CN102911604A - 一种可用低浓度氨水溶解的松香树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可用低浓度氨水溶解的松香树脂的制备方法，本发明是采用松香在松香抗氧化剂保护下和富马酸加成反应得富马酸改性松香，然后加入99％丙三醇和酯化催化剂，保温进行酯化，再加入1，2-丙二醇和乙二醇参与酯化反应，在高温、真空条件下蒸馏，趁热出料过滤得到可用低浓度氨水溶解的松香树脂。制备中精确定量松香与富马酸的用量，通过优化工艺操作的条件，使醇类在195-200℃的温度投放参加反应，并精确定量，调整投放方式和投放顺序，有效解决树脂颜色过深问题，保证了产品的氨水溶解稳定性，用5-15％的低浓度氨水溶液溶解即可互溶，既确保产品的粘合力，又降低了使用时对环境造成的影响。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种可以用低浓度氨水溶解的松香树脂的制备方法，特别是一种造革低浓度氨水溶解的松香树脂的制备方法。
二、背景技术
目前，常用的溶剂型固体树脂需要有50％-60％甲苯等有毒有机溶剂才能完全溶解，使用溶剂型固体树脂的产品在干燥时，其干燥形式是挥发干燥。大量有机溶剂的挥发，既提高了生产成本，造成极大浪费，更严重的是大量的甲苯等有毒有机溶剂的挥发极容易造成作业环境恶劣，损害工人健康，造成大气环境污染。而常用的水溶性树脂乳液是水的成分占了大约50％以上的液体，大大的增加了运输的难度系数和成本。大多数的水溶性树脂乳液稳定性较差，不能长期存放，提高了生产使用的成本风险。水溶性树脂乳液的粘合力远远比不上固体树脂。
三、发明内容
本发明的目的是要提供一种既拥有固体树脂强有力的粘合力，又大大的降低了对环境造成的影响，并能长期存放稳定性好的可用低浓度氨水溶解的松香树脂的制备方法。
本发明的可用低浓度氨水溶解的松香树脂的制备方法，其特征在于包括步骤如下：
1)按下述组份以重量份计算进行备料：
松香： 4500-5000
99％工业级富马酸：1000-1200
99％丙三醇： 220-260
1，2-丙二醇 60-100
乙二醇： 20-60
松香抗氧化剂： 5-10
酯化催化剂： 5-10
(2)将步骤(1)中预备的松香进行粉碎后投入带有温度计、搅拌装置、进料口和冷凝装置的反应容器中，升温至170-180℃熔融松香原料；
(3)熔融松香原料后在氮气或CO2保护下，缓慢启动搅拌器，加入步骤(1)中预备的松香抗氧化剂，调整反应容器内物料温度为175-185℃，加入步骤(1)中预备的99％工业级富马酸，稳定物料温度175-185℃进行2-3小时加成反应，直到软化点≥135℃，得到富马酸改性松香；
(4)将(3)中的富马酸改性松香升温到195-200℃，加入步骤(1)中所备的99％丙三醇和酯化催化剂，保温3-4小时进行酯化反应，加入步骤(1)中所备的1，2丙二醇和乙二醇参与酯化反应，保温2-6小时，直到酸价≤250mgKOH/g，得到酯化松香；
(5)将(4)中酯化松香料升温到235-240℃，在真空条件下蒸馏，控制冷却塔温度≤145℃，保持真空度在0.09-0.1MPa，蒸馏25-35分钟，缓和压力后趁热出料过滤得到可用氨水溶解的松香树脂。
使用时，用5-15％的低浓度氨水溶液进行溶解即可，低浓度氨水溶液与松香树脂的比例达到3.5∶1以上即可互溶。
本发明制备的氨水溶解的松香树脂与现有的溶剂型固体树脂相比具有以下优点：
综合了一般溶剂型固体树脂和水溶性树脂乳液的优点，该产品既拥有固体树脂强有力的粘合力，使用时对环境造成的影响和破坏又大大降低，而且因为是固态产品，可以长期存放，稳定性好。制备中精确定量松香与富马酸的用量比为1.4∶1--1.9∶1(摩尔比)之间一个准确值，提高造革氨水溶解树脂的粘合力剥离力，降低生产成本；通过优化工艺操作的条件，使醇类在195-200℃的温度投放参加反应，并精确定量，调整了投放方式和投放顺序，有效解决树脂颜色过深问题，保证了产品的氨水溶解稳定性。对比选取松香抗氧化剂，精确定量，确保产品质量，降低生产成本。
四、具体实施方式
以下通过实施例对本发明的用低浓度氨水溶解的松香树脂的制备方法进行说明，但本发明的实施方式不仅限于此：
实施例1：
(1)准备一级马尾松香900克，99％工业级富马酸200克，99％丙三醇45克，1，2-丙二醇15克，乙二醇5克，松香抗氧化剂1克，酯化催化剂1克；
(2)将(1)预备的一级马尾松松香900克粉碎后投入五口烧瓶中，五口烧瓶装有搅拌器、球形冷凝器和套管温度计，用电热套加热，升温至170-180℃熔融原料；
(3)熔融原料后在CO2保护下，缓慢启动搅拌器，加入(1)中预备的松香抗氧化剂1克，调整反应容器内物料温度为175-185℃，加入(1)中预备的99％工业级富马酸200克，稳定物料温度在175-185℃进行2-3小时反应，直到软化点≥135℃，得到富马酸改性松香；
(4)将(3)的富马酸改性松香升温到195-200℃，加入(1)中预备的99％丙三醇45克和酯化催化剂1克，保温3-4小时进行酯化，再加入(1)中预备的1，2-丙二醇15克和乙二醇5克参与酯化反应，保温2-6小时，直到酸价≤250mgKOH/g，得到酯化松香；
(5)将(4)中酯化松香升温到235-240℃，在真空条件下蒸馏，控制冷却塔温度≤145℃，保持真空度在0.09-0.1MPa，蒸馏25分钟，缓和压力后趁热出料过滤得到可用氨水溶解的松香树脂。
实施例2：
(1)准备一级马尾松松香1000克，99％工业级富马酸200克，99％丙三醇50克，1，2-丙二醇20克，乙二醇5克，松香抗氧化剂1克，酯化催化剂1克；
(2)将(1)预备的一级马尾松松香1000克粉碎后投入五口烧瓶中，五口烧瓶装有搅拌器、球形冷凝器和套管温度计，用电热套加热，升温至170-180℃熔融松香原料；
(3)熔融松香原料后在CO2保护下，缓慢启动搅拌器，加入(1)中预备的松香抗氧化剂1克，调整反应容器内物料温度为175-185℃，加入(1)中预备的99％工业级富马酸200克，稳定物料温度在175-185℃进行2-3小时反应，直到软化点≥135℃，得到富马酸改性松香；
(4)将(3)的富马酸改性松香升温到195-200℃，加入(1)中预备的99％丙三醇50克和酯化催化剂1克，保温3-4小时进行酯化，再加入(1)中预备的1，2-丙二醇20克和乙二醇5克参与酯化反应，保温2-6小时，直到酸价≤250mgKOH/g，得到酯化松香；
(5)将(4)中酯化松香料升温到235-240℃，在真空条件下蒸馏，控制冷却塔温度≤145℃，保持真空度在0.09-0.1MPa，蒸馏35分钟，缓和压力后趁热出料过滤得到可用氨水溶解的松香树脂。
实施例3：
(1)准备一级马尾松松香5000千克，99％工业级富马酸1200千克，99％丙三醇260千克，1，2-丙二醇100千克，乙二醇60千克，松香抗氧化剂10千克，酯化催化剂10千克；
(2)将(1)中粉碎的一级马尾松松香5000千克投入反应釜中，升温至170-180℃使熔融松香原料；
(3)熔融松香原料后在氮气保护下，缓慢开动搅拌器，加入(1)中预备的松香抗氧化剂10千克，调整反应釜内物料温度为175-185℃，加入预备的99％工业级富马酸1200千克，稳定物料温度在175-185℃进行2-3小时加成反应，直到软化点≥135℃，得到富马酸改性松香；
(4)将(3)的富马酸改性松香升温到195-200℃，然后加入(1)中预备的99％丙三醇260千克和酯化催化剂10千克，保温3-4小时进行酯化，再加入(1)中预备的1，2-丙二醇100千克和乙二醇60千克参与酯化反应，保温2-6小时，直到酸价≤250mgKOH/g，得到酯化松香；
(5)将(4)中得到酯化松香料升温到235-240℃，在真空条件下蒸馏，控制冷却塔温度≤145℃，保持真空度在0.09-0.1MPa，蒸馏30分钟，缓和压力后趁热出料过滤得到可用氨水溶解的松香树脂。
Claims (1)
1.一种可用低浓度氨水溶解的松香树脂液的制备方法，其特征在于包括步骤如下：
(1)按下述组份以重量份计算进行备料：
松香： 4500-000
99％工业级富马酸：1000-1200
99％丙三醇： 220-260
1，2-丙二醇 60-100
乙二醇： 20-60
松香抗氧化剂： 5-10
酯化催化剂： 5-10
(2)将步骤(1)中预备的松香进行粉碎后投入带有温度计、搅拌装置、进料口和冷凝装置的反应容器中，升温至170-180℃熔融松香原料；
(3)熔融松香原料后在CO2或氮气保护下，缓慢启动搅拌器，加入步骤(1)中预备的松香抗氧化剂，调整反应容器内物料温度为175-185℃，加入步骤(1)中预备的99％工业级富马酸，稳定物料温度175-185℃进行2-3小时加成反应，直到软化点≥135℃，得到富马酸改性松香；
(4)将(3)的富马酸改性松香升温到195-200℃，加入步骤(1)中预备的99％丙三醇和酯化催化剂，保温3-4小时进行酯化反应，再加入步骤(1)中预备的1，2-丙二醇和乙二醇参与酯化反应，保温2-6小时，直到酸价≤250mgKOH/g，得到酯化松香；
(5)将(4)中酯化松香料升温到235-240℃，在真空条件下蒸馏，控制冷却塔温度≤145℃，保持真空度在0.09-0.1MPa，蒸馏25-35分钟，缓和压力后趁热出料过滤得到可用氨水溶解的松香树脂。
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