CN102947990B - 铂镍催化剂合金 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Pt‑Ni催化剂，其表现出非常高的氧还原质量活性。在一些实施例中，所述Pt‑Ni催化剂是一种Pt‑Ni二元合金。在一些实施例中，所述催化剂可表征为Pt fcc晶格参数小于3.71埃或0.371nm。在一些实施例中，所述催化剂的Pt fcc晶格参数在3.69埃(或0.369nm)和3.73埃(或0.373nm)之间。在一些实施例中，所述催化剂可表征为具有接近PtxNi(1‑x)的组成，其中x在0.2和0.4之间。在一些实施例中，所述催化剂包括纳米结构化元件，所述纳米结构化元件包含具有纳米级催化剂颗粒的薄膜的微结构化支承晶须，所述纳米级催化剂颗粒的薄膜包括上述催化剂材料。所述催化剂可特别用作燃料电池催化剂，并且更具体地说，用作燃料电池阴极催化剂。

Description

铂镍催化剂合金
依据DOE颁布的合作协议（Cooperative Agreement）DE-FG36-07GO17007，在政府资助下创造本发明。政府拥有本发明的某些权利。
技术领域
本发明涉及一种Pt-Ni催化剂，其表现出非常高的氧还原质量活性。该催化剂尤其可用作燃料电池催化剂，并且更具体地说，用作燃料电池阴极催化剂。
背景技术
美国专利No.5,879,827（其公开内容以引用的方式并入本文）公开了纳米结构化元件，该元件包含带有针状纳米级催化剂颗粒的针状微结构化支承晶须。所述催化剂颗粒可包含不同催化剂材料的交替层，所述不同催化剂材料可在组成、合金度或结晶度方面不同。
美国专利No.6,482,763（其公开内容以引用的方式并入本文）公开了燃料电池电极催化剂，该催化剂包含交替的含铂层和含第二金属的低氧化物的层，所述低氧化物表现出CO氧化的较早发生。
美国专利No.5,338,430、No.5,879,828、No.6,040,077和No.6,319,293（其公开内容以引用的方式并入本文）也涉及纳米结构化薄膜催化剂。
美国专利No.4,812,352、No.5,039,561、No.5,176,786和No.5,336,558（其公开内容均以引用的方式并入本文）涉及微结构。
美国专利No.7,419,741（其公开内容以引用的方式并入本文）公开了燃料电池阴极催化剂，该催化剂包含通过如下方式形成的纳米结构：将交替的铂层和第二层沉积于微结构载体上，这可形成一种三元催化剂。
美国专利No.7,622,217（其公开内容以引用的方式并入本文）公开了燃料电池阴极催化剂，该催化剂包含带有纳米级催化剂颗粒的微结构化支承晶须，该纳米级催化剂颗粒以指定体积比和Mn含量包含铂和锰以及至少一种其他金属，其中所述其他金属通常为Ni或Co。
发明内容
本发明涉及一种表现出非常高的氧还原质量活性的Pt-Ni催化剂。在一些实施例中，所述Pt-Ni催化剂是一种Pt-Ni二元合金。在一些实施例中，所述催化剂可表征为Pt fcc晶格参数小于3.71埃或0.371nm。在一些实施例中，所述催化剂的Pt fcc晶格参数小于3.72埃或0.372nm。在一些实施例中，所述催化剂的Pt fcc晶格参数小于3.73埃或0.373nm。在一些实施例中，所述催化剂的Pt fcc晶格参数在3.69埃(或0.369nm)和3.73埃(或0.373nm)之间。在一些实施例中，所述催化剂的Pt fcc晶格参数在3.70埃(或0.370nm)和3.72埃(或0.372nm)之间。在一些实施例中，所述催化剂可表征为具有接近PtxNi(1-x)的组成，其中x在0.2和0.4之间。在一些实施例中，x在0.21和0.34之间。在一些实施例中，x在0.22和0.38之间。在一些实施例中，x在0.22和0.33之间。在一些实施例中，x在0.26和0.33之间。在一些实施例中，x在0.28和0.32之间。
在一些实施例中，所述催化剂包含纳米结构化元件，所述纳米结构化元件包含带有纳米级催化剂颗粒的薄膜的微结构化支承晶须，所述纳米级催化剂颗粒包括上述催化剂材料。
所述催化剂可尤其用作燃料电池催化剂，并且更具体地说，用作燃料电池阴极催化剂。
在本专利申请中：
“膜电极组件”是指包含膜的结构，其包含电解质（通常为聚合物电解质）和至少一个（但更典型的是两个或更多个）邻接所述膜的电极；
“纳米结构化元件”是指针状、离散的、微观结构，该结构包含位于其表面至少一部分上的催化剂材料；
“纳米级催化剂颗粒”是指催化剂材料的颗粒，所述颗粒具有至少一个面等于或小于约15nm，或具有约15nm或更小的微晶尺寸，所述尺寸由标准2-θX射线衍射扫描的衍射峰半宽度来测量；
“纳米级催化剂颗粒的薄膜”包括离散的纳米级催化剂颗粒的膜、熔融的纳米级催化剂颗粒的膜，和为结晶或无定形的纳米级催化剂颗粒的膜；通常为离散的或熔融的纳米级催化剂颗粒的膜，且最通常为离散的纳米级催化剂颗粒的膜；
“针状”是指长度与平均横截面宽度的比大于或等于3；
“离散的”是指具有独立身份的分开的元件，但并不排除元件之间相互接触；
“微观”是指具有至少一个面等于或小于约一微米；
“平面等效厚度”是指，对于分布在表面上的层，其可以是不平坦分布的且其表面可以是不平坦的表面（例如散布在地表上的雪层，或在真空沉积过程中分布的原子层），假设该层的总质量均匀地分布在覆盖与该表面的投影面积相同的面积（注意，一旦忽视不平坦形貌和褶积，该表面覆盖的投影面积小于或等于该表面的总表面积）的平面上而计算出的厚度；
“双层平面等效厚度”是指第一层（如本文所述）和接下来存在的第二层（如本文所述）的总平面等效厚度。
本发明的优点在于提供用于燃料电池的催化剂。
附图说明
图1是针对多种三元Pt合金，通过电子微探针分析(XRD)测量的Pt合金fcc晶格参数对Co和Ni的组合原子百分比的曲线图。
图2是针对一系列PtNi二元催化剂，通过电子微探针分析(XRD)测量的被测氧还原质量活性对PtNi fcc晶格参数的曲线图。
图3是针对一系列PtNi二元催化剂，通过电子微探针分析(XRD)测量的在燃料电池中测得的电化学表面积对PtNi fcc晶格参数的曲线图。
图4是通过EMP测量，在燃料电池中测得的燃料电池质量活性对在一系列PtxNiy合金组成中Ni的原子百分比的曲线图，并且涉及了所有检测到的元件，包括氧。
图5是通过EMP测量，在燃料电池中测得的燃料电池质量活性对在一系列PtxNiy合金组成中Ni的原子百分比的曲线图，并且仅涉及了Ni和Pt。
图6是通过XRF测量，在燃料电池中测得的燃料电池质量活性对在一系列PtxNiy合金组成中Ni的原子百分比的曲线图。
图7是通过测定重量的装置进行测量，在燃料电池中测得的燃料电池质量活性对在一系列PtxNiy合金组成中Ni的原子百分比的曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种Pt-Ni催化剂，其表现出非常高的氧还原质量活性。在一些实施例中，所述催化剂可通过具有小于3.71埃的Pt fcc晶格参数来表征。在一些实施例中，所述催化剂可通过具有接近PtxNi(1-x)的组成来表征，其中x在0.2和0.4之间。所述催化剂可尤其用作燃料电池催化剂，并且更具体地讲，用作燃料电池阴极催化剂。
本发明描述了一种特定Pt合金晶体结构和晶格参数，当其用作燃料电池阴极催化剂时，在氧还原活性方面显著提高。据观察，具有高Ni原子百分比的PtNi合金的活性随着所述原子百分比在约60%至约65%（通过电子微探针测量），或者65%至约73%（通过定量测量）（优选的），或73%至约78%（通过X射线荧光确定）的非常小的范围内变化而显著增长，并且fcc晶格参数降到3.71埃以下。据信，低数值的晶格参数是关键性的。
本发明用PtNi二元合金进行说明，允许氧还原活性是标准催化剂组成（例如，NSTF Pt68.7Co28.5Mn2.7三元催化剂）的两倍。用晶格参数为~3.71埃的新PtNi合金进行测量，电流质量活性值是0.32A/mgPt（仅利用0.10mgPt/cm2）。
本发明有可能使当前最佳NSTF催化剂ORR活性加倍，从而直接提高高电流密度性能并最终改进堆叠尺寸和成本，改进在低功率操作条件下的操作效率并因此提高车辆燃料效率，并且间接影响诸如水管理和制动处理（break-in conditioning）的其它因素。
本发明的目的和优点通过下面的实例进一步说明，但是这些实例中所提到的具体材料及其数量，以及其他条件和细节，均不应被解释为对本发明的不当限制。
实例
除非另外说明，所有的试剂均得自或可得自威斯康辛州密尔沃基(Milwaukee,WI)的奥德里奇化学公司（Aldrich Chemical Co.），或可以通过已知方法来合成。
下面描述的组成成分变化的Pt二元和三元合金的制备如下：通过将多层各元件的各层溅射沉积到NSTF晶须支撑膜上，如在上面引用的现有技术（例如，US 7,419,741）中的描述。将催化剂应用到当量重量为大约850并且厚度为20微米的质子交换膜。在阳极侧，催化剂的装填量为总体0.05或0.1mg-Pt/cm2的PtCoMn（在Pt68.7Co28.5Mn2.7的组成中）。在阴极侧，对于下面大部分的数据，在各合金中的Pt装填量为0.10mg/cm2，而对于四个PtNi实例而言，Pt为0.15mg/cm2。催化剂通过热辊层合转移到膜的表面上，并且在添加气体扩散层之后在50cm2燃料电池中测试后成的催化剂涂覆的膜。根据能源部（Dept.of Energy）规定的方案测试用于氧还原的阴极催化剂活性。
通过多种方法，包括初始溅射沉积校准文件(在图7中表示为重量分析)，或者通过x射线荧光分析(在图6中表示为XRF)，或者通过电子微探针分析(在图4和图5中表示为EMP)来确定催化剂合金组成。
在将催化剂应用到所述膜上并在燃料电池中测试之前，通过X射线衍射(XRD)测量所述催化剂合金结构特性。
图1是针对多种三元Pt合金，通过电子微探针分析(XRD)测量的Pt合金fcc晶格参数对Co和Ni的组合原子百分比的曲线图。另外示出了线性最佳拟合线。可看出，随着合金中的过渡金属的量增加，Pt面心立方晶格参数单调地减小。
图2是针对一系列PtNi二元催化剂，通过电子微探针分析(XRD)测量的被测氧还原质量活性对PtNi fcc晶格参数的曲线图。图2示出了PtNi fcc晶格参数的显著峰为大约3.71埃。
图3是针对一系列PtNi二元催化剂，通过电子微探针分析(XRD)测量的在燃料电池中测得的被测电化学表面积对PtNi fcc晶格参数的曲线图。图3还示出了PtNi fcc晶格参数的显著峰为大约3.71埃。图3示出了通过常规Hupd方法在燃料电池中测得的电化学表面积在该晶格参数的峰。
图4是通过EMP测量，在燃料电池中测得的燃料电池质量活性对在一系列PtxNiy合金组成中Ni的原子百分比的曲线图，并且涉及了所有检测到的元件，包括氧。图5是通过EMP测量，在燃料电池中测得的燃料电池质量活性对在一系列PtxNiy合金组成中Ni的原子百分比的曲线图，并且仅涉及了Ni和Pt。图6是通过XRF测量，在燃料电池中测得的燃料电池质量活性对在一系列PtxNiy合金组成中Ni的原子百分比的曲线图。可看出，在随组成变化的质量活性中存在尖锐峰，但是所述峰相对于%Ni的视位置取决于用于对其进行测量和作出假设的技术。然而，对应于质量活性的峰的最可能的相对Ni/Pt组成值是Ni的原子百分比接近62%。
图7是通过测定重量的装置进行测量，在燃料电池中测得的燃料电池质量活性对在一系列PtxNiy合金组成中Ni的原子百分比的曲线图。重量测定法并非很精确(±5%)，但是可以更加准确并且因此示出所述峰更接近Pt30Ni70组成。
在不偏离本发明范围和原理的前提下，可以对本发明进行各种修改和更改，这对于本领域的技术人员而言将是显而易见的，并且应当理解，不应将本发明不当地限制于上文示出的示例性实施例。

Claims (7)

1.一种包含针状、离散的、微观结构的催化剂，所述针状、离散的、微观结构包含微结构化支承晶须，所述微结构化支承晶须具有外表面，每个支承晶须的外表面具有纳米级催化剂颗粒的薄膜，其中所述纳米级催化剂颗粒包含根据下式的催化剂材料：
PtxNi(1-x)，
其中x在0.21和0.39之间，所述催化剂的Pt fcc晶格参数在3.69埃和3.73埃之间，
其中所述针状、离散的、微观结构各自具有至少一个维度等于或小于一微米，其中所述纳米级催化剂颗粒各自具有至少一个维度等于或小于15nm，或具有15nm或更小的微晶尺寸，所述尺寸由标准2θX射线衍射扫描的衍射峰半宽度来测量，并且其中所述针状、离散的、微观结构具有大于或等于3的长度与平均横截面宽度的比。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其中x在0.21和0.34之间。
3.根据权利要求1所述的催化剂，其中x在0.22和0.38之间。
4.根据权利要求1所述的催化剂，其中x在0.22和0.33之间。
5.根据权利要求1所述的催化剂，其中x在0.26和0.33之间。
6.根据权利要求1所述的催化剂，其中x在0.28和0.32之间。
7.根据权利要求1至6的任一项所述的催化剂，所述催化剂的Pt fcc晶格参数在3.70埃和3.72埃之间。
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