CN102921356A - 一种新型酯化预反应器 - Google Patents

Abstract

本发明是一种新型酯化预反应器，包括预反应器壳体，在预反应器壳体的上端设置有插入预反应器壳体内的进料管和出液口，预反应器壳体的上部为上盖，上盖上端固定设置有带动轴转动的电机，轴插入壳体内，在上盖的下方为供催化剂沉降的安定区，在壳体内设置有导流管，在导流管的两侧与预反应器壳体之间分别设置有用于悬浮催化剂的薄膜网，在导流管上端外侧设置截止催化剂的上滤网，在导流管的底部设置下滤网。本发明使物料和催化剂充分接触，并实现连续生产，打破反应平衡限制，从而具有更高的反应选择性和产品转化率，有利于过程生产能力和产品纯度的提高，也可缩短反应时间，降低能耗和操作费用。

Description

一种新型酯化预反应器

技术领域

    本发明涉及一种酯化反应器，具体的说指一种新型的使用固体颗粒催化剂的酯化反应预化器。

背景技术

醋酸丁酯目前国内仍采用以硫酸作催化剂的传统生产工艺路线，该工艺存在诸多缺点，如采用具有高腐蚀和氧化性的浓硫酸做催化剂，设备腐蚀和副反应严重；酯化反应也须在低传热效率的间歇式搪瓷釜中进行，反应单程转化率低；由于醇和酸的酯化受化学平衡的限制，且物系中含有共沸物，反应和分离两步过程都较困难，生产流程长；此外设备投资和维护成本高，能耗和操作费用大，产品质量差，而且所排废液还影响和污染环境。为了克服硫酸催化剂的缺点，又提出采用固体酸代替硫酸的变通工艺过程，而且也进行了较多的研究，却由于催化剂在酯化釜内容易粉化以及杂质积累而降低催化效果，工业化困难。

发明内容

    为了解决上述问题，本发明提供了一种打破反应平衡限制，提高产品纯度的一种新型酯化预反应器。

    为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明是一种新型酯化预反应器，包括预反应器壳体，在预反应器壳体的上端设置有插入预反应器壳体内的进料管和出液口，预反应器壳体的上部为上盖，上盖上端固定设置有带动轴转动的电机，轴插入壳体内，在上盖的下方为供催化剂沉降的安定区，在壳体内设置有导流管，在导流管的两侧与预反应器壳体之间分别设置有用于悬浮催化剂的薄膜网，在导流管上端外侧设置截止催化剂的上滤网，在导流管的底部设置下滤网。

本发明的进一步改进在于：在壳体的外部设置有加热的夹套，在夹套的一侧设置有加热介质入口，在夹套的另一侧设置有加热介质出口，穿过夹套、在壳体上设置有催化剂入口，在壳体的下端设置有催化剂出口。

本发明的进一步改进在于：用于截至催化剂的上滤网设置在出液口处。

 

本发明的导流管为圆柱形，进料管插入到导流管的上端面以下，在导流管上端外侧设置截止催化剂的上滤网，在导流管的底部设置下滤网。

本发明在轴上设置有数个推动物料循环的螺旋桨搅拌器。

本发明电机为可调速的变频电机。

本发明安定区为倒锥形，锥角为90°-120°。

本发明导流管的直径为d，所述壳体下端直径为D，壳体高度为H，0.3D<d<0.7D，1.5D<H<2D，催化剂装填体积Ve，物料的体积V，空隙率ε=1-Ve/V的范围是0.8~0.9。

    本发明为了防止颗粒催化剂被搅拌桨打碎，将催化剂在薄膜网内悬浮，通过螺旋搅拌器使物料在导流管内从上向下流动，通过导流管的流动，使导流管外部物料从下向上流动，并使颗粒状催化剂处于悬浮状，使催化剂与反应物料充分接触，在导流管外部到预化器环形区域内，物料的的流型为抛物线状，环形区域中间流速较高，催化剂向上运动，预反应器的安定区附近流速低，使得催化剂的运动速度减缓，由于催化剂是颗粒状，通过自身重力沉降，物料从安定区出液口出料，大部分物料从导流管上部进入，导流管上部装有一定目数的筛网，挡住部分较轻的催化剂，防止搅拌桨将带入的催化剂打碎，搅拌桨转速可根据具体的催化剂颗粒的大小和物料的流速进行调整，通过变频调节电机调节到所需的速度，物料进料时应先进行预热，使之接近反应温度，反应釜通过夹套加热。

本发明使物料和催化剂充分接触，并实现连续生产，出料则进入反应精馏塔进一步反应和分离，以打破反应平衡限制，从而具有更高的反应选择性和产品转化率，一方面有利于过程生产能力和产品纯度的提高，另一方面也可缩短反应时间，降低能耗和操作费用，强化了传质过程，为后续的反应精镏过程提供了较高转化率的进料。

附图说明

    图1 是本发明的结构示意图。

其中：1-进料管，2-上滤网，3-催化剂入口，4-夹套，5-加热介质出口，6-催化剂出口，7-电机，8-轴，9-上盖，10-出液口，11-安定区。12-加热介质入口，13-导流管，14-螺旋桨搅拌器，15-下滤网，16-壳体。

具体实施方式

    为了加深对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。

如图1所示，本发明是一种新型酯化预反应器，包括预反应器壳体16，在所述预反应器壳体16的上端设置有插入所述预反应器壳体16内的进料管1和出液口10，所述预反应器壳体16的上部为上盖9，所述上盖9上端固定设置有带动轴8转动的电机7，所述电机7为可调速的变频电机，调整转速使催化剂恰好悬浮而又不使大部分催化剂进入导流管13上部或者是从出液口10排出，从而能使预化器适应不同品种的催化剂，所述轴8插入所述壳体16内，在所述轴8上设置有数个推动物料循环的螺旋桨搅拌器14，在所述上盖9的下方为供催化剂沉降的安定区11，所述安定区11为倒锥形，所述锥角为90°-120°，在所述壳体16内设置有导流管13，所述导流管13为圆柱形，所述进料管1插入到所述导流管13的上端面以下，在所述导流管13的两侧与所述预反应器壳体16之间分别设置有用于悬浮催化剂的薄膜网，在所述导流管13上端外侧设置截止催化剂的上滤网2，所述用于截至催化剂的上滤网2也可设置在出液口10处，放置催化剂跟随的物料流出出液口10，在所述导流管13的底部设置下滤网15，上滤网2与下滤网15截留少量随物料流动的催化剂，防止催化剂进入导流管内被螺旋桨搅拌器14打碎，在所述壳体16的外部设置有加热的夹套4，在所述夹套4的一侧设置有加热介质入口12，在所述夹套4的另一侧设置有加热介质出口5，穿过所述夹套4、在所述壳体16上设置有催化剂入口3，在所述壳体16的下端设置有催化剂出口6，颗粒状催化剂从催化剂入口3加入，原料及催化剂按一定量从进料管1进入酯化预反应器内的导流管13，反应器进料经过预热接近反应温度，开动电机7使催化剂悬浮，通入加热介质使反应达到反应所需的温度，反应原料由进料口1进入，经搅拌推动由导流管13内上向下流动，在导流管13外的薄膜网内与悬浮的催化剂接触，通过搅拌使物料充分与催化剂接触，在安定区内，物料的流速减缓，由于自重，催化剂沉降，经上滤网3由出液口进入反应精馏塔进一步反应并进行分离，大部分物料则进入导流管13上端进行循环反应，酯化预反应器与物料接触部分均选用不锈钢316L材质。所述导流管13的直径为d，所述壳体16下端直径为D，所述壳体16高度为H，0.3D<d<0.7D，1.5D<H<2D，所述催化剂的装填体积Ve，物料的体积V，空隙率ε=1-Ve/V的范围是0.8~0.9。

以罗门哈斯Amberlyst15为催化剂，醋酸和正丁醇反应生成醋酸正丁酯为体系，原料醋酸和正丁醇按1:1.1摩尔比进料，在5立方反应器中进行反应，物料的平均停留时间为30分钟，反应器实际容量为3立方，进料和出料速率为6立方每小时，催化剂的量为150公斤，反应温度95℃，出料时醋酸转化率达到63%。 

本发明使物料和催化剂充分接触，并实现连续生产，出料则进入反应精馏塔进一步反应和分离，以打破反应平衡限制，从而具有更高的反应选择性和产品转化率，一方面有利于过程生产能力和产品纯度的提高，另一方面也可缩短反应时间，降低能耗和操作费用。

Claims (8)

1.一种新型酯化预反应器，包括预反应器壳体（16），在所述预反应器壳体（16）的上端设置有插入所述预反应器壳体（16）内的进料管（1）和出液口（10），所述预反应器壳体（16）的上部为上盖（9），所述上盖（9）上端固定设置有带动轴（8）转动的电机（7），所述轴（8）插入所述壳体（16）内，其特征在于：在所述上盖（9）的下方为供催化剂沉降的安定区（11），在所述壳体（16）内设置有导流管（13），在所述导流管（13）的两侧与所述预反应器壳体（16）之间分别设置有用于悬浮催化剂的薄膜网，在所述导流管（13）上端外侧设置截止催化剂的上滤网（2），在所述导流管（13）的底部设置下滤网（15）。

2.根据权利要求1所述一种新型酯化预反应器，其特征在于：在所述壳体（16）的外部设置有加热的夹套（4），在所述夹套（4）的一侧设置有加热介质入口（12），在所述夹套（4）的另一侧设置有加热介质出口（5），穿过所述夹套（4）、在所述壳体（16）上设置有催化剂入口（3），在所述壳体（16）的下端设置有催化剂出口（6）。

3.根据权利要求1或2所述一种新型酯化预反应器，其特征在于： 所述用于截至催化剂的上滤网（2）设置在出液口（10）处。

4.根据权利要求3所述一种新型酯化预反应器，其特征在于：所述导流管（13）为圆柱形，所述进料管（1）插入到所述导流管（13）的上端面以下。

5.根据权利要求4所述一种新型酯化预反应器，其特征在于：在所述轴（8）上设置有数个推动物料循环的螺旋桨搅拌器（14）。

6.根据权利要求5所述一种新型酯化预反应器，其特征在于：所述电机（7）为可调速的变频电机。

7.根据权利要求6所述一种新型酯化预反应器，其特征在于：所述安定区（11）为倒锥形，所述锥角为90°-120°。

8.根据权利要求7所述一种新型酯化预反应器，其特征在于：所述导流管（13）的直径为d，所述壳体（16）下端直径为D，所述壳体（16）高度为H，0.3D<d<0.7D，1.5D<H<2D，所述催化剂的装填体积Ve，物料的体积V，空隙率ε=1-Ve/V的范围是0.8~0.9。