CN102906312A - 封孔处理剂以及封孔处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明也提供一种即使溶液为中性至酸性也可以充分发挥作用的一种镀金部件的封孔处理剂,其由含有防锈剂的水基液状组合物组成，所述防锈剂为苯并三唑以及2－羧甲基硫代苯并噻唑。pH值优选3.0以上。优选苯并三唑的含有量为10ppm以上1000ｐｐｍ以下，并且2－羧甲基硫代苯并噻唑的含有量为10ppm以上1000ppm以下。本发明也提供一种使用所述封孔处理剂的封孔处理方法。
Description
技术领域
本发明，涉及封孔处理剂，特别是涉及在具有由铜或者铜合金形成的表面的基材上由镀金或者镀金合金形成的部件上使用的封孔处理剂以及使用该封孔处理剂的封孔处理方法。
背景技术
电子部件领域中，作为很多电子部件（连接器，开关，印刷基板等）的基材或者配线材料，铜或者含有铜的合金（铜合金）由于其导电性高，而被使用。在该用途使用的铜合金有例如黄铜，磷青铜，钛铜，铍铜等。
具有由这样的铜或者铜合金形成的表面的材料（以下，称铜类材料），虽然内部的导电性高，但是有表面部分由于氧化等的理由而导电性变低的场合。
由此，由铜类材料形成的电子部件，一般在表面进行金或者与金具有同样耐腐蚀性以及导电性优良的金属（例如Ｒｈ）或者这些的金属的合金的电镀（本发明中,称为镀金）。
要进行镀金，首先，作为基底电镀,通常进行镍电镀后，使用碱浴或者酸性浴进行触击镀金。在这样形成的镀金上，根据必要，也有进行锡点电镀（部分电镀）的场合。在本发明中，将铜类材料作为基材,在其表面实施镀金的部件被称为镀金部件。
在近年的电子机器的小形化，高密度化以及高可信性被要求的状況下,在所述的部件上的镀金也被要求由高的可信性。
一方面，近年，要求电子机器的成本降低，在所述的那样的镀金以及基底电镀中，为了降低成本,采取了使电镀的膜厚变薄的方法。其结果，随着基底电镀以及镀金的膜厚的变薄，在电镀皮膜上发生了针孔成指数函数增加的现象。
这样的现象，使通过这些的针孔,腐蚀性物质（水分，氯化物，硫化物，氰化物，铵盐类等）到达镀金部件的基材的铜类材料而进行腐蚀，该腐蚀反应物在表面析出，从而产生接触电阻上升的问题。
由此，采用了在镀金部件上进行封孔处理剂的涂布，将针孔覆盖，对耐腐蚀性的变低进行抑制的方法。
作为这样的封孔处理剂，被建议使用并用苯并三唑和巯基苯并噻唑的技术（专利文献1，2）。
专利文献
【专利文献1】日本特开平8－260193号公报
【专利文献2】日本特开2003－129257号公报
但是，这样的封孔处理剂，用巯基苯并噻唑中的ｐＫａ高达7-8，所以实质上ｐＨ不在9以上使不能使用的。这样的封孔处理剂的ｐＨ的调整，一般说来，用ＮａＯＨ，ＫＯＨ，醇胺等进行，但是这些成分在镀金部件的表面残存，会担心将构成基材的铜类材料腐蚀（例如，ＮａＯＨ残存,会与露出的金属Ｃｕ反应,形成ＣｕＯＨ）。封孔处理剂变成腐蚀源，封孔处理的意义丧失。
发明内容
本发明的目的就是鉴于该现状，而提供一种溶液组成即使为中性至酸性,也可以充分发挥功能的封孔处理剂以及使用该封孔处理剂的镀金部件的封孔处理方法。
本发明的目的,可以用技术方案来实现。
1．一种封孔处理剂,其为由含有防锈剂的酸性或者中性的水基液状组合物形成的封孔处理剂，其特征在于:所述防锈剂为苯并三唑以及2－羧甲基硫代苯并噻唑。
2.上述1所述的封孔处理剂,其特征在于:ｐＨ值为3．0以上。
3.上述1所述的封孔处理剂,其特征在于苯并三唑的含有量为10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下，并且2－羧甲基硫代苯并噻唑的含有量为10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下。
4.一种封孔处理方法,其为在具有铜或者铜合金形成的表面的基材上实施了镀金或者镀金合金的部件的封孔处理方法,其特征在于:具有用权利要求1-3的任一项所述的封孔处理剂对所述部件进行电解处理的步骤。
发明的效果
根据本发明，由于可以实质上在镀金部件的表面避免碱性腐蚀材料的残存，所以可以安定地得到耐腐蚀性优良的镀金部件。由这样的镀金部件形成的电子部件，接触电阻可以长时间不易上升。
具体实施方式
1．镀金部件
本发明的封孔处理剂的对象部件，为镀金部件。镀金部件，由于最近的生产成本减低的压力，不可避免地会出现针孔。由此，镀金处理后的镀金部件，从该针孔基材铜类材料会露出。以下，将该露出部分的铜类材料叫做露出铜类材料。
2．封孔处理剂
（1）苯并三唑
本发明的封孔处理剂，使用防锈剂，即作为通过吸附于镀金部件的露出铜类材料从而对该腐蚀进行抑制的成分，使用苯并三唑。
封孔处理剂的含有量,只要能作为防锈剂起作用,就没有特别是限定。虽然依存于镀金的针孔的面积,但是如10ｐｐｍ未满，有难于将露出铜类材料完全覆盖的场合。虽然依存于封孔处理剂的处理条件（特别是温度）以及其他的成分的含有量,但是如过超过1000ｐｐｍ时，会担心有未溶解成分生成，产品外观变差。如同时考虑生产性等，优选50ｐｐｍ以上500ｐｐｍ以下，更优选70ｐｐｍ以上300ｐｐｍ以下。
（2）2－羧甲基硫代苯并噻唑
本发明的封孔处理剂，作为防锈剂使用2－羧甲基硫代苯并噻唑（以下，称“ＡＢＴ”）。由于ＡＢＴ的ｐＫａ低(4．62)，所以封孔处理剂中性也好,酸性也好，都可以安定地溶解。
ＡＢＴ的含有量只要作为防锈剂发挥其功能就没有特别的限定。虽然依存于镀金的针孔的面积,但是如10ｐｐｍ未满，就会有难于将露出铜类材料的全部覆盖的场合。虽然与封孔处理剂的处理条件（特别是温度）以及其他的成分的含有量有关,但是如超过1000ｐｐｍ，就会有未溶解成分发生，产品外观变差的担心。如同时也考虑生产性等的话，以50ｐｐｍ以上500ｐｐｍ以下为优选，70ｐｐｍ以上300ｐｐｍ以下进一步优选。如在100ｐｐｍ以上，就能安定地发挥其功能。
（3）ｐＨ
本发明的封孔处理剂，由于含有上述的防锈剂，液体酸碱度为中性或者酸性，即ｐＨ7以下。优选ｐＨ3-7，如在该范围内,就可以安定地使防锈剂在露出铜类材料上吸附。进一步优选ｐＨ为5-7。另外，即使ｐＨ3未满也可，但是在过度低场合,有镀金部件本身被酸腐蚀的担心。
（4）其他的成分
本发明的封孔处理剂，防锈剂由上述成分组成，液体酸碱度只要满足上述的要件，可以含有其他的任何成分。如专利文献2记载的那样，可以含有界面活性剂以及／或者胺化合物。
但是，在进一步含有2-巯基苯并噻唑那样的在中性以及酸性中难以溶解的物质的场合，就会担心其成分在产品表面残存,造成外观不良，所以不优选。另外，含有氯以及氟等的卤素元素的物质（卤素类物质）以及以高浓度含有醇等的有机材料，会使作业环境变差,排水处理的负荷变高，所以不优选。
另外，在含有乳液成分的场合中，封孔处理后如不进行充分的洗涤,在镀金部件的表面残存的乳液中含有的界面活性剂就会成为腐蚀原因物质浸透到针孔底部的场合,在该场合,腐蚀原因物质到达露出铜类材料，并将其腐蚀。另一方面，过度的洗涤有阻碍上述的苯并三唑以及ＡＢＴ对露出铜类材料的覆盖的可能性。因此，在本发明的封孔处理剂中含有乳液成分的场合，有必要使封孔处理后的洗涤工程的最适化。
3．封孔处理方法
通过使上述的封孔处理剂与镀金部件接触，在镀金部件中的露出铜类材料上防锈剂吸附，封孔处理被实施。
该封孔处理剂的接触方法没有特别的限定。可以作为典型例举在封孔处理剂浴中,将镀金部件浸渍的浸渍处理。另外，还可以例举使含有封孔处理剂的流体与镀金部件进行接触的喷雾处理，或使封孔处理剂浸入的海棉等与镀金部件接触的处理等。
也可以将封孔处理剂作为电解液，与镀金部件进行通电接触的电解处理。电解方式任意,直流也可以,交流也可以，以直流电解为优选。直流电解的场合，从提高防锈剂的吸附效率的观点,优选将镀金部件作为阳极的阳极电解。此时，电解条件没有特别的限定，电压以0．001-5．0Ｖ为优选，以0．05-3．0Ｖ为进一步优选。另外，电流密度以10-40ｍＡ／ｄｍ2为优选，以15-30ｍＡ／ｄｍ2为进一步优选，以25-30ｍＡ／ｄｍ2为特别优选。
封孔处理中的封孔处理液的温度以及镀金部件与封孔处理液接触的时间，可以考虑接触方法，电解的有无，镀金部件的针孔的多少，镀金部件的材质·形状等进行适宜设定。如果列举一例,为在50℃进行5秒接触。
与封孔处理液接触后的镀金部件，可以根据必要进行洗涤，通常为水洗。在防锈剂的含有量为1000ｐｐｍ以下的场合，由于即使不进行洗涤,也不会成为镀金部件的污染源，可以不进行洗涤。在该场合，镀金部件的表面的防锈剂可以充分与露出的铜类材料进行相互作用，所以为优选。
实施例
准备具有以下表示的材质以及形状的基材。
材质：磷青铜（Ｃ5210）
形状：宽20ｍｍ×长25ｍｍ×厚度0．25ｍｍ
上述的基材在下一工序中进行基底电镀以及上层电镀，作为镀金部件。
（1）镍基底电镀
电镀浴：氨基磺酸浴
膜厚：1μｍ
（2）金上层电镀
电镀浴：酸性浴
膜厚：0．1μｍ
（3）Ｎｉ－Ｐｄ基底电镀
电镀浴：铵浴
膜厚：1μｍ
（4）Ａｕ－Ｃｏ上层电镀
电镀浴：酸性浴
膜厚：0．1μｍ
（5）Ｒｈ上地电镀
电镀浴：酸性浴
膜厚：0．1μｍ
制作具有表1所示的组成的封孔处理剂。
表1
表1(续)
另外，表1中的乳液的组成，液体石蜡：0．04质量％以及非离子型界面活性剂:微量。另外，各封孔处理剂的ｐＨ用ＫＯＨ进行调整。
用上述的镀金部件以及封孔处理剂，在表1所示的条件下,进行封孔处理。另外，表1的表示电解条件的栏中的数值的前面附的「＋」，表示进行将镀金部件作为阳极的电解处理（处理时间都为5秒钟）。处理后的镀金部件根据必要进行水洗（在25℃水洗浴中进行10秒钟浸渍）,干燥（60℃－30％ＲＨ风干），或在封孔处理后，不进行水洗而进行同样的干燥。
对封孔处理剂以及干燥后的镀金部件,进行以下的评价。
（1）溶解性
对调制的封孔处理剂进行目视观察，对混浊以及沈殿的有无，按以下的基准进行评价。被判定为1的封孔处理剂合格。
1：透明，没有混浊以及白色混浊，以及
2：混浊或者沉淀被确认。
（2）耐腐蚀性
依据ＪＩＳ Ｃ5444－01，在40℃－85％ＲＨ－ＳＯ210ｐｐｍ的氛围将镀金部件放置96小时。将暴露试验后的镀金部件用目视进行观察，以下的判定基准进行评价。被判定为1以及2的镀金部件合格。
1：所有评价对象面的都没有确认到腐蚀生成物的生成；
2：评价对象面确认到腐蚀生成物的痕迹；
3：评价对象面有些腐蚀生成物斑点；
4：点状的腐蚀生成物在评价对象面的半分以上被确认到；
5：点状的腐蚀生成物在评价对象面的全领域中被确认。
另外，试验1的没有实施封孔处理并且在镀金部件中，暴露试验前后的接触电阻值的变化为10ｍΩ以上。
Claims (4)
1.一种封孔处理剂,其为由含有防锈剂的酸性或者中性的水基液状组合物形成的封孔处理剂，其特征在于:所述防锈剂为苯并三唑以及2－羧甲基硫代苯并噻唑。
2.权利要求1所述的封孔处理剂,其特征在于:ｐＨ值为3．0以上。
3.权利要求1所述的封孔处理剂,其特征在于苯并三唑的含有量为10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下，并且2－羧甲基硫代苯并噻唑的含有量为10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下。
4.一种封孔处理方法,其为在具有铜或者铜合金形成的表面的基材上实施了镀金或者镀金合金的部件的封孔处理方法,其特征在于:具有用权利要求1-3的任一项所述的封孔处理剂对所述部件进行电解处理的步骤。
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