同。
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料为样本2。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例1相同。
实施例3
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例1不同的是：所述固态微粉为由纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉组成的混合粉，所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为3︰1，且所述固态微粉和有机溶剂均匀混合后形成的有机混合液中，所述纳米铜微粉的含量为15wt%，所述纳米聚四氟乙烯微粉的含量为5%。
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料中，所采用的纳米聚四氟乙烯微粉为市售产品，所述纳米聚四氟乙烯微粉的质量纯度在99%以上，不含腐蚀性物质。所述纳米聚四氟乙烯微粉的粒径为D5010nm～50nm，且所述纳米聚四氟乙烯微粉的透射电镜照片如图4所示。
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料中，其余组分和配比均与实施例1相同，且所制得的复合纳米防粘扣工业涂料为样本3。
本实施例中，实际对所述复合纳米防粘扣工业涂料进行生产时，先将预先称量好的纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉分别添加至所述有机溶剂内，并均匀混合后获得有机混合液，所述纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉均悬浮于所述有机溶剂中；之后，再将预先称量好的金属粘接剂，加入有机混合液内并搅拌均匀后获得液体涂料，即制备完成的复合纳米防粘扣工业涂料。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的应用方法与实施例1相同。
采用实施例1、实施例2和实施例3中所制得的样本1、样本2和样本3分别对同一型号油管的油管接箍和油管管头的螺纹连接分别进行防粘扣处理过程，待防粘扣处理结束后，将经样本1、样本2和样本3防粘扣处理后的螺纹连接分别在现有上扣机上进行上扣，以测试减磨性能。
首先，以最大扭矩为目标上扣，对样本1、样本2和样本3对螺纹连接上扣扭矩的影响分别进行测试，此处所选择油管为API油管且其材质为J55，规格2-7/8（即公称直径），且所处理的螺纹连接为API螺纹连接（具体为API圆螺纹连接）。同时，对未经复合纳米防粘扣工业涂料防粘扣处理的螺纹连接也同步进行上扣测试。本次测试过程中，将未经复合纳米防粘扣工业涂料防粘扣处理的螺纹连接，以及分别经样本1、样本2和样本3防粘扣处理后的螺纹连接分别在螺纹上卸扣装置上进行上扣，且上扣过程中以最大扭矩为目标上扣，并观察是否存在粘扣现象。其中，未经复合纳米防粘扣工业涂料防粘扣处理的API螺纹连接的上扣扭矩变化情形详见图5，经样本1防粘扣处理后的螺纹连接的上扣扭矩变化情形详见图6，经样本2防粘扣处理后的螺纹连接的上扣扭矩变化情形详见图7，经样本3防粘扣处理后的螺纹连接的上扣扭矩变化情形详见图8，上扣测试结果详见表1。
表1未经防粘扣处理以及分别经样本1、样本2和样本3防粘扣处理后的API圆螺纹连接上扣测试结果对比表
| 最大扭矩(N·m) | J值(mm) | 扭紧周数(周) | Ni/N1 | |
| 未经防粘扣处理 | 2772 | 70 | 1.08 | 1 |
| 经样本1防粘扣处理 | 2123 | 74 | 3.62 | 0.77 |
| 经样本2防粘扣处理 | 2259 | 70 | 3.62 | 0.81 |
| 经样本3防粘扣处理 | 2203 | 73 | 4.12 | 0.79 |
表1中，最大扭矩（N·m）为对API螺纹连接进行上扣过程中的最大上扣扭矩（即最大拧紧扭矩）；J值是API螺纹连接机紧后管端至接箍长度中心位置的距离；扭紧周数(周)为上扣过程中API螺纹连接发生损坏时的扭紧周数；Ni/N1为涂抹样本后的最大扭矩与未涂抹时的最大扭矩比值。
由图5、图6、图7、图8和表1可以看出，与未经复合纳米防粘扣工业涂料防粘扣处理的API螺纹连接相比，样本1、样本2和样本3均能大大降低螺纹连接的上扣扭矩，极大程度上提高了API螺纹连接的扭紧周数。经样本1、样本2和样本3防粘扣处理后的API螺纹连接的上扣扭矩，根本无法达到未经防粘扣处理的API螺纹连接的最大上扣扭矩数值，经样本1、样本2和样本3防粘扣处理后的API螺纹连接均在较低的上扣扭矩下即可上到螺纹顶端，并导致螺纹连接损坏。
另外，由图5、图6、图7、图8和表1可以看出，样本1和样本2对API螺纹连接上扣扭矩的影响近似，而样本3在高扭紧周数时，对上扣扭矩降低的贡献更大；同时可以看出经样本3防粘扣处理后的AP I螺纹连接的扭紧周数最大。综上，说明样本3降低扭矩效果最佳，减摩效果最好。因而，本发明所采用的复合纳米防粘扣工业涂料，能大幅降低了螺纹连接的上扣扭矩。
同时，以中间距离和顶点距离为目标上扣，并观察上扣扭矩的下降情况，同时观察是否存在粘扣现象，以对样本1、样本2和样本3对螺纹连接上扣扭矩的影响分别进行测试。此处所选择油管为API油管且其材质为J 55，规格为Φ372.1mm，且所处理的螺纹连接为API螺纹连接（具体为API偏梯形螺纹连接）。同时，对未经复合纳米防粘扣工业涂料防粘扣处理的螺纹连接也同步进行上扣测试。本次测试过程中，将未经复合纳米防粘扣工业涂料防粘扣处理的螺纹连接，以及分别经样本1、样本2和样本3防粘扣处理后的螺纹连接分别在螺纹上卸扣装置上进行上扣，且上扣过程中，分别以螺纹连接的中间距离和顶点距离为目标上扣，并观察上扣扭矩的下降情况，同时观察是否存在粘扣现象，上扣测试结果详见表2。
表2未经防粘扣处理以及分别经样本1、样本2和样本3防粘扣处理后的API偏梯形螺纹连接上扣测试结果对比表
表2中，上扣扭矩（N·m）分别为上扣过程中API螺纹连接分别上至中间位置和顶点位置时的上扣扭矩；上扣扭矩降低率分别为经防粘扣处理的API螺纹连接分别上至中间位置和顶点位置时的上扣扭矩，与未经防粘扣处理的API螺纹连接分别上至中间位置和顶点位置时的上扣扭矩相比的降低率；J值是API螺纹连接分别在中间位置和顶点位置机紧后，管端至接箍长度中心位置的距离；扭紧周数(周)分别为上扣过程中API螺纹连接上至中间位置和顶点位置时的扭紧周数。
从表2可以看出，样本1、样本2和样本3均能大大降低螺纹连接的上扣扭矩。上扣过程中，当上至中间位置时，由于上扣扭矩本身增加不大，因而经样本1、样本2和样本3防粘扣处理的API螺纹连接的上扣扭矩分别大约降低了2.70%、3.18%和4.02%；但随着上扣位置达到顶点位置，由于螺纹之间的摩擦大大增加，此时采用本发明的复合纳米防粘扣工业涂料的减磨作用便立即显现，经样本1、样本2和样本3防粘扣处理的API螺纹连接的上扣扭矩分别大约降低了-21.14%、-21.40%和-24.65%，其中样本3降低上扣扭矩高达24.65%左右。
另外，由表2中所记录的数据可以看出，在相同的J值条件下，使用样本3所反映出的扭紧周数远远小于其他样本，这也说明在上扣过程中，由于本发明所采用复合纳米防粘扣工业涂料的加入，大大降低了螺纹之间的摩擦力，导致所需要的上扣扭矩大大下降，并且降低了扭紧周数。
实施例4
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例1不同的是：所采用的有机溶剂为甲醇，且所述纳米铜微粉和有机溶剂（具体是甲醇）均匀混合后形成的有机混合液中，所述纳米铜微粉的含量为25wt%；所生产的复合纳米防粘扣工业涂料中，所述金属粘接剂的含量为15wt%，其余组分和配比均与实施例1相同。采用甲醇的特点是成本低、挥发速度快，导致干燥速度快。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例1相同。
实施例5
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例1不同的是：所采用的有机溶剂为乙醇，且所述纳米铜微粉和有机溶剂（具体是乙醇）均匀混合后形成的有机混合液中，所述纳米铜微粉的含量为30wt%；所生产的复合纳米防粘扣工业涂料中，所述金属粘接剂为聚丙烯酸树脂Ⅱ且其含量为20wt%，其余组分和配比均与实施例1相同。采用乙醇的特点是无毒、成本低廉、挥发性快。
实际生产时，所述金属粘接剂也可以采用其它能用于金属胶粘剂的醇溶性树脂。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例1相同。
实施例6
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例4不同的是：所采用的有机溶剂为乙酸乙酯，所述金属粘接剂为硅胶（即硅橡胶），其余组分和配比均与实施例4相同。
实际使用时，所述金属粘接剂也可以选用其它类型的金属树脂胶，且所选用的金属树脂胶能溶于所选用的有机溶剂中，如乙酸乙酯。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例4相同。
实施例7
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例4不同的是：所采用的有机溶剂为丙酮，所述金属粘接剂为甲基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶或弹性硅树脂(有机硅凝胶Elas—tomericSilicone Resin，Organic—silicone Gel)，其余组分和配比均与实施例4相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例4相同。
实施例8
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例4不同的是：
所述金属粘接剂为弹性硅树脂(有机硅凝胶Elas—tomericSilicone Resin，Organic—silicone Gel)，所采用的有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯或丙酮，其余组分和配比均与实施例4相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例4相同。
实施例9
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例4不同的是：所采用的有机溶剂为乙醚，所述金属粘接剂为能溶于乙醚的金属树脂胶其余组分和配比均与实施例4相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例4相同。
实施例10
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例1不同的是：所述纳米铜微粉和有机溶剂（具体是乙醇）均匀混合后形成的有机混合液中，所述纳米铜微粉的含量为40wt%；所生产的复合纳米防粘扣工业涂料中，所述金属粘接剂为的含量为30wt%，其余组分和配比均与实施例1相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例1相同。
实施例10
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为2︰1，且所述固态微粉和有机溶剂均匀混合后形成的有机混合液中，所述纳米铜微粉的含量为20wt%，所述纳米聚四氟乙烯微粉的含量为10%；所述纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的质量纯度均在98%以上，所述纳米铜微粉的粒径为D5050nm～500nm，所述纳米聚四氟乙烯微粉的粒径为D5010nm～200nm。本实施例中，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例11
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为4︰1，且所述固态微粉和有机溶剂均匀混合后形成的有机混合液中，所述纳米铜微粉的含量为30wt%，所述纳米聚四氟乙烯微粉的含量为15%；所述纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的质量纯度均在98%以上，所述纳米铜微粉的粒径为D5050nm～200nm，所述纳米聚四氟乙烯微粉的粒径为D5050nm～200nm。本实施例中，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例12
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为2.5︰1，且所述固态微粉和有机溶剂均匀混合后形成的有机混合液中，所述纳米铜微粉的含量为10wt%，所述纳米聚四氟乙烯微粉的含量为5%；所述纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的质量纯度均在98%以上，所述纳米铜微粉的粒径为D5050nm～200nm，所述纳米聚四氟乙烯微粉的粒径为D5050nm～200nm。本实施例中，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例13
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为3.5︰1，且所述固态微粉和有机溶剂均匀混合后形成的有机混合液中，所述纳米铜微粉的含量为20wt%，所述纳米聚四氟乙烯微粉的含量为10%；所述纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的质量纯度均在98%以上，所述纳米铜微粉的粒径为D5050nm～200nm，所述纳米聚四氟乙烯微粉的粒径为D5050nm～200nm。本实施例中，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例14
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为3︰1，且所述固态微粉和有机溶剂均匀混合后形成的有机混合液中，所述纳米铜微粉的含量为35wt%，所述纳米聚四氟乙烯微粉的含量为10%；所述纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的质量纯度均在98%以上，所述纳米铜微粉的粒径为D5050nm～200nm，所述纳米聚四氟乙烯微粉的粒径为D5050nm～200nm。本实施例中，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例15
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为3︰1，且所述固态微粉和有机溶剂均匀混合后形成的有机混合液中，所述纳米铜微粉的含量为25wt%，所述纳米聚四氟乙烯微粉的含量为10%；所述纳米铜微粉的粒径为D5050nm～200nm，所述纳米聚四氟乙烯微粉的粒径为D5050nm～200nm；所生产的复合纳米防粘扣工业涂料中，所述金属粘接剂为的含量为15wt%。本实施例中，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例16
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为1︰9，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例17
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为2︰8，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例18
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为3︰7，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例19
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为4︰6，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例20
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为1︰1，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例21
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为6︰4，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例22
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为7︰3，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例23
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为8︰2，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例24
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为9︰1，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例25
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所采用的有机溶剂为乙醇；所生产的复合纳米防粘扣工业涂料中，所述金属粘接剂为聚丙烯酸树脂Ⅱ且其含量为20wt%，其余组分和配比均与实施例1相同。
实际生产时，所述金属粘接剂也可以采用其它能用于金属胶粘剂的醇溶性树脂。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例26
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所采用的有机溶剂为乙酸乙酯，所述金属粘接剂为硅胶（即硅橡胶）；所生产的复合纳米防粘扣工业涂料中，所述金属粘接剂的含量为25wt%，其余组分和配比均与实施例3相同。
实际使用时，所述金属粘接剂也可以选用其它类型的金属树脂胶，且所选用的金属树脂胶能溶于所选用的有机溶剂中，如乙酸乙酯。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例27
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所采用的有机溶剂为丙酮，所述金属粘接剂为甲基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶或弹性硅树脂(有机硅凝胶Elas—tomericSilicone Resin，Organic—silicone Gel)，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料中，所述金属粘接剂的含量为30wt%，其余组分和配比均与实施例4相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例28
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：
所述金属粘接剂为弹性硅树脂(有机硅凝胶Elas—tomericSilicone Resin，Organic—silicone Gel)，所采用的有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯或丙酮，其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
实施例29
本实施例中，所生产的复合纳米防粘扣工业涂料与实施例3不同的是：所采用的有机溶剂为乙醚，所述金属粘接剂为能溶于乙醚的金属树脂胶其余组分和配比均与实施例3相同。
本实施例中，所采用的复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法和应用方法均与实施例3相同。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征在于：由固态微粉、有机溶剂和能溶解于所述有机溶剂内的金属粘接剂均匀混合而成；所述固态微粉和有机溶剂均匀混合后形成有机混合液；所述有机混合液中，所述固态微粉的含量为15wt％～45wt％；所述金属粘接剂与所述有机混合液均匀混合后形成液体涂料；所述液体涂料中，所述金属粘接剂的含量为10wt％～30wt％；所述固态微粉为纳米铜微粉或由纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉组成的混合粉末，所述纳米铜微粉为粒径D5050nm～500nm的铜微粉，所述纳米聚四氟乙烯微粉为粒径D5010nm～200nm的聚四氟乙烯微粉，所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的重量比为(9～1)︰(1～9)；
所述有机溶剂为醇类有机溶剂、酯类有机溶剂、醚类有机溶剂或酮类有机溶剂；所述金属粘接剂为橡胶粘接剂或丙烯酸酯粘接剂。
2.按照权利要求1所述的一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征在于：所述纳米铜微粉和所述纳米聚四氟乙烯微粉的质量纯度均在98％以上。
3.按照权利要求1所述的一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征在于：所述醇类有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇或丙二醇，所述酯类有机溶剂为乙酸乙酯，所述醚类有机溶剂为乙醚，所述酮类有机溶剂为丙酮；所述橡胶粘接剂为硅胶，所述丙烯酸酯粘接剂为聚丙烯酸树脂。
4.按照权利要求1所述的一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征在于：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的优选重量比为(2～4)︰1；所述液体涂料中，所述金属粘接剂的优选含量为13wt％～17wt％。
5.按照权利要求4所述的一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征在于：所述混合粉中纳米铜微粉和纳米聚四氟乙烯微粉的最佳重量比为3︰1；所述液体涂料中，所述金属粘接剂的最佳含量为15wt％。
6.按照权利要求1所述的一种复合纳米防粘扣工业涂料，其特征在于：所述纳米铜微粉采用化学还原法制备而成。
7.一种如权利要求1所述复合纳米防粘扣工业涂料的工业生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、有机混合液制备：将预先称量好的固态微粉和有机溶剂均匀混合后，获得有机混合液；
步骤二、液体涂料制备：将预先称量好的金属粘接剂，加入步骤一中所述的有机混合液内并搅拌均匀后获得液体涂料。
8.一种如权利要求1所述复合纳米防粘扣工业涂料的应用，其特征在于包括以下步骤：
步骤Ⅰ、防粘扣工业涂料涂刷或喷涂：常温状态下，采用毛刷或液体喷涂设备，将所制得的所述液体涂料均匀涂刷或均匀喷涂在需处理螺纹连接的外表面上，且涂刷或喷涂厚度为10μm～20μm；
步骤Ⅱ、防粘扣工业涂料干燥：待步骤Ⅰ中涂刷或喷涂在需处理螺纹连接外表面上的所述液体涂料干燥后，即可投入使用。
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