CN102956358A - 一种分级结构柔性光阳极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分级结构柔性光阳极的制备方法，包括步骤S1制备水热粘结浆料，S2制备分级结构TiO2浆料，S3制备分级结构柔性光阳极；其中S2包括S21将平均粒径不同的多种TiO2颗粒、异丙醇和冰醋酸混合并搅拌形成TiO2浆料；S22将水热粘结浆料与TiO2浆料进行混合并搅拌形成混合浆料，同时在混合浆料中滴加氨水溶液直至PH值为4.0～6.0时获得分级结构TiO2浆料；S3包括S31将分级结构TiO2浆料涂覆在导电聚合物基底表面并形成多孔TiO2薄膜；S32将多孔TiO2薄膜进行干燥和冷却处理后浸入染料溶液中，使染料吸附于多孔TiO2薄膜中的TiO2颗粒表面，并清洗后获得分级结构柔性光阳极。本发明有利于制备表面质量好结合力大的TiO2薄膜；氨水加入时，TiO2颗粒间发生团聚，增加浆料黏度，利于成型。

Description

一种分级结构柔性光阳极的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，更具体地，涉及一种分级结构柔性光阳极的制备方法。
背景技术
随着煤、石油、天然气等化石燃料的日益消耗及对人类生存环境的日益破坏，使得人类对清洁新能源的开发利用产生了更为迫切的需求。太阳能作为一种来源广泛、清洁环保的可再生能源，如何充分利用一直是新能源研究领域的重点。传统太阳能电池主要包括单晶硅、多晶硅、非晶硅太阳能电池和其他一些半导体化合物太阳能电池，但其制作工艺复杂、生产成本高，且制作过程中会污染环境，因此发展和应用十分有限。被称为第三代太阳能电池的染料敏化太阳能电池(DSSC)是一种新型光电化学太阳能电池。与传统太阳能电池相比，它具有生成成本低、制作工艺简单、原料来源丰富、环境友好等优点。DSSC主要由光阳极(包括导电基底、纳米多孔TiO2薄膜和染料敏化剂)、电解质和对电极几部分组成。传统DSSC一般采用FTO导电玻璃作为基底，但FTO导电玻璃不能折叠弯曲，易碎，并且制备出的电池体积和重量较大，限制了DSSC的应用范围。因此采用柔性导电基底取代FTO导电玻璃制备柔性电池成为DSSC发展的重要趋势之一：首先、柔性DSSC一般采用导电聚合物薄膜作为基底，具有重量轻、体积小、可弯曲折叠等特性，可应用于便携式电子产品上，如随身充电的手机、音乐播放器、充电器等等；其次、柔性导电聚合物基底较FTO导电玻璃成本低，可进一步降低DSSC生产成本；再次、柔性DSSC更适合于工业化的卷对卷(roll to roll)大规模生产。
柔性DSSC的技术难点在于柔性光阳极的制备。难点一、如何提高柔性光阳极中的颗粒连接性，增加电子传输效率。传统DSSC光阳极一般需要在400～500℃进行煅烧，此举可使TiO2纳米颗粒之间能够相互联通接触，减小电子传输界面电阻。与前者相比，柔性DSSC的导电聚合物基底无法承受150℃以上的温度，其光阳极只能在低温条件下制备。由于缺少高温煅烧，柔性DSSC中TiO2纳米颗粒间的连接性较之传统DSSC差，电子在氧化物薄膜中的传输电阻增加，电池的光电效率受到影响；难点二、如何在不加入有机添加剂的条件下制备粘度较高的TiO2浆料。在传统制备DSSC光阳极过程中，为了便于TiO2薄膜成型，得到表面质量好的氧化物薄膜，一般需要向TiO2浆料添加一定量的表面活性剂和粘接剂，再依靠高温煅烧去除。而制备柔性DSSC的过程中无法使用高温热处理，故在光阳极的浆料中不能加入任何有机添加剂，这给多孔TiO2薄膜成型带来了障碍；难点三、如何保持导电聚合物基底的电导率。强酸和强碱浆料都会对导电聚合物基底产生影响，破坏其导电层，导致面电阻增大。因此，如何制备酸碱度适宜的浆料，保持导电聚合物基底的电导率是研发中亟待解决的关键。要想制备出光电转换效率较高的柔性DSSC，必须解决以上三点。目前低温制备柔性DSSC光阳极有电泳沉积法、化学气相沉积法、UV-O3法、机械压力法，然而这些方法制备的柔性DSSC的性能仍然较差，并且制作工艺较复杂，不适合大规模工业化生产。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种分级结构柔性光阳极的制备方法，旨在解决传统柔性光阳极颗粒连接性差、TiO2浆料粘度低、导电聚合物基底电导率难以保持的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种分级结构柔性光阳极的制备方法，包括下述步骤：
S1制备水热粘结浆料：
S11将TiO2前驱体溶于有机醇类溶剂并搅拌形成前驱体溶液；将冰醋酸与冰水混合形成酸液并使其高速旋转；将所述前驱体溶液滴入高速旋转的所述酸液中并搅拌形成透明溶液；
S12将所述透明溶液进行加热处理并搅拌形成白色无定形TiO2的悬浊溶液；
S13将所述悬浊溶液进行水热处理并生成水热浆料，再将所述水热浆料进行离心处理并获得水热粘结浆料；
S2制备分级结构TiO2浆料：
S21将平均粒径不同的多种TiO2颗粒、异丙醇和冰醋酸混合并搅拌形成TiO2浆料；
S22将步骤S13获得的所述水热粘结浆料与步骤S21获得的所述TiO2浆料进行混合并搅拌形成混合浆料，同时在所述混合浆料中滴加氨水溶液直至PH值为4.0～6.0时获得分级结构TiO2浆料；
S3制备分级结构柔性光阳极：
S31将所述分级结构TiO2浆料涂覆在导电聚合物基底表面并形成多孔TiO2薄膜；
S32将所述多孔TiO2薄膜进行干燥和冷却处理后浸入染料溶液中，使染料吸附于所述多孔TiO2薄膜中的TiO2颗粒表面，并清洗后获得分级结构柔性光阳极。
更进一步地，在步骤S11中，有机醇类溶剂包括乙醇、正丙醇、正丁醇或异丙醇。
更进一步地，在步骤S12中，将所述透明溶液置于油浴中加热，油浴的条件包括：温度为70-90℃，时间为8h。
更进一步地，在步骤S13中，水热处理是在水热釜中进行的，水热处理的条件包括：温度为200～230℃，水热时间为12～15h。
更进一步地，步骤S21具体为：将平均粒径为20nm-50nm的TiO2颗粒、平均粒径为200nm-400nm的TiO2颗粒、异丙醇和冰醋酸混合并搅拌形成TiO2浆料。
更进一步地，平均粒径为20nm-50nm的TiO2颗粒的含量为wt80％～wt90％，平均粒径为200nm-400nm的TiO2颗粒的含量为wt20％～wt10％。
更进一步地，在步骤S31中，利用丝网印刷或涂刮法制备多孔TiO2薄膜。
更进一步地，在步骤S32中，染料溶液为羧酸多吡啶钌配合物类染料敏化剂。
本发明采用以上技术方案，具有以下有益效果：(1)本发明提高了柔性DSSC光阳极薄膜内部TiO2颗粒间的连接性以及薄膜与导电聚合物基底间的结合力。水热粘结浆料中生成的粒径较小的TiO2颗粒，可与不同粒径的颗粒均匀混合，并与之连接，充实了薄膜的堆积密度，提高了薄膜的机械性能。另外，薄膜中有更多的纳米颗粒与导电聚合物基底接触，从而改善了TiO2薄膜与导电聚合物基底的结合力。(2)本发明利用醋酸根离子(CH3COO-)与铵根离子(NH4 +)间的化学作用达到一种化学烧结的目的，进一步提高了TiO2颗粒间的连接性。当氨水加入时，冰醋酸与氨水发生反应生成CH3COO-和NH4 +，随着这些离子的浓度增加，破坏了浆料中TiO2的双电层排斥力与范德瓦尔斯力之间的平衡，使TiO2颗粒之间的发生团聚，增加了颗粒间的连接性。(3)本发明有利于制备表面质量好、结合力大的TiO2薄膜。加入氨水时，氨水与冰醋酸发生中和反应，可提高TiO2浆料的PH值，使浆料偏向中性，避免对导电聚合物基底造成损坏。同时，氨水加入时，TiO2颗粒间发生团聚，增加浆料的黏度，有利于多孔TiO2薄膜的成型。
附图说明
图1是本发明实施例提供的分级结构柔性光阳极的制备方法实现流程图；
图2是本发明实施例提供的水热粘结浆料干燥后的电子显微照片；
图3是本发明实施例提供的水热粘结浆料干燥后的X射线衍射图谱；
图4是本发明实施例提供的分级结构TiO2浆料干燥后的电子显微照片；
图5是本发明实施例提供的分级结构柔性光阳极的结构示意图；
图6是本发明实施例提供的采用分级结构柔性光阳极制备的DSSC的伏安特征曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明为解决现有低温制备柔性光阳极的技术难题，发明了一种分级结构柔性光阳极，并提供其制备技术。该方法可在低温条件下制备出表面质量好、有较好颗粒连接性的TiO2薄膜，制备工艺简单，并可应用于大规模生产。
图1示出了本发明实施例提供的一种分级结构柔性光阳极的制备方法实现流程，具体包括下述步骤：
S1制备水热粘结浆料：
S11将TiO2前驱体溶于有机醇类溶剂并搅拌形成前驱体溶液；将冰醋酸与冰水混合形成酸液并使其高速旋转；将所述前驱体溶液滴入高速旋转的所述酸液中并搅拌形成透明溶液；其中，有机醇类溶剂包括乙醇、正丙醇、正丁醇或异丙醇。
S12将所述透明溶液进行加热处理并搅拌形成白色无定形TiO2的悬浊溶液；其中，可以将透明溶液置于油浴中加热，油浴的条件包括：温度为70-90℃，时间为8h。
S13将所述悬浊溶液进行水热处理并生成水热浆料，再将所述水热浆料进行离心处理并获得水热粘结浆料；其中水热处理是在水热釜中进行的，水热处理的条件包括：温度为200～230℃，水热时间为12～15h。
S2制备分级结构TiO2浆料：
S21将平均粒径不同的多种TiO2颗粒、异丙醇和冰醋酸混合并搅拌形成TiO2浆料；
S22将步骤S13获得的所述水热粘结浆料与步骤S21获得的所述TiO2浆料进行混合并搅拌形成混合浆料，同时在所述混合浆料中滴加氨水溶液直至PH值为4.0～6.0时获得分级结构TiO2浆料；
S3制备分级结构柔性光阳极：
S31将分级结构TiO2浆料涂覆在导电聚合物基底表面并形成多孔TiO2薄膜；其中，可以利用丝网印刷或涂刮法制备多孔TiO2薄膜。
S32将多孔TiO2薄膜进行干燥和冷却处理后浸入染料溶液中，使染料吸附于所述多孔TiO2薄膜中的TiO2颗粒表面，并清洗后获得分级结构柔性光阳极。
作为本发明的一个实施例，染料溶液可以为羧酸多吡啶钌配合物类染料敏化剂，如N3染料或N719染料与乙腈和叔丁醇混合溶剂混合配置的溶液，所述乙腈与叔丁醇的体积比为1∶1，所述染料溶液的浓度为0.3～0.5mM。
在本发明实施例中，步骤S21具体为：将平均粒径为20nm-50nm的TiO2颗粒、平均粒径为200nm-400nm的TiO2颗粒、异丙醇和冰醋酸混合并搅拌形成TiO2浆料。其中，平均粒径为20nm-50nm的TiO2颗粒的含量为wt80％～wt90％，平均粒径为200nm-400nm的TiO2颗粒的含量为wt20％～wt10％。
本发明公开了属于太阳能电池领域的一种分级结构柔性染料敏化太阳能电池光阳极及其制备技术。该分级结构柔性光阳极为在导电聚合物基底表面制备含有不同粒径尺寸TiO2颗粒的薄膜，利用制备得到的水热粘结浆料生成的小颗粒TiO2将其他不同尺寸的TiO2颗粒连接起来，提高TiO2颗粒及其与导电聚合物基底间的结合力。本发明可在低温条件下制备出表面质量好、颗粒连接性强的柔性光阳极。制备工艺简单，可应用于大规模生产，对推动染料敏化太阳能电池的产业化进程具有显著的意义。
为了更进一步地说明本发明实施例提供的分级结构柔性光阳极的制备方法，现结合具体实例详述如下：
(1)将TiO2前驱体溶于有机醇类溶剂(乙醇、正丙醇、正丁醇、异丙醇)中，充分搅拌形成混合溶液A；再将冰醋酸与冰水混合形成混合溶液B放至磁力搅拌机上使其高速搅拌；将混合溶液A缓慢滴入处于高速旋转的溶液B中，形成均匀的透明溶液；
(2)继续搅拌步骤(1)得到的透明溶液2h-6h，再将其置于80℃油浴中加热搅拌8h形成白色无定形TiO2的悬浊溶液；
(3)将步骤(2)得到的悬浊液转移到水热釜中，进行水热处理，生成水热浆料，再将其高速离心处理，取出离心管底部浆料即为水热粘结浆料；
(4)将一定量平均粒径为21nm的TiO2颗粒P25与平均粒径为200nm的TiO2颗粒ST-41，倒入异丙醇和冰醋酸的混合溶液中，经搅拌后制备出混合TiO2浆料；
(5)将步骤(3)得到的水热粘结浆料加入步骤(4)得到的混合TiO2浆料，放入磁力搅拌机上高速搅拌，并同时滴加氨水溶液直至混合浆料PH值达到4.0～6.0，即得到分级结构TiO2浆料；
(6)将步骤(5)制备出的分级结构TiO2浆料涂覆在导电聚合物基底表面，利用丝网印刷或涂刮法制备多孔TiO2薄膜，成型后再放入干燥箱中120℃干燥30mins，用以去除其中的有机溶剂；待薄膜冷却至80℃后将其浸入染料溶液中12h-24h，取出后用乙醇冲洗即可得到分级结构柔性光阳极。
为了节省篇幅，现以列表的方式给出多个实施例；表一示出了多个实施例的各个参数：
Figure BDA00002315774800081
表一
下面结合图2至图6对本发明进行详细描述，将制备得到的分级结构柔性光阳极组装成DSSC后对其进行伏安特征曲线测试。其为多种实施方式中的一种优选实施例。
(1)制备TiO2悬浊溶液。将3.7ml钛酸四异丙酯(TTIP)溶于1ml异丙醇中均匀搅拌配成混合溶液A；将8ml冰乙酸溶于25ml 0℃去离子水中均匀搅拌配成混合溶液B；将混合溶液B放到磁力搅拌器上高速搅拌，把混合溶液A缓慢滴入混合溶液B中，为避免水解产生絮状沉淀，继续搅拌2h形成透明溶液；然后用保鲜膜将制备得到的透明溶液密封，置于80℃油浴中加热搅拌8h形成白色无定形TiO2的悬浊溶液。
(2)制备水热粘结浆料。将上述得到的TiO2悬浊液转移到水热釜中，放入恒温箱中230℃条件下水热12h。为了提高水热后浆料的黏度，将上述水热浆料经过高速离心，去掉离心管中上层澄清液体，浓缩成浓度为0.3g/ml的浆料即得到水热粘结浆料，图2为水热粘结浆料干燥后的电子显微照片，从中可以看出水热粘结浆料生成粒径较小的TiO2颗粒。图3为水热粘结浆料干燥后的X射线衍射图谱，角度为25.36°、37.85°、48.17°、62.75°的衍射峰分别对应于锐钛矿的(101)、(004)、(200)、(204)晶面，水热粘结浆料经干燥后可以生成结晶度较好的锐钛矿TiO2颗粒。
(3)制备分级结构TiO2浆料。将0.9g商业化TiO2颗粒P25(平均粒径为21nm)和0.1g大颗粒TiO2颗粒ST-41(平均粒径为200nm)与3g异丙醇和1g冰乙酸混合后密封，在室温下搅拌2h形成新的TiO2浆料；继续搅拌后加入2g前述水热粘结浆料；再加入浓度为14.7M的氨水溶液(NH3·H2O)直至pH值调节为4.7为止，此时得到分级结构TiO2浆料。图4为分级结构TiO2浆料干燥后的电子显微照片，从中可以看出水热浆料生成的小颗粒TiO2填充到P25颗粒与ST-41颗粒之间，颗粒间相互联通。
(4)制备分级结构柔性光阳极。选用面电阻为40Ω/cm2导电聚合物薄膜(ITO-PET)作为柔性DSSC基底。首先将ITO-PET薄膜切割成尺寸为15×20mm大小的长方形，再将其依次浸入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10mins，烘干待用；用涂刮法将分级结构TiO2浆料涂覆在ITO-PET基底上形成厚度10μm，形状为5×5mm方块的TiO2薄膜，放入干燥箱中120℃干燥30mins去除其中的有机溶剂；待薄膜温度降至80℃将其浸入浓度为0.3mM的N719染料溶液中浸泡12h；之后再用乙醇冲洗、干燥后即制得分级结构柔性光阳极。图5为分级结构柔性光阳极的结构示意图，不同尺寸的TiO2颗粒相互作用，提高了颗粒间及其与导电聚合物基底间的结合力。
(5)制备Pt对电极。选用含3％乙基纤维素的松油醇为溶剂配置浓度为10mM的氯铂酸溶液；再将配置的氯铂酸溶液均匀地涂抹于FTO导电玻璃的表面，静置1h，待完全均匀后在450℃条件加热1h即可。
(6)组装DSSC。采用厚度为50μm热封聚酯薄膜surlyn 1702作为DSCC的封装材料。首先裁剪尺寸15×15mm大小的热封薄膜，在正中裁剪一个尺寸为5×5mm方框，使热封薄膜和柔性光阳极紧密贴合；然后在热封薄膜两对角切割两个小孔，将对电极和柔性光阳极夹紧，置入恒温箱中120℃下保温10min，待热封薄膜融化可将柔性光阳极与对电极结合起来；接着从光阳极与对电机之间的小孔中注入电解质，电解质成分为0.04M I2、0.4M 4-叔丁基吡啶(4-TBP)、0.4MLiI和0.3M N-甲基苯并咪唑，溶剂为乙腈和3-甲氧基丙腈的混合溶液；最后用玻璃胶封住小孔，即完成电池封装。
(7)DSSC伏安特征曲线测试。将染料敏化太阳能电池置于光强为100mW/cm2的模拟太阳光光照下，用电化学工作站(SI1287，SI1260)将电池的正负极连接起来，通过对电池提供线性扫描电压来记录其响应电流来测量电池的伏安特征曲线。当短路电流为零时，其电压为电池的开路电压；当电压为零时，其响应电流为电池的短路电流。图6为制备的DSSC的伏安特征曲线，从中可以看出其开路电压为0.82V、短路电流为7.72mA cm-2。
本发明采用以上技术方案，具有以下有益效果：(1)本发明提高了柔性DSSC光阳极薄膜内部TiO2颗粒间的连接性以及薄膜与导电聚合物基底间的结合力。水热粘结浆料中生成的粒径较小的TiO2颗粒，可与不同粒径的颗粒均匀混合，并与之连接，充实了薄膜的堆积密度，提高了薄膜的机械性能。另外，薄膜中有更多的纳米颗粒与导电聚合物基底接触，从而改善了TiO2薄膜与导电聚合物基底的结合力。(2)本发明利用醋酸根离子(CH3COO-)与铵根离子(NH4 +)间的化学作用达到一种化学烧结的目的，进一步提高了TiO2颗粒间的连接性。当氨水加入时，冰醋酸与氨水发生反应生成CH3COO-和NH4 +，随着这些离子的浓度增加，破坏了浆料中TiO2的双电层排斥力与范德瓦尔斯力之间的平衡，使TiO2颗粒之间的发生团聚，增加了颗粒间的连接性。(3)本发明有利于制备表面质量好、结合力大的TiO2薄膜。加入氨水时，氨水与冰醋酸发生中和反应，可提高TiO2浆料的PH值，使浆料偏向中性，避免对导电聚合物基底造成损坏。同时，氨水加入时，TiO2颗粒间发生团聚，增加浆料的黏度，有利于多孔TiO2薄膜的成型。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种分级结构柔性光阳极的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1制备水热粘结浆料：
S11将TiO2前驱体溶于有机醇类溶剂并搅拌形成前驱体溶液；将冰醋酸与冰水混合形成酸液并使其高速旋转；将所述前驱体溶液滴入高速旋转的所述酸液中并搅拌形成透明溶液；
S12将所述透明溶液进行加热处理并搅拌形成白色无定形TiO2的悬浊溶液；
S13将所述悬浊溶液进行水热处理并生成水热浆料，再将所述水热浆料进行离心处理并获得水热粘结浆料；
S2制备分级结构TiO2浆料：
S21将平均粒径不同的多种TiO2颗粒、异丙醇和冰醋酸混合并搅拌形成TiO2浆料；
S22将步骤S13获得的所述水热粘结浆料与步骤S21获得的所述TiO2浆料进行混合并搅拌形成混合浆料，同时在所述混合浆料中滴加氨水溶液直至PH值为4.0～6.0时获得分级结构TiO2浆料；
S3制备分级结构柔性光阳极：
S31将所述分级结构TiO2浆料涂覆在导电聚合物基底表面并形成多孔TiO2薄膜；
S32将所述多孔TiO2薄膜进行干燥和冷却处理后浸入染料溶液中，使染料吸附于所述多孔TiO2薄膜中的TiO2颗粒表面，并清洗后获得分级结构柔性光阳极。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S11中，有机醇类溶剂包括乙醇、正丙醇、正丁醇或异丙醇。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S12中，将所述透明溶液置于油浴中加热，油浴的条件包括：温度为70-90℃，时间为8h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S13中，水热处理是在水热釜中进行的，水热处理的条件包括：温度为200～230℃，水热时间为12～15h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S21具体为：将平均粒径为20nm-50nm的TiO2颗粒、平均粒径为200nm-400nm的TiO2颗粒、异丙醇和冰醋酸混合并搅拌形成TiO2浆料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，平均粒径为20nm-50nm的TiO2颗粒的含量为wt80％～wt90％，平均粒径为200nm-400nm的TiO2颗粒的含量为wt20％～wt10％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S31中，利用丝网印刷或涂刮法制备多孔TiO2薄膜。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S32中，染料溶液为羧酸多吡啶钌配合物类染料敏化剂。
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