CN102942654A - 一种有效降低卷烟烟气中巴豆醛含量的吸附剂的制备方法 - Google Patents
一种有效降低卷烟烟气中巴豆醛含量的吸附剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102942654A CN102942654A CN2012104718197A CN201210471819A CN102942654A CN 102942654 A CN102942654 A CN 102942654A CN 2012104718197 A CN2012104718197 A CN 2012104718197A CN 201210471819 A CN201210471819 A CN 201210471819A CN 102942654 A CN102942654 A CN 102942654A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crotonaldehyde
- butyraldehyde
- function monomer
- taken
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明公开了一种有效降低卷烟烟气中巴豆醛含量的吸附剂的制备方法。以正丁醛为假模板,以甲基丙烯酸、丙烯酰胺、2-乙烯基吡啶或4-乙烯基吡啶为功能单体,以甲醇为致孔溶剂,以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法合成该吸附剂。所得聚合物表面有大量和巴豆醛分子结构相类似的空间结构及反应位点,具有较强的选择吸附性能。将本发明的吸附剂应用于复合嘴棒中,其添加量可以根据需要任意调节。当添加量为10 mg/支,烟气中巴豆醛的降低率为20.9%,相对焦油的相对降低率为7.5%;当添加量为20 mg/支,烟气中巴豆醛的降低率为39.5%,相对焦油的相对降低率为17.7%,选择性吸附巴豆醛的效果非常明显。
Description
技术领域
本发明属于卷烟材料制备技术领域,具体涉及一种能够有效降低卷烟烟气中巴豆醛含量的吸附剂的制备方法。
背景技术
卷烟燃烧时所产生的烟气中含有一氧化碳、巴豆醛等多种有害成分,其中。巴豆醛比类似的饱和醛毒性大,对眼结膜及上呼吸道粘膜有强烈刺激作用,长期接触会引起慢性鼻炎、神经系统机能障碍,可造成结膜炎、角膜损伤等,不利于人体健康。因此,选择性降低卷烟烟气中巴豆醛的含量(相对于焦油含量)对卷烟生产企业具有重要意义。
由于巴豆醛分子具有碳碳双键,能与功能单体和交联剂发生聚合,所以常规的分子印记方法不能制备巴豆醛的分子印记聚合物。目前尚没有选择性降低卷烟烟气中巴豆醛的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种能够有效降低卷烟烟气中巴豆醛含量的吸附剂的制备方法,使用正丁醛作为假模板,采用沉淀聚合法制备巴豆醛印迹聚合物,并将其作为巴豆醛吸附剂应用于卷烟复合嘴棒,从而实现卷烟烟气中巴豆醛的选择性降低。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
一种有效降低卷烟烟气中巴豆醛含量的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)备料:准确量取正丁醛0.1 mmol,功能单体 0.4 mmol,乙二醇二甲基丙烯酸酯20 mmol ,偶氮二异丁腈 20 mg ;其中,正丁醛为模板分子,功能单体为α-甲基丙烯酸(MAA)、2-乙烯基吡啶(2-VP)、4-乙烯基吡啶(4-VP)或丙烯酰胺(AM)中的一种,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂;
(2)分子印迹:将正丁醛溶于50~100倍体积的甲醇中,加入功能单体,然后在25℃下恒温振荡3小时,震荡条件为 120 r/min ,使正丁醛与功能单体充分作用,然后再加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈搅拌混匀,转入50 mL玻璃安瓿瓶中,通氮气脱氧5~10min,然后在无氧条件下密封并放入60℃的恒温振荡器中反应24h,使之发生聚合反应后直接过滤;
(3)萃取:所得聚合物用体积比为1:9的冰乙酸-甲醇溶液索氏提取至流出液中无印迹分子,再用甲醇洗至中性,并除去过量的酸;
(4)干燥:将萃取后的聚合物置于温度60℃下真空干燥12h即得所需吸附剂。
本发明利用沉淀聚合法制备的对巴豆醛具有选择性吸附的分子印迹聚合物,其表面有大量与巴豆醛分子结构相似的反应位点,当卷烟主流烟气通过该聚合物时,烟气中的巴豆醛分子就可以与这些反应位点反应,因此对巴豆醛具有较高的选择性和吸附能力,可以选择性的降低卷烟主流烟气中的巴豆醛含量。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明首次采用假模板法分子印迹沉淀聚合法制备对巴豆醛具有高度选择性的聚合物吸附剂,该方法操作简单,成本低廉,便于大规模工业化生产。
2、本发明制备方法得到的吸附剂表面疏松多孔,并含有大量结构与形状与巴豆醛分子相匹配的孔穴,因而对巴豆醛具有高度选择性。
3、将本发明所制备的吸附剂按照不同比例添加到三元复合嘴棒中,当添加量为10 mg/支,与对比样相比,烟气中巴豆醛的降低率为20.9%,相对焦油的相对降低率为7.5%;当添加量为20 mg/支,与对比样相比,烟气中巴豆醛的降低率为39.5%,相对焦油的相对降低率为17.7%,选择性降低巴豆醛的效果非常明显,可用于卷烟生产中。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的详细说明,但应当理解,实施例仅为对本发明的解释,并不以任何方式对本发明进行限制,本领域技术人员根据本发明的精神所作的各种改动或修改,同样落于本发明的保护范围。
实施例1
选择正丁醛为模板分子,功能单体为α-甲基丙烯酸(MAA)、2-乙烯基吡啶(2-VP)、4-乙烯基吡啶(4-VP)或丙烯酰胺(AM)中的一种,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂。
称取0.1mmol的正丁醛溶于10mL甲醇中,分别按表1加入指定量和指定种类的功能单体,在25℃下恒温振荡3小时使印迹分子与功能单体充分作用后,再加入指定量的EDGMA和不同量的 AIBN,混匀,转入50mL玻璃安瓿瓶中,通N2 脱氧5~10 min,然后在无氧条件下密封并放入60℃的恒温振荡器中反应24h,直接过滤。所得聚合物用1:9(v/v)冰乙酸-甲醇溶液索氏提取至流出液中无印迹分子,再用甲醇洗至中性,除去过量的H+,最后在真空干燥器中干燥48h,得到巴豆醛分子印迹聚合物。(用MIP表示)。
重复上述制备方法,有以下不同点:制备时不加印记分子正丁醛,得到的吸附剂作为对照组吸附剂(用NIP表示)。以比对MIP对卷烟烟气中巴豆醛的选择性吸附效果。
表1巴豆醛印迹聚合物的合成条件
引发剂AIBN的用量为12.0mg,致孔剂的用量为10.0mL。
试验1 本发明制备得到的吸附剂的平衡吸附容量
采用平衡吸附实验的方法测定本发明制备得到的吸附剂MIP对巴豆醛的吸附容量Q,并与传统本体印迹技术制备的吸附剂性能相对照。
印迹材料的吸附位点可分为特异性结合位点和非特异性结合位点两类。印迹效果可用印迹因子α(α=QMIP/ QNIP)来表征。印迹因子大于1,表明有印迹效果。印迹因子越大,表明特异性结合位点所占比例越多,印迹效果越好,结果见表2。
表2 巴豆醛印迹聚合物的平衡吸附容量及印迹因子
从表2可看出,本发明制备得到的吸附剂具有较高的印迹效果和特异识别性。
试验2 本发明制备得到的吸附剂在二元复合嘴棒中的添加实验
以10 mg/支的添加量进行了对比实验,共制备了三个样品,添加剂分别为:1.无添加剂(空白卷烟,对照样)2.模板分子印迹聚合物(MIP)3.非模板分子印迹聚合物(NIP),对其进行卷烟烟气中巴豆醛含量的检测,结果如表3所示:
表3 10 mg/支添加量的烟气分析结果
试验3 本发明制备得到的吸附剂在二元复合嘴棒中的添加实验
以20 mg/支的添加量进行了对比实验,共制备了三个样品,添加剂分别为:1.无添加剂(空白卷烟,对照样)2.模板分子印迹聚合物(MIP)3.非模板分子印迹聚合物(NIP),对其进行卷烟烟气中巴豆醛含量的检测,结果如表4所示:
表4 20 mg/支添加量的烟气分析结果
Claims (1)
1.一种有效降低卷烟烟气中巴豆醛含量的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)备料:准确量取正丁醛0.1 mmol,功能单体 0.4 mmol,乙二醇二甲基丙烯酸酯20 mmol ,偶氮二异丁腈 20 mg ;其中,正丁醛为模板分子,功能单体为α-甲基丙烯酸(MAA)、2-乙烯基吡啶(2-VP)、4-乙烯基吡啶(4-VP)或丙烯酰胺(AM)中的一种,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂;
(2)分子印迹:将正丁醛溶于50~100倍体积的甲醇中,加入功能单体,然后在25℃下恒温振荡3小时,震荡条件为 120 r/min ,使正丁醛与功能单体充分作用,然后再加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈搅拌混匀,转入50 mL玻璃安瓿瓶中,通氮气脱氧5~10min,然后在无氧条件下密封并放入60℃的恒温振荡器中反应24h,使之发生聚合反应后直接过滤;
(3)萃取:所得聚合物用体积比为1:9的冰乙酸-甲醇溶液索氏提取至流出液中无印迹分子,再用甲醇洗至中性,并除去过量的酸;
(4)干燥:将萃取后的聚合物置于温度60℃下真空干燥12h即得所需吸附剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012104718197A CN102942654A (zh) | 2012-11-20 | 2012-11-20 | 一种有效降低卷烟烟气中巴豆醛含量的吸附剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012104718197A CN102942654A (zh) | 2012-11-20 | 2012-11-20 | 一种有效降低卷烟烟气中巴豆醛含量的吸附剂的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102942654A true CN102942654A (zh) | 2013-02-27 |
Family
ID=47725661
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012104718197A Pending CN102942654A (zh) | 2012-11-20 | 2012-11-20 | 一种有效降低卷烟烟气中巴豆醛含量的吸附剂的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102942654A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103497277A (zh) * | 2013-09-09 | 2014-01-08 | 南京医科大学 | 黄芩素分子印迹聚合物及其制备方法和应用 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101724119A (zh) * | 2009-11-25 | 2010-06-09 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种选择性降低卷烟烟气中尼古丁含量的分子印迹材料的制备及其应用 |
-
2012
- 2012-11-20 CN CN2012104718197A patent/CN102942654A/zh active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101724119A (zh) * | 2009-11-25 | 2010-06-09 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种选择性降低卷烟烟气中尼古丁含量的分子印迹材料的制备及其应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
董胜强: "喜树碱、巴豆醛分子印迹聚合物的制备、性能及应用研究", 《云南大学硕士研究生学位论文》, 30 March 2012 (2012-03-30), pages 36 - 39 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103497277A (zh) * | 2013-09-09 | 2014-01-08 | 南京医科大学 | 黄芩素分子印迹聚合物及其制备方法和应用 |
CN103497277B (zh) * | 2013-09-09 | 2016-04-27 | 南京医科大学 | 黄芩素分子印迹聚合物及其制备方法和应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US11612878B2 (en) | Synthesis and application of a nanomaterial for removal of patulin | |
CN102924645B (zh) | 一种青霉素类抗生素及其中间体的分子印迹型聚合物的制备方法与应用 | |
CN104741097B (zh) | 一种磁性碳微球表面氯霉素分子印迹吸附材料的制备方法 | |
CN103497277B (zh) | 黄芩素分子印迹聚合物及其制备方法和应用 | |
CN102617782B (zh) | 一种聚甲基丙烯酸甲酯互通多孔材料的制备方法及其应用 | |
CN103570870B (zh) | 多模板单分散三七活性皂苷分子印迹聚合物及其制备方法 | |
CN103223333B (zh) | 一种含双偕胺肟基的改性硅胶吸附剂及其制备方法 | |
CN102167777B (zh) | 一种分子印迹聚合物的制备方法及应用 | |
CN105273118A (zh) | 一种pdga树脂及其制备方法和应用 | |
CN106674405B (zh) | 分子印迹聚合物微球及其制备方法和应用 | |
CN104945555B (zh) | 制备极性修饰超高交联型互贯聚合物网络的方法及其应用 | |
CN101649021B (zh) | 氯磺隆分子印迹聚合物微球的制备方法及应用 | |
CN101724119A (zh) | 一种选择性降低卷烟烟气中尼古丁含量的分子印迹材料的制备及其应用 | |
CN106046254B (zh) | 富集京尼平苷的亲水性分子印迹聚合物及制备方法和应用 | |
CN102942654A (zh) | 一种有效降低卷烟烟气中巴豆醛含量的吸附剂的制备方法 | |
CN101591412B (zh) | 氯霉素分子印迹聚合物微球的制备方法 | |
CN102921391A (zh) | 一种有效降低卷烟烟气中苯酚含量的吸附剂的制备方法 | |
CN102921389A (zh) | 一种能降低卷烟烟气中尼古丁含量的吸附剂的制备方法 | |
CN105601811A (zh) | 层状硅酸盐纳米粘土/中药活性单体分子印迹聚合物及其制备方法 | |
CN101444720A (zh) | 高选择性氢键吸附树脂及用于银杏叶提取物中有效成分的分离纯化 | |
CN108929302B (zh) | 一种混合生育酚的分离方法及一种多孔聚离子液体材料及其制备方法 | |
CN102921390B (zh) | 选择性降低卷烟烟气中苯并[a]芘含量的吸附剂的制备方法 | |
CN102935357A (zh) | 能选择性降低卷烟烟气中巴豆醛含量的吸附剂的制备方法 | |
CN102613704B (zh) | 一种聚醋酸乙烯酯吸附树脂在卷烟上的应用 | |
CN102942655A (zh) | 一种选择性吸附卷烟烟气中巴豆醛的吸附剂的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130227 |