CN102942508A - 连续化生产adc发泡剂的方法 - Google Patents

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陈海贤
徐庆华
董梅
魏增
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Abstract

本发明提供一种连续化生产ADC发泡剂的方法，系采用过氧化氢为氧化剂氧化联二脲反应生成ADC发泡剂，采用多釜串联合成ADC发泡剂，是将预先配好的联二脲悬浮液和双氧水同时加入反应釜中，反应液经过多釜反应后，最后经由出料口出料，进入固液分离装置，得到ADC发泡剂和母液，母液经浓缩后循环利用。本发明采用的方法从根本上解决了传统利用氯气氧化联二脲制备ADC过程中副产品多、设备腐蚀快、收率低等问题，本发明的工艺反应时间短、生产能力大，实现了母液及发泡剂ADC洗涤水的全部循环利用，排放的废水量少，且成分简单，极易综合治理。

Description

连续化生产ADC发泡剂的方法
技术领域
本发明涉及ADC发泡剂领域，主要是一种连续化生产ADC发泡剂的方法。
背景技术
ADC发泡剂(偶氮二甲酰胺)是泡沫制品中用量最大、用途最广的通用型发泡剂，由于它的分解产物具有无毒、无味、不变色和无污染等优点，广泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS树脂和EVA等塑料制品、橡胶制品中。
目前工业生产ADC发泡剂普遍采用的氯气氧化法、氯酸钠氧化法，存在原材料消耗大、能耗高、副产品多、生产间歇、劳动强度大、设备腐蚀快、环境条件差、收率低等缺点。而且随着能源和资源的供给日趋紧张，环境对清洁生产的要求标准越来越高，因此在其各生产工序中采用低消耗、无污染的清洁生产新工艺对ADC发泡剂的生存及发展日显重要。
发明内容
本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供一种连续化生产ADC发泡剂的方法，以缩短反应时间、提高生产能力、降低污染物的排放。用过氧化氢氧化联二脲制备发泡剂ADC的过程中除生产产品外，其余为水，不存在污染问题，且过氧化氢易计量，不会有氧化不足或过量问题，故具有无污染、无副产品、无爆炸危险等优点。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种连续化生产ADC发泡剂的方法，该方法包括以下几个步骤：
A.在联二脲中加入水，配成含联二脲10~30%Kg/L的悬浮液，加入无机酸保持酸度1.0~6.0mol/L，加入催化剂溴化钾或溴化钠，浓度为1~5%Kg/L，助催化剂铁基催化剂，浓度为0.5~2%Kg/L；
B.打开反应釜进口，将上述配制好的联二脲悬浮液与双氧水以流量比1：0.05~0.25连续加入连续化反应釜中，温度为30~70℃；
C.最后的反应釜打开出料口，进入固液分离装置，得到固体ADC发泡剂及母液；
D.母液进入母液浓缩釜进行浓缩后返回第一个反应釜进入循环过程。
作为优选，所述的无机酸是硫酸或盐酸。
作为优选，实施该连续生产工艺的反应釜的数量为2~5只。
作为优选，所述的固液分离的装置采用布袋过滤、真空过滤的一种或组合。
作为优选，所述母液浓缩釜的液体经浓缩为酸度为1~10mol/L的浓缩母液全部进入联二脲配料槽，作为配料打浆水；母液缩合过程中得到的冷凝水用作ADC发泡剂的洗涤水。
作为优选，用于反应原料的双氧水浓度采用27.5%~50%的工业双氧水。
本发明的技术优点是：与氯气氧化法、氯酸钠氧化法相比，本发明提出的连续法工艺路线不仅反应时间短、生产能力大，而且实现了母液及ADC发泡剂洗涤水的全部循环利用，排放的废水量少，且成分简单，极易综合治理。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1是以三釜串联方式为例，阐述本发明的工艺流程图。图中：
M01：配料槽
R01：第一反应釜，R02：第二反应釜，R03：第三反应釜；R04：母液浓缩釜
E01：第一冷凝器，E02：第二冷凝器；
V01：稀母液槽，V02：浓母液槽，V03冷凝液槽；
P01：进料泵，P02稀母液泵，P03：浓母液泵，P04：洗液泵
X01：固液分离装置；
S01：尾气吸收系统，S02：废水处理系统。
实施例1
第一反应釜R01、第二反应釜R02和第三反应釜R03的容积均为500升。配料槽M01中加入100Kg的联二脲，水900L，30%盐酸85L，溴化钾1kg，铁基催化剂1kg，然后以联二脲悬浮液300L/h和40%过氧化氢（双氧水）24L/h的进料量向第一反应釜R01进料，三个反应釜的温度设置为30℃，物料经三个反应釜连续反应进入固液分离装置X01，得到ADC发泡剂和母液，母液进入浓缩釜R04浓缩后返回配料槽，第一冷凝器E01和第二冷凝器E02的冷凝水用于ADC发泡剂粗品的洗涤，ADC发泡剂经洗涤干燥后得到纯的ADC发泡剂成品，经计算可知ADC发泡剂得率为97.8%，纯度为：97.5%。
实施例2
采用图1所示三釜流程。第一反应釜R01、第二反应釜R02和第三反应釜R03的容积均为500升。配料槽M01中加入250Kg的联二脲，水900L，30%盐酸400L，溴化钾5.0kg，铁基催化剂2.5kg，然后以联二脲悬浮液380L/h和40%过氧化氢（双氧水）72L/h的进料量向第一反应釜R01进料三个反应釜的温度设置为50℃，物料经三个反应釜连续反应进入固液分离装置X01，得到ADC发泡剂和母液，母液进入浓缩釜R04浓缩后返回配料槽，第一冷凝器E01和第二冷凝器E02的冷凝水用于ADC发泡剂粗品的洗涤，ADC发泡剂经洗涤干燥后得到纯的ADC发泡剂成品，经计算可知ADC发泡剂得率为98.1%，纯度为：97.9%。
实施例3
采用图1所示三釜流程。第一反应釜R01、第二反应釜R02和第三反应釜R03的容积均为500升。配料槽M01中加入400Kg的联二脲，水1150L，98%硫酸220L，溴化钾15.0Kg，铁基催化剂5.0Kg，然后以联二脲悬浮液420L/h和27.5%过氧化氢（双氧水）130L/h的进料量向第一反应釜R01进料三个反应釜的温度设置为70℃，物料经三个反应釜连续反应进入固液分离装置X01，得到ADC发泡剂和母液，母液进入浓缩釜R04浓缩后返回配料槽，第一冷凝器E01和第二冷凝器E02的冷凝水用于ADC发泡剂粗品的洗涤，ADC发泡剂经洗涤干燥后得到纯的ADC发泡剂成品，经计算可知ADC发泡剂得率为97.9%，纯度为：98.2%。
最后，应当指出，以上实例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种连续化生产ADC发泡剂的方法，其特征在于：该方法包括以下几个步骤：
A.在联二脲中加入水，配成含联二脲10~30%Kg/L的悬浮液，加入无机酸保持酸度1.0~6.0mol/L，加入催化剂溴化钾或溴化钠，浓度为1~5%Kg/L，助催化剂铁基催化剂，浓度为0.5~2%Kg/L；
B.打开反应釜进口，将上述配制好的联二脲悬浮液与双氧水以流量比1：0.05~0.25连续加入连续化反应釜中，温度为30~70℃；
C.最后的反应釜打开出料口，进入固液分离装置，得到固体ADC发泡剂及母液；
D.母液进入母液浓缩釜进行浓缩后返回第一个反应釜进入循环过程。
2.根据权利要求1所述的连续化生产ADC发泡剂的方法，其特征在于：所述的无机酸是硫酸或盐酸。
3.根据权利要求1所述的连续化生产ADC发泡剂的方法，其特征在于：实施该连续生产工艺的反应釜的数量为2~5只。
4.根据权利要求1所述的连续化生产ADC发泡剂的方法，其特征在于：所述的固液分离的装置采用布袋过滤、真空过滤的一种或组合。
5.根据权利要求1所述的连续化生产ADC发泡剂的方法，其特征在于：所述母液浓缩釜的液体经浓缩为酸度为1～10mol/L的浓缩母液全部进入联二脲配料槽，作为配料打浆水；母液缩合过程中得到的冷凝水用作ADC发泡剂的洗涤水。
6.根据权利要求1所述的连续化生产ADC发泡剂的方法，其特征在于：用于反应原料的双氧水浓度采用27.5%~50%的工业双氧水。
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