CN102962639A - 一种真空扩散焊制备多层非晶合金微小零件的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种真空扩散焊制备多层非晶合金微小零件的方法，包括以下步骤：对非晶合金材料进行热压成形，以得到非晶合金微小零件，将成形后的非晶合金微小零件研磨去除飞边，对非晶合金微小零件及硅模具进行清洗，对非晶合金微小零件及硅模具进行组装固定，将固定后的工件放进真空扩散炉中，进行焊接，将焊接后的工件与硅模具整体放入装有KOH溶液的容器中，将容器放入热水中水浴加热，零件从硅模具中脱落，从而得到多层非晶合金微小零件。本发明能够解决现有方法中多层非晶合金微小零件成形困难的问题。

Description

一种真空扩散焊制备多层非晶合金微小零件的方法

技术领域

本发明属于扩散焊接领域，更具体地，涉及一种真空扩散焊制备多层非晶合金微小零件的方法。

背景技术

非晶合金是20世纪材料领域的重大发现，材料内部原子排列呈长程无序短程有序结构，没有位错和晶界等缺陷。这种独特的结构使非晶合金材料具有许多优异的性能，如高强度、硬度、耐磨性、耐蚀性、优异的软磁性等，在军事、微/纳制造、体育器材、光通讯、光集成、激光、新型太阳能电池、高效磁性和输电材料等领域有着广泛的应用前景。尤其非晶合金在过冷液相区具有超塑性性能，在一定的温度和压力下，能够很好的复制模具上的各种形状。因此非晶合金零件成形及应用引起广发的关注，未来具有非常广泛的应用前景。

然而，现有技术制备多层非晶合金微小零件有一定的困难。微纳尺度的金属模具很难加工，且成形后的脱模也是一个难题。而利用刻蚀的方法虽然能够加工微纳尺度的硅模具。但加工大深宽比的硅模具也比较困难，且大深宽比的微纳零件成形时需要较大的压力，容易导致硅模具破碎。此外，非晶合金很难完全填充大深宽比的模具型腔。因此，非晶合金在多层微纳零件的应用上受到很大限制，很难完全发挥作为新型工程材料具有的实际应用价值。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种真空扩散焊制备多层非晶合金微小零件的方法，旨在解决现有方法中多层非晶合金微小零件成形困难的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种真空扩散焊制备多层非晶合金微小零件的方法，包括以下步骤：

（1）对非晶合金材料进行热压成形，以得到非晶合金微小零件；

（2）将成形后的非晶合金微小零件研磨去除飞边；

（3）对非晶合金微小零件及硅模具进行清洗，具体包括以下子步骤：

（3-1）将非晶合金微小零件及硅模具放在丙酮中进行超声波清洗，以去掉表面油脂杂质；

（3-2）将非晶合金微小零件及硅模具放在无水乙醇中进行第二次超声波清洗；

（3-3）在清洗干净后将非晶合金微小零件及硅模具放在干净的无水乙醇中保存；

（4）对非晶合金微小零件及硅模具进行组装固定，具体包括以下子步骤：

（4-1）将硅模具保护套套在多层的非晶合金微小零件及硅模具上；

（4-2）在WC硬质合金下压头上依次放置套好硅模具保护套的多层非晶合金微小零件及硅模具，以及WC硬质合金上压头，并套上组合模具套，以形成固定后的工件；

（5）将固定后的工件放进真空扩散炉中，进行焊接；

（6）将焊接后的工件与硅模具整体放入装有KOH溶液的容器中，将容器放入热水中水浴加热，零件从硅模具中脱落，从而得到多层非晶合金微小零件。

步骤（1）包括以下子步骤：

（1-1）采用切片机对非晶合金材料切割为非晶合金块体；

（1-2）设置压力成型机的成形参数，将切割好的非晶合金块体放在硅模具上，并整体放入成形机中热压成形为非晶合金微小零件；在本实施方式中，成形参数包括温度、压力以及保压时间。

非晶合金材料是非晶合金薄板或棒料。

步骤（2）具体为，将非晶合金微小零件及硅模具固定好，用粒度为800＃、1000＃、1200＃的砂纸及抛光布研磨飞边端面并抛光，以完全去除飞边和表面氧化层，并得到待焊接面，若非晶合金微小零件需要双面焊接，则采用相同的方法，研磨去除非晶合金微小零件另一端的硅，直到露出非晶合金的另一端面为止。

步骤（4）中，非晶合金微小零件及硅模具的层数为两层以上。

步骤（5）包括以下子步骤：

（5-1）将固定后的工件置于真空扩散焊设备的下压头上，调整真空扩散焊设备的上压头，以产生5MPa的预紧力。

（5-2）关闭真空扩散焊设备的真空室门，打开真空扩散焊设备开始抽真空；

（5-3）当真空度在1×10^-3Pa～8×10^-3Pa时，开始加热，加热速率为5～10℃/min；

（5-4）加热至370℃～430℃时，施加轴向压力，并保温40min～70min；

（5-5）保温过程结束后，卸载轴向压力，工件随炉冷却至室温，焊接完成。

步骤（6）中KOH溶液的浓度为40%，热水温度为80℃，水浴加热时间为5小时。

通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，本发明具有以下的有益效果：

1、本发明可以实现一次键合多层非晶合金微小零件，连接精密可靠，零件复杂程度范围广；

2、本发明采用真空扩散焊接多层非晶合金微小零件，形成良好的焊接区；

3、本发明通过在合适的保温压力下调整焊接温度与焊接时间的配合，能够使焊接后的非晶材料继续保持非晶特性，材料结构和性能没有破坏；

4、本发明可实现多种非晶合金材料、多层、多形状等不同形式的非晶合金多微纳零件制备，扩大材料在工程上的应用范围，提高材料的应用价值；

5、本发明操作简单，适用范围广，便于推广使用。

附图说明

图1是本发明真空扩散焊制备多层非晶合金微小零件的方法流程图。

图2是本发明方法制备多层非晶合金微小零件的示意图。

其中：

1.真空扩散焊设备上压头；2.WC硬质合金上压头；3.硅模具；4.组合模具套；5.非晶合金零件；6.硅模具保护套；7.WC硬质合金下压头；8.真空扩散焊设备下压头。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明真空扩散焊制备多层非晶合金微小零件的方法包括以下步骤：

（1）对非晶合金材料进行热压成形，以得到非晶合金微小零件；本步骤具体包括以下子步骤：

（1-1）采用切片机对非晶合金材料切割为非晶合金块体；在本实施方式中，非晶合金材料是非晶合金薄板或棒料，切割成尺寸分别为4×4×1mm或者Φ3×1mm左右的块体；

（1-2）设置压力成型机的成形参数，将切割好的非晶合金块体放在硅模具上，并整体放入成形机中热压成形为非晶合金微小零件；在本实施方式中，成形参数包括温度、压力以及保压时间；

（2）将成形后的非晶合金微小零件研磨去除飞边；具体而言，将非晶合金微小零件及硅模具固定好，用粒度为800＃、1000＃、1200＃的砂纸及抛光布研磨飞边端面并抛光，以完全去除飞边和表面氧化层，并得到待焊接面，若非晶合金微小零件需要双面焊接，则采用相同的方法，研磨去除非晶合金微小零件另一端的硅，直到露出非晶合金的另一端面为止；

（3）对非晶合金微小零件及硅模具进行清洗，本步骤具体包括以下子步骤：

（3-1）将非晶合金微小零件及硅模具放在丙酮中进行超声波清洗，以去掉表面油脂杂质；

（3-2）将非晶合金微小零件及硅模具放在无水乙醇中进行第二次超声波清洗；

（3-3）在清洗干净后将非晶合金微小零件及硅模具放在干净的无水乙醇中保存；

（4）对非晶合金微小零件及硅模具进行组装固定，如图2所示，本步骤具体包括以下子步骤：

（4-1）将硅模具保护套6套在多层的非晶合金微小零件5及硅模具3上；在本实施方式中，非晶合金微小零件5及硅模具3的层数为两层以上；

（4-2）在WC硬质合金下压头7上依次放置套好硅模具保护套6的多层非晶合金微小零件5及硅模具3，以及WC硬质合金上压头2，并套上组合模具套4，以形成固定后的工件；

（5）将固定后的工件放进真空扩散炉中，进行焊接，如图2所示，本步骤具体包括以下子步骤：

（5-1）将固定后的工件置于真空扩散焊设备的下压头8上，调整真空扩散焊设备的上压头1，以产生5MPa的预紧力。

（5-2）关闭真空扩散焊设备的真空室门，打开真空扩散焊设备开始抽真空；

（5-3）当真空度在1×10^-3Pa～8×10^-3Pa时，开始加热，加热速率为5～10℃/min；

（5-4）加热至370℃～430℃时，施加25MPa左右的轴向压力，并保温40min～70min；

（5-5）保温过程结束后，卸载轴向压力，工件随炉冷却至室温，焊接完成；

（6）将焊接后的工件与硅模具整体放入装有40%浓度的KOH溶液的容器中，将容器放入80℃的热水中水浴加热5小时，零件从硅模具中脱落，从而得到多层非晶合金微小零件。

实施例1：

将Zr₄₁Ti₁₄Cu_12.5Ni₁₀Be_22.5薄板切割成尺寸为4×4×1mm块体，设置好压力成型机的成形参数，将切割后的板材放置在硅模具上，然后整体放入压力成型机中热压成形为非晶合金微小零件。将成形后的非晶合金微小零件及硅模具整体固定，在研磨机上用粒度为800＃、1000＃、1200＃的砂纸及抛光布研磨飞边端面并抛光，直到完全去除飞边和表面氧化层，得到带焊接面。接着将去除飞边后的零件与硅模具浸泡在丙酮中超声波清洗15min～30min，取出后放入装有无水乙醇的容器中进行第二次超声波清洗15min，清洗干净后的零件及硅模具放在干净的无水乙醇中保存。焊接时使用硅模具保护套对零件及硅模具进行固定和保护，防止硅模具受力不均匀而破碎。在WC硬质合金下压头上依次放置套好硅模具保护套的多层非晶合金零件与硅模具及WC硬质合金上压头，套上组合模具套，形成固定后的工件。将固定后的工件放进真空扩散炉下压头上，调整真空扩散焊接设备上压头，施加5MPa的预紧力。关闭真空室门，打开真空扩散焊设备开始抽真空。当真空度在1×10^-3Pa～8×10^-3Pa范围内时，以10℃/min的加热速率加热至350℃，再以5℃/min加热至370℃时开始保温，并施加25MPa的轴向压力。保温70min后，卸载轴向压力，工件随炉冷却至室温。将焊接后的零件于硅模具整体放入装有40%浓度的KOH溶液的容器中，将容器放入80℃的热水中水浴加热5小时，零件从硅模具中脱落，得到多层非晶合金微小零件。

实施例2：

将Zr₄₁Ti₁₄Cu_12.5Ni₁₀Be_22.5薄板切割成尺寸为4×4×1mm块体，设置好压力成型机的成形参数，将切割后的板材放置在硅模具上，然后整体放入压力成型机中热压成形非晶合金微小零件。将成形后的零件及硅模具整体固定，在研磨机上用粒度为800＃、1000＃、1200＃的砂纸及抛光布研磨飞边端面并抛光，直到完全去除飞边和表面氧化层，得到带焊接面。接着将去除飞边后的零件与硅模具浸泡在丙酮中超声波清洗15min～30min，取出后放入装有无水乙醇的容器中进行第二次超声波清洗15min，清洗干净后的零件及硅模具放在干净的无水乙醇中保存。焊接时使用硅模具保护套对零件及硅模具进行固定和保护，防止硅模具受力不均匀而破碎。在WC硬质合金下压头7上依次放置套好硅模具保护套的多层非晶合金零件与硅模具及WC硬质合金上压头，套上组合模具套，形成固定后的工件。将固定后的工件放进真空扩散炉下压头上，调整真空扩散焊接设备上压头，施加5MPa的预紧力。关闭真空室门，打开真空扩散焊设备开始抽真空。当真空度在1×10^-3Pa～8×10^-3Pa范围内时，以10℃/min的加热速率加热至350℃，再以5℃/min加热至430℃时开始保温，并施加25MPa的轴向压力。保温40min后，卸载轴向压力，工件随炉冷却至室温。将焊接后的零件于硅模具整体放入装有40%浓度的KOH溶液的容器中，将容器放入80℃的热水中水浴加热5小时，零件从硅模具中脱落，得到多层非晶合金微小零件。

实施例3：

将Zr₅₅Cu₃₀Al₁₀Ni₅薄板切割成尺寸为4×4×1mm块体，设置好压力成型机的成形参数，将切割后的板材放置在硅模具上，然后整体放入压力成型机中热压成形非晶合金微小零件。将成形后的零件及硅模具整体固定，在研磨机上用粒度为800＃、1000＃、1200＃的砂纸及抛光布研磨飞边端面并抛光，直到完全去除飞边和表面氧化层，得到带焊接面。接着将去除飞边后的零件与硅模具浸泡在丙酮中超声波清洗15min～30min，取出后放入装有无水乙醇的容器中进行第二次超声波清洗15min，清洗干净后的零件及硅模具放在干净的无水乙醇中保存。焊接时使用硅模具保护套对零件及硅模具进行固定和保护，防止硅模具受力不均匀而破碎。在WC硬质合金下压头7上依次放置套好硅模具保护套的多层非晶合金零件与硅模具及WC硬质合金上压头，套上组合模具套，形成固定后的工件。将固定后的工件放进真空扩散炉下压头上，调整真空扩散焊接设备上压头，施加5MPa的预紧力。关闭真空室门，打开真空扩散焊设备开始抽真空。当真空度在1×10^-3Pa～8×10^-3Pa范围内时，以10℃/min的加热速率加热至350℃，再以5℃/min加热至430℃时开始保温，并施加25MPa的轴向压力。保温50min后，卸载轴向压力，工件随炉冷却至室温。将焊接后的零件于硅模具整体放入装有40%浓度的KOH溶液的容器中，将容器放入80℃的热水中水浴加热5小时，零件从硅模具中脱落，得到多层非晶合金微小零件。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种本发明真空扩散焊制备多层非晶合金微小零件的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）对非晶合金材料进行热压成形，以得到非晶合金微小零件；

（2）将成形后的非晶合金微小零件研磨去除飞边；

（3）对非晶合金微小零件及硅模具进行清洗，具体包括以下子步骤：

（3-1）将非晶合金微小零件及硅模具放在丙酮中进行超声波清洗，以去掉表面油脂杂质；

（3-2）将非晶合金微小零件及硅模具放在无水乙醇中进行第二次超声波清洗；

（3-3）在清洗干净后将非晶合金微小零件及硅模具放在干净的无水乙醇中保存；

（4）对非晶合金微小零件及硅模具进行组装固定，具体包括以下子步骤：

（4-1）将硅模具保护套套在多层的非晶合金微小零件及硅模具上；

（4-2）在WC硬质合金下压头上依次放置套好硅模具保护套的多层非晶合金微小零件及硅模具，以及WC硬质合金上压头，并套上组合模具套，以形成固定后的工件；

（5）将固定后的工件放进真空扩散炉中，进行焊接；

（6）将焊接后的工件与硅模具整体放入装有KOH溶液的容器中，将容器放入热水中水浴加热，零件从硅模具中脱落，从而得到多层非晶合金微小零件。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）包括以下子步骤：

（1-1）采用切片机对非晶合金材料切割为非晶合金块体；

（1-2）设置压力成型机的成形参数，将切割好的非晶合金块体放在硅模具上，并整体放入成形机中热压成形为非晶合金微小零件；在本实施方式中，成形参数包括温度、压力以及保压时间。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，非晶合金材料是非晶合金薄板或棒料。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）具体为，将非晶合金微小零件及硅模具固定好，用粒度为800＃、1000＃、1200＃的砂纸及抛光布研磨飞边端面并抛光，以完全去除飞边和表面氧化层，并得到待焊接面，若非晶合金微小零件需要双面焊接，则采用相同的方法，研磨去除非晶合金微小零件另一端的硅，直到露出非晶合金的另一端面为止。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，非晶合金微小零件及硅模具的层数为两层以上。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）包括以下子步骤：

（5-1）将固定后的工件置于真空扩散焊设备的下压头上，调整真空扩散焊设备的上压头，以产生5MPa的预紧力。

（5-2）关闭真空扩散焊设备的真空室门，打开真空扩散焊设备开始抽真空；

（5-3）当真空度在1×10^-3Pa～8×10^-3Pa时，开始加热，加热速率为5～10℃/min；

（5-4）加热至370℃～430℃时，施加轴向压力，并保温40min～70min；

（5-5）保温过程结束后，卸载轴向压力，工件随炉冷却至室温，焊接完成。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中KOH溶液的浓度为40%，热水温度为80℃，水浴加热时间为5小时。

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