CN102925117B - 一种Al/Al2O3复合蓄热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Al/Al2O3复合蓄热材料的制备方法，以硝酸铝、碳粉为原料，氨水为沉淀剂，利用碳热还原反应制备Al/Al2O3复合蓄热材料，将硝酸铝溶于去离子水中，然后加入碳粉搅拌分散均匀；在加入及搅拌条件下，缓慢滴加氨水，然后恒温老化，待溶液冷却到室温后进行抽滤，再干燥滤饼即得到前驱体复合粒子；在真空条件下进行焙烧，即得到Al/Al2O3复合蓄热材料。所得Al/Al2O3复合蓄热材料化学性质稳定，其耐高温、抗腐蚀、导热性好，且热膨胀系数低，具有较高抗热震性和硬度及良好的耐磨性能。本发明提供的方法工艺简单，材料廉价便宜，易于推广实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种Al/Al2O3复合蓄热材料的制备方法，属于蓄热材料技术领域。
背景技术
相变蓄热材料是指在一定的温度范围内，利用材料本身相态或结构的变化，自动地向环境吸收或释放潜热，对环境温度进行调控的一类物质。相变蓄热广泛应用于工业、农业、建筑、纺织、电子产品、医药运输等领域，是最有效的节能方式之一。高温相变蓄热可用于太阳能电站、磁流体发电、人造卫星、工业余热回收等方面，特别是在余热回收方面有很好的应用前景。
相变材料需要经容器封装才能使用，其封装方式主要有两种：一是将相变材料整体封装作为蓄热元件；二是与其它材料复合制成复合蓄热元件用于蓄热系统。
微观囊化即微胶囊化，是将相变材料通过一定的技术封装在以有机高分子材料或无机化合物为壳的球形颗粒内，胶囊的粒径在微米或纳米数量级。胶囊化技术能很好地解决相变材料的泄漏及腐蚀问题，而且可以增加传热面积，改善传热效果。
Al是一种优良的高温相变蓄热材料，而Al2O3不溶于水，也不溶于酸和碱，耐高温，是一种很好的惰性材料。本发明正是利用Al表面自身氧化层Al2O3封装Al，制成Al/Al2O3复合蓄热材料。
发明内容
本发明利用氧化铝和碳在高温条件下发生碳热还原反应，将氧化铝内部还原为Al，碳在高温条件下生成气体逸出，材料表面及气体逸出孔表面氧化生成Al2O3层。
本发明提供一种Al/Al2O3复合蓄热材料的制备方法，以硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O）、碳粉为原料，氨水为沉淀剂，利用碳热还原反应制备Al/Al2O3复合蓄热材料，具体步骤如下：
（1）将硝酸铝溶于去离子水中至浓度为0.25～2mol/L，然后加入碳粉搅拌分散均匀；
所述步骤（1）的碳粉为单质碳，如碳黑、活性炭等。
所述步骤（1）加入的碳粉与硝酸铝的摩尔比为4～6︰1。
（2）在60～80℃及搅拌条件下，缓慢滴加氨水至步骤（1）的溶液pH达到10～11，然后恒温老化2～4h；
所述步骤（2）中氨水的质量浓度为25～28％。
（3）待步骤（2）的溶液冷却到室温后进行抽滤，再干燥滤饼即得到前驱体Al(OH)3/C复合粒子；
所述步骤（3）的干燥温度为100～120℃，干燥时间为12～24h。
（4）将步骤（3）所得前驱体Al(OH)3/C复合粒子在真空条件下进行焙烧，即得到Al/Al2O3复合蓄热材料。
所述步骤（4）的焙烧温度为1400～1700℃，焙烧时间为2～6h。
本发明制备的Al/Al2O3金属基复合蓄热材料，既兼备固体显热蓄热材料和潜热蓄热材料两者的优点，又克服了潜热材料在相变时液固界面处的传热效果差、显热储能材料蓄热量小以及很难维持在一定的温度下进行吸热和放热等缺点，它具有快速放热和快速蓄热以及蓄热量大等特性。
所得Al/Al2O3复合蓄热材料化学性质稳定，其耐高温、抗腐蚀、导热性好，且热膨胀系数低，具有较高抗热震性和硬度及良好的耐磨性能。本发明提供的方法工艺简单，材料廉价便宜，易于推广实现工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）将37.5g硝酸铝溶于去离子水中至浓度为2mol/L，然后按碳粉与硝酸铝的摩尔比为4︰1，加入碳黑搅拌分散均匀；
（2）在60℃及搅拌条件下，缓慢滴加质量浓度为25％的氨水至步骤（1）的溶液pH达到10，然后恒温老化4h；
（3）待步骤（2）的溶液冷却到室温后进行抽滤，再在100℃下干燥滤饼24h，即得到前驱体Al(OH)3/C复合粒子；
（4）将步骤（3）所得前驱体Al(OH)3/C复合粒子在真空条件下以1400℃进行焙烧6h，即得到Al/Al2O3复合蓄热材料。
实施例2
（1）将37.5g硝酸铝溶于去离子水中至浓度为0.25mol/L，然后按碳粉与硝酸铝的摩尔比为5︰1，加入活性炭搅拌分散均匀；
（2）在70℃及搅拌条件下，缓慢滴加质量浓度为26％的氨水至步骤（1）的溶液pH达到10，然后恒温老化3h；
（3）待步骤（2）的溶液冷却到室温后进行抽滤，再在110℃下干燥滤饼18h，即得到前驱体Al(OH)3/C复合粒子；
（4）将步骤（3）所得前驱体Al(OH)3/C复合粒子在真空条件下以1500℃进行焙烧4h，即得到Al/Al2O3复合蓄热材料。
实施例3
（1）将37.5g硝酸铝溶于去离子水中至浓度为1mol/L，然后按碳粉与硝酸铝的摩尔比为6︰1，加入单质碳搅拌分散均匀；
（2）在70℃及搅拌条件下，缓慢滴加质量浓度为28％的氨水至步骤（1）的溶液pH达到11，然后恒温老化3h；
（3）待步骤（2）的溶液冷却到室温后进行抽滤，再在110℃下干燥滤饼18h，即得到前驱体Al(OH)3/C复合粒子；
（4）将步骤（3）所得前驱体Al(OH)3/C复合粒子在真空条件下以1600℃进行焙烧3h，即得到Al/Al2O3复合蓄热材料。
实施例4
（1）将37.5g硝酸铝溶于去离子水中至浓度为1.5mol/L，然后按碳粉与硝酸铝的摩尔比为6︰1，加入碳粉搅拌分散均匀；
（2）在80℃及搅拌条件下，缓慢滴加质量浓度为27％的氨水至步骤（1）的溶液pH达到11，然后恒温老化2h；
（3）待步骤（2）的溶液冷却到室温后进行抽滤，再在120℃下干燥滤饼12h，即得到前驱体Al(OH)3/C复合粒子；
（4）将步骤（3）所得前驱体Al(OH)3/C复合粒子在真空条件下以1700℃进行焙烧2h，即得到Al/Al2O3复合蓄热材料。
Claims (4)
1.一种Al/Al2O3复合蓄热材料的制备方法，其特征在于：以硝酸铝、碳粉为原料，氨水为沉淀剂，利用碳热还原反应制备Al/Al2O3复合蓄热材料，具体步骤如下：
（1）将硝酸铝溶于去离子水中至浓度为0.25～2mol/L，然后加入碳粉搅拌分散均匀；
（2）在60～80℃及搅拌条件下，缓慢滴加氨水至步骤（1）的溶液pH达到10～11，然后恒温老化2～4h；
（3）待步骤（2）的溶液冷却到室温后进行抽滤，再在100～120℃下干燥滤饼12～24h即得到前驱体Al(OH)3/C复合粒子；
（4）将步骤（3）所得前驱体Al(OH)3/C复合粒子在1400～1700℃的真空条件下进行焙烧2～6h，即得到Al/Al2O3复合蓄热材料。
2.根据权利要求1所述的Al/Al2O3复合蓄热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的碳粉为单质碳。
3.根据权利要求1所述的Al/Al2O3复合蓄热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）加入的碳粉与硝酸铝的摩尔比为4～6︰1。
4.根据权利要求1所述的Al/Al2O3复合蓄热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氨水的质量浓度为25～28％。
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| 《沉淀前驱物制备AlN陶瓷粉末》;秦明礼等;《中国有色金属学报》;20051230;第15卷(第12期);第1974-1979页 * |
| 《真空下碳热还原氧化铝的二次反应》;冯月斌等;《中国有色金属学报》;20111215;第21卷(第12期);第3155－3161页 * |
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