CN102962012B - 一种流化床用惰性剂及其制备与使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种流化床用惰性剂及其制备与使用方法，该惰性剂按照质量百分比，包括50-90%的基质、5-30%的粘结剂、0.5-5%的孔容调节剂和1-15%改性金属盐。该种惰性剂没有或者仅有较低催化活性但物理性质类似工业催化剂，用于进行新建装置的清洗，初期的调试以及试运行，利用较低的成本实现对装置设计的检验和清洗，同时起到帮助操作人员了解和熟悉流化床催化剂的运行和流化性能的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种流化床装置领域，涉及一种用于流化床用惰性剂及其制备与使用方法。
背景技术
由于石油资源的日益紧缺和价格上涨，开发非石油路线生产大宗化工原料的新型煤化工技术成为国内外研究机构和国内外各大能源公司技术开发和投入的热点。近年来以煤为源头的甲醇转化技术得到了蓬勃发展。与此同时，由于具有良好的传质传热特性和连续再生能力，基于石油路线流化催化裂化技术发展成熟的流化床反应技术也被广泛借鉴，应用于一系列甲醇转化技术之中，解决了甲醇转化反应时巨大的热量利用问题，相继实现了甲醇制烯烃（DMTO，S-MTO技术），甲醇制丙烯（FMTP技术），甲醇芳构化（FMTA技术）等甲醇转化技术的开发。
以上几种甲醇转化技术所用的流化床工艺和装置以及操作过程都在很大程度上对传统的成熟FCC工艺进行了借鉴和模仿，从催化剂的物化性质，反应器的运行方式等都有极大的相似之处，但由于甲醇转化反应同FCC反应在本质上存在区别，两种流化床技术也存在许多差异，例如反应热效应存在差异，甲醇转化技术多为强放热反应，而FCC则为吸热过程；操作温度和焦炭产率存在差异导致反应器和再生器的比例以及结构形式存在差异。正是由于上述差异的存在，决定了此类甲醇转化技术所用的流化床装置的操作过程和运行控制必定有自身的特点，不能简单的照搬FCC过程。因此甲醇转化流化床工业装置从试车开始到稳定运行，必须要进行长时间系统的试车运行，同时操作过程中也难免出现催化剂污染，跑损等意外情况。
由于上述甲醇转化过程所用催化剂均为分子筛类催化剂，价格昂贵，直接利用工业催化剂进行试车运转存在处置不当而导致不必要的损失，同时，新建装置的清洗过程对催化剂存在一定程度的污染情况。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种流化床用惰性剂及其制备与使用方法，该种惰性剂没有或者仅有较低催化活性但物理性质类似工业催化剂，用于进行新建装置的清洗，初期的调试以及试运行，利用较低的成本实现对装置设计的检验和清洗，同时起到帮助操作人员了解和熟悉流化床催化剂的运行和流化性能的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种流化床用惰性剂，其按照质量百分比，包括50-90%的基质、5-30%的粘结剂、0.5-5%的孔容调节剂和1-15%改性金属盐；所述基质为高岭土、蒙脱土、氧化硅、氧化铝和磷酸铝中的一种或多种混合；所述粘结剂为硅溶胶和铝溶胶中的一种或其混合；所述孔容调节剂为聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、淀粉、羧甲基纤维素、石墨粉和田菁粉中的一种或多种混合；所述改性金属盐为无机镁盐和无机钙盐中的一种或其混合。
进一步，上述无机镁盐为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、碳酸镁、醋酸镁、碱式碳酸镁中的一种或多种混合；无机钙盐为硝酸钙、氯化钙、硫酸钙、碳酸钙和氧化钙中的一种或多种混合。
本发明提出一种上述流化床用惰性剂的制备方法：首先，将基质，粘结剂，孔容调节剂和改性金属盐按比例混合均匀，再利用喷雾造粒装置进行成型，形成颗粒直径在20-300μm之间的球形颗粒。
另外，本发明还提出一种上述流化床用惰性剂的使用方法：将该惰性剂用于甲醇转化技术的流化床装置中，用作试车用流化剂，在用于流化床装置前，需要经过450-800℃温度下1-10小时空气气氛中的焙烧处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、采用本发明所述方法制得的流化床用惰性剂物理性质灵活可调，可以针对所用甲醇转化技术所用的催化剂物理性能进行相应的调变，从而实现从粒度分布、比重、比热、磨损指数等各方面均能接近工业催化剂的物性指标。
2、采用本发明所述方法制得的流化床用惰性剂对于甲醇转化反应活性极低，可以有效避免对主反应的副作用。
3、采用本发明所述方法制得的流化床用惰性剂价格低廉，所用原料廉价易得，可以极大的降低流化床装置试车成本和风险。
4、采用本发明所述方法制得的流化床用惰性剂可以实现对装置设计的有效验证，评价以及用于对流化床装置和流化床催化剂的流化性能的了解和熟悉。
具体实施方式
本发明所述的流化床用惰性剂，按照质量百分比，包括50-90%的基质、5-30%的粘结剂、0.5-5%的孔容调节剂和1-15%改性金属盐；所述基质为高岭土、蒙脱土、氧化硅、氧化铝和磷酸铝中的一种或多种混合；所述粘结剂为硅溶胶和铝溶胶中的一种或其混合；所述孔容调节剂为聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、淀粉、羧甲基纤维素、石墨粉和田菁粉中的一种或多种混合；所述改性金属盐为无机镁盐和无机钙盐中的一种或其混合。其中所述无机镁盐为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、碳酸镁、醋酸镁、碱式碳酸镁中的一种或多种混合；无机钙盐为硝酸钙、氯化钙、硫酸钙、碳酸钙和氧化钙中的一种或多种混合。
该惰性剂在制备时，首先，将基质，粘结剂，孔容调节剂和改性金属盐按比例混合均匀，再利用喷雾造粒装置进行成型，形成颗粒直径在20-300μm之间的球形颗粒。
上述的惰性剂用于甲醇转化技术的流化床装置中，用作试车用流化剂，在用于流化床装置前，需要经过450-800℃温度下1-10小时空气气氛中的焙烧处理。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。专利实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，所有百分比为重量百分比。除非另有定义或者说明，本文中所用专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。
实施例1
将2.86公斤拟薄水铝石，6.01公斤高岭土，和10公斤水混合，搅拌均匀后，加入8.01公斤铝溶胶（20wt%），搅拌2h。将1.41公斤硝酸钙和淀粉0.5公斤溶于10公斤水中，搅拌完全溶解后，加入上述混合物中，继续搅拌3h至混合均匀后，料液用胶体磨进行胶磨，使得最后所得浆料中颗粒中位径小于3微米，浆料通过喷雾干燥得到实心微球颗粒产品D1。产品在空气气氛下500℃焙烧7h，即可得到流化床用惰性剂，记为D1-C。
实施例2
将5.74公斤高岭土分散在15公斤水中，搅拌均匀后，加入硅溶胶（30wt%）2.5公斤，继续搅拌30min；田菁粉0.1公斤分散于10公斤水中，完全溶解后加入到前述料液中；加入硝酸镁0.8公斤，继续搅拌3h至混合均匀。所得料液用胶体磨进行胶磨，使得最后所得浆料中颗粒中位径小于3μm，浆料通过喷雾干燥得到实心微球颗粒产品D2。产品在空气气氛下700℃焙烧3h，即可得到流化床用惰性剂，记为D2-C。
实施例3
将2.86公斤拟薄水铝石分散于10公斤水中，加入磷酸5.81公斤，搅拌反应3h，后加入高岭土6.01公斤，继续搅拌1h，加入铝溶胶（20wt%）8.01公斤，混合均匀。另取水8.06公斤加入石墨粉0.12公斤，碳酸镁1.34公斤，搅拌混合均匀后加入到前述混合物中，搅拌3h至混合均匀。所得料液用胶体磨进行胶磨，使得最后所得浆料中颗粒中位径小于3μm，浆料通过喷雾干燥得到实心微球颗粒产品D3。产品在空气气氛下600℃焙烧4h，即可得到流化床用惰性剂，记为D3-C。
实施例4
本实验配料及过程同实施例1，不同之处仅在于将高岭土换成蒙脱土。得到的干燥产品记为D4，产品在空气气氛下800℃焙烧2h，即可得到流化床用惰性剂，记为D4-C。
实施例5
将前述实施例1-4中所得流化床用惰性剂样品利用符合ASTMD5757-95标准的流化床磨耗仪进行磨损指数测定，分别为0.3，0.5，0.5和0.7。
实施例6
将前述实施例1-4中所得流化床用惰性剂样品在300℃下干燥后进行堆比重测定，干燥后样品的堆积密度分别为0.91，1.02，0.78和0.87g/mL。
实施例7
将前述实施例1-4中所得流化床用惰性剂样品焙烧后，进行甲醇转化反应评价。评价条件如下：称取5g焙烧后干燥样品，装入固定流化床反应器，样品先通过30mL/min的氮气保护下升温至500℃，处理30min后，降温至反应温度480℃，停止氮气，用微量进料泵进料进行甲醇转化反应。反应原料为80wt%的甲醇水溶液，重量空速为2h-1（以甲醇计），常压条件下进行，反应产物通过在线气相色谱进行分析，反应4min时取样分析。结果见下表。可以看出，实施例1-4中所得样品焙烧后，在反应温度下对甲醇转化反应的活性极低（甲醇和二甲醚均视为反应原料）。
实施例8
本实施例的流化床用惰性剂，按照质量百分比，包括50%的基质、30%的粘结剂、5%的孔容调节剂和15%改性金属盐；其中基质采用高岭土；粘结剂为硅溶胶；孔容调节剂为聚丙烯酸钠；改性金属盐为无机镁盐。其中无机镁盐采用硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、碳酸镁、醋酸镁、碱式碳酸镁中的任意一种。
制备时，首先，将基质，粘结剂，孔容调节剂和改性金属盐按比例混合均匀，再利用喷雾造粒装置进行成型，形成颗粒直径在20-300μm之间的球形颗粒。
该惰性剂在用于甲醇转化技术的流化床装置中时，用作试车用流化剂，在用于流化床装置前，需要经过450℃温度下10小时空气气氛中的焙烧处理。
实施例9
本实施例的流化床用惰性剂，按照质量百分比，包括90%的基质、5%的粘结剂、0.5%的孔容调节剂和4.5%改性金属盐；其中基质采用蒙脱土、氧化硅、氧化铝和磷酸铝中的任意一种；粘结剂为铝溶胶；孔容调节剂采用聚乙烯醇、淀粉、羧甲基纤维素、石墨粉和田菁粉中的任意一种；改性金属盐为无机钙盐。其中无机钙盐采用硝酸钙、氯化钙、硫酸钙、碳酸钙和氧化钙中的任意一种。
制备时，首先，将基质，粘结剂，孔容调节剂和改性金属盐按比例混合均匀，再利用喷雾造粒装置进行成型，形成颗粒直径在20-300μm之间的球形颗粒。
该惰性剂在用于甲醇转化技术的流化床装置中时，用作试车用流化剂，在用于流化床装置前，需要经过800℃温度下1小时空气气氛中的焙烧处理。
实施例10
本实施例的流化床用惰性剂，按照质量百分比，包括76%的基质、20%的粘结剂、3%的孔容调节剂和1%改性金属盐；其中基质采用高岭土和蒙脱土的任意比例混合物；粘结剂为硅溶胶和铝溶胶的任意比例混合物；孔容调节剂采用聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、淀粉、羧甲基纤维素、石墨粉和田菁粉中的任意两种或多种以任意比例的混合物；改性金属盐为无机钙盐。其中无机钙盐采用硝酸钙、氯化钙、硫酸钙、碳酸钙和氧化钙中的任意两种或多种以任意比例的混合物。
制备时，首先，将基质，粘结剂，孔容调节剂和改性金属盐按比例混合均匀，再利用喷雾造粒装置进行成型，形成颗粒直径在20-300μm之间的球形颗粒。
该惰性剂在用于甲醇转化技术的流化床装置中时，用作试车用流化剂，在用于流化床装置前，需要经过600℃温度下5小时空气气氛中的焙烧处理。
综上所述，本发明所提供的是一种流化床用惰性剂，其物理性能应和工业催化剂相当，只有这样才可以达到对装置设计进行检验以及熟悉流化床催化剂的流化性质和装置操作的目的；同时还满足对所进行甲醇转化反应为完全惰性或者极低活性的要求，这样保证了在试车后残留于装置中的惰性剂不会对反应发生副作用。
Claims (3)
1.一种流化床用惰性剂，其特征在于，按照质量百分比，包括50-90％的基质、5-30％的粘结剂、0.5-5％的孔容调节剂和1-15％改性金属盐；所述基质为高岭土、蒙脱土、氧化硅、氧化铝和磷酸铝中的一种或多种混合；所述粘结剂为硅溶胶和铝溶胶中的一种或其混合；所述孔容调节剂为聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、淀粉、羧甲基纤维素、石墨粉和田菁粉中的一种或多种混合；所述改性金属盐为无机镁盐和无机钙盐中的一种或其混合；其中所述无机镁盐为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、碳酸镁、醋酸镁、碱式碳酸镁中的一种或多种混合；无机钙盐为硝酸钙、氯化钙、硫酸钙、碳酸钙和氧化钙中的一种或多种混合。
2.一种权利要求1所述流化床用惰性剂的制备方法，其特征在于，首先，将基质，粘结剂，孔容调节剂和改性金属盐按比例混合均匀，再利用喷雾造粒装置进行成型，形成颗粒直径在20-300μm之间的球形颗粒。
3.一种权利要求1所述流化床用惰性剂的使用方法，其特征在于，用于甲醇转化技术的流化床装置中，用作试车用流化剂，在用于流化床装置前，需要经过450-800℃温度下1-10小时空气气氛中的焙烧处理。
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