CN102955457B - 明胶生产浸酸工艺的控制方法 - Google Patents

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Abstract

一种明胶生产中原料骨粒的连续浸酸工艺的控制方法。该方法包括：1)测定原料骨中的灰分，并计算其钙含量，推算理论耗酸量；2)骨料浸酸开始后，测定连续浸酸各池进口和出口的pH值，将测定的pH值按照时间同步绘制曲线；3)根据图形，采用积分计算实际酸耗量，并与理论耗酸量对比；4)计算浸酸平稳期所需时间，准确控制浸酸时间。本发明方法有如下特点：采用实时记录和实时耗酸积分的方法，能够准确判断浸酸所处的程度，通过与原料骨理论浸酸耗酸量的对比，实现对浸酸终点的准确判定。可代替原来生产中由人凭感觉对浸酸终点的判定，减少了人为因素带来的误差，使得浸酸工艺控制更精确，更稳定，提高了浸酸工艺的可控性和一致性。

Description

明胶生产浸酸工艺的控制方法
技术领域
本发明涉及一种明胶生产工艺，具体地说是涉及一种明胶原料骨粒在浸酸过程中采用的连续浸酸工艺的控制方法。
背景技术：
明胶生产工序繁多，从骨料制取明胶需要经过分筛、浸酸、浸灰、中和、水洗、抽提、过滤、浓缩和干燥等多道工序，其中浸酸工序是通过酸处理(一般是一定浓度的盐酸)，将骨料中的无机矿物质去除，以便于浸灰等后工序的进一步水解处理，整个浸酸工序是明胶生产工序的关键，其控制的好坏将直接影响出产明胶的得率和质量指标。
骨料中的矿物质为磷酸钙(约90％)和碳酸钙(约10％)，浸酸工序中这些矿物质与盐酸的的基本反应过程如下：
Ca3(PO4)2+4HCl-Ca(H2PO4)2+2CaCl2    (1)
CaCO3+2HCl-CaCl2+H2O+CO2    (2)
因此，我们可以根据骨料的灰分含量计算骨料中的钙含量，并通过反应式(1)、(2)进一步计算出理论耗酸量。
现在的明胶生产企业大多采用动态连续浸酸工艺(广东开平金亿胶囊有限公司，明胶科学与技术，25卷2期)，但在浸酸控制过程中，多采用浸酸经验流程图进行浸酸控制，这种控制方法只能根据特定的骨料进行重复生产，很难满足不同种类骨粒(牛、猪、羊)、不同时间骨料(新骨、陈骨)、不同粒径骨粒(5、10、20mm混配)、不同温度、不同进口酸浓和不同浸酸时长的特殊情况，对骨粒的浸酸工序进行实时监督和控制的需要，尤其是现在的明胶生产企业，很难实现对特定骨粒的收集和筛选，每一批原料骨均有很大差别，且数量有限，因此需要混料生产。这种情况下，浸酸的每桶骨料均有不同的浸酸流程图，失去了浸酸控制的要求，而根据人工的视觉和触感很难把握每批骨料的浸酸程度，因此常常出现烂骨(浸酸过渡)或硬心(浸酸不足)的问题。
发明内容：
本发明针对现有明胶生产中浸酸工序存在的问题，采用分段、定时抽样，积分耗酸量与理论耗酸量对比的办法，可以有效解决不同类型骨原料混配生产时，进行实时监控的要求，在整个浸酸工序中可以就每一桶料的浸酸情况和浸酸终点进行判定，大大提高了浸酸工序的可控性，减少了人为因素带来的误差，使得浸酸工艺控制更精确，更稳定，提高了浸酸工艺一致性。
本发明中所述的一种明胶原料骨粒在浸酸过程中采用的连续浸酸工艺的控制方法，包括以下具体内容：
一种明胶生产中原料骨粒的连续浸酸工艺的控制方法，所述的连续浸酸工艺控制方法包括以下步骤：
a)将原料骨放入马弗炉煅烧，煅烧温度为650℃，测定原料骨中的灰分，并计算其钙含量，根据钙含量计算理论耗酸量；
b)骨料浸酸开始后，测定连续浸酸各池进口和出口的酸浓值，抽样测定频率为1次/10min～1次/4小时；
c)以进口和出口酸浓值为纵坐标，时间为横坐标绘制曲线，根据进出口酸浓差按时间积分，计算实际耗酸量；
d)将实际耗酸量与理论耗酸量进行对比，直到实际耗酸量达到理论耗酸量；
e)实际耗酸量达到理论耗酸量后时，由于仍有部分已反应磷酸二氢钙残留在骨料内部，
一般需要延长浸酸时间以洗掉残留物，延长的浸酸时间T＝2～10×(浸酸桶体积/酸液流量)，其中浸酸桶体积的单位为L，酸液流量单位为L/h。
f)根据多次实验的条件，建立浸酸数据库，以便于类似原料类型浸酸工序的参照。
其中a)中所描述的原料骨可以为牛骨、猪骨、马骨、羊骨、鱼骨中的一种或几种，原料骨的保存环境温度-5～30℃，骨粒粒径在1～40mm。
其中b)中所述的浸酸酸液为HCL溶液，其质量百分比浓度为0.01～40％，酸液温度为5～35℃，酸液流量200～650L/h，抽样测定频率为1次/30min。其中e)实际延长的浸酸时间可根据骨粒粒径和浸酸池温度进行调解。
其中连续浸酸工艺中可以对骨料进行连续搅拌或间歇式搅拌。
本发明所述的连续明胶原料骨粒在浸酸过程中采用的连续浸酸工艺的控制方法，减少了人工对浸酸工序监督所带来的不确定性因素，该终点判定方法也可应用于分桶浸酸的传统工艺；通过该方法还能即时发现浸酸环节的生产问题，并可准确预测所需酸量，使得浸酸工序控制更加规范、一致。
附图说明：
图1：实施例1实际耗酸量图；其中1是进口曲线，2是出口曲线。
图2：实施例2实际耗酸量图；其中1是进口曲线，2是出口曲线。
图3：实施例3实际耗酸量图；其中1是进口曲线，2是出口曲线。
具体实施方式：计算积分的公式
Figure BSA00000563299500031
积分图的纵坐标是酸浓。
实施例1
取原料牛骨3份，每份100g，洗净后，放入马弗炉煅烧，煅烧温度为650℃，测定煅烧后原料骨中的灰分平均值为63.34g，计算其碳酸钙含量为6.334g，磷酸三钙含量为57g，根据钙含量计算吨骨料理论耗酸量(浓度30％)为104.9吨，若在配酸过程中挥发量以5‰计，则耗酸应在105.43吨。
骨料浸酸开始后，测定连续浸酸各池进口和出口的pH值，每半小时抽样测定一次；以进、出口pH值为纵坐标，时间为横坐标绘制曲线，根据进出口酸浓差按时间积分，计算实际耗酸量如图1：
积分计算得到实际耗酸量为105.6吨，已达到理论耗酸量，停止浸酸流程；由于此时仍有部分已反应的磷酸二氢钙残留在骨料内部，延长的浸酸时间为T＝过量倍数×(酸桶体积/盐酸流量)，其中酸桶体积3M3，盐酸流量600L/h，试验中过量倍数分别为0，过量1倍，过量3倍，过量5倍，过量10倍，过量15倍，过量20倍，清洗残留物后，出料。
最终产品指标：
Figure BSA00000563299500032
实施例2
取原料猪骨3份，每份100g，洗净后，放入马弗炉煅烧，煅烧温度为650℃，测定煅烧后原料骨中的灰分平均值为54.85g，计算其碳酸钙含量为5.485g，磷酸三钙含量为49.37g，根据钙含量计算吨骨料理论耗酸量(浓度30％)为90.8吨，若在配酸过程中挥发量以5‰计，则耗酸应在91.3吨。
骨料浸酸开始后，测定连续浸酸各池进口和出口的pH值，每半小时抽样测定一次；以进、出口pH值为纵坐标，时间为横坐标绘制曲线，根据进出口酸浓差按时间积分，计算实际耗酸量如图2：
积分计算得到实际耗酸量为92.2吨，已达到理论耗酸量，停止浸酸流程；由于此时仍有部分已反应的磷酸二氢钙残留在骨料内部，延长的浸酸时间为T＝过量倍数×(酸桶体积/盐酸流量)，其中酸桶体积2M3，盐酸流量500L/h，试验中过量倍数分别为0，过量1倍，过量2倍，过量5倍，过量10倍，过量15倍，过量20倍，清洗残留物后，出料。
最终产品指标：
Figure BSA00000563299500041
实例3
取原料混配骨3份，每份100g，洗净后，放入马弗炉煅烧，煅烧温度为650℃，测定煅烧后原料骨中的灰分平均值为57.75g，，计算其碳酸钙含量为5.775g，磷酸三钙含量为51.975g，根据钙含量计算吨骨料理论耗酸量(浓度30％)为95.67吨，若在配酸过程中挥发量以5‰计，则耗酸应在96.15吨。
骨料浸酸开始后，测定连续浸酸各池进口和出口的pH值，每半小时抽样测定一次；以进、出口pH值为纵坐标，时间为横坐标绘制曲线，根据进出口酸浓差按时间积分，计算实际耗酸量如3图：
积分计算得到实际耗酸量为97.8吨，已达到理论耗酸量，停止浸酸流程；由于此时仍有部分已反应的磷酸二氢钙残留在骨料内部，延长的浸酸时间为T＝过量倍数×(酸桶体积/盐酸流量)，其中酸桶体积3M3，盐酸流量500L/h，试验中过量倍数分别为0，过量0.5倍，过量2倍，过量5倍，过量10倍，过量15倍，过量20倍，清洗残留物后，出料。
最终产品指标：
Figure BSA00000563299500051

Claims (2)

1.一种明胶生产中原料骨粒的连续浸酸工艺的控制方法，其特征在于：所述的连续浸酸工艺控制方法包括以下步骤：
a)        将原料骨放入马弗炉煅烧，煅烧温度为650℃，测定原料骨中的灰分，并计算其钙含量，根据钙含量计算理论耗酸量；
b)        骨料浸酸开始后，测定连续浸酸各池进口和出口的酸浓值，抽样测定频率为1次/10min～1次/4小时；
c)        以进口和出口酸浓值为纵坐标，时间为横坐标绘制曲线，根据进出口酸浓差按时间积分，计算实际耗酸量；
d)       将实际耗酸量与理论耗酸量进行对比，直到实际耗酸量达到理论耗酸量；
e)        实际耗酸量达到理论耗酸量后，延长浸酸时间以洗掉残留物，延长的浸酸时间T=2～10×（浸酸桶体积/酸液流量），其中浸酸桶体积的单位为L，酸液流量单位为L/h。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于a)中所述的原料骨为牛骨、猪骨、马骨、羊骨、鱼骨中的一种或几种，原料骨的保存环境温度为-5～30℃，骨粒粒径在1～40mm。
3．根据权利要求1所述方法，其特征在于b）中的浸酸酸液为HCl溶液，其质量百分比浓度为0.01～40%，酸液温度为5～35℃，酸液流量200～650L/h，抽样测定频率为1次/30min。
4．根据权利要求1所述方法，其特征在于e）中实际延长的浸酸时间根据骨粒粒径和浸酸池温度进行调节。
5．根据权利要求1所述方法，其特征在于连续浸酸工艺中对骨料进行连续搅拌或间歇式搅拌。
 
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