CN102943410B - 一种多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料的制备方法，将腰果壳改性酚醛树脂溶于无水乙醇中得A溶液；将多壁碳纳米管分散在十二烷基磺酸钠水溶液中得悬浮液B；短切碳纤维、竹纤维和硅藻土分散在水中再加入悬乳液B得C溶液；将C溶液倒入疏解机中分散后在抄片机上抄片并干燥得到样片D；将样片D浸渍于A溶液后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，即得到摩擦性能稳定的多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料。本发明将碳纳米管作为原料添加到碳纤维增强树脂基湿式摩擦材料中，制备出单层纸基摩擦材料。克服以往工艺将碳纳米管作为增强层添加到摩擦材料中所带来的脱层以及长时间下摩擦性能不稳定的问题，大大提高纸基摩擦材料的摩擦性能，有效降低磨损率。

Description

一种多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性纸基摩擦材料的制备方法，特别涉及一种多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料的制备方法。
背景技术
湿式摩擦材料指工作于润滑介质（主要是润滑油）中的摩擦材料，主要应用于自动变速器、差速器、扭矩管理器和同步器等湿式传动系统中[P.Marklund,R.Larsson.Tribology International,2008,41:824–830.]。由于使用条件不同，传动系统的速度、压力和载荷差别很大，单一某种材料难以满足所有工况使用要求，从而发展出多种湿式摩擦材料，主要包括软木橡胶基摩擦材料、粉末冶金摩擦材料、纸基摩擦材料和碳/碳复合材料等。
纸基摩擦材料主要由纤维、粘结剂、填料、摩擦性能调节剂等组成，通常采用造纸的方式生产制造，故此称其为“纸基”摩擦材料[任刚，邓海金，李明．汽车技术，2004(11)：1-4．]。由于其具有摩擦系数高、摩擦性能稳定、动静摩擦系数比可调、耐磨损性能良好、能量吸收能力高等诸多优良性能而被广泛应用各类重型车辆和工程机械的湿式离合器和制动器中，特别是作为汽车自动变速器中湿式离合器的摩擦片材料。随着车辆向高速、重载荷、轻污染等方向发展，对纸基材料的发展也提出了更高的要求，研究者们已经在纸基材料组成和结构设计方面做出了一些努力和成效[Kim S J，Cho M H，Lim D S，et al．Wear，2001，(251):1484～1491]。特别是近年来碳材料的快速发展使得其在摩擦材料领域的应用也得到了扩展，西北工业大学付业伟老师团队在碳纤维增强纸基摩擦材料方面做了比较全面的研究[付业伟，李贺军，李克智等.摩擦学学报，2004(24)：555-558]。2011年，付业伟等人发现多壁碳纳米管的加入能够在此前研究基础上明显改善纸基摩擦材料表面的平整度、耐热性能、耐磨性能，而且摩擦力矩曲线的尾部翘起程度降低，摩擦系数及其稳定性提高[范培育，付业伟、李贺军等.机械科学与技术，2011(30):2107-2110]。然而，由于该法是将多层碳纳米管涂覆在已经成型的纸基表面，因此，在长时间的摩擦剪切力下，该材料存在着多层碳纳米管脱落后性能降低明显，且容易分层导致材料失效等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过添加分散均匀的多壁碳纳米管来有效提高湿式摩擦材料的摩擦性能的多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料的制备方法。按本发明的制备方法制备出摩擦系数高、摩擦噪音小、导热性好的碳纳米管改性的湿式纸基摩擦材料。
为达到上述目的，本发明采用技术方案是：
步骤一：取0.7g～3.0g腰果壳改性酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置20h～30h，封口保存，得到A溶液；
步骤二：将0.5～8g直径为30～50nm的多壁碳纳米管分散在100～500ml质量浓度为0.1％～0.5％的十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液中，磁力搅拌配置均匀分散的碳纳米管悬浮液B；
步骤三：取6～14g直径为8～15μm的短切碳纤维、5～12g打浆度为75～90°SR的竹纤维、1～5g硅藻土和能够完全分散上述原料的水，将其分散在水中得混合溶液，然后再取80～400g悬乳液B倒入混合溶液中得C溶液；
步骤四：将C溶液倒入疏解机中分散800～2000r，取出疏解后的C溶液，在抄片机上抄片并干燥，得到样片D；
步骤五：将样片D浸渍于A溶液后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，控制硫化机的热压温度为150～180℃，热压时间为10～20min，热压压力为3～8MPa，即得到摩擦性能稳定的多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料。
所述步骤二磁力搅拌时间为4～6小时。
所述步骤五浸渍时间为10～30min。
本发明将经过分散的多壁碳纳米管、碳纤维、竹纤维以及硅藻土等采用造纸的工艺制备成纸基片，然后浸渍橡胶改性的酚醛树脂溶液，待干燥后热压固化，最终制备成摩擦材料样片。通过控制各种组分的含量，可以获得不同摩擦系数和磨损率的纸基摩擦材料。这种方法特有的优点是工艺控制简单，所制备摩擦材料磨损率低、摩擦性能稳定、材料热传导性好等。由于这些优点使该方法具有发展成大规模工业生产的潜力。
有益的效果：
本发明的有益效果是将碳纳米管作为原料添加到碳纤维增强树脂基湿式摩擦材料中，制备出单层纸基摩擦材料。该发明一方面可以克服以往工艺将碳纳米管作为增强层添加到摩擦材料中所带来的脱层以及长时间下摩擦性能不稳定的问题，另一方面也可以大大提高纸基摩擦材料的摩擦性能，有效降低磨损率。
附图说明
图1为实施例3制备出的多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料表面的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：取0.7g腰果壳改性酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置20h，封口保存，得到A溶液；
步骤二：将0.5g直径为30～50nm的多壁碳纳米管分散在100ml质量浓度为0.1％的十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液中，磁力搅拌4小时配置均匀分散的碳纳米管悬浮液B；
步骤三：取6g直径为8～15μm的短切碳纤维、5g打浆度为75°SR的竹纤维、1g硅藻土和能够完全分散上述原料的水，将其分散在水中得混合溶液，然后再取80g悬乳液B倒入混合溶液中得C溶液；
步骤四：将C溶液倒入疏解机中分散800r，取出疏解后的C溶液，在抄片机上抄片并干燥，得到样片D；
步骤五：将样片D浸渍于A溶液中10min后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，控制硫化机的热压温度为150℃，热压时间为10min，热压压力为3MPa，即得到摩擦性能稳定的多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料。
实施例2：
步骤一：取1.2g腰果壳改性酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置24h，封口保存，得到A溶液；
步骤二：将1g直径为30～50nm的多壁碳纳米管分散在170ml质量浓度为0.2％的十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液中，磁力搅拌5小时配置均匀分散的碳纳米管悬浮液B；
步骤三：取8g直径为8～15μm的短切碳纤维、7g打浆度为78°SR的竹纤维、1.5g硅藻土和能够完全分散上述原料的水，将其分散在水中得混合溶液，然后再取100g悬乳液B倒入混合溶液中得C溶液；
步骤四：将C溶液倒入疏解机中分散1000r，取出疏解后的C溶液，在抄片机上抄片并干燥，得到样片D；
步骤五：将样片D浸渍于A溶液中15min后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，控制硫化机的热压温度为155℃，热压时间为12min，热压压力为4MPa，即得到摩擦性能稳定的多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料。
实施例3：
步骤一：取2.25g腰果壳改性酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置26h，封口保存，得到A溶液；
步骤二：将2.5g直径为30～50nm的多壁碳纳米管分散在250ml质量浓度为0.3％的十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液中，磁力搅拌5.5小时配置均匀分散的碳纳米管悬浮液B；
步骤三：取10g直径为8～15μm的短切碳纤维、9g打浆度为80°SR的竹纤维、2.5g硅藻土和能够完全分散上述原料的水，将其分散在水中得混合溶液，然后再取200g悬乳液B倒入混合溶液中得C溶液；
步骤四：将C溶液倒入疏解机中分散1500r，取出疏解后的C溶液，在抄片机上抄片并干燥，得到样片D；
步骤五：将样片D浸渍于A溶液中20min后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，控制硫化机的热压温度为160℃，热压时间为15min，热压压力为5MPa，即得到摩擦性能稳定的多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料。
图1为本实施例制备出的多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料表面的扫描电镜图片。从图1中可以看到，所制备的摩擦材料界面结合紧密，碳纳米管以及竹纤维紧密包裹在碳纤维表面。
实施例4：
步骤一：取3g腰果壳改性酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置30h，封口保存，得到A溶液；
步骤二：将4.8g直径为30～50nm的多壁碳纳米管分散在500ml质量浓度为0.5％的十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液中，磁力搅拌6小时配置均匀分散的碳纳米管悬浮液B；
步骤三：取13g直径为8～15μm的短切碳纤维、11g打浆度为85°SR的竹纤维、3g硅藻土和能够完全分散上述原料的水，将其分散在水中得混合溶液，然后再取300g悬乳液B倒入混合溶液中得C溶液；
步骤四：将C溶液倒入疏解机中分散2000r，取出疏解后的C溶液，在抄片机上抄片并干燥，得到样片D；
步骤五：将样片D浸渍于A溶液中25min后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，控制硫化机的热压温度为170℃，热压时间为18min，热压压力为6MPa，即得到摩擦性能稳定的多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料。
实施例5：
步骤一：取2g腰果壳改性酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置22h，封口保存，得到A溶液；
步骤二：将8g直径为30～50nm的多壁碳纳米管分散在300ml质量浓度为0.4％的十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液中，磁力搅拌5小时配置均匀分散的碳纳米管悬浮液B；
步骤三：取14g直径为8～15μm的短切碳纤维、12g打浆度为90°SR的竹纤维、5g硅藻土和能够完全分散上述原料的水，将其分散在水中得混合溶液，然后再取400g悬乳液B倒入混合溶液中得C溶液；
步骤四：将C溶液倒入疏解机中分散1200r，取出疏解后的C溶液，在抄片机上抄片并干燥，得到样片D；
步骤五：将样片D浸渍于A溶液中30min后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，控制硫化机的热压温度为180℃，热压时间为20min，热压压力为8MPa，即得到摩擦性能稳定的多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料。

Claims (3)

1.一种多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于：
步骤一：取0.7g～3.0g腰果壳改性酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置20h～30h，封口保存，得到A溶液；
步骤二：将0.5～8g直径为30～50nm的多壁碳纳米管分散在100～500ml质量浓度为0.1％～0.5％的十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液中，磁力搅拌配置均匀分散的碳纳米管悬浮液B；
步骤三：取6～14g直径为8～15μm的短切碳纤维、5～12g打浆度为75～90°SR的竹纤维、1～5g硅藻土和能够完全分散上述原料的水，将其分散在水中得混合溶液，然后再取80～400g悬乳液B倒入混合溶液中得C溶液；
步骤四：将C溶液倒入疏解机中分散800～2000r，取出疏解后的C溶液，在抄片机上抄片并干燥，得到样片D；
步骤五：将样片D浸渍于A溶液后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，控制硫化机的热压温度为150～180℃，热压时间为10～20min，热压压力为3～8MPa，即得到摩擦性能稳定的多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料。
2.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二磁力搅拌时间为4～6小时。
3.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管改性纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五浸渍时间为10～30min。
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