CN102908969A

CN102908969A - 可快速升降温的反应釜装置

Info

Publication number: CN102908969A
Application number: CN2012104543879A
Authority: CN
Inventors: 赵铁英
Original assignee: TIANJIN XIANQUAN INDUSTRY TRADE DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: TIANJIN XIANQUAN INDUSTRY TRADE DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2012-11-14
Filing date: 2012-11-14
Publication date: 2013-02-06

Abstract

本发明涉及一种可快速升降温的反应釜装置，包括：釜体，搅拌部分，进料部分，加热部分，冷却部分以及控制部分。釜体的底部为半球形，釜体的上方与顶盖通过法兰的方式密封。搅拌部分包括转动电机和转动叶片。进料部分包括压力表和上端连有截止阀的外接管线。加热部分包括热电偶和在釜体底部的加热棒，热电偶插入另一根开口处在釜盖上方的管线内，该管线另一端密封，伸入到液体的液面之下。冷却部分包括釜体外测的冷却空间和外置的冷冻体。使用冷冻体是气体或液体。体系的转动速率和升降温速率由相应的控制单元来检测和控制。本发明结构简单，易于操作，特别应用于研究反应的过程和机理，大大地扩展了其应用范围，具有广泛的应用前景。

Description

可快速升降温的反应釜装置

技术领域

本发明涉及到一种可快速升降温的反应釜装置。

背景技术

化学反应器是实现反应过程的设备，按操作的方式主要分为间歇操作反应器，半连续操作反应器和连续操作反应器。采用间歇操作的反应器几乎都是釜式反应器，其他类型很少见。釜式反应器主要用于小批量生产，多用于实验室中。一般来说，其适用于反应速度慢的化学反应，主要原因在于由于自身结构设计的缘故，对釜体的升温和降温的速率有限。要达到反应温度往往需要较长的时间，在此升温过程中反应已有一定程度的发生。同时在反应完成后，降温也需要较长的时间，在该降温过程中反应也无法忽略。特别对于速度快的反应，本身反应需要时间短，升温和降温过程的反应影响更为明显，另外，控制反应时间并非实际的反应时间，因此也给反应过程和机理的研究带来麻烦。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可快速升降温的反应釜装置，可以克服现有技术的缺陷。既能解决普通的釜式反应器无法适用于速度快的反应的问题，又可以用于研究反应的过程和机理。通过对进样阀的原有结构进行改变，加上冷冻体降温部分，制得可快速升降温的反应釜装置。加热管直接伸入到液体中，对液体加热，达到快速升温的目的。在反应完成后，通过反应釜外侧直接接触冷冻体的方式，达到快速降温的目的，大大地扩展了其应用范围。本发明结构简单，易于操作，具有广泛的应用前景。

本发明提供的可快速升降温的反应釜装置包括：釜体，搅拌部分，进料部分，加热部分，冷却部分以及控制部分。釜体为由不锈钢的材料制成的容器，底部为半球形，釜体的上方与顶盖通过法兰的方式密封。因此它能用于高温高压的反应过程。搅拌部分包括处在釜体上方的转动电机和在釜体内的转动叶片，它们之间可以采用接触或不接触的两种方式。前者是转动电机通过相连的穿过釜盖的连杆来控制下面的转动叶片，搅拌釜体内样品，连杆与釜盖转动连接处外部设有气压密封装置。后者是通过磁性作用带动处于釜体内的磁体和与其相连的搅拌叶片转动。进料部分包括处于釜盖上方用于显示反应压力的压力表，和一个一根上端连有截止阀的可用于气体进料的外接管线。加热部分包括伸入液面下的热电偶和至少两根（2-10）以盲管的形式焊接在釜体底部的加热棒，热电偶插入另一根开口处在釜盖上方的管线内，该管线另一端密封，伸入到液体的液面之下，这样使得热电偶可以很准确地测量反应的温度。同时以盲管的形式焊接在釜体底部的这种方式不影响体系的密封。冷却部分包括釜体外测的冷却空间和外置的冷冻体，在降温时，冷冻体从冷却空间的下部冷气的进口进去，从另一边的上部冷气的出口排出，同时带走反应釜体的热量。使用冷冻体可以是气体，例如液氮，干冰等；也可以是液体，例如冷凝水或冰盐混合物等。控制部分包括转动速率控制单元和升降温速率控制单元，体系的转动速率和升降温速率可以通过相应的控制单元来检测和控制。

本发明提供的可快速升降温的反应釜装置由于釜体主要为由不锈钢的材料制成的半球形容器，釜体的上方与顶盖主要是通过法兰的方式密封。它能承受较大的反应压力，同时具有良好的传热效果。加热部分主要包括伸入液面下的热电偶和几块以盲管的形式焊接在釜体底部的加热棒，热电偶插入另一根开口处在釜盖的上方的管线内，该管线另一端密封，伸入到液体的液面之下，这样使得热电偶可以很准确地测量反应的温度。同时以盲管的形式焊接在釜体底部的这种方式不影响体系的密封。冷却部分主要包括釜体外测的冷却空间和外置的冷冻体，在降温时，冷冻体从冷却空间的下部冷气的进口进去，从另一边的上部冷气的出口排出，同时带走反应釜体的热量。使用冷冻体可以是气体，例如液氮，干冰等；也可以是液体，例如冷凝水等。体系的转动速率和升降温速率通过相应的控制单元来检测和控制。利用这种结构，加热管直接伸入到液体中，对液体加热，并且往往可以使用多个加热棒，因此可以达到快速升温的目的。在反应完成后，通过反应釜外侧直接接触冷冻体的方式，可以很明显地降低反应的温度，因此也可以达到快速降温的目的。这使得本发明反应釜装置特别适用于研究较快反应的反应过程和机理，大大地扩展了其应用范围。并且结构非常简单，易于操作，因此有广泛的应用前景。

附图说明

图1为整个反应釜装置的组成框图。

图2为一种结构方式的反应釜体的剖面结构示意图。

图3为另一种结构方式的反应釜体的剖面结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图进行详细说明，但它们不是对本发明作任何限制。凡没有特别说明，本发明中涉及到的组成部件结构采用通用设计。

图1为整个反应釜装置的组成框架图，由釜体1，进料部分2，搅拌部分3，加热部分4，冷却部分5以及控制部分6组成。通过进料部分2向釜体1内充入反应气后开始启动反应，利用控制部分6来控制搅拌部分3的转动速率，同时控制加热部分4来提高升温速率，以期缩短达到反应所需温度的时间；待反应冷却后，利用控制部分6来控制冷却部分5，通过提高降温速率，来实现快速的降温，即在短时间内达到某温度，此时反应速率几乎可以忽略。因此要达到快速升温和降温的目的，反应釜体1的结构需要进行有效的设计。

如图2所示，一种结构方式的反应釜体的结构示意图，釜体1为由不锈钢的材料制成的容器，底部201为半球形，釜体1的上方与顶盖202通过法兰203的方式密封。搅拌部分3包括处在釜体上方的转动电机204和在釜体内的转动叶片205，转动电机205通过相连的穿过釜盖的连杆206来控制下面的转动叶片205，搅拌釜体内样品207，连杆206与釜盖202转动连接处外部设有气压密封装置219，使得连杆206与釜盖202连接处密封良好，而不会出现漏气；所述气压密封装置219是利用在气压的作用下使内部密封圈变形压紧而达到密封的作用。可采用简易的气压密封，也可以采用申请号为CN200510049023.2，CN200620135844.8和CN201210154720.4等专利中的创新方法进行设计，由于该部件并不是本专利的创新点，为便于描述，具体结构未画出。进料部分2包括处于釜盖202上方用于显示反应压力的压力表208，和一个一根上端连有截止阀210的可用于气体进料的外接管线209。加热部分包括伸入液面下的热电偶和几块以盲管的形式焊接在釜体底部的加热棒215，热电偶插入另一根开口214处在釜盖上方的管线212内，该管线另一端213密封，伸入到液面以下，用于测量反应的温度。同时以盲管的形式焊接在釜体底部201的这种方式不影响体系的密封。冷却部分5包括釜体1外测的冷却空间216和外置的冷冻体，在降温时，冷冻体从冷却空间216的下部冷气的进口217进去，从另一边的上部冷气的出口218排出，同时带走反应釜体1的热量。使用冷冻体可以是气体，例如液氮，干冰等；也可以是液体，例如冷凝水等。控制部分6由多个控制单元组成，体系的转动速率和升降温速率可以通过相应的控制单元来检测和控制。转动速率由相应的速率传感元件和控制元件来进行控制，而升降温速率由相应的温度传感元件和控制元件来进行控制。反应前，待称好固液样品207后，倒入釜体1内，盖上釜盖202，通过法兰203的方式将整个釜体1进行密封，气体反应物通过外接管线209的气体进料口211充入釜体1内，充气时，打开截止阀210，通过反复抽真空和充气的方式冲洗反应釜1内空间，待洗净后充入反应气，再关上截止阀210。开始进行反应时，通过控制部分6来调节搅拌部分3的转动速率，同时控制加热部分4来控制升温速率；待反应冷却后，控制冷却部分5来控制降温速率。加热棒215立在釜体的内壁处，不会与转动叶片205相碰，同时也不会给洗釜带来大的麻烦。利用这种釜体结构形式，其中加热管215直接伸入到反应物207中，对反应物207加热，加热效果非常明显，并且往往可以使用多个（2-10）加热棒215，因此可以达到快速升温的目的。在反应完成后，通过反应釜1外侧直接接触冷冻体的方式，可以很明显地降低反应的温度，因此也可以达到快速降温的目的。

如图3所示，为另一种结构方式的反应釜体的结构示意图，釜体1主要为由不锈钢的材料制成的容器，底部201为半球形，釜体1的上方与顶盖202主要是通过法兰203的方式密封。搅拌部分3主要包括处在釜体上方的转动电机204和在釜体内的转动叶片205，转动电机204和转动叶片205分别处在反应釜体的上下，转动电机204通过相连的磁力耦合器220的磁场来控制下面的磁性转动叶片205和连杆206转动，通过磁场作用，使得转动电机204和转动叶片205以不接触的方式作用，带动处于釜体内的磁性搅拌叶片205转动，因此对应的釜盖202并不需要开口。磁力耦合器通过磁力作用进行能量的传递，使得密封釜内的磁性叶片转动，其结构不受限制，能达到传动目的即可，由于该部件并不是本专利的创新点，为便于描述，内部结构未画出。进料部分2包括处于釜盖202上方用于显示反应压力的压力表208，和一个一根上端连有截止阀210的可用于气体进料的外接管线209。加热部分主要包括伸入液面下的热电偶和几块以盲管的形式焊接在釜体底部的加热棒215，热电偶插入另一根开口214处在釜盖上方的管线212内，该管线另一端213密封，伸入到液面以下，用于测量反应的温度。同时以盲管的形式焊接在釜体底部201的这种方式不影响体系的密封。冷却部分5包括釜体1外测的冷却空间216和外置的冷冻体，在降温时，冷冻体从冷却空间216的下部冷气的进口217进去，从另一边的上部冷气的出口218排出，同时带走反应釜体1的热量。使用冷冻体可以是气体，例如液氮，干冰等；也可以是液体，例如冷凝水等。控制部分6由多个控制单元元件组成，体系的转动速率和升降温速率可以通过相应的控制单元元件来检测和控制。转动速率由相应的速率传感元件和控制元件来进行控制，而升降温速率由相应的温度传感元件和控制元件来进行控制。反应前，待称好固液样品207后，倒入釜体1内，盖上釜盖202，通过法兰203的方式将整个釜体1进行密封，气体反应物通过外接管线209的气体进料口211充入釜体1内，充气时，打开截止阀210，通过反复抽真空和充气的方式冲洗反应釜1内空间，待洗净后充入反应气，再关上截止阀210。开始进行反应时，通过控制部分6来调节搅拌部分3的转动速率，同时控制加热部分4来控制升温速率；待反应冷却后，控制冷却部分5来控制降温速率。加热棒215立在釜体的内壁处，不会与转动叶片205相碰，同时也不会给洗釜带来大的麻烦。利用这种釜体结构形式，其中加热管215直接伸入到反应物207中，对反应物207加热，加热效果非常明显，并且往往可以使用多个（2-10）加热棒215，因此可以达到快速升温的目的。在反应完成后，通过反应釜1外侧直接接触冷冻体的方式，可以很明显地降低反应的温度，因此也可以达到快速降温的目的。

Claims

1.一种可快速升降温的反应釜装置，其特征在于它包括：釜体，搅拌部分，进料部分，加热部分，冷却部分以及控制部分；釜体为由不锈钢的材料制成，底部为半球形，釜体的上方与顶盖通过法兰的方式密封；搅拌部分包括处在釜体上方的转动电机和再釜体内的转动叶片；进料部分包括处于釜盖上方用于显示反应压力的压力表，和上端连有截止阀的可用于气体进料的外接管线；加热部分包括伸入液面下的热电偶和至少两块以盲管的形式焊接在釜体底部的加热棒；冷却部分包括釜体外测的冷却空间和外置的冷冻体，在降温时，冷冻体从冷却空间的下部冷气的进口进去，从另一边的上部冷气的出口排出，同时带走反应釜体的热量；控制部分包括转动速率控制单元和升降温速率控制单元，体系的转动速率和升降温速率可以通过相应的控制单元来检测和控制。

2.按照权利要求1所述的可快速升降温的反应釜装置，其特征在于所述的转动电机和在釜体内的转动叶片之间采用接触或不接触的两种方式，前者是转动电机通过相连的穿过釜盖的连杆来控制下面的转动叶片，连杆与釜盖转动连接处外部设有气压密封装置；后者是转动电机通过相连的磁力耦合器的磁场来控制下面的磁性转动叶片和连杆转动，带动处于釜体内的磁体和与其相连的搅拌叶片转动。

3.按照权利要求1所述的可快速升降温的反应釜装置，其特征在于所述的热电偶插入另一根开口处在釜盖上方的管线内，该管线另一端密封，伸入到液体的液面之下，这样使得热电偶可以很准确地测量反应的温度。同时以盲管的形式焊接在釜体底部的这种方式不影响体系的密封。

4.按照权利要求1所述的可快速升降温的反应釜装置，其特征在于所述的冷冻体可以是气体或液体。

5.按照权利要求1所述的可快速升降温的反应釜装置，其特征在于所述的冷冻体为液氮，干冰、冷凝水或冰盐混合物。

6.按照权利要求1所述的可快速升降温的反应釜装置，其特征在于所述的控制部分包括转动速率控制单元和升降温速率控制单元，体系的转动速率和升降温速率可以分别通过转动速率控制单元和升降温速率控制单元来检测和控制。