CN102969169A - 一种新型染料敏化太阳能电池工作电极的制备方法 - Google Patents

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陈君红
周露
栾敬帅
孙怡然
李晨璐
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Abstract

本发明属于新能源纳米材料技术领域，具体涉及一种新型染料敏化太阳能电池工作电极的制备方法，具体步骤如下：以商业二氧化钛纳米颗粒（P25）作为工作电极制备的原材料，采用新型碳纳米材料-氧化石墨烯作为杂化材料，以水为溶剂，聚乙二醇4000为表面活性剂配制浆料。在制备好浆料后，在导电玻璃上刮涂一定厚度的薄膜，晾置一段时间后用高温炉就行退火还原处理，从而得到二氧化钛/石墨烯掺杂的太阳能工作电极。

Description

一种新型染料敏化太阳能电池工作电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种简单快捷的二氧化钛/石墨烯掺杂太阳能工作电极的制备方法，特别是一种以商业二氧化钛纳米颗粒（P25）、氧化石墨烯制成混合均匀浆料后，用刮涂法在FTO导电玻璃上制成薄膜，之后用加热法对氧化石墨烯进行还原的二氧化钛/石墨烯参杂太阳能工作电极的制备方法。
背景技术
多孔半导体光阳极是染料敏化太阳能电池（DSSCs）的核心之一，它是染料分子的载体，同时也起着分离、传输电荷的作用。可以用作光阳极的半导体材料有很多，如TiO2、ZnO、SnO2等。目前锐钛矿型TiO2效果最好，同时它还具有电子迁移率高、扩散快等优点。将TiO2分散在一定的介质中，制成浆料，通过刮涂、旋涂、丝网印刷等方法沉积到导电基底上，就得到了TiO2电极。为了提高电池性能，往往要对多孔膜进行一定的改性和修饰，如通过增加散射层来提高对光的引入氧化物绝缘层来抑制TiO2中的电子与氧化态电解质的复合等。
石墨烯2004年被发现以来，就引起了科学家的兴趣和关注。石墨烯是sp2杂化碳原子形成的厚度仅为单原子层的，排列成二维蜂窝状的晶体。各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面就会弯曲变形来适应外力，而不必使碳原子重新排列，这样就保持了结构的稳定。石墨烯中的电子在轨道中运动时，不会因晶格缺陷或掺杂原子而发生散射。由于原子间作用力较强，即使在常温下周围碳原子间发生挤撞，石墨烯中电子受到的干扰也非常小。石墨烯的载流子迁移率高达2×105cm2·V-1·s-1，将其参杂到TiO2中制得的工作电极具有有效连续的二维导电网状结构，电子获得了更大的平均自由程，减少了电子在薄膜中的传输路径，降低了复合几率。另外，由这种方法制得薄膜往往具有更大的孔隙率和更加连贯的孔道结构，有利于电解质中空穴材料的传输，从而提高电池性能。石墨烯的合成有化学法和物理法，化学方法是通过小分子的合成或溶液分离的方法制备的，化学方法包括石墨插层法、热膨胀剥离法、电化学法、化学气相沉积法、氧化石墨还原法、球磨法；物理方法是从具有高晶格完备性的石墨或者类似的材料来获得，有机械剥离法、取向附生法、加热SiC法、爆炸法。石墨烯的制备复杂，且不稳定、易聚合、不易溶于水，不利于制备均匀稳定二氧化钛/石墨烯浆料。我们用氧化石墨烯代替石墨烯制得均匀稳定的浆料后，用刮涂法沉积在FTO导电玻璃上，之后用加热法对氧化石墨烯进行还原，制得二氧化钛/石墨烯掺杂太阳能工作电极。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种以P25、氧化石墨烯制成混合均匀浆料后，用刮涂法在FTO导电玻璃上制成薄膜，之后用加热法对氧化石墨烯进行还原的二氧化钛/石墨烯掺杂太阳能工作电极的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明用商业二氧化钛纳米颗粒作为工作电极半导体材料，氧化石墨烯作为参杂材料，以水为溶剂，聚乙二醇4000为表面活性剂配制浆料，用磁力搅拌机搅拌后静置一段时间，加入乳化剂曲拉通X-100，再用磁力搅拌机进行搅拌。在制备好浆料后，用丝网印刷机在导电基地上刮涂一定厚度的薄膜，晾置一段时间后用高温炉就行退火还原处理，从而得到二氧化钛/石墨烯参杂太阳能工作电极。具体步骤如下：
(1)将8g二氧化钛纳米颗粒和0.004-0.8g氧化石墨烯分散于100ml烧杯中，加入3.2g聚乙二醇4000，40ml水，玻璃棒搅拌5-10min；混合均匀；
（2）在烧杯中加入干净的搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌机上搅拌10-14h；
（3）将搅拌后的混合液静置1.5-2.5h后，加入8ml曲拉通X-100，用玻璃棒搅拌5-10min，混合均匀，之后将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3.5-4.5h，得到浆料；
（4）在制备好浆料后，在导电基地上刮涂薄膜，并将薄膜在室温下晾置；
（5）对薄膜进行退火还原处理，在空气气氛下，制得到二氧化钛/石墨烯掺杂太阳能工作电极。
本发明用商业二氧化钛纳米颗粒作为工作电极半导体材料，先以氧化石墨烯为原料加与P25中，以水为溶剂，聚乙二醇4000为表面活性剂配制浆料，以曲拉通X-100为乳化剂配制浆料。在制备好浆料后，用丝网印刷机在导电基地上刮涂一定厚度的薄膜，晾置一段时间后用高温炉就行退火还原处理，在加热条件下表面含有含氧官能团的氧化石墨烯被还原，并且在加热过程中无需通气保护，从而得到二氧化钛/石墨烯参杂太阳能工作电极。
本发明采用氧化石墨烯为原料，在制备上较石墨烯简单易得，成分稳定；用加热法对氧化石墨烯进行还原处理，此过程与传统的二氧化钛工作电极退火工程一致，简化了实验过程；在热处理还原过程中不用通入氢气等还原性气体，无明显易燃危险原料，适于商业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
以8g商业二氧化钛纳米颗粒作为工作电极半导体材料，0.004g氧化石墨烯作为参杂材料，加入3.2g聚乙二醇4000、40ml水后用玻璃棒搅拌均匀，之后置于磁力搅拌器上搅拌12h,静置2h后加入8ml曲拉通X-100，用玻璃棒搅拌均匀后置于磁力搅拌器上搅拌4h。在制备好浆料后，用丝网印刷机在导电基地上刮涂一定厚度的薄膜，晾置一段时间后用高温炉就行退火还原处理，升温速度为3℃/min，升到450℃后保持30min后降温，整个过程在空气环境下进行，无需通入保护气，从而制得到二氧化钛/石墨烯掺杂太阳能工作电极。开路电压为：0.78V，短路电流为：0.0067A，光电转化效率为：3.74%，填充因子为：45.4%。
实施例2
以8g商业二氧化钛纳米颗粒作为工作电极半导体材料，0.008g氧化石墨烯作为参杂材料，加入3.2g聚乙二醇4000、40ml水后用玻璃棒搅拌均匀，之后置于磁力搅拌器上搅拌12h,静置2h后加入8ml曲拉通X-100，用玻璃棒搅拌均匀后置于磁力搅拌器上搅拌4h。在制备好浆料后，用丝网印刷机在导电基地上刮涂一定厚度的薄膜，晾置一段时间后用高温炉就行退火还原处理，升温速度为3℃/min，升到450℃后保持30min后降温，整个过程在空气环境下进行，无需通入保护气，从而制得到二氧化钛/石墨烯掺杂太阳能工作电极。开路电压为：0.76V，短路电流为：0.007A，光电转化效率为：3.97%，填充因子为：47.7%。
实施例3
以8g商业二氧化钛纳米颗粒作为工作电极半导体材料，0.04g氧化石墨烯作为参杂材料，加入3.2g聚乙二醇4000、40ml水后用玻璃棒搅拌均匀，之后置于磁力搅拌器上搅拌12h,静置2h后加入8ml曲拉通X-100，用玻璃棒搅拌均匀后置于磁力搅拌器上搅拌4h。在制备好浆料后，用丝网印刷机在导电基地上刮涂一定厚度的薄膜，晾置一段时间后用高温炉就行退火还原处理，升温速度为3℃/min，升到450℃后保持30min后降温，整个过程在空气环境下进行，无需通入保护气，从而制得到二氧化钛/石墨烯掺杂太阳能工作电极。开路电压为：0.77V，短路电流为：0.008A，光电转化效率为：4.55%，填充因子为：44.2%。
实施例4
以8g商业二氧化钛纳米颗粒作为工作电极半导体材料，0.8g氧化石墨烯作为参杂材料，加入3.2g聚乙二醇4000、40ml水后用玻璃棒搅拌均匀，之后置于磁力搅拌器上搅拌12h,静置2h后加入8ml曲拉通X-100，用玻璃棒搅拌均匀后置于磁力搅拌器上搅拌4h。在制备好浆料后，用丝网印刷机在导电基地上刮涂一定厚度的薄膜，晾置一段时间后用高温炉就行退火还原处理，升温速度为3℃/min，升到450℃后保持30min后降温，整个过程在空气环境下进行，无需通入保护气，从而制得到二氧化钛/石墨烯掺杂太阳能工作电极。开路电压为：0.78V，短路电流为：0.0067A，光电转化效率为：4.17%，填充因子为：49.4%。

Claims (4)

1.一种新型染料敏化太阳能电池工作电极的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将8g二氧化钛纳米颗粒和0.004-0.8g氧化石墨烯分散于100ml烧杯中，加入3.2g聚乙二醇4000，40ml水，玻璃棒搅拌5-10min；混合均匀；
（2）在烧杯中加入干净的搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌机上搅拌10-14h；
（3）将搅拌后的混合液静置1.5-2.5h后，加入8ml曲拉通X-100，用玻璃棒搅拌5-10min，混合均匀，之后将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3.5-4.5h，得到浆料；
（4）在制备好浆料后，在导电基地上刮涂薄膜，并将薄膜在室温下晾置；
（5）对薄膜进行退火还原处理，在空气气氛下，制得到二氧化钛/石墨烯掺杂太阳能工作电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述搅拌器转数为300r/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述刮涂薄膜厚度为10-15μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（5）的升温速度为3℃/min，退火温度为300-450℃。
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