CN102912304B - 一种（211）择优取向Mo薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种（211）择优取向Mo薄膜的制备方法，其步骤为；（1）清洗基片：将基片在丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗10？min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室；（2）溅射Mo薄膜：在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶，纯度达到99.99%，调整溅射靶枪到基片的距离为50？mm，将真空时的本底真空抽到小于3.0？×10-4？Pa，通入99.995%的高纯氩气，调节溅射工作气压为0.15？Pa，溅射功率为5？W/cm2，待辉光稳定后，预溅射靶材10？min以去除表面污染物。随后开始沉积薄膜，沉积20~40？min后停止，得到具有（211）择优取向的Mo薄膜。该薄膜结晶质量高，表面形貌均匀，电阻率低，适合于用作铜铟镓硒薄膜电池的背电极层。
Description
技术领域
本发明涉及一种Mo薄膜的制备方法，具体来讲是一种（211）择优取向Mo薄膜的制备方法。
背景技术
太阳能具有清洁、便利、取之不尽等优点，是21世纪最有前景的新能源。以Cu(In,Ga)Se2 (CIGS)为光吸收层的太阳能电池具有光电转换效率高，电池稳定性好，抗辐照能力强，弱光特性好等特点。由于CIGS的光吸收系数极高，微米级的厚度即可吸收99%的太阳光，非常适合制作薄膜太阳能电池。
在制备CIGS太阳电池的过程中，获得高质量的背接触层(Back Contact，BC)非常重要。BC层的质量直接影响CIGS吸收层薄膜的结晶、生长及表面形貌，进而对电池性能产生重要影响。高质量的BC层材料必须具备以下几方面的优异性能：
（1）具有一定的惰性，以抵抗CIGS薄膜沉积过程中高腐蚀性Se气氛的影响;
（2）具有阻隔性能，以阻止衬底表面的杂质扩散进入吸收层；
（3）具有低的电阻率，以便与p型CIGS薄膜形成良好的欧姆接触，降低界面处的少子(电子)复合率，保证所制备的器件具有良好的电学性能；
（4）具有高的光反射率，将没有吸收的太阳光反射回CIGS光吸收层薄膜中，从而最大程度地降低光的损失。
目前使用的BC层材料主要有Pt，Cr，V，Ag，Ni，Al，Cu和Mo等。相比于其它材料，Mo薄膜能最大限度地满足上述性能要求，因此Mo薄膜是CIGS太阳电池的首选BC层材料。CIGS太阳电池需要的Mo薄膜的厚度在微米级，可以用电子束蒸发、磁控溅射、化学气相沉积(CVD)等方法制备。由于Mo的熔点高（2623 ℃），用蒸发技术很难沉积。磁控溅射法的沉积速率高、薄膜均匀、附着力好，是当今沉积Mo薄膜的可靠技术。
背电极Mo薄膜的性质，例如厚度、导电性、光学性质等会直接影响太阳能电池的性能。控制Mo薄膜的择优取向是调节Mo薄膜的生长速率、导电性、光学性质的有效手段，会影响CIGS太阳电池的光电转换效率、开路电压、短路电流等性能。溅射条件的差别使获得Mo薄膜的机械、光电性能差异较大。已有的研究表明：在低基底温度和低沉积功率下获得的Mo薄膜主要沿（110）晶面择优生长，在高基底温度和高沉积功率下获得的Mo薄膜沿（222）晶面择优生长。目前尚无有关（211）择优取向的Mo薄膜的报道。
发明内容
本发明的目的在于在此提供一种（211）择优取向Mo薄膜的制备方法。该方法制备的Mo薄膜具有（211）择优取向，该薄膜具有如下典型特征：薄膜结构致密，内部杂质和缺陷密度小，对入射光的吸收弱，反射率高，且薄膜的制备工艺简单，薄膜大面积均匀性好，重复性好。
本发明提供一种（211）取向的Mo 薄膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）清洗基片：
将基片在丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗10 min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室。
（2）溅射Mo薄膜：
在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶，纯度达到99.99%，调整溅射靶枪到与基片的距离为50 mm，将真空时的本底真空抽到小于3.0 ×10-4 Pa，通入99.995%的高纯氩气，调节溅射工作气压为0.15 Pa，溅射功率为5 W/cm2，待辉光稳定后，预溅射靶材10 min以去除表面污染物。随后开始沉积薄膜，沉积20~40 min后停止，得到具有（211）择优取向的Mo薄膜。
根据本发明所述的一种（211）择优取向Mo薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1中基片为钠钙玻璃、不锈钢或钛合金。
本发明的有益效果在于：与现有技术相比，本发明所提供的一种（211）择优取向的Mo薄膜的有效的制备方法，具有如下优点：
（1）由贯穿整个薄膜的柱状晶的组成，柱状晶排列紧密，内部杂质少，电子在传输过程中受到的杂质散射少，薄膜的电阻率低，有利于减小太阳能电池的内阻，提高电池的性能。
（2）表面形貌为微米级的金字塔形结构，该结构排列均匀，表面缺陷密度低，能减少载流子复合，提高电池性能。
（3）对太阳光谱的光子吸收少，在400~2400 nm的光谱范围内的反射率高，有利于充分利用太阳光，提高电池的输出功率。
（4）制备工艺简单，薄膜大面积均匀性好，高性能的薄膜能够稳定重复地制备。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Mo薄膜的X射线衍射图谱。
图2是本发明实施例1制备的Mo薄膜的表面和断面形貌。
图3是本发明实施例2制备的Mo薄膜的X射线衍射图谱。
图4是本发明实施例2制备的Mo薄膜的表面和断面形貌。
图5是本发明实施例3制备的Mo薄膜的X射线衍射图谱。
图6是本发明实施例3制备的Mo薄膜的表面和断面形貌。
图7是本发明实施例3制备的Mo薄膜的反射光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1：一种（211）择优取向的Mo薄膜的有效的制备方法，具体步骤是：
（1）清洗基片：
将基片（钠钙玻璃、不锈钢或钛合金）在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10 min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室。
（2）溅射Mo薄膜：
在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶（纯度达到99.99%），调整溅射靶枪到与基片的距离为50 mm，将真空时的本底真空抽到小于3.0 ×10-4 Pa，通入99.995%的高纯氩气至气压为0.15 Pa，调节溅射功率至5 W/cm2。待辉光稳定后，预溅射靶材10 min以去除表面污染，随后开始沉积薄膜。沉积20 min后停止，得到具有（211）择优取向的Mo薄膜。
本实施例制备的Mo薄膜X射线衍射图谱如图1所示， XRD图谱显示Mo薄膜为多晶结构，衍射峰全部对应于体心立方Mo的标准卡片（JCPDS 00-004-0809）。标准图谱中Mo的（211）晶面和（110）晶面的衍射峰强度比是0.24，随机取向的Mo粉末（110）晶面衍射峰更强。图1中Mo的（211）晶面和（110）晶面的衍射峰强度比为2.57，远远大于随机取向的值，说明Mo薄膜沿（211）晶面择优取向。图2为获得Mo薄膜的表面和断面形貌。表面形貌显示薄膜表面致密，三角形的颗粒分布均匀，边界明显，颗粒间没有裂纹。插图的断面形貌显示薄膜由柱状晶组成，晶粒尺寸均匀，结合紧密，缺陷密度低。
薄膜的方块电阻为0.5Ω/□，计算得到的Mo薄膜的电阻率为4.64×10-5 Ω·cm，满足作为CIGS电池背电极层的要求。
实施例2：一种（211）择优取向的Mo薄膜的有效的制备方法，具体步骤是：
（1）清洗基片：
将基片（钠钙玻璃、不锈钢或钛合金）在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10 min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室。
（2）溅射Mo薄膜：
在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶（纯度达到99.99%），调整溅射靶枪到与基片的距离为50 mm，将真空时的本底真空抽到小于3.0 ×10-4 Pa，通入99.995%的高纯氩气至气压为0.15 Pa，调节溅射功率至5 W/cm2。待辉光稳定后，预溅射靶材10 min以去除表面污染，随后开始沉积薄膜，沉积30 min后停止，得到具有（211）择优取向的Mo薄膜。
本实施例制备的Mo薄膜X射线衍射图谱如图3所示，XRD图谱显示Mo薄膜为多晶结构。图3中Mo的（211）晶面和（110）晶面的衍射峰强度比为4.85，远远大于随机取向的0.22，说明Mo薄膜沿（211）晶面择优取向。图4为获得Mo薄膜的表面和断面形貌。表面形貌显示薄膜表面致密，片状和三角形的颗粒分布均匀，边界明显，颗粒间没有裂纹。插图的断面形貌显示薄膜由柱状晶组成，晶粒尺寸均匀，结合紧密，缺陷密度低。
薄膜的方块电阻为0.385Ω/□，计算得到的Mo薄膜的电阻率为4.08×10-5Ω·cm，满足作为CIGS电池背电极层的要求。
实施例3：一种（211）择优取向的Mo薄膜的有效的制备方法，具体步骤是：
（1）清洗基片：
将基片（钠钙玻璃、不锈钢或钛合金）在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10 min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室。
（2）溅射Mo薄膜：
在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶（纯度达到99.99%），调整溅射靶枪到与基片的距离为50 mm，将真空时的本底真空抽到小于3.0 ×10-4 Pa，通入99.995%的高纯氩气至气压为0.15 Pa，调节溅射功率至5 W/cm2。待辉光稳定后，预溅射靶材10 min以去除表面污染，随后开始沉积薄膜，沉积40 min后停止，得到具有（211）择优取向的Mo薄膜。
本实施例制备的Mo薄膜X射线衍射图谱如图5所示，XRD图谱显示Mo薄膜为多晶结构，Mo的（211）晶面和（110）晶面的衍射峰强度比为9.1，远远大于随机取向的0.22，说明Mo薄膜沿（211）晶面择优取向。图6为Mo薄膜的表面和断面形貌。表面形貌显示薄膜表面致密，片状和三角形的颗粒分布均匀，边界明显，颗粒间没有裂纹。插图的断面形貌显示薄膜由柱状晶组成，晶粒尺寸均匀，结合紧密，缺陷密度低。
薄膜的方块电阻为0.27Ω/□，计算得到的Mo薄膜的电阻率为3.63×10-5Ω·cm。
本实施例制备的Mo薄膜的光反射谱如图7所示，在400~2400nm的可见光、近红外、中红外的范围内，其光反射率达到了70%以上，能够有效地将太阳光谱范围内的光子反射回CIGS光吸收层中，满足Mo薄膜作为CIGS电池背电极层的要求。
Claims (3)
1.一种（211）择优取向Mo薄膜的制备方法，其特征在于：具体步骤是；
（1）清洗基片：
将钠钙玻璃、不锈钢或钛合金基片在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10 min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室;
（2）溅射Mo薄膜：
在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶，纯度达到99.99%，调整溅射靶枪到与基片的距离为50 mm，将真空室的本底真空抽到小于3.0 ×10-4 Pa，通入99.995%的高纯氩气至气压为0.15 Pa，调节溅射功率至5 W/cm2；
待辉光稳定后，预溅射靶材10 min以去除表面污染，随后开始沉积薄膜;沉积20 min后停止，得到具有（211）择优取向的Mo薄膜。
2.一种（211）择优取向的Mo薄膜的有效的制备方法，其特征在于：具体步骤是：
（1）清洗基片：
钠钙玻璃、不锈钢或钛合金将基片在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10 min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室；
（2）溅射Mo薄膜：
在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶，纯度达到99.99%，调整溅射靶枪到与基片的距离为50 mm，将真空室的本底真空抽到小于3.0 ×10-4 Pa，通入99.995%的高纯氩气至气压为0.15 Pa，调节溅射功率至5 W/cm2；待辉光稳定后，预溅射靶材10 min以去除表面污染，随后开始沉积薄膜，沉积30 min后停止，得到具有（211）择优取向的Mo薄膜。
3.一种（211）择优取向的Mo薄膜的有效的制备方法，其特征在于：具体步骤是：
（1）清洗基片：
钠钙玻璃、不锈钢或钛合金将基片在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10 min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室；
（2）溅射Mo薄膜：
在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶，纯度达到99.99%，调整溅射靶枪到与基片的距离为50 mm，将真空室的本底真空抽到小于3.0 ×10-4 Pa，通入99.995%的高纯氩气至气压为0.15 Pa，调节溅射功率至5 W/cm2；待辉光稳定后，预溅射靶材10 min以去除表面污染，随后开始沉积薄膜，沉积40 min后停止，得到具有（211）择优取向的Mo薄膜。
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