CN101705457A - 一种制备大尺寸块体非晶复合材料的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种制备大尺寸块体非晶复合材料的方法，属于非晶合金(金属玻璃)及其复合材料制备领域。适用于块体非晶与纤维之间的超塑性扩散连接其特征在于：块体非晶与纤维，按一定方式排列(如层状等)，放入模具中，在气体保护或真空下加压保温，进行超塑性扩散连接，一定时间后，卸压，从模具中取出工件。本发明还提供了一套超塑性扩散连接制备大尺寸块体非晶、纤维/非晶复合材料的新设备，由加热系统、保温系统、模具系统、加载系统、气体保护系统及冷却系统组成。本发明不但纤维增强非晶合金基复合材料的形状可设计，纤维在复合材料中的体积也可控，纤维还可以被用到其它非晶形成能力小的各种各样的非晶合金系中。适合用于装甲板，穿甲弹等。
Description
技术领域
本发明属于块体非晶及其复合材料制备领域，适用于块体非晶片与带非晶涂层的纤维之间用超塑性成型(SPF)和扩散连接(DB)技术制备块体非晶或者不同纤维体积含量的纤维/非晶复合材料。
背景技术
非晶复合材料是崭新的材料。非晶具有很高的屈服强度，其值可达2GPa，高的弹性应变(2％)。非晶的形变是通过高度局域化剪切流动进行的，剪切带的局域化是因为缺少应变硬化(加工硬化)所致，非晶材料在形变过程中往往伴随绝热加热过程，有可能出现的是应变软化或热软化。我们可以在剪切带上观察到很大的塑性应变和软化时造成的河流花样。在没有几何形状上的限制时，破坏会沿着单一剪切带横穿试样截面，因此尽管在一个剪切带上局域塑性应变很大，但如果剪切带的数目很少，就使得材料在拉伸时的应力，应变曲线表现为脆性材料的特征。因为总应变量是由剪切带的数目决定的[Choi-Yim H，Busch R，Kbster UJohnson W L，Synthesis and characterization of particulate reinforcedZr57Nb5Al10Cu，5ANi，2.6bulk metallic glass composites[J]，Acta Meter.，1999，47(8)：2455-2462.]和非晶相比，良好的晶体材料在拉伸时表现出很大的塑性，并伴随有屈服现象产生。从而导致高的断裂韧性、冲击性能等，这与晶体材料中的位错运动、加工硬化行为和裂纹尖端处存在大的塑性应变区有关。值得指出的是，“脆性”晶体、金属间化合物、陶瓷和非晶一样，也常常表现出很高的弹性极限，但基本上没有塑性。对这些材料而言，Peieris阻力太大以致于位错不能运动，它们的K1c约为1MNm1/2或更小。这与非晶材料差别很大，Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10.0Be22.5平面断裂韧性K1c为20-55MNm1/2[Conner R D，Rosakis AJ，Johnson W L，Owen D M.Fracture Toughness Determination for aBeryllium-Bearing Bulk Metallic Glass[J].Scripts Materialia，1997，37(9)：1373-1378；Gilbert C J，Ritchie R O，Johnson W L.Fracturetoughness and fatigue-crack propagation in a Zr-Ti-Ni-Cu-Be bulkmetallic glass[J].Appl.Phys.Lett.1997，71：476；Lowhaphandu P，Lewandowski J J.Fracture toughness and notched toughness of bulkamorphous alloy：Zr-Ti-Ni-Cu-Be[J].Scripta Mater.1998，38：1811]，这个值说明材料中存在很大的“塑性区”能屏蔽裂纹尖端。同时说明非晶材料本质上是塑性的。那么这样的塑性应如何发挥出来呢？可以从以下两个试验现象说明这一问题：一是压缩试验，轴向压缩一个横截面比h/d(高度/直径)小于1的毫米级非晶试样，试样的厚度可减到10μm，塑性应变可达1000-10000％[Johnson W L，Bulk glass-forming metallic alloys：science and technology[J]，MRSBull.1999，10：42-56]，在这种几何限制条件下，单一的剪切带不能导致试样的破坏；二是拉伸试验，一般在单轴拉伸实验中，剪切带的运动总是无限制的，破坏总是沿单一或几个剪切带进行，并且破坏总是灾难性的。在这种情况下应如何限制呢？LENG[Leng Y，Courtney T H.multiple shear band formation inmetallic glasses in composites[J].J.Mater.Sci.1991，26：588.]的实验给出了启示，他将非晶片夹在两个韧性材料中间组成一个复合材料，然后在拉应力下进行变形(拉伸轴向平行于片层方向)，在非晶材料中形成的剪切带被韧性层“钝化”，应力在钝化部位重新分布，形成了多个剪切带，此时单个剪切带不再导致材料的破坏.Courtney观察到了高密度的剪切带在被限制在韧性金属片之间，整个塑性应变量为10％.这说明对剪切带的限制导致多个剪切带的形成是使非晶材料韧化的重要手段.另外，非晶在轧制或弯曲时也可以观察到多个滑移带[Takayama S，Maddin R.Rolling and Bending Deformation of Ni-Pd-P MetalGlasses[J].Acta Metall..1975，23：943.]联想到晶体材料中位错受第二相的阻力而增殖的原理，那么在非晶基体中引入阻碍剪切带滑移的第二相可避免或减少单一剪切带的滑移，造成应力的重新分布，促使多剪切带的产生和滑移，从而使非晶合金的韧化成为现实。因此非晶复合材料的产生是必然的。
块体非晶合金基复合材料的制备的一般有外加复合和内生复合两种。块体非晶合金复合材料的内生复合有两种不同的制备方法和不同的形成机理，一种是对块体非晶合金进行部分晶化处理，在非晶基体上析出细小而均匀的初晶析出相，另一种是在熔体冷却过程中控制冷却条件，在非晶基体上析出细小的晶体颗粒强化相，或经过原位反应形成非晶合金基复合材料。外加复合根据强化相也可分为两种，一种是加入W，WC，SiC等增强颗粒，以增强块体非晶合金的强度、耐磨性等；另一种是非晶合金复合W丝束、钢丝束等纤维增强复合材料，以探索一些工程上的特殊应用。工艺方法有压铸法和液态渗流铸造法。压铸法是制备颗粒增强块体金属基复合材料常用的方法，先将基体合金和外加颗粒熔炼出复合锭，再采用块体非晶合金快速凝固方法，在一定的压力和速度下将复合锭熔体压入金属模型内腔。在金属基复合材料的制备方法中，液态浸渗法被认为是最理想和最成功的例子。这种方法是在液态合金上施加一个额外的压力，使液态合金渗入到纤维预制件、纤维束或粒子团中，并促进纤维、粒子与液态金属的润湿、结合。
制备纤维增强非晶复合材料传统方法之一是液态渗流铸造法，工艺通常是采用批量方式，合金液在一定压力渗入预制纤维中，然后凝固。液态渗流铸造法所用的纤维有不锈钢纤维、炭纤维、钨纤维等等。这些纤维有大的潜在用途。渗流铸造一般在压力室里进行，压力室由于有实际尺寸的限制，因此，制备出的产品也有尺寸限制，另外，渗流铸造法最大的一个缺点是纤维和合金液接触时间长，因此，纤维和熔体之间或纤维和凝固的高温基体间发生界面反应，增强体起的作用降低，因此渗流铸造法中常通过改变纤维种类降低这种影响。
虽然纤维增强非晶合金基复合材料具有高强度、高密度以及一定的压缩塑性，有可能成为新一代复合材料。但是由于受非晶合金合金临界冷却速度的限制，非晶合金基体合金的选择受到限制，复合材料尺寸也受到限制。
固态扩散连接制造工艺在异种金属的连接和复杂器件的制造方面有很大的吸引力，它与别的连接方法不同，它在界面上保持了基体的组织。扩散连接需要大的压应力来破坏氧化层并且使两接触面很近从而达到原子量级。由于材料的超塑性可以加速固态扩散连接过程，并使其获得良好的连接性，而且SPF/DB(super-plastic forming/diffusion bonding)因其节省费用，减少器件重量，被称为一种创新工艺，因此，超塑性扩散连接受到了广泛的重视，并成功应用于航天、电子和核工业领域。
由于块体非晶合金没有晶界、位错、层错等晶体缺陷，在一定的工艺参数下(如较低的应变速率)，块体非晶合金在过冷液相区表现出牛顿流体状态，从而具备良好的超塑性成形特性.与一般非晶材料不同，块体非晶合金具有的过冷液相区较大，一般都超过50K(最大可以达到130K)[Saotome Y，Inoue A.Superplastic Micro-forming of Microsructure{C}.7th IEEE Int Workshopon Micro Electro Mechanical Systems，1994，343～348.]。日本的INOUE组[Inoue A.Superplastic and diffusion bonding behavior on Zr-Al-Ni-Cumetallic glass in supercooled liquid region[J].Scripta Materia，2004，50(11)：1395-1399]进行了Zr-Al-Ni-Cu非晶接头的超塑性扩散焊接，在非晶领域，还从来没有人利用非晶薄片和连续制造的纤维/非晶复合丝，采用超塑性扩散连接(SPF/DB)技术制备纤维增强非晶复合材料。
发明内容
本发明中目的是提供一种制备大尺寸块体纤维/非晶合金复合材料方法及设备，解决传统渗流铸造制备块体非晶复合材料在尺寸、界面反应上的限制问题。
一种超塑性扩散连接制备大尺寸块体纤维/非晶复合材料的方法，其特征在于：块体非晶与带非晶涂层的纤维按层状方式排列，把带非晶涂层的纤维均匀地置于非晶合金薄片间，形成预制体。或者是将带非晶涂层的纤维先进行编织，然后再将编织好的带非晶涂层的纤维，按层状方式排列置于非晶合金薄片间，形成预制体。这些带非晶涂层的预制体中纤维的体积含量为0-80％，将按层状方式排列的块体非晶与带非晶涂层的纤维预制体放入模具中，在惰性气体保护或真空下加压保温，进行超塑性扩散连接，保温一定时间后，卸压，降温到一定温度后，从模具中取出工件，得到压制成块的体纤维增强非晶合金基复合材料。其中加压的压应力要求大于块体非晶在保温温度时的流变应力；保温温度为大于块体非晶的玻璃转化温度，低于块体非晶晶化温度，加热时间、保温时间及随后的冷却时间之和要低于块体非晶等温转化曲线中保温温度所对应的时间。
本发明中超塑性扩散连接制备块体非晶复合材料方法可以在现有Gleeble或热压机上进行。其步骤为：将包套和模具置于Gleeble或热压头上，在惰性气体或氮气的保护下加热，加热速度0.1-3℃/s，加热温度在Tg和Tx之间，Tg和Tx分别为所用非晶合金的玻璃转变温度和晶化开始温度，以保证在超塑性状态下扩散连接。然后继续加热加压进行大尺寸非晶及其复合材料的超塑性扩散连接。
制作如上所述的超塑性扩散连接制备块体纤维/非晶复合材料的装置，由加热系统、压头系统、模具系统、加载系统、气体保护及冷却系统组成；其特征在于加热系统采用电阻加热方式，最高温度800℃；压头部分能够更换；非晶复合试样包套在保温炉模具中加热和保温：加载系统要求能够对载荷大小、模具压头的位移值进行精确的控制，充氮气或氩气形成保护气氛。具体步骤为：一、超塑性扩散连接前对带非晶涂层的纤维、非晶合金片表面进行清理；二、根据所选用的纤维/非晶合金复合丝(片)中纤维的体积百分含量，可以适当算出添加非晶合金片的厚度，从而调整最后成形的纤维/非晶合金复合材料的纤维体积百分含量，把带非晶涂层的纤维均匀地置于非晶合金薄片间，形成预制体；三、保温压头预热到高于非晶合金的玻璃转化点的温度，充入保护气体，然后将预制体置于保温炉内，进行加热、加压，在气体保护情况下进行超塑性扩散连接；五、超塑性扩散连接结束后，拉开上下压头，取出纤维/非晶合金复合材料。
本发明原理如下：利用非晶合金与纤维非晶涂层之间的超塑性扩散连接工艺制备非晶及复合材料，超塑性机制和扩散机制两股力量对非晶结构扩散焊时微孔减少速率的较量。界面孔直径越大，超塑性使孔减少的速率越快，随着孔直径减少，速率变小。孔直径到一定程度，连接界面扩散机制对孔的减少较塑性流对孔的减少速率起更大作用。最后，在连接界面，当孔消失时，就形成新的大尺寸块体非晶或者纤维/块体非晶复合材料。
本发明的优点在于：
(1)我们所用的纤维/非晶复合丝，是通过连续渗流涂覆方式，使纤维快速穿过金属熔体，表面熔体快速凝固，这种连续方法可以生产长度不限的纤维/非晶合金复合材料丝(片)。纤维和熔体间接触时间短，可以减少界面反应。可解决传统渗流铸造制备块体非晶复合材料在尺寸、界面反应上的限制。
(2)纤维增强非晶合金基复合材料的形状可设计。
(3)由于所加的非晶片的厚度可以调节，因此可以控制非晶在复合材料中的体积含量，从而可控制纤维/非晶复合材料的力学性能。
(4)加热和保温过程温度控制精确，压力控制精确，可以对工艺过程进行精确控制。从而控制复合材料力学性能。
附图说明
图1超塑性扩散连接装置原理图。1-夹持杆，2-加热炉，3-热电偶，4-平模，5-第一垫板，6-第二垫板。
图2三块Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶薄片I II III及超塑性扩散连接后的样品IV
图3同种块体非晶超塑性扩散连接样品XRD衍射图
图4w纤维/Vit1非晶复合丝与纯vit1非晶片超塑性扩散连接制备大尺寸块体非晶工艺曲线示意图(a)时间-温度关系图(b)时间-位移关系图(c)时间-载荷关系图
图5w纤维/Vit1非晶复合丝与纯vit1非晶片超塑性扩散连接层状复合材料1/4截面图
图6超塑性扩散连接制备纤维/Zr基块体非晶层状复合材料外貌图
具体实施方式：
实施例1、利用铜模吸铸法制备厚度大小不等的VIT1非晶薄片若干片。取出其中三片，如图2所示的I、II、III非晶片，三非晶片重叠的高度为4.7mm，采用400～1000#砂纸进行依次打磨，并使用超声波分别在丙酮和酒精中对其进行清洗，重叠后放置在模具上。Gleeble两端压头施加初始压力为150MPa(压力为294kgf)，对非晶薄片表面吹高纯氩气保护，加热，加热速率为20K/min，加热上限为410℃，温度达到410℃后保温。在试验过程中，压力始终保持为150MPa。压缩塑性变形很快，保持时间很短，在塑性变形后升温几度范围之内，然后卸载，在氩气保护下待温度降到常温后取出试样。所制得的块体非晶如图2的IV所示。所制得的块体非晶X射线衍射图谱如图3所示，块体非晶没有晶化。
实施例2、
在实验中，将打磨、清洗后的VIT1块体非晶与钨复合丝分层有序地包套，三层非晶片夹着两层复合单丝(直径0.2mm)，两层复合单丝摆放方向互相垂直.图1的上下加热炉先加热升温到一定温度，然后把包套放入图1的垫板模具中，以40K/min的加热速率进行加热，然后保温加压.加热温度与加热时间关系如图4(a)所示，加热时间与位移关系如图4(b)所示，加载载荷与加热时间关系如图4(c)所示.试验中，最终压应力100MPa压力.所制得的复合材料形貌如图4所示.
实施例3、
其它就如同实施例2，试验中，5层0.2mm非晶薄片夹着四层钨复合双丝(选用0.2mm×0.4mm横截面形状的非晶复合双丝)，最终压应力50MPa。所制得的复合材料形貌如图5所示。
Claims (6)
1.一种超塑性扩散连接制备大尺寸块体纤维/非晶复合材料的方法，其特征在于：块体非晶与带非晶涂层的纤维按层状方式排列，把带非晶涂层的纤维均匀地置于非晶合金薄片间，形成预制体；或者是将带非晶涂层的纤维先进行编织，然后再将编织好的带非晶涂层的纤维，按层状方式排列置于非晶合金薄片间，形成预制体；这些带非晶涂层的预制体中纤维的体积含量为0-80％，将按层状方式排列的块体非晶与带非晶涂层的纤维预制体放入模具中，在惰性气体保护或真空下加压保温，进行超塑性扩散连接，保温、卸压、降温后，从模具中取出工件，得到压制成块的体纤维增强非晶合金基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种超塑性扩散连接制备块体大尺寸纤维/非晶复合材料的方法，其特征在于：加压的压应力要求大于块体非晶在保温温度时的流变应力；保温温度为大于块体非晶的玻璃转化温度，低于块体非晶晶化温度，加热时间、保温时间及随后的冷却时间之和要低于块体非晶等温转化曲线中保温温度所对应的时间，从而保证块体非晶及其复合材料所要求的不晶化。
3.根据权利要求1所述的一种超塑性扩散连接制备块体纤维/非晶复合材料的方法，其特征在于：纤维选用钨丝、钢丝、钼丝或碳纤维；纤维表面预先处理有非晶涂层。
4.根据权利要求1所述的一种超塑性扩散连接制备块体非晶、纤维/非晶复合材料的方法，其特征在于：其保护采用真空保护或者气体保护；如采用真空包套保护时，其包套材料是纯铝及铝合金或者是纯铜及铜合金。
5.一种制作如权利要求1所述的超塑性扩散连接制备块体纤维/非晶复合材料的装置，由加热系统、压头系统、模具系统、加载系统、气体保护及冷却系统组成；其特征在于加热系统采用电阻加热方式，最高温度800℃；压头部分能够更换；非晶复合试样包套在保温炉模具中加热和保温：加载系统要求能够对载荷大小、模具压头的位移值进行精确的控制，充氮气或氩气形成保护气氛。
6.根据权利要求5所述的一种超塑性扩散连接制备块体纤维/非晶复合材料的装置，其特征在于加热保温系统结构由外面的上下加热炉和里面的上下保温压头组成；加热炉内有一个热电偶，上下保温压头各有一个热电偶，分别检测压块附近压头的温度，因此能利用多点测温精确控制温度，防止晶化；夹持杆接在压力试验机的上下压头。
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