CN102976398A - 一种钛酸铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钛酸铝材料的制备方法，包括以下步骤：（1）备好TiO2和Al2O3原料及添加剂Fe2O3和SiO2粉末，其中：各组分的摩尔比为，TiO2：Al2O3：Fe2O3：SiO2＝48－49：48－49：1－3：1－3；且TiO2和Al2O3的摩尔比为1：1；（2）将称量好的原料和添加剂混合，加入5～10%的PVA制成泥状混合物；（3）将步骤（2）的混合物干燥至湿度为3%～6%，采用模压成型方法，将所述泥状混合物制成Φ20mm、高5～30mm的圆柱形压胚，再将压胚在100℃的干燥箱中保温4～6小时或者在室温环境下干燥24小时；（4）将步骤（3）的压胚放入高温电阻炉中，升温至400℃～1450℃，合成钛酸铝陶瓷材料。

Description

一种钛酸铝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低热膨胀、耐高温的钛酸铝（Al2TiO5）材料的制备方法，属于材料合成与加工陶瓷领域。
背景技术
钛酸铝材料是集低膨胀系数和高熔点为一体的新型材料，是目前低膨胀材料中耐高温性能最好的一种，此外，它还有导热系数低、抗渣、耐蚀、耐碱和对多种金属及玻璃的不浸润性，可以广泛应用于抗热震、耐高温、耐磨损、抗腐蚀、抗碱等条件要求苛刻的环境，特别是要求高抗热震的场合。
世界专利WO2005/018776号公开了一种通过添加1～10质量分数的碱性长石、含Mg尖晶石型结构的氧化物、或MgO或通过烧结转化MgO的含Mg化合物的原料混合物进行烧结而形成的钛酸铝烧结体。
日本专利2005-519834号公开了通过调整在TiO2源粉末及Al2O3源粉末中添加剂的种类、组成及添加量，获得在维持原有耐热性和低膨胀系数优点的同时，其热分解、低机械强度的问题得到改良的钛酸铝技术。
以上专利都是通过不同方法改进钛酸铝本身热分解和机械强度低的性能，但是却存在如下不足：
（1）只是单一方面的改进措施，效果并不明显。
（2）选择添加剂方面，添加剂比较单一且不是最优添加剂，添加剂过于复杂，这样势必会影响钛酸铝的低膨胀性。
（3）添加剂比例没有很好的控制在不影响钛酸铝优异性能的范围之内。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提出一种钛酸铝的制备方法，包括在保持合适的TiO2源粉末及Al2O3源粉末粒径的同时，加入摩尔分数适量的Fe2O3和SiO2作为添加剂。Fe2O3可以显著抑制钛酸铝的热分解，提高钛酸铝的稳定性。这是由于加入Fe3+形成的Fe2TiO5和Al2TiO5同属假板钛矿化合物，可以形成连续固溶体Al2(1-x)Fe2xTiO5，能够较好地抑制钛酸铝的热分解。并且不影响钛酸铝的热膨胀性。添加SiO2不仅能提高钛酸铝的稳定性抑制钛酸铝的热分解，而且能够提高其机械强度，但加入量过高，就会与钛酸铝分解，产生的Al2O3形成莫来石而使热膨胀系数增大，因而要保持一定的比例范围。特别的，采用两者复合能够起到更好的效果，因而能够更好的减少裂纹、提高钛酸铝的强度并且能够很好的抑制钛酸铝的热分解。得到的钛酸铝适宜用作陶瓷材料。
本发明提供一种由TiO2粉末和Al2O3粉末外加一定量氧化物添加剂（Fe2O3、SiO2、MgO等）合成的钛酸铝材料。
本发明的钛酸铝以TiO2粉末和Al2O3粉末为主要原料，氧化物添加剂为辅助原料用于改善钛酸铝的高温性能，如抑制其热分解、减少裂纹提高强度等；在保证其较低的热膨胀系数的前提下机械强度得到相应提高。
本发明的钛酸铝材料通过以下步骤制备：
（1）备好TiO2和Al2O3以其氧化物添加剂（Fe2O3、SiO2）粉末，其中：所述TiO2原料是化学纯级，Al2O3原料是工业纯级，各原料组分的摩尔比为：
TiO2：48－49：
Al2O3：48－49：
Fe2O3：1－3：
SiO2：1－3；
而且TiO2和Al2O3的摩尔比为1：1；
（2）采用湿法混合，即在上述组分中加入5～10%的PVA，湿法混合成泥状混合物；
（3）将步骤（2）的混合物干燥至湿度3%～6%，采用模压成型方法，将上述泥状混合物制成Φ20mm、高5～30mm的圆柱形压胚，在100℃的干燥箱中保温4～6小时，从室温到100℃的升温速率控制为50℃/h,或者在室温干燥24小时；
（4）将步骤（3）的压胚放入高温电阻炉中，从室温到400℃阶段升温速率为20～50℃/h，400℃～1450℃升温速率为150℃～250℃/h，并在1450℃下保温3～5小时，合成钛酸铝材料。
具体实施方式
下面通过具体实施例可以进一步了解本发明。
实施例1：
（1）备好化学纯TiO2和工业纯Al2O3及氧化物添加剂（Fe2O3、SiO2）粉末，其中：各原料组分的摩尔配比为：TiO2：Al2O3：Fe2O3：SiO2=49：49：1：1。
（2）采用湿法混合，即将称量好的混合粉末加入10%的PVA湿法混合成泥状混合物。
（3）等（2）所得的混合物干燥至湿度为5%时，采用模压成型方法，将上述泥状混合物制成Φ20mm、高25mm的圆柱形压胚，再将压胚在100℃的干燥箱中保温5小时，其中室温到100℃的升温速率为50℃/h。
（4）将（3）中干燥好的压胚放入高温电阻炉中，设定好升温程序：室温到400℃阶段升温速率为50℃/h，400℃～1450℃升温速率为200℃/h，并在1450℃下保温3小时，以保证完全合成钛酸铝材料。
实施例2
按原料及氧化物添加剂的摩尔配比为TiO2：Al2O3：Fe2O3：SiO2=48：48：3：3。其他过程同实施例1。合成钛酸铝材料。
实施例3
按原料及氧化物添加剂的摩尔配比改为TiO2：Al2O3：Fe2O3：SiO2=48.5：48.5：1：3。其他过程同实施例1。合成钛酸铝材料。

Claims (4)

1.一种钛酸铝材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）备好TiO2和Al2O3原料及添加剂Fe2O3和SiO2粉末，其中：各组分的摩尔比为，
TiO2：48－49：
Al2O3：48－49：
Fe2O3：1－3：
SiO2：1－3；
而且TiO2和Al2O3的摩尔比为1：1；
（2）采用湿法混合，即在上述组分中加入5～10%的PVA，湿法混合成泥状混合物；
（3）将步骤（2）的混合物干燥至湿度为3%～6%，采用模压成型方法，将上述泥状混合物制成Φ20mm、高5～30mm的圆柱形压胚，在100℃的干燥箱中保温4～6小时，或者在室温环境下干燥24小时；
（4）将步骤（3）的压胚放入高温电阻炉中，升温至400℃～1450℃，合成钛酸铝材料。
2.根据权利要求1所述钛酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述TiO2原料是化学纯级，Al2O3原料是工业纯级。
3.根据权利要求1所述钛酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中从室温到100℃的升温速率为50℃/h。
4.根据权利要求1所述钛酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中先从室温升温到400℃，升温速率为20～50℃/h，再从400℃升温至1450℃，升温速率为150℃～250℃/h，并在1450℃下保温3～5小时。
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