CN102976905B - 茴香脑提取工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然茴香脑提取工艺方法，它采用天然茴香油为提取原料，包括粗茴香脑的提取和精茴香脑的提取两个步骤，粗茴香脑的提取是将天然茴香油冷冻成为固体后经粉碎，再通过离心机分离出粗茴香脑；其精茴香脑的提取分四个阶段进行：第一阶段蒸馏釜温度为110℃，蒸馏塔顶的温度为50℃，回流比为10：1；第二阶段，蒸馏釜温度为130℃，蒸馏塔顶的温度为110℃，回流比为20：1；第三阶段，蒸馏釜内温度为140℃，蒸馏塔顶的温度为115℃，回流比为0：1，直至收集到的馏份达到分析计算茴香脑的量。本方法可以解决天然茴香脑提取过程中的馏分损失和茴香脑质量差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及林产工业技术领域，尤其是一种从八角原料中提取天然茴香脑的工艺方法。
背景技术
茴香油是一种无色或淡黄色液体，有茴香特殊气味，其主要成份是茴香脑，含量达80%～90%，并含有乙醛等物质，茴香脑主要用于日用化工（如牙膏等）、食品、烟草增香剂及医药等。
目前，工业生产中从茴香油中提取茴香脑的一种方法是蒸馏法，因其通常是在高温下操作，会造成馏分损失，茴香脑质量也较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然茴香脑提取工艺方法，它可以解决天然茴香脑提取过程中的馏分损失和茴香脑质量差的问题。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：这种天然茴香脑提取工艺方法包括粗茴香脑的提取和精茴香脑的提取两个步骤：
粗茴香脑的提取：将提取原料的天然茴香油冷冻至-11～-15℃成为固体，然后粉碎至粒径小于1.5毫米，待温度回升至手抓有油溢出时置入离心机中进行分离得到纯度较低的固态粗茴香脑和第一次母液；把所得的固态粗茴香脑熔化后再次冷冻至-5～-10℃成为固体，然后再粉碎至粒径小于1.5毫米，待温度回升至手抓有油溢出时再置入离心机中进行分离得到纯度更高的固态粗茴香脑；所得的第一次母液经冷冻至-5～-10℃成固体后再粉碎到径小于1.5毫米，待温度回升至手抓有油溢出时置入离心机中再进行分离获得固态粗茴香脑，将第一次母液中分离得到的固态粗茴香脑与所述纯度更高的粗茴香脑混合熔化作为精茴香脑提取原料的粗茴香脑液；
精茴香脑的提取：将要置于蒸馏设备内的粗茴香脑液进行取样分析，确定其中的含脑量，并分别计算出蒸馏达到设定纯度的精茴香脑、前馏份和后馏份的重量，将精茴香脑的提取原料置于所述蒸馏设备内分四个阶段加热蒸馏：第一阶段，控制蒸馏设备的原料蒸馏釜内粗茴香脑液的温度为110℃，控制蒸馏设备的蒸馏塔顶的温度为50℃，回流比为10：1，保持真空度在2～3Kpa，当馏出物馏出完毕时进入第二阶段；第二阶段，控制所述蒸馏设备的原料蒸馏釜内粗茴香脑液的温度是130℃，控制所述蒸馏设备的蒸馏塔顶的温度为110℃，回流比为20：1，保持真空度在2～3Kpa，至收集到的馏份达到分析计算前馏份的量转入第三阶段；第三阶段，控制所述所述蒸馏设备的原料蒸馏釜内粗茴香脑液的温度是140℃，控制蒸馏设备的蒸馏塔顶的温度为115℃，回流比为0：1，保持收集器的真空度在2～3Kpa，至收集到馏份达到分析计算的茴香脑的量。
上述天然茴香脑提取工艺方法的技术方案中，更为具体的方案是：在所述离心分离操作时，可向所述分离物内加入分离物总重量1/7～1/10的清水。
更进一步地：所述精茴香脑提取可采用一种蒸馏设备来进行，这种蒸馏设备的有蒸发设备包括有原料蒸馏釜，所述原料蒸馏釜上安装有由列管式换热器构成的原料加热器，所述原料加热器的进料口与一个原料循环泵的出口连接，所述原料加热器的出料口与所述原料蒸馏釜的上部连通，所述原料循环泵的进口与所述原料蒸馏釜的底部连通，所述原料加热器壳体的下部通过导热油入口与热油循环泵出油口连通，所述原料加热器通过壳体上部的热油出口与所述油加热炉的回油口连通；所述蒸发设备上连接有蒸馏塔，该蒸馏塔的塔顶连接有冷凝器，所述冷凝器的出口连接回流分配器，所述回流分配器的其中一路输出管通过带视窗的视筒分别通过阀门连接到收集器组中的多个收集容器，另一路输出管连接所述塔顶的回流接口；有一个真空泵组通过缓冲罐和管路分别通过阀门的与所述收集器组中的各个收集容器连接；所述蒸馏塔内装有波纹网填料。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
采用本方法从天然茴香油中提取纯度99%以上的茴香脑，可以获得茴香脑的提取率达到80%，获得的精茴香脑产品中，茴香脑的含量可达99.2%。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
图2是本发明中天然茴香脑蒸发设备的结构示意图。
具体实施方式
图1、图2所示的是从989公斤天然茴香油中提取茴香脑的具体方法。这种方法包括粗茴香脑的提取和精茴香脑的提取两个步骤：
粗茴香脑的提取：
从989公斤天然茴香油中取样做色谱分析，分析结果是：茴香脑含量84.2%，测得冻点为13.7℃。将提取原料茴香油装入容器中放置冷库中冷冻至-13℃，使其成为固体，用破碎机把茴香油固体粉碎至粒径小于1.5毫米的粉未状，后放入离心机中进行分离，待温度回升至手抓有油溢出时置入离心机中进行分离4分钟得到522公斤纯度较低的固态粗茴香脑和467公斤的第一次母液，经分析所得固态粗茴香脑含茴香脑量为95.2%，冻点为18.9℃，所得第一次母液含脑量为64.68%；把所得的固态粗茴香脑放入容器中加热熔化后再次放置冷库中冷冻至-7℃成为固体，然后再粉碎至粒径小于1.5毫米，待温度回升至手抓可以出油时再置入离心机中进行分离3分钟得到纯度更高的固态粗茴香脑和第二次母液，第一次母液也放置冷库中冷冻至-7℃成为固体，然后再粉碎至粒径小于1.5毫米，待温度回升至手抓有油溢出时再置入离心机中进行分离3分钟得到第一次母液中的粗茴香脑和第二次母液，第一次母液中分离得到的固态粗茴香脑与获得纯度更高的粗茴香脑共计762公斤。
精茴香脑的提取：
精茴香脑的提取在专门的蒸馏设备中进行，这套蒸馏设备如图1和图2所示：的蒸馏设备有一个蒸发设备6，蒸发设备6由一个原料蒸馏釜6-1和蒸馏塔构成，原料蒸馏釜6-1上安装有原料加热器6-2，原料加热器6-2用螺栓固定在原料蒸馏釜6-1上，原料加热器6-2内腔装有由许多平行排列的换热管和封闭在这些换热管两端的管板构成的换热芯，这些换热管的外部由4块隔板将换热芯的换热管外部空间分隔成绕隔板环回的原料通道，原料进口6-2-1设在原料加热器6-2的顶部，原料进口6-2-1与一原料循环泵5的出口接通，原料循环泵5的进口接在原料蒸馏釜6-1的底部；原料加热器6-2的原料出口设在原料加热器6-2的底部，该原料出口与原料蒸馏釜6-1的顶部接通；原料加热器6-2在换热芯的上部，各换热管的上端口通过汇流器与热油出口6-2-3连通，热油出口6-2-3通过一个阀门与热油炉3的回油口连接；在换热芯的下部，各换热管的下端口通过汇流器与热油进口6-2-2连通，热油进口6-2-2通过一个阀门与油泵4的出口连接，油泵4的进口与热油炉3的出油口连接。蒸发设备6上连接有4个相互连接的塔节7构成的蒸馏塔，塔节7用螺栓固定在原料蒸馏釜6-1的顶部，4个塔节7共装有40层波纹网填料，最顶端的塔节7上焊接安装有塔顶8，塔顶8的蒸馏出口与冷凝器9的进料口连接，冷凝器9的出料口通过回流分配器10可将馏出物按设定比例分配流出，回流分配器10的一个输出端通过设有玻璃窗的视筒12后，分别通过一个用于选通作用的阀门连接到收集器组11，视筒12的可以观察出料的流量情况和出料的颜色情况；回流分配器10的另一个输出端连通塔顶8的回流接口。收集器组11由4个收集器组成，每个收集器顶部均设有排空口，收集器与收集器之间均设置有切换阀，每个收集器的底部均设有放料口。收集器组11中的4个收集器分别通过一个选通作用的阀门连接到一个真空系统中的出口上。真空系统由真空泵1和串联在真空泵1输出管上的两个缓冲罐2连接构成，最后一个缓冲罐2的出口为真空系统中的出口，真空泵组1及其缓冲罐2的作用是确保向各收集器提供达到绝对压力达到2Kpa真空度的稳定抽吸力。
在精茴香脑的提取前，先对所获得的粗茴香脑经取样分析，获得粗茴香脑含茴香脑量达到98.72%，冻点20.5℃，除去其中含水量后，其前馏分为12.95公斤，精茴香脑量为739.29公斤。
将粗茴香脑液置于蒸馏设备的原料蒸馏釜6-1内分四个阶段加热蒸馏：
在第一阶段，控制原料蒸馏釜6-1内粗茴香脑液的温度为110℃，控制塔顶8的温度为50℃，调节回流分配器10的回流比为10：1，通过调整收集器组11中的阀门的开关状态，仅让第1号收集器选通视筒12下游的管路，用于收集初蒸馏出的油水混合液，控制缓冲罐2的出口真空度在2～3Kpa，从视筒12观察，当馏出的油水混合液物馏出完毕时进入第二阶段；
在第二阶段，控制原料蒸馏釜6-1内粗茴香脑液的温度为130℃，控制塔顶8的温度为110℃，调节回流分配器10的回流比为20：1，通过调整收集器组11中的阀门的开关状态，仅让第2号收集器选通视筒12下游的管路，用于收集前馏份，控制缓冲罐2的出口真空度在2～3Kpa，至收集到的馏出物达到分析计算的前馏份的量后转入第三阶段；
在第三阶段，控制原料蒸馏釜6-1内粗茴香脑液的温度为140℃，控制塔顶8的温度为115℃，调节回流分配器10的回流比为0：1，通过调整收集器组11中的阀门的开关状态，仅让第3号收集器选通视筒12下游的管路，用于收集精茴香脑成品，控制缓冲罐2的出口真空度在2～3Kpa，至收集到的精茴香脑成品达到分析计算茴香脑的量后转入第四阶段；
在第四阶段，控制原料蒸馏釜6-1内粗茴香脑液的温度为150℃，控制塔顶8的温度为140℃，调节回流分配器10的回流比为0：1，通过调整收集器组11中的阀门的开关状态，仅让第4号收集器选通视筒12下游的管路，用于收集后馏份，控制缓冲罐2的出口真空度在2～3Kpa，至原料蒸馏釜内的粗茴香脑液馏完。
本实施例获得的精茴香脑成品的茴香脑含量达99.28%，对原料天然茴香油中的茴香脑提取率达到84%。
在上述实施例之外，申请人在上述实施例的基础上，在离心分离粗茴香脑的操作中，向分离物内加入分离物总重量1/7～1/10的清水，可以加快粗茴香脑的分离。
Claims (2)
1.一种天然茴香脑提取工艺方法，其特征在于：
包括粗茴香脑的提取和精茴香脑的提取两个步骤：
粗茴香脑的提取：将提取原料的天然茴香油冷冻至-11～-15℃成为固体，然后粉碎至粒径小于1.5毫米，待温度回升至手抓有油溢出时置入离心机中进行分离得到纯度较低的固态粗茴香脑和第一次母液；把所得的固态粗茴香脑熔化后再次冷冻至-5～-10℃成为固体，然后再粉碎至粒径小于1.5毫米，待温度回升至手抓有油溢出时再置入离心机中进行分离得到纯度更高的固态粗茴香脑；所得的第一次母液经冷冻至-5～-10℃成固体后再粉碎到粒径小于1.5毫米，待温度回升至手抓有油溢出时置入离心机中再进行分离获得固态粗茴香脑，将第一次母液中分离得到的固态粗茴香脑与所述纯度更高的粗茴香脑混合熔化作为精茴香脑提取原料的粗茴香脑液；
精茴香脑的提取：将要置于蒸馏设备内的粗茴香脑液进行取样分析，确定其中的含脑量，并分别计算出蒸馏达到设定纯度的精茴香脑、前馏份和后馏份的重量，将精茴香脑的提取原料置于所述蒸馏设备内分四个阶段加热蒸馏：第一阶段，控制蒸馏设备的原料蒸馏釜内粗茴香脑液的温度为110℃，控制蒸馏设备的蒸馏塔顶的温度为50℃，回流比为10：1，保持真空度在2～3Kpa，当馏出物馏出完毕时进入第二阶段；第二阶段，控制所述蒸馏设备的原料蒸馏釜内粗茴香脑液的温度是130℃，控制所述蒸馏设备的蒸馏塔顶的温度为110℃，回流比为20：1，保持真空度在2～3Kpa，至收集到的馏份达到分析计算前馏份的量转入第三阶段；第三阶段，控制所述蒸馏设备的原料蒸馏釜内粗茴香脑液的温度是140℃，控制蒸馏设备的蒸馏塔顶的温度为115℃，回流比为0：1，保持真空度在2～3Kpa，至收集到的馏份达到分析计算茴香脑的量转入第四阶段；第四阶段，控制所述蒸馏设备的原料蒸馏釜内粗茴香脑液的温度为150℃，控制蒸馏设备的蒸馏塔顶的温度为140℃，回流比为0：1，通过调整收集器组中的阀门的开关状态，仅让收集器选通视筒下游的管路，用于收集后馏份，控制缓冲罐的出口真空度在2～3Kpa，至原料蒸馏釜内的粗茴香脑液馏完；
所述精茴香脑提取采用的蒸馏设备包括有蒸发设备（6），蒸发设备（6）包括有原料蒸馏釜（6-1），所述原料蒸馏釜（6-1）上安装有由列管式换热器构成的原料加热器（6-2），所述原料加热器（6-2）的进料口与一个原料循环泵（5）的出口连接，所述原料加热器（6-2）的出料口与所述原料蒸馏釜（6-1）的上部连通，所述原料循环泵（5）的进口与所述原料蒸馏釜（6-1）的底部连通，所述原料加热器（6-2）壳体的下部通过导热油入口（6-2-2）与热油循环泵（4）出油口连通，所述原料加热器（6-2）通过壳体上部的热油出口（2-3）与所述油加热炉（3）的回油口连通；所述蒸发设备（6）上连接有蒸馏塔（7、8），该蒸馏塔（7、8）的塔顶（8）连接有冷凝器（9），所述冷凝器（9）的出口连接回流分配器（10），所述回流分配器（10）的其中一路输出管通过带视窗的视筒(12)分别通过阀门连接到收集器组（11）中的多个收集容器，另一路输出管连接所述塔顶（8）的回流接口；有一个真空泵组（1）通过缓冲罐（2）和管路分别通过阀门的与所述收集器组（11）中的各个收集容器连接；所述蒸馏塔（7、8）内装有波纹网填料。
2.根据权利要求1所述的天然茴香脑提取工艺方法，其特征在于：在所述离心分离操作时，向所述分离物内加入分离物总重量1/7～1/10的清水。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20130320 Assignee: Guangxi Tengxian Fuhua Chemical Co.,Ltd. Assignor: Guangxi Jingguo Perfume Co.,Ltd. Contract record no.: X2024980000323 Denomination of invention: Extraction process of fennel brain Granted publication date: 20141001 License type: Common License Record date: 20240108 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |