CN102899725A

CN102899725A - 一种晶体生长炉的气体导流装置以及晶体生长方法

Info

Publication number: CN102899725A
Application number: CN2012103372064A
Authority: CN
Inventors: 吕铁铮
Original assignee: ZHAO RONGSEN
Current assignee: Jiangsu Uonone Optoelectronics Technology Co., Ltd.
Priority date: 2011-09-15
Filing date: 2012-09-12
Publication date: 2013-01-30

Abstract

本发明提供了一种晶体生长炉的气体导流装置，它包括保护气体进气管、石墨顶板和顶板伸缩套管；保护气体进气管位于晶体炉中央，垂直贯穿晶体炉顶部和石墨顶板，止于石墨顶板底面；石墨顶板通过顶板伸缩套管滑动连接在保护气体进气管上；石墨顶板由盖板和顶板主体组成，盖板的宽度大于晶体炉内坩埚，顶板主体的宽度小于坩埚的宽度。本发明还提供了一种晶体生长方法。利用本发明气体导流装置以及基于该装置的晶体生长方法，可以有效排除晶体生长过程中的杂质气体，使得晶体中碳氧杂质含量降低一倍，显著提高硅晶体质量，而且制备得到的后续光伏电池的效率总体上提高了0.14%，效率分布更均匀，有效提高了多晶硅锭的良率及电池转换效率。

Description

一种晶体生长炉的气体导流装置以及晶体生长方法

技术领域

本发明涉及一种晶体生长炉的气体导流装置以及基于该装置的晶体生长方法。

背景技术

为缓解人类对能源的需求，低碳经济、节能减排、新兴能源等成为目前国内外大势所趋的研究及产业化方向。光伏发电及LED产业，分别以再生能源及节约能源为行业特点，成为绿色能源的典范。LED以寿命长，亮度高，节能等众多优势成为当前照明光源升级的主流方向，同时LED也是目前众多消费电子类产品的背光源。

我国光伏产业及LED产业抓住有利契机，得到了大力发展。其中晶体硅光伏产业与LED产业具有很大的相似性，它们产业链相对较长，跨越了晶体生长，基片切割，芯片制造，产品封装等等，产业链中上游是典型的高难度、高投入、高风险，在某些环节技术难度极大、工艺精度要求极高、对技术和设备的依赖极强，硅基片和蓝宝石基片分别为光伏发电和LED照明的基础，不同的基片质量决定了下游产品的良率及成本，又在一定程度上影响到芯片加工和器件封装，因此，衬底基片的技术路线必然会影响整个产业链的成本，是各个技术环节的关键。基片质量主要由其晶体生长过程所决定，同时晶体生长过程有很多因素决定，如热场高温环境，杂质的产生及输运等。

硅晶体、以及蓝宝石晶体生长，为典型的熔体固化的生长方法：原料先在高温下被加热融化成熔体，然后通过籽晶或者定向凝固开始晶体生长，其生长过程相对缓慢，在生长完成后，晶体进行退火冷却到常温。因为生长过程较长，生长温度很高，热场内部物理化学过程相对复杂，各种杂质气体作为中产物，残留在炉体热场内部或者溶于熔体而不被排出，或者与材料本身发生反应形成固态杂质，最终存在于晶体中，极大地影响了晶体的质量。例如，在硅晶体的生长过程中，硅熔体与石英坩埚接触时，以及SiO与石墨加热器等接触时，高温下会发生如下反应：Si（液）+SiO₂(固)=2SiO(气);SiO(气)+2C=CO(气)+SiC；上述反应中产生的杂质气体，如果不能被快速带走，将会被硅熔体溶解吸收，从而在熔体内形成饱和析出。

因此，若在硅晶体生长过程中尽量多地除去杂质气体、避免杂质气体被熔体溶解吸收，将会有利于提高硅晶体或蓝宝石晶体的质量。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种晶体生长炉的气体导流装置以及基于该装置的晶体生长方法。

本发明提供了一种晶体生长炉的气体导流装置，它包括保护气体进气管、石墨顶板和顶板伸缩套管；保护气体进气管位于晶体炉中央，垂直贯穿晶体炉顶部和石墨顶板，止于石墨顶板底面；石墨顶板通过顶板伸缩套管滑动连接在保护气体进气管上；石墨顶板由盖板和顶板主体组成，盖板的宽度大于晶体炉内坩埚，顶板主体的宽度小于坩埚的宽度。

进一步地，所述顶板主体外壁与同侧坩埚内壁的间距为2-3厘米。

本发明还提供了一种晶体生长方法，在包含上述气体导流装置的晶体生长炉内，采用热交换法进行晶体生长，包括如下步骤：原料熔化、降温进行晶体生长、退火及冷却；

其中，在原料熔化过程中，将顶板主体下表面与原料表面的距离缩小至3-13cm，并通过保护气体进气管通入保护气体。原料熔化后，其体积缩小，熔体页面将自行下降，此时，也需要根据液面高度实时调整顶板主体下表面与原料表面的距离。

进一步地，在原料熔化、晶体生长过程中，将顶板主体下表面与原料表面的距离缩小至3-9cm，并通过保护气体进气管通入保护气体。

进一步优选地，在原料熔化、晶体生长过程中，将顶板主体下表面与原料表面的距离缩小至3-7cm，并通过保护气体进气管通入保护气体。

其中，所述保护气体为氮气或/和氩气。

其中，所述晶体生长方法是硅晶体的生长方法。

进一步地，所述硅晶体是多晶硅。

利用本发明气体导流装置以及基于该装置的晶体生长方法，可以有效排除晶体生长过程中的杂质气体，使得晶体中碳氧杂质含量降低一倍，显著提高硅晶体质量，而且制备得到的后续光伏电池的效率总体上提高了0.14%，效率分布更均匀，有效提高了多晶硅锭的良率及电池转换效率，具有良好的工业应用前景。

显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

附图说明

图1本发明晶体炉的气体导流装置结构示意图；其中，1为保护气体进气管，2为石墨顶板、3为顶板伸缩套管、4为进气口法兰盘、6为石墨加热器、7为硅料、8为坩埚、9为石墨护板、10为导气孔、11为隔热笼、12为石墨顶板升降空间；

图2图1所示气体导流装置中石墨顶板与坩埚的结构示意图，其中，13为盖板、14为顶板主体；

图3本发明方法与现有方法中气体的流动方式；箭头为气体的流动方向；A为现有方法中的流动方式，有气体回流现象；B为本发明方法中的流动方式，顺着坩埚内部与石墨顶板的间隙喷流出，不产生回流；

图4后续光伏电池效率的分布图;其中，A为现有方法；B为本发明方法。

具体实施方式

实施例1本发明晶体生长炉的气体导流装置

如图1、2所示，本发明为一种晶体生长炉的气体导流装置，它包括保护气体进气管1、石墨顶板2和顶板伸缩套管3；保护气体进气管1位于晶体炉中央，垂直贯穿晶体炉顶部和石墨顶板2，止于石墨顶板2底面；石墨顶板2通过顶板伸缩套管3滑动连接在保护气体进气管1上；石墨顶板2由盖板13和顶板主体14组成，盖板13的宽度大于晶体炉内坩埚8，顶板主体14的宽度小于坩埚8的宽度。所述顶板主体14外壁与同侧坩埚8内壁的间距为2-3厘米。

本发明气体导流装置中，石墨顶板可通过顶板伸缩套管垂直上下移动；当石墨顶板下降直至顶板主体位于坩埚内时，顶板主体14外壁与同侧坩埚8内壁间存在一定空隙，以便排除杂质气体。本发明将该空隙的距离设为2-3厘米，此时，杂质气体从如此狭窄的间隙中喷射而出，由于压强增大，速度也相应加快，不会形成碳氧气体回流，有效排除了杂质气体，避免了杂质气体被熔体吸收。

实施例2本发明晶体生长方法

使用含有实施例1气体导流装置的晶体炉，采用热交换法制备硅晶体，步骤如下：

a、在坩埚内装入硅原料；

b、熔化硅原料，将顶板主体14下表面与硅原料表面（熔化后为硅液面）的距离调节至3-7cm，并从保护气体进气管1中不断通入保护气体（如氮气、氩气）；其原理参见图3；

c、底部以氦气循环降温，进行晶体生长；

d、退火及冷却；

e、出炉。

实施例3本发明晶体生长方法的考察

本实施例以产品质量为衡量指标，对顶板主体下表面与硅原料表面（或熔体液面）距离的参数进行了考察，具体方法如下：

从生成的晶体底部，取2cm厚的样品，打磨后进行FTIR测量，1ppm=0.5x10¹⁷atom/cm³，其中，碳含量高，中，低三级，分别为5-6ppm,3-5ppm，1-2ppm；氧含量高，中，低三级，分别以8-12ppm,6-8ppm，3-5ppm。由于氧的分凝系数大于1，所以晶体底部的氧含量大于其顶部。

（一）一次性降到指定目标位置，如表1所示：

表1一次调节的方案

（二）随着固体硅料的不断融化，石墨顶板也随之分阶段性下降，直到降到指定目标位置，如表2所示：

表2二次调节的方案

上述结果表明，当顶板主体下表面与硅原料表面（或熔体液面）距离在11cm以上时，硅晶体终产品中，碳氧杂质含量较高；当距离缩小至9cm时，碳氧杂质含量均有降低；当上述距离继续缩小至3-7cm时，碳杂质含量显著降低了60-83%，氧含量相对降低了约37-75%。从上述结果可以看出，应用本发明的气体导流装置，当顶板主体下表面与硅原料表面（或熔体液面）距离在3-9cm时，可以有效排除杂质气体，避免杂质对硅晶体的污染，当距离小于7cm时，效果最佳。

以下通过试验例具体说明本发明的有益效果。

试验例1本发明方法制备的硅晶体所得后续硅片与未改造工艺的对比

采用同批次硅原料，以热交换法制备多晶硅，其中一批样品采用现有热交换法进行，另一批样品采用本发明实施例2的改进方法，所得多晶硅再用同样方法制备出两批光伏电池，对两批电池进行测定，结果参见表3和图4：

表3

	开路电压(V)	短路电流(A)	填充因子(%)	转换率(%)
					实施例2	0.618342	8.398626	78.62592	16.77916
现有热交换法	0.615522	8.378437	78.49492	16.63489

由表3可知，采用本发明实施例2方法后，硅片碳氧含量降低，其后续光伏电池的效率显著增加了0.14%，极大地提高了转换率。

由后续光伏电池效率的分布图可知（图4），本发明实施例2所得的后续产品的效率分布更为均匀，一致性良好，多晶硅锭的良率及电池转换效率有效提高。

综上所述，利用本发明气体导流装置以及基于该装置的晶体生长方法，可以有效排除晶体生长过程中的杂质气体，使得晶体中碳氧杂质含量降低一倍，显著提高硅晶体质量，而且制备得到的后续光伏电池的效率总体上提高了0.14%，效率分布更均匀，有效提高了多晶硅锭的良率及电池转换效率，具有良好的工业应用前景。

Claims

1.一种晶体生长炉的气体导流装置，其特征在于：它包括保护气体进气管（1）、石墨顶板（2）和顶板伸缩套管（3）；保护气体进气管（1）位于晶体炉中央，垂直贯穿晶体炉顶部和石墨顶板（2），止于石墨顶板（2）底面；石墨顶板（2）通过顶板伸缩套管（3）滑动连接在保护气体进气管（1）上；石墨顶板（2）由盖板（13）和顶板主体（14）组成，盖板（13）的宽度大于晶体炉内坩埚（8），顶板主体（14）的宽度小于坩埚（8）的宽度。

2.根据权利要求1所述的气体导流装置，其特征在于：所述顶板主体（14）外壁与同侧坩埚（8）内壁的间距为2-3厘米。

3.一种晶体生长方法，其特征在于：在包含权利要求1或2所述气体导流装置的晶体生长炉内，采用热交换法进行晶体生长，包括如下步骤：原料熔化、降温进行晶体生长、退火及冷却；

其中，在原料熔化过程中，将顶板主体（14）下表面与原料表面的距离缩小至3-13cm，并通过保护气体进气管（1）通入保护气体。

4.根据权利要求3所述的晶体生长方法，其特征在于：在原料熔化、晶体生长过程中，将顶板主体（14）下表面与原料表面的距离缩小至3-9cm，并通过保护气体进气管（1）通入保护气体。

5.根据权利要求4所述的晶体生长方法，其特征在于：在原料熔化、晶体生长过程中，将顶板主体（14）下表面与原料表面的距离缩小至3-7cm，并通过保护气体进气管（1）通入保护气体。

6.根据权利要求3-5任意一项所述的晶体生长方法，其特征在于：所述保护气体为氮气或/和氩气。

7.根据权利要求3所述的晶体生长方法，其特征在于：所述晶体生长方法是硅晶体或蓝宝石晶体的生长方法。

8.根据权利要求7所述的晶体生长方法，其特征在于：所述硅晶体是多晶硅。