CN102908994A - 一种染料吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制作简单、效率高、成本较低的生物吸附剂来去除废水中的染料，利用雪松针叶烘干粉碎，并利用乙醇脱脂、脱有机色素，经磷酸缓冲液冲洗，再沉淀烘干，过筛后制成吸附剂并用于染料的去除。本发明中的生物吸附剂制备过程简单，与其它传统吸附剂相比成本较低，吸附效率较高，且雪松为常见的行道树和庭园观赏树种，取材方面、材料充足，可以减少因吸附剂的循环使用而带来的高成本、耗时时间长及二次污染问题。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种染料吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
合成染料是工业废水中常见的水体污染物，如偶氮类、蒽醌类、三芳基甲烷类和酞菁类染料，这些染料大多数具有毒性，且可以致突变、致癌。目前染料废水的处理多用物理或化学方法，如吸附、离子交换、凝聚和膜过滤臭氧化，然而由于这些方法大多数存在成本高、耗时长等问题，没有被广泛应用。另外生物降解法也是目前使用较多的方法，但是由于合成染料本身对微生物及其分泌酶的抵抗作用，使有些合成染料很难生物降解，即使能够降解也耗时时间较长，一般需要数天的时间，且处理过程中由于生物降解作用染料产生的副产品或次生代谢物质可能具有比原有底物更高的毒性(Ramsay and Nguyen，2002.BiotechnologyLetters，24：1757-1761)。因此，目前急需一种可以解决上述问题的染料去除方法。生物吸附法被认为是去除有毒染料最有应用前景的处理方法之一，由于生物吸附剂自身底物材料取自生物有机质，对环境几乎无任何危害，且用来制作吸附剂的生物材料天然具有许多活性吸附基团或者具有多孔结构(Batzias and Sidiras，2007，Journal of Hazardous Materials，141：668-679)，使其具备较好的吸附潜质，因些对其性能的改造也就相对简单，成本较低。
目前染料废水处理中，化学与物理处理方法存在成本较高、容易出现二次污染的问题；生物降解方法存在耗时间时间长、容易产生具毒性的副产品或次生代谢物质的缺点。吸附法具有快速去除废水染料的优点而受到青睐，但是目前所使用的吸附剂多数经过复杂的改良，其制备过程繁琐且成本较高，为节省成本又不得不循环使用吸附剂，这样会因解吸过程大量使用碱物质而增加了二次污染的风险。
发明内容
本发明的目的是提供一种制作简单、效率高、成本低的生物吸附剂来去除废水中的染料，即利用雪松针叶烘干粉碎，并利用乙醇脱脂、脱有机色素，经磷酸缓冲液冲洗，再沉淀烘干，过筛后制成吸附剂并用于染料的去除。本发明中的生物吸附剂制备过程简单，与其它传统吸附剂相比成本较低，吸附效率较高，且雪松为常见的行道树和庭园观赏树种，取材方面、材料充足，可以减少因吸附剂的循环使用而带来的高成本、耗时时间长及二次污染问题。
一种简单高效的染料吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取雪松成熟针叶，干燥后磨碎，取粒径为300-800μm的粉末；
(2)将所获得的粉末用无水乙醇浸洗，进行脱脂、脱有机色素处理；
(3)将(2)中的沉淀物用磷酸缓冲液冲洗，去除有机色素；所述磷酸缓冲液的浓度为10mM，pH为4.5；
(4)将(3)中的沉淀物烘干、压碎，即得粉末吸附剂。
用上述制备的生物吸附剂对各种染料溶液进行脱色，以检验其脱色的广谱性；用上述制备的吸附剂对染料废水进行脱色，以检验其应用潜力，并分析各吸附参数对吸附效果的影响。
实验步骤：
1.吸附剂制备
取雪松成熟针叶，于75℃下烘干48小时后，取出磨碎过筛留取粒径约为300-800μm的粉末，将所获得的粉末用无水乙醇浸洗约1小时进行脱脂、脱有机色素处理，过滤后沉淀用浓度为10mM(pH＝4.5)的磷酸缓冲液冲洗三次，取沉淀于75℃下烘干48小时，用研钵将粉末结块稍加破碎至均匀，即可作为脱色的吸附剂。
2.不同染料的吸附脱色的广谱性分析
首先配制浓度为100mg/l的孔雀石绿、结晶紫、甲基橙、橙黄G、亚甲基蓝、溴甲酚绿、百里香酚蓝、刚果红、甲基红、甲基紫染料溶液备用，取上述染料溶液各100ml置于150ml锥形瓶中，之后称取本发明所提供的吸附剂0.5g共10份分别添加至上述10种染料溶液中，于常温下120转/分的摇床上振荡，每20分钟取样一次于4500转/分的离心机上离心5分钟，取上清液测定吸光值，并计算脱色率。结果(表1)显示，本发明提供的吸附剂对上述10种染料均具有较强的脱色效果，显示本发明所提供的吸附剂对染料吸附具有一定的广谱性。
脱色率＝(A0-At)/A0
A0为染料初始吸光值，At为t时刻染料吸光值。
表一雪松针叶粉末吸附剂对不同染料的脱色分析
实施例2
从印染厂取废水(色度约为50000倍，pH＝9)，沉淀过滤后作为脱色溶液，利用本发明提供的吸附剂对该染料废水进行脱色，同时分析了pH、摇床转速、温度、吸附剂量等参数对脱色的影响。pH参数控制试验：设定3、5、7、9、11五个梯度，温度设定25℃，摇床转速120转/分，吸附剂量设定5g/l。转速参数控制试验：设定0、60、120、160、200转/分五个梯度，温度设定25℃，pH为9，吸附剂量设定5g/l。温度参数控制试验：设定20℃、25℃、30℃三个梯度，pH为9，吸附剂量5g/l，摇床转速120转/分。吸附剂量参数控制试验：设定5、10、15、20、30g/l五个梯度，pH为9，摇床转速120转/分，温度设定25℃。上述所有吸附时间均为120分钟，之后离心测定脱色溶液的吸光值，并计算脱色率以及溶液的色度。
表二pH对雪松针叶粉末吸附剂吸附染料废水的影响
| 指标 | pH＝3 | pH＝5 | pH＝7 | pH＝9 | pH＝11 |
| 脱色率 | 27％ | 33％ | 46％ | 68％ | 36％ |
| 脱色后色度 | 30000 | 15000 | 8000 | 2100 | 18000 |
表二显示当pH为9时，废水中染料的去除效率最高，这与原废水的pH值一致，显示本发明吸附剂可以直接添加至染料废水中发挥最大效率。
表三摇床转速对雪松针叶粉末吸附剂吸附染料废水的影响
表三显示随着摇床转速的增加染料去除效率也增加，但是转速增加会增加动力成本，通过表三结果也发现当转速增加至120转/分之后脱色效率增加不多，因此考虑到成本问题在实际应用时可以考虑用120转/分的转速。
表四温度对雪松针叶粉末吸附剂吸附染料废水的影响
| 指标 | 20℃ | 25℃ | 30℃ |
| 脱色率 | 58％ | 68％ | 70％ |
| 脱色后色度 | 4600 | 2100 | 2000 |
表四显示随着温度的升高染料的去除效率也增加，但是实际应用时由于实际废水温度可能会低于30℃，此时可适当考虑选用较低的温度。
表五吸附剂量对雪松针叶粉末吸附剂吸附染料废水的影响
| 指标 | 5g/l | 10g/l | 15g/l | 20g/l | 30g/l |
| 脱色率 | 68％ | 73％ | 78％ | 79％ | 80％ |
| 脱色后色度 | 2100 | 1800 | 1600 | 1600 | 1500 |
表五显示随着吸附剂量的增加染料的去除效率也会增加，但当达到15g/l时去除效率显著放缓，因此实际应用时可考虑采用该剂量。
结论：实验表明，用本发明方法制备的吸附剂具有广泛的适用性，在酸性、碱性和中性脱色溶液中都可以使用，并且在中性溶液中脱色效果较为理想；温度对吸附剂的脱色效果也有影响，一般在室温下使用即可；吸附剂量的增加，脱色率升高，色度也开始降低，但当吸附剂量增加到15g/l之后脱色率增加缓慢，色度降低不明显，因此实际应用时可按15g/l浓度进行脱色；摇动比静止脱色效果好，且随着转速的增加脱色率提高，色度下降明显，但是随着摇动速度的增加，动力成本也会增加，实际使用过程中，可以根据需要采取静止脱色或摇动脱色；脱色稳定时间为40-60分钟。
本发明所提供的吸附剂是利用植物天然材料，进行相应改造即可变成高效的生物吸附剂，与其它吸附剂相比成本较低，同时由于吸附剂的制备原材料取材方便可以不考虑它的循环使用问题，从而避免了因染料的解吸而带的二次污染风险。本发明提供了一种制备过程比较简单、成本较低的生物吸附剂，利用该吸附剂可快速去除染料废水中的合成染料。与传统的物理化学方法、生物降解方法相比，可以大大降低成本、缩短处理时间，同时该吸附剂的制备由于原材料取材方便可以不考虑它的循环利用问题，从而避免了因吸附剂负载染料后的解吸过程而带来的二次污染问题。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
取雪松成熟针叶，于75℃下烘干48小时后，取出磨碎过筛留取粒径约为300-800μm的粉末，将所获得的粉末用无水乙醇浸洗约1小时进行脱脂、脱有机色素处理，过滤后沉淀用浓度为10mM(pH＝4.5)的磷酸缓冲液冲洗三次，取沉淀于75℃下烘干48小时，用研钵将粉末结块稍加破碎至均匀，即可作为脱色的吸附剂。
从印染厂取废水(色度约为50000倍，pH＝9)，沉淀过滤后作为脱色溶液，利用本发明提供的吸附剂对染料废水进行脱色。将制得的吸附剂直接加入废水，使得吸附剂在废水中的浓度为1.5g/100ml，在20℃的室温下，在120转/分的摇动状态下进行脱色，脱色时间为40分钟。
本发明制备方法简单、质优价廉、使用效果好，没有污染。
Claims (7)
1.一种简单高效的染料吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取雪松成熟针叶，干燥后磨碎，取粒径为300-800μm的粉末；
(2)将所获得的粉末用无水乙醇浸洗，进行脱脂、脱有机色素处理；
(3)将(2)中的沉淀物用磷酸缓冲液冲洗，去除有机色素；
(4)将(3)中的沉淀物烘干、压碎，即得粉末吸附剂。
2.根据权利要求1所述的染料吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述磷酸缓冲液的浓度为10mM，pH为4.5。
3.根据权利要求1至2任一所述方法制备的吸附剂的应用，其特征在于：所述吸附剂在酸性、碱性或中性溶液中使用。
4.根据权利要求1至2任一所述方法制备的吸附剂的应用，其特征在于：所述吸附剂在室温条件下使用。
5.根据权利要求1至2任一所述方法制备的吸附剂的应用，其特征在于：所述吸附剂在脱色溶液中的浓度为15g/l。
6.根据权利要求1至2任一所述方法制备的吸附剂的应用，其特征在于：所述吸附剂在溶液中吸附脱色的过程可以为静止或摇动状态。
7.根据权利要求1至2任一所述方法制备的吸附剂的应用，其特征在于：所述吸附剂在溶液中吸附脱色的时间为40-60分钟。
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