CN102952012A - 一种提高增塑剂产品质量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种提高增塑剂产品质量的方法，将一定配方的酸或酸酐、醇及催化剂投入反应釜中，其中原料醇由75%~85%的新鲜醇和15%~25%的回收醇（含有30%~50%的轻沸物）组成，先将酸或酸酐、新鲜醇及催化剂投入到酯化反应釜中，待酯化釜内温度达到130℃~135℃时，再将预热至100℃~105℃的回收醇分批由酯化塔的顶部呈雾化状喷入，去除轻沸物，减少不饱和轻沸物参与反应的可能性，降低反应产物酯的色泽。本发明实现了增塑剂生产中的一塔双效，提高塔的分离效果，增加塔分离功能，降低产品色泽，提高产品质量等级，降低成本，增加效益。
Description
技术领域
本发明属于增塑剂生产技术领域，具体涉及一种提高增塑剂产品质量的方法。
背景技术
目前，工业上邻苯二甲酸酯类、柠檬酸酯类及脂肪酸酯类等增塑剂产品的酯化生产工艺通常是将邻苯二甲酸（或者邻苯二甲酸酐）、柠檬酸及脂肪酸等酸类化工原料与醇类化工原料进行反应，该反应属于高温可逆反应，反应过程中有大量的轻沸物及水生成，若不及时将其除去，则严重影响产品质量。因此，工业中为降低产品色泽，提高产品质量，一般反应过程中尽可能地除去轻沸物及水。目前，国内大多数生产厂家在酯化生产过程中采用醇回流装置，以及回收醇的套用，将新鲜醇、预热至90~95℃的回收醇一起投入酯化反应釜中进行反应，反应到一定程度进行回流反应，以提高反应速率、缩短酯化时间、减少醇甩出次数。此工艺在一定程度上满足了生产厂家的要求，但是仍然存在不足：一是反应过程中产生的轻沸物及回收醇中的轻沸物不能及时除去，加深产品色泽，影响产品质量；二是醇的回流过程中，回流到塔中的醇（含有轻沸物）容易发生冲塔现象，影响塔的分离效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种提高增塑剂产品质量的方法，解决增塑剂生产过程中产生的轻沸物，对回收醇进行进一步的处理，有效地提高产品的质量，降低生产成本，增加效益，实现一塔双效。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
本发明提供的提高增塑剂产品质量的方法，具体步骤如下：
步骤 1：按照原始配方将酸或酸酐、新鲜醇及催化剂投入反应釜中进行酯化反应；
步骤2：酯化反应结束后中和、脱醇、压滤，精制得到产品，反应釜内未反应的醇回收，计算回收醇的量，不足的醇用新鲜醇弥补；
步骤3：按照原始配方先将酸或酸酐、补加的新鲜醇、催化剂投入到酯化反应釜中，待酯化釜内温度到130℃~135℃时，再将预热至100℃~110℃的回收醇分批由酯化塔的顶部呈雾化状喷入，继续加热，当酯化釜内温度达到140℃~150℃进行回流反应。
所述步骤1中醇的沸点为100℃以上的液态醇；
所述步骤2中回收醇含量为按原始配方投入的新鲜醇含量的15%~25%；回收醇预热温度在100℃~105℃之间；
与现有技术相比，本发明提供的提高增塑剂产品质量的方法的优点在于：
1. 本发明对原有工艺进行改进，改变原来把预热过的回收醇直接从塔顶加入的工艺，调整回收醇的预热温度，分离回收醇中的轻沸物，避免轻沸物参与反应；将预热的回收醇分批量的投加，解决了回收醇中的轻沸物进入酯化釜中，引起产品色泽加深的问题；
2. 本发明将回收醇分批加入能有效地避免投加回收醇时发生冲塔现象；
3. 本发明将回收醇从塔顶呈雾化状喷入，能使酯化釜中的热量通过酯化塔传递给回收醇，从而达到加热回收醇的目的，实现一塔双效。
4. 采用本发明改造后的方法提高了塔的分离效果，轻沸物的去除率由原来的50%~60%提高至85%~95%，降低产品色泽10#~15#，合理利用能源，降低了生产成本，提高产品质量的目的。
本发明方法特别适邻苯二甲酸酯类、柠檬酸酯类或脂肪酸酯类增塑剂的生产。
具体实施方式
以邻苯二甲酸二丁酯（DBP）合成工艺为例，下述实施例1为本发明工艺，对比例1为原生工艺。
对比例1
向50m3的酯化反应釜中依次加入15t苯酐、15t丁醇及170kg催化剂，加热，搅拌，温度升至130℃时，把3.6t回收醇经预热器即热至90℃后，通过喷嘴从酯化塔顶端呈雾状缓慢喷入，继续加热，当酯化釜内温度达到140℃~150℃进行回流反应，酯化反应4.5h后酸值降至2.0mgKOH/g，此时，酯化反应结束，再中和、脱醇、压滤，精制得成品，产品色泽为25号左右。
实施例1
步骤1：按照原始配方将15t苯酐、18.6t丁醇及170kg投入50m3的酯化反应釜进行酯化反应；
步骤2：酯化反应结束后中和、脱醇、压滤，精制得到产品，反应釜内未反应的醇回收，计算回收丁醇的量为3.6t，补加15t的新鲜丁醇。
步骤3：按照原始配方先将15t苯酐、15t补加的新鲜丁醇、170kg催化剂投入到50m3的酯化反应釜中，待酯化釜内温度到130℃时，再将预热至100℃的回收醇分批由酯化塔的顶部呈雾化状喷入，继续加热，当酯化釜内温度达到140℃进行回流反应，酯化反应3~4h后酸值降至1.8mgKOH/g，重复步骤2得到产品，产品色泽为10号左右。
实施例2
实施例2与实施例1相同之处不再重述，不同之处在于步骤3中回收醇的预热温度为105℃。
实施例3
实施例3与实施例1相同之处不再重述，不同之处在于步骤3中酯化釜内温度达到145℃进行回流反应。
实施例4
实施例4与实施例1相同之处不再重述，不同之处在于步骤3中酯化釜内温度达到150℃进行回流反应。
本发明上述的实例是对发明的说明而不能限制本发明，在与本发明权利要求书要求相当的含义和范围内的任何改变和组合，都应认为是在权利要求书的范围内。
Claims (4)
1.一种提高增塑剂产品质量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤 1：按照原始配方将酸或酸酐、新鲜醇及催化剂投入反应釜中进行酯化反应；
步骤2：酯化反应结束后中和、脱醇、压滤，精制得到产品，反应釜内未反应的醇回收，计算回收醇的量，不足的醇用新鲜醇弥补；
步骤3：按照原始配方先将酸或酸酐、补加的新鲜醇、催化剂投入到酯化反应釜中，待酯化釜内温度到130℃~135℃时，再将预热至100℃~110℃的回收醇分批由酯化塔的顶部呈雾化状喷入，继续加热，当酯化釜内温度达到140℃~150℃进行回流反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的回收醇含量为按原始配方投入的新鲜醇含量的15%~25%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回收醇预热温度在100℃~105℃之间。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇的沸点为100℃以上的液态醇。
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Cited By (2)
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| CN111620779A (zh) * | 2020-06-08 | 2020-09-04 | 福建春达化工有限公司 | 一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺 |
| CN115232007A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-10-25 | 浙江建业化工股份有限公司 | 一种增塑剂生产方法 |
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| CN102050730A (zh) * | 2010-11-23 | 2011-05-11 | 河南庆安化工高科技股份有限公司 | 一种减少增塑剂生产中酯化时间的工艺 |
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2012
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