CN102973434A - 洗去型个人清洁皮肤组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种洗去型个人清洁皮肤组合物及其制备方法，配方包括清洗基质、保湿剂和挥发性香精，按重量百分比计算配方中水溶性保湿剂为0.1-20％，挥发性香精为0.001-8％；制备时先制得清洗基质，然后添加保湿剂和挥发性香精，或者，分别制备清洗基质、以及保湿剂和挥发性香精的预混物，然后将两者混合。本发明通过改善配方及制备工艺，使用保湿剂或赋脂剂来促进挥发性组分在个人清洁组合物中向皮肤的沉积，并增进这些成分在皮肤上的存留时间，同时又不会给皮肤带来刺激性。

Description

洗去型个人清洁皮肤组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及个人护理品领域，特别是一种洗去型个人清洁皮肤组合物及其制备方法，该组合物能促进香精在皮肤上的沉积，并能促进香料在皮肤表面上的输送。

背景技术

常将香精和香料加入洗去型个人清洁组合物中用以使组合物具有清新、洁净的感觉。许多用户更喜欢其中的香精能从组合物中沉积到其皮肤上并持续保留一段时间，以提供持续的清新感受。但由于许多香精具有挥发性，因此难于令用户达到这种有益效果。过去曾采用阳离子沉积聚合物来促进某些非挥发性组分在个人清洁组合物中向皮肤的沉积。但是，促进挥发性成分（如香精）的沉积，并增进这些成分在皮肤上的存留时间，但对皮肤产生一定的刺激性。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种洗去型个人清洁皮肤组合物，其能促进香精在皮肤上的沉积，并能促进香料在皮肤上的存留时间，同时不刺激皮肤。

本发明的另一个目的是提供上述洗去型个人清洁皮肤组合物的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种洗去型个人清洁皮肤组合物，其特征在于：配方包括清洗基质、保湿剂和挥发性香精，按重量百分比计算配方中水溶性保湿剂为0.1-20％，挥发性香精为0.001-8％。

所述的清洗基质包括表面活性剂、水溶性阴离子聚合物、去离子水。

所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂，选自脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐或脂肪醇硫酸盐。

所述的水溶性阴离子聚合物选自丙烯酸酯／C10－30烷基丙烯酸酯交联共聚物。

所述的水溶性保湿剂选自多元醇或水溶性烷氧基化非离子聚合物。

所述的多元醇选自甘油、山梨醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、乙氧基化葡萄糖、1，2一己二醇、己三醇、二丙二醇,二甘油、木糖醇、麦芽糖醇、透明质酸钠、乳酸钠、吡咯烷酮羧酸盐中的一种或两种以上混合；所述的水溶性烷氧基化非离子聚合物选自PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-1000的一种或是两种以上的混合。

上述洗去型个人清洁皮肤组合物的制备方法，其特征在于：制备时先制得清洗基质，然后添加保湿剂和挥发性香精，或者，分别制备清洗基质、以及保湿剂和挥发性香精的预混物，然后将两者混合。

所述制备保湿剂和挥发性香精的预混物时，还添加混合有表面活性剂。

所述制备保湿剂和挥发性香精的预混物时，还添加混合有阴离子表面活性剂。

本发明通过改善配方及制备工艺，使用保湿剂或赋脂剂来促进挥发性组分在个人清洁组合物中向皮肤的沉积，并增进这些成分在皮肤上的存留时间，同时又不会给皮肤带来刺激性。

具体实施方式

本发明的洗去型个人清洁组合物含有保湿剂成分、挥发性香精、选自阴离子表面活性剂、带有负电荷的两性表面活性剂或其混合物的表面活性剂、或去离子水等。本发明采用的术语“洗去型个人清洁皮肤组合物”是指能用于人体的任何清洁组合物。这些组合物例如包括浴用液体组合物、洗手液和洗发液。

本发明的方法包括：保湿剂和挥发性香精的分开加入制好的清洗基质中，或者将保湿剂和挥发性香精先预混制得预混物，然后将预混物加入清洗基质中。清洗基质可含有多种表面活性剂和去离子水。配方中按重量百分比计算包括以下组分：20％至60％的阴离子表面活性剂；0.05％至6％的水溶性阴离子聚合物；0.1％至20％的水溶性保湿剂；0.001％至8％的挥发性香精；以及适量去离子水。

阴离子表面活性剂

表面活性剂组分为所述组合物提供清洁性能。表面活性剂应当在物理和化学上与本文所描述的基本组分相容，或不应该不适当地损害产品的稳定性、美观性或性能。

其中阴离子表面活性剂组分以重量计应该足以提供所需的清洁和起泡效果。优选的阴离子表面活性剂是脂肪醇硫酸盐或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐这些物质具有各自的表达式：ROSO₃M或RO（C₂H₄O）xSO₃M，其中R是具有约8至约18个碳原子的烷基或链烯基，R优选约10至约14个碳原子的烷基或链烯基,R更优选约12个碳原子的烷基或链烯基,X是1至5的整数，优选3,且M是阳离子，如铵、链烷醇胺，如三乙醇胺，一价的金属，如钠和钾，和多价金属阳离子，如钙和镁。M优选一价的金属钠和钾。

用于本发明组合物的优选的阴离子表面活性剂选自下列物质中的一种或两种以上混合：月桂基硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基硫酸三乙基胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙基胺、月桂基硫酸三乙醇胺，月桂基聚氯乙烯醚硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸二乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、十二烷基硫酸胺、月桂基聚氯乙烯醚硫酸铵、月桂酸甘油单酯硫酸钠、月桂基硫酸钾、月桂基聚氧乙烯酸硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、肌氨酸月桂酯、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸铵、十二烷酰基硫酸铵、椰油基硫酸钠、月桂酰硫酸钠、椰油基硫酸钾、月桂基硫酸钾、椰油基硫酸一乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇十三烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、椰油基羟乙基磺酸钠,椰油基羟乙基磺酸铵,最优选的阴离子表面活性剂为月桂基硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠。其含量为约20％至约60％优选为约25％至约40％。

水溶性阴离子聚合物

本发明组合物的水溶性阴离子聚合物，其含量为约0.05％至约6％,优选为约0.1％至约4％。水溶性阴离子聚合物是水溶性的或易与水混合的聚合物，其具有增强组合物粘度的能力，并且与剩余组分相容，用于以稳定的方式分散含水载体中的表面活性剂和水溶性保湿剂，以使这些组分不会分离出来。水溶性聚合物还为组合物提供适合的粘度和流变学特性以易于铺展组合物。由于聚合物中包含烷基基团,所以羧酸／羧酸酯共聚物不会使组合物产生令人不希望存在的粘性。

适合本发明的羧酸／羧酸酯共聚物是具有下式的丙烯酸／丙烯酸烷基酯共聚物：

其中R₁为氢或具有1至约40个碳原子的烷基（其中至少一个R₁为氢），R₂为氢或具有1至约40个碳原子的烷基；n、n′,m和m′为整数，其中n＋n′＋m＋m′为约30至120，n″为1至约40的整数，λ被限定以使共聚物的分子量为约400,000至约4,000,000。

用于本发明的市售羧酸／羧酸酯共聚物包括：CTFA名称为丙烯酸酯／C10-30烷基丙烯酸酯交联共聚物，其商品名为Pemulene TR－1，Pemulene TR－2，Carbopol 1342，Carbopol 1382和Carbopol ETD 2020，Carbopol Ultrez 20，Carbopol Ultrez 21这些物质均可购自Lubrizol公司，最优选的是Carbopol Ultrez 20。组合物可包含中和剂以中和阴离子性的水溶性聚合物。这些中和剂的非限制性实施例包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、氨基甲基丙醇、氨基丁三醇、四羟基丙基乙二胺中的一种或两种以上混合。

水溶性保湿剂

本发明组合物包括水溶性保湿剂，其含量选为约0.1％至约20％，优选为约0.5％至约10％所述水溶性保湿剂为皮肤提供保湿效果。

适用于本发明的水溶性保湿剂包括多元醇如甘油、山梨醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、乙氧基化葡萄糖、1，2一己二醇、己三醇、二丙二醇,二甘油、木糖醇、麦芽糖醇、透明质酸钠、乳酸钠、吡咯烷酮羧酸盐中的一种或两种以上混合。

适用于本发明的水溶性保湿剂包括水溶性烷氧基化非离子聚合物，如分子量最大约5000的聚乙二醇和聚丙二醇，它是由环氧乙烷脱水缩聚而得到如具有CTFA名称为PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-1000的那些物质，或是两种以上的混合。最优选的是PEG-400、甘油、吡咯烷酮羧酸盐或它们的混合物。

挥发性香精

本发明组合物包括挥发性香精，其含量选为约0.001％至约8％，优选为约0.01％至约4％所述挥发性香精为皮肤提供持续的清新感受。

适用于本发明洗去型个人清洁皮肤组合物中的挥发性香精成分是本领域中已知的那些。对适用于本发明洗去型个人清洁皮肤组合物中的香精成分的选择仅依据组合物所需的香气特征。可根据香精的挥发性将其分类。就本发明而言，“挥发性”香精是指沸点约低于500℃的香精。高挥发性、低沸点的香精成分的沸点一般约250℃或更低，中等挥发性香精成分是那些沸点约为250-300℃的香精。挥发性低、高沸点的香精成分是那些沸点约为300-500℃的香精。在《香精和食用香精化学品（芳香化学品）》(steffenArctander，作者本人出版1969）中发表了本发明中论及的多种香精成分，以及这些成分的香气特性以及它们的物理和化学特性，如沸点和分子量，所述内容结合在本发明中作为参考．优选本发明的洗去型个人清洁皮肤组合物产品中至少约含5％、更优选约25％、最优选约50％沸点为250℃或250℃以下的高挥发性香精成分，高挥发性、低沸点的香精成分的实例有：茴香脑、苯甲醛、乙酸苄酯、苯甲醇、甲酸苄酯、醋酸异冰片酯、莰烯、顺式柠檬醛（β-柠檬醛）、香茅醛、香茅醇、香茅醇乙酸酯、对异丙基甲苯、葵醛、二氮里哪醇、二氢月桂烯醇、二甲基苯甲醇、按叶油素、香叶醛、香叶醇、香叶醇乙酸酯、香叶睛、乙酸顺式-3-己烯酯、羟基香茅醛、d-苎烯、里哪醇、氧化里哪醇、乙酸里哪酯、丙酸里哪酯、氨茴酸甲酯、a-甲基紫罗酮、甲基壬基乙醛、甲基苯基甲基乙酸酯、左旋乙酸薄荷醇酯、薄荷酮、异薄荷酮、月桂烯、乙酸月桂烯醇酯、月桂烯醇、橙花醇、乙酸橙花醇酯、乙酸壬酯、苯乙醇、a-蒎烯、β-蒎烯、Y一萜品烯、a-萜品醇、β-萜品醇、乙酸萜品醇酯、以及乙酸对叔丁基环己酯（vertenex)，某些天然油中也含有高百分比的高挥发性香精成分。例如，杂熏衣草所含的主要成分为：里哪醇、乙酸里哪酯；香叶醇；以及香茅醇．柠檬油和橙萜烯中均约含95％的d-苎烯。

中等挥发性的香精成分的实例有：戊基肉桂醛、水杨酸异戊酯、β-石竹烯、雪松烯、肉桂醇、香豆素、二甲基苄基甲基乙酸酯、乙基香草醛、丁子香酚、异丁子香酚、乙酸花香酯（flor acetate）、天芥菜精、水杨酸3-顺式己酯、水杨酸己酯、铃兰醛（对-叔丁基-a-甲基氢化肉桂醛）、γ-甲基紫罗酮、橙花叔醇、绿叶醇、苯基己醇、β-蛇床烯、三氯甲基苯基甲基乙酸酯、柠檬酸三乙酯、香草醛和藜芦醛．柏木萜烯主要由α-雪松烯和β-雪松烯、以及其它C₁₅H₂₄倍半萜烯组成。

低挥发性、高沸点的香精成分的实例有：二苯酮、水杨酸苄酯、巴西基酸亚乙酯、加乐磨香（1，3，4，6，7，8-六氢-4，6，6，7，8，8-六甲基-环戊-γ-苯并吡喃）、己基肉桂醛、新铃兰醛（4-（4羟基-4-甲基 戊基）-3-环己烯-10-羧醛）、甲基柏木酮、二氢茉莉酮酸甲酯、甲基-β-酮、二氢茚酮麝香、麝香酮、西藏麝香，以及苯乙基苯基乙酸酯．

含水载体

本发明组合物（在环境条件下）是可倾倒的液体的形式。因此该组合物将典型地包括合水载体，如去离子水；其含量为约60％至约80％、优选其含量为约65％至约75％。

附加组分

用于组合物中任选组分的非限制性实施例包括：粘度改性剂，泡沫促进剂，非挥发性溶剂或稀释剂（水溶性的或水不溶性的）、珠光助剂、附加的两性表面活性剂或非离子表面活性剂、pH调节剂、香料。防腐剂，螯合剂、防晒剂、紫外线吸收剂、维生素、矿物、草本植物／果实／食物的提取物等等。

实施例

下列实施例进一步描述和举例说明了本发明范围内的实施方案。这些实施例仅仅是说明性的，而不是限制本发明的范围，因为在不背离本发明精神和范围的条件下可以进行多种改变。除非下面另有说明，各成分均以化学名或CTFA名称给出。组分定义：（1）月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠(70%)购自科宁公司，（2）月桂基硫酸钠购自科宁公司，（3）卡波姆(Carbopol Ultrez 20)购自Lubrizol公司，（4）吡咯烷酮羧酸钠(PCA-Na)购自日本味之素(AJINOMOTO)公司。

表1.

制备方法

实施例1、2、5的制备方法如下：将卡波姆缓慢加入到部分去离子水中使其完全润湿后搅拌至无颗粒然后加入中和剂搅拌至透明,最后依次加入月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠(70%)，月桂基硫酸钠，椰油酰氨基丙基甜菜碱，乙二醇二硬脂酸酯，椰油酰单乙醇胺，对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸丙酯，使其升温到75~80℃保温搅拌使其完全溶解。降温到50℃以下将依次加入吡咯烷酮羧酸钠或甘油，EDTA-2Na水溶液、氯化钠水溶液、DMDM乙内酰脲、未经预混合的香料，剩余去离子水搅拌使其完全溶解混合均匀，冷至室温。

实施例3、4的制备方法如下：将卡波姆缓慢加入到部分去离子水中使其完全润湿后搅拌至无颗粒然后加入中和剂搅拌至透明,最后依次加入月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠(70%)，月桂基硫酸钠，椰油酰氨基丙基甜菜碱，乙二醇二硬脂酸酯，椰油酰单乙醇胺，对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸丙酯，使其升温到75~80℃保温搅拌使其完全溶解。降温到50℃以下将依次加入吡咯烷酮羧酸钠与香精预混合溶解物或甘油与香精预混合溶解物，EDTA-2Na水溶液、氯化钠水溶液、DMDM乙内酰脲、（剩余香精）、剩余去离子水搅拌使其完全溶解混合均匀，冷至室温。

实施例6可通过此预溶解方法制造，将其制备方法如下：将吡咯烷酮羧酸钠、椰油酰氨基丙基甜菜碱和部分月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠(70%)与香精预混合溶解成凝胶状备用，然后卡波姆缓慢加入到部分去离子水中使其完全润湿后搅拌至无颗粒然后加入中和剂搅拌至透明,最后依次加入月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠(70%)，月桂基硫酸钠，乙二醇二硬脂酸酯，椰油酰单乙醇胺，对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸丙酯，使其升温到75~80℃保温搅拌使其完全溶解。降温到50℃以下将依次加入EDTA-2Na水溶液、氯化钠水溶液、DMDM乙内酰脲、以及吡咯烷酮羧酸钠、椰油酰氨基丙基甜菜碱和部分月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠(70%)与香精预混合溶解成凝胶状和剩余去离子水搅拌使其完全溶解混合均匀，冷却至室温。通过在预混合时加入阴离子表面活性剂能够使香精在皮肤上停留时间更长，实验结果见表4。

本发明的洗去型个人清洁皮肤组合物能促进香料在皮肤上的沉积，并能增进香料在皮肤上的存留时间，测试分析方法如下：

一、测定香精浓度的洗涤布法

1.将标准白色洗涤布裁成约3’×3’的样品。

2.将样品置于流动自来水（约35℃-40℃）下10秒钟。

3.将约1.5立方厘米的被测产品置于洗涤布上。

4.用两手揉搓洗涤布约20秒钟以发泡。

5.令泡沫在洗涤布上保留约60秒钟。

6.持洗涤布的角将其置于流动自来水（约35℃-40℃）下30秒钟进行漂洗。

7.持洗涤布的角并约经15秒钟滴干。

8.将洗涤布置于两块对折的试验纸巾中，并约经15秒钟拍干。

9.将每块试验纸巾的干燥部分再折叠并再拍约15秒。

10.采用对照产品重复步骤1-9。

11.将各洗涤布（一块采用被测产品，一块采用对照产品）置于4盎司玻璃瓶顶部并过夜干燥（瓶子不加盖）。

12.将干燥后的洗涤布置于玻璃瓶内。（瓶子不加盖）。

13.由20名专家根据以下等级评枯各瓶中洗涤布的（香气强度）

等级从0至100:

0=无香气

25=香气弱

50=中等香气

100=香气强

专家可给出0-100的任何数,数字0、25、50和100仅作为标线，并不是仅能给出的数字。

14．专家还采用0-4的不同等级指出他们所察觉到的两种洗涤布之间香气强度的差别

0=相同／无差别

1=我认为它们不同

2=我确信它们不同

3=很大差别

4=完全不同专家尽可以对两试样反复进行评佑以便得出意见。

二、用于测定香精强度的手臂洗涤方法

（1）．采用标准手臂洗涤方法。

标准手臂清洗方法

1.约35℃-40℃下，令实验室自来水以低／中等水流流出，整个清洗过程中自来水保持流动状态。

2.约经10秒钟打湿前臂的手掌部位。

3.在前臂上涂敷约1立方厘米产品。

4.从手腕向时部揉擦该产品约10秒钟使其发泡。

5.令泡沫在皮肤上约保留90秒钟。

6.用流动水清洗前臂约15秒钟，令水流洗去皮肤上的泡沫区并从前臂流下。

7.用纸巾拍干前臂。

（2）.请专家根据以下等级在时间间隔为0秒、约30秒、约60秒和约120秒时对被测产品和对照产品的香气进行评佑：

0＝无香味

25＝香气弱

50＝中等香气

100＝香气强

专家可给出0-100的任何数．数字0、25、50和100仅作为标线，并不是仅能给出的数字。

可根据上述分析方法部分中描述的手臂洗涤方法和洗涤布方法来分析对照例和实施例浴用液体产品的香精强度。采用手臂洗涤方法测出的对照例和实施例1浴用液体的香精强度列于表2中，采用洗涤布方法测出的对照例和实施例1浴用液体的香精强度列于表3中。

表2 手臂洗涤方法测出的香精强度

采用手臂洗涤方法进行测定，开始时浴用液体被测产品的香精强度比浴用液体对照产品的香精强度约高55%,30分钟时约高112%,60分钟时约高185%,120分钟时约高213%。

表3 洗涤布方法测出的香精强度

对照例	实施例1
		24	43

采用洗涤布方法进行测定，浴用液体被测产品的香精强度比浴用液体对照产品的香精强度约高79%.

采用洗涤布方法测出的对照例和实施例2-6浴用液体产品的香精强度列于表4中。

表4 洗涤布方法测出的香精强度

对照例	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6
						22	63	48	66	50	90

采用洗涤布方法进行测定，实施例2的香精强度比对照例的香精强度高约186%。实施例3的香精强度比对照例的香精强度高约118％。实施例4的香精强度比浴用液体对照产品的香精强度高约200%。实施例5的香精强度比浴用液体对照产品的香精强度高约127%。实施例6的香精强度比对照例的香精强度高约309%。而实施例6的香精强度比实施例5的香精强度高约80％。

上述实施例1至6化妆品护理组合物所需的特性在于可提供良好的皮肤清洁感觉、保水性、保湿性之特点，能促进香精在皮肤上的沉积，并能促进香料在皮肤上的存留时间。从上述数据可知，本发明通过改善配方、制备工艺，使香精的存留时间大大优于现有产品。

Claims (9)

1.一种洗去型个人清洁皮肤组合物，其特征在于：配方包括清洗基质、保湿剂和挥发性香精，按重量百分比计算配方中水溶性保湿剂为0.1-20％，挥发性香精为0.001-8％。

2.根据权利要求1所述的洗去型个人清洁皮肤组合物，其特征在于：所述的清洗基质包括表面活性剂、水溶性阴离子聚合物、去离子水。

3.根据权利要求2所述的洗去型个人清洁皮肤组合物，其特征在于：所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂，选自脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐或脂肪醇硫酸盐。

4.根据权利要求2所述的洗去型个人清洁皮肤组合物，其特征在于：所述的水溶性阴离子聚合物选自丙烯酸酯／C10－30烷基丙烯酸酯交联共聚物。

5.根据权利要求1所述的洗去型个人清洁皮肤组合物，其特征在于：所述的水溶性保湿剂选自多元醇或水溶性烷氧基化非离子聚合物。

6.根据权利要求5所述的洗去型个人清洁皮肤组合物，其特征在于：所述的多元醇选自甘油、山梨醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、乙氧基化葡萄糖、1，2一己二醇、己三醇、二丙二醇,二甘油、木糖醇、麦芽糖醇、透明质酸钠、乳酸钠、吡咯烷酮羧酸盐中的一种或两种以上混合；所述的水溶性烷氧基化非离子聚合物选自PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-1000的一种或是两种以上的混合。

7.权利要求1-6中任一权利要求所述洗去型个人清洁皮肤组合物的制备方法，其特征在于：制备时先制得清洗基质，然后添加保湿剂和挥发性香精，或者，分别制备清洗基质、以及保湿剂和挥发性香精的预混物、，然后将两者混合。

8.根据权利要求7所述的洗去型个人清洁皮肤组合物的制备方法，其特征在于：所述制备保湿剂和挥发性香精的预混物时，还添加表面活性剂。

9.根据权利要求8所述的洗去型个人清洁皮肤组合物的制备方法，其特征在于：所述制备保湿剂和挥发性香精的预混物时，添加的表面活性剂为阴离子表面活性剂。