CN102962905A - 一种回收硅片多线切割过程中产生的废浆料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种回收硅片多线切割过程中产生的废浆料的方法，具体而言，涉及分开回收废浆料中的废砂浆和洗机废液的方法。与本领域内常规的回收方法相比，通过分开回收处理洗机废液和废砂浆，大大降低了回收成本，提高了回收效率。

Description

一种回收硅片多线切割过程中产生的废浆料的方法

技术领域

本发明涉及一种回收硅片多线切割过程中产生的废浆料的方法，具体而言，涉及分开回收废浆料中的废砂浆和洗机废液的方法。

背景技术

目前，晶体硅片生产的主要方式是多线切割，它有极高的生产效率及出片率。多线切割机是将金属线缠绕在导线轮上，驱动导线轮和单晶棒作相对运动，砂浆磨削，冷却达到磨切晶片的目的。

多线切割的原理是通过一根高速运动的金属线带动附着在金属丝上的切割刃料(又称研磨剂)对硅棒进行摩擦，从而达到切割效果。在切割过程中，金属线通过十几个导线轮的引导，在主线辊上形成一张线网，而待加工工件通过工作台的下降实现工件的进给。硅片多线切割技术与其他技术相比有：效率高，产能高，精度高等优点，是目前采用最广泛的硅片切割技术。把切割研磨剂带到并附着在金属线表面需要切割液，通常是聚乙二醇(含有少量的水，比如2％左右)，它对碳化硅有分散作用，使碳化硅颗粒变成游离态，并附着在金属线上，另外，切割液还在切割过程中有冷却作用，把切割产生的热量及时带走。切割研磨剂和切割液的混合物称为砂浆。在切割前，需要配好砂浆，切割时加入切割机进行切割。

当多线切割结束后，原有的切割研磨剂和切割液会变成“废砂浆”的主要成分，“废砂浆”还含有切缝所产生的晶体硅粉。从“废砂浆”中可以回收部分的切割研磨剂和切割液，现已有多项专利涉及该回收过程。但这些过程都是一个高耗能高污染和高成本的过程。

另外，当多线切割机完成一定次数的切割周期后，在其切割室及砂浆的流动管道中，会沉积颗粒度比较小的碳化硅颗粒及切缝产生的晶体硅粉，这时，需要向切割机内导入切割液进行“洗机”，这是实际生产过程中必不可少的一个机器保养过程。相对于40-60wt％的切割产生的“废砂浆”的固体含量，洗机后产生的废液(洗机废液)中的固体(切割研磨剂和晶体硅粉)含量比较低，只有6-15wt％，洗机废液易于回收，且对于洗机用切割液的性能要求远远低于对切割过程所使用的切割液的性能要求。但现阶段，多线切割厂家都把洗机废液与切割“废砂浆”混合在一起(通常称作废浆料)进行处理，成本较高。

切割“废砂浆”的固体含量为40-60wt％，而且在切割过程中对切割研磨剂和切割液的要求较高，比如切割研磨剂要求比较严格的颗粒度分布，纯度等；切割液要求一定的粘度、电导率、pH值、透明度等。

而洗机废液的固体含量为6-15wt％，洗机用切割液含量较高，且对洗机用切割液的性能要求较低，这样，可以先把洗机废液中大部分的洗机用切割液先回收出来，再把剩余的固体含量很高的混合废液混在正常废液中再进行回收。回收得到的洗机用切割液可以用于洗机，这样可以大大降低了传统方法回收这部分切割液的成本。且洗机废液中的固体无回收价值，只有洗机时所使用的切割液有回收价值，如果将洗机废液混入“废砂浆”则会额外增加处理固体颗粒的成本。另外，在洗机过程中对其所使用的切割液的性能要求并不高，所以对回收得到的切割液的性能要求也不高(主要是粘度和固体含量要求)。因此，相对于切割“废砂浆”，洗机废液具有固体含量较低且易回收的特征，及对回收产物的性能要求不高，使得其回收成本较低。如果将洗机废液混入切割“废砂浆”中，就会使得回收的成本升高，效率降低。

发明内容

基于上述思路，本发明提出了一种回收多线切割过程中产生的废浆料的方法，该方法对洗机废液和废砂浆分别进行处理。由于在切割过程中，对切割砂浆和洗机用切割液的要求不同，可以对洗机废液和废砂浆分别进行回收，这样可以有效地降低回收成本。

本发明所述的回收废浆料的方法包括如下步骤：

1)将在多线切割过程中产生的废砂浆和洗机废液分别导入不同的容器中，分别得到废砂浆和洗机废液；

2)使用固液分离装置处理洗机废液，回收得到洗机用切割液；

3)将在步骤2)中产生的固体残渣加入废砂浆中，并回收处理混合后的废砂浆。

可以按照常规的方法回收处理废砂浆，例如可以按照中国专利公开CN101513753A披露的回收方法进行回收处理，在此将公开的内容以整体引用的方式并入本文。

由于对回收的洗机用切割液的性能要求不高，所以可以使用常规的固液分离装置来回收处理洗机废液，这些固液分离装置包括，但不限于，板框式压滤机；使用膜过滤的设备，例如使用中孔纤维、有机膜或陶瓷膜过滤的设备；沉降式离心机；和过滤式离心机等，在回收处理过程中可以使用单个的设备，或者使用两种以上设备的组合。

由于对在多线切割过程中使用的砂浆和洗机用切割液有不同的性能要求，对洗机用切割液的要求相对较低，而对砂浆的要求相对较高，本发明的方法充分利用了这一点，对洗机废液与废砂浆分开进行回收处理，这就大大降低了回收成本，由于洗机废液的处理是较为简单的过滤或沉降过程，不会消耗大量的能源，又不会产生污染，而废砂浆的回收处理处理十分复杂，需要大量的能源并产生了大量的污染，分开回收处理有利于降低能耗和保护环境。

具体实施方式

下面将结合具体的实例来进一步描述本发明，下面的实例仅用于阐述本发明，而不是用于限制本发明。

实施例1

按照如下的步骤分别回收多线切割过程中产生的废浆料：

1)将在多线切割过程中产生的废砂浆和洗机废液分别导入不同的容器中，分别得到废砂浆和洗机废液；

2)使用滤布为微米级滤布的板框式压滤机(杭州兴源过滤科技股份有限公司生产的BAMY10/870-UBK板框式压滤机，采用微米级滤布)处理洗机废液，得到洗机用切割液和过滤后的混合浆料；

3)将在步骤2)中得到的过滤后的混合浆料加入废砂浆中，并回收处理混合后的废砂浆。

其中，在步骤2)中回收得到较为纯净的洗机用切割液，其固体含量0.5wt％左右，且洗机用切割液的主要指标“粘度”并无变化。所以，该回收得到的洗机用切割液符合洗机的要求，可用于洗机过程。通过板框式压滤机回收的洗机用切割液的回收率高达90％以上。

步骤3)的回收步骤中采用本领域内常用的回收手段，具体地为：使用高速卧式离心机(南京五创机械制造有限公司)将混合后的废砂浆进行高速离心(3000r/min)，得到一级固体颗粒和一级悬浮液；接着，使用滤布为微米级滤布的板框式压滤机(杭州兴源过滤科技股份有限公司生产的BAMY10/870-UBK板框式压滤机，采用微米级滤布)对一级悬浮液进行板框压滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；对二级悬浮液依次进行微孔过滤(深圳恒通源水处理科技有限公司公司生产的0.1微米孔径微孔有机膜设备过滤)、离子交换处理(多次通过强酸阳离子交换树脂柱(天原上海树脂厂有限公司，型号：001×7)、强碱阴离子离子交换树脂柱(天原上海树脂厂有限公司，型号：201×7)，使得处理后的滤液的电导率为小于5μS/cm(25℃))、适当地蒸馏使得水含量低于0.5％从而得到聚乙二醇；收集一级和二级固体颗粒，用碱洗和酸洗的方法去除固体表面的杂质，烘干后用干法分级筛选合适粒径的SiC颗粒。以上回收得到的聚乙二醇在粘度、金属离子含量、含水量、折光率等方面都接近于市售的聚乙二醇，适合用于配制切割液。选择粒径为6.5微米～24微米之间的SiC颗粒，该粒度分布满足多晶硅线切割的要求，并且其杂质含量也接近于市售的SiC颗粒。

实施例2

除了使用有机膜过滤设备(深圳恒通源水处理科技有限公司公司生产)代替步骤2)中使用的板框式压滤机之外，以与实施例1相同的方式回收多线切割过程中的废浆料。从所述步骤2)中回收得到的洗机用切割液的固体含量在0.5wt％左右，粘度也无变化，回收得到的洗机用切割液符合洗机的要求，可用于洗机过程。通过有机膜过滤设备回收的洗机用切割液的回收率为70-90％。

在步骤3)中使用的回收方法与实施例1的步骤3)中的方法相同。该步骤回收到的得到的聚乙二醇在粘度、金属离子含量、含水量、折光率等方面都接近于市售的聚乙二醇；选择粒径为6.5微米～24微米之间的SiC颗粒，该粒度分布满足多晶硅线切割的要求，并且其杂质含量也接近于市售的SiC颗粒。

实施例3

除了使用50nm氧化铝陶瓷膜过滤设备(南京久吾高科股份有限公司生产)代替步骤2)中使用的板框式压滤机之外，以与实施例1相同的方式回收多线切割过程中的废浆料。

从所述步骤2)中回收得到的洗机用切割液的固体含量在0.05wt％，粘度微有降低，回收得到的用于洗机的切割液符合洗机的要求，可用于洗机过程。通过50nm氧化铝陶瓷膜过滤设备回收的洗机用切割液的回收率为50-70％。

在步骤3)中使用的回收方法与实施例1的步骤3)中的方法相同。该步骤回收到的得到的聚乙二醇在粘度、金属离子含量、含水量、折光率等方面都接近于市售的聚乙二醇；选择粒径为6.5微米～24微米之间的SiC颗粒，该粒度分布满足多晶硅线切割的要求，并且其杂质含量也接近于市售的SiC颗粒。

实施例4

除了使用卧式螺旋沉降离心机(南京五创机械制造有限公司生产的LW450型)代替步骤2)中使用的板框式压滤机之外，以与实施例1相同的方式回收多线切割过程中的废浆料。

从所述步骤2)中回收得到的洗机用切割液的固体含量为1-5wt％，粘度无变化，回收得到的用于洗机的切割液符合洗机的要求，可用于洗机过程。通过卧式螺旋沉降离心机回收的洗机用切割液的回收率为60-70％。

在步骤3)中回收到的得到的聚乙二醇在粘度、金属离子含量、含水量、折光率等方面都接近于市售的聚乙二醇；选择粒径为6.5微米～24微米之间的SiC颗粒，该粒度分布满足多晶硅线切割的要求，并且其杂质含量也接近于市售的SiC颗粒。上面只是示例性地列出几种回收洗机废液的设备，在具体实施中可以使用其中单一的设备，或者两种以上设备的组合。

尽管已对本发明的具体实施方式进行了描述，但是对本领域的技术人员显而易见的是，在不偏离如在权利要求中所限定的本发明的实质和范围的情况下可以作出各种修改和变化。

Claims (3)

1.一种回收硅片多线切割过程中产生的废浆料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将在多线切割过程中产生的废砂浆和洗机废液分别导入不同的容器中，分别得到废砂浆和洗机废液；

2)使用固液分离装置处理洗机废液，回收得到洗机用切割液；

3)将在步骤2)中产生的固体残渣加入废砂浆中，并回收处理混合后的废砂浆。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固液分离装置为选自板框式压滤机、使用膜过滤的设备、沉降式离心机和过滤式离心机的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述使用膜过滤的设备为使用中孔纤维、有机膜或陶瓷膜过滤的设备。