CN102898921A - 一种抗菌型皮革涂层材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌型皮革涂层材料的制备方法。无机抗菌剂制备的涂层材料，随着银、铜、锌等金属离子的流失，抗菌性能逐渐消失。本发明将锌源与碱源溶解于去离子水中，将有机模板剂溶解在乙醇溶液中，混合分散；再将其置于微波水热釜中反应，得到ZnO粉体；取ZnO粉体分散在乙醇溶液中，加入的硝酸银溶液后干燥煅烧，得到纳米ZnO/Ag复合粒子，将其加入聚丙烯酸、十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的水溶液中，滴加丙烯酸类单体及引发剂，得到抗菌型皮革涂层材料。本发明的纳米ZnO/Ag复合粒子协同抗菌，一面显著提高了单纯采用纳米ZnO时抗菌效果不佳及其对光照等环境条件的要求；另一方面，降低单纯使用银系抗菌剂成本较高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种皮革涂层材料的制备方法，具体涉及一种抗菌型皮革涂层材料的制备方法。
背景技术
皮革涂饰剂是一种均匀涂布于皮革表面的高分子类化合物，它通过粘合作用在革制品表面形成一层或多层薄膜。因此，涂层材料的好坏，不仅影响着产品的外观、质量，而且在很大程度上决定着产品的性能。聚丙烯酸酯乳液具有成膜柔韧富有弹性，涂层耐光、耐老化、耐湿擦性能优异等特点，是目前广泛应用的一类皮革涂层材料。但是，传统聚丙烯酸酯乳液中一些极性基团的存在，以及产品在存储、运输、使用过程中受到环境条件的影响，往往会出现霉变、细菌滋生等现象，严重时不仅浪费原材料，而且会成为疾病的重要传播源，危害人类健康。抗菌材料是指自身具有杀灭有害细菌或抑制有害细菌生长繁殖功能的一类材料。目前常见的抗菌剂可分为有机、无机、天然三大类。有机抗菌剂具有见效快，杀菌能力强的特点，但易对微生物产生耐（抗）药性，并存在易迁移、耐热性差等缺点。天然抗菌剂具有毒性小、安全性高的特点，但使用寿命短，耐热性差（150℃～180℃炭化分解）。无机抗菌剂又分为两种，一种是将银、铜、锌等金属离子负载在无机载体上制得抗菌剂，另一种是利用纳米ZnO、纳米TiO2的光催化作用得到的抗菌剂。采用前一种无机抗菌剂制备的抗菌涂层材料，具有较好的抗菌效果，但缺点是随着银、铜、锌等金属离子的流失，抗菌性能逐渐消失；采用后一种金属氧化物制备的抗菌涂层材料，需要借助光、水、空气等条件实现光催化作用，抗菌效果受到环境条件的限制。
因此，研究开发抗菌性突出、长效持久，对环境无毒、无害的皮革用涂层材料迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优异的抗菌性能、作用长久、对人体无毒无害的抗菌型皮革涂层材料的制备方法。
为解决上述的技术问题，本发明采取的技术方案：
一种抗菌型皮革涂层材料的制备方法，其特殊之处在于：
由以下步骤实现：
步骤一：首先，将锌源与碱源按1:（10～20）的摩尔比溶解于去离子水中；然后，按锌源与有机模板剂的摩尔比为（5～2）:1的比例，将有机模板剂溶解在乙醇与水的混合体系（5～2）：1中；最后，将两者混合，磁力搅拌20～60min，超声分散10～30min，得到混合溶液；
步骤二：将步骤一得到的混合液移入到聚四氟乙烯内衬的水热罐中，密封，置于微波水热釜中反应10～60min，反应温度为120～180℃，反应结束后自然冷却至室温，产物经过去离子水、乙醇洗涤后，得到ZnO粉体；
步骤三：取步骤二得到的ZnO粉体0.5～1g分散在98%的乙醇溶液中，加入质量体积比为（1～5）g/100mL的硝酸银溶液10～40mL，60℃搅拌蒸发干燥，再置于马弗炉中在300～500℃的温度条件下煅烧1～3h，得到纳米ZnO/Ag复合粒子；
步骤四：称取步骤三得到的纳米ZnO/Ag复合粒子1～5重量份，将其加入含有1～10重量份聚丙烯酸、1～5重量份十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的水溶液中，十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的摩尔比为（2～6）:1，高剪切分散均匀后，移入三口烧瓶，60℃水浴加热反应20min，升温至60～75℃，然后滴加丙烯酸类单体及引发剂的水溶液，滴加2～3h，保温反应2h，即得所需的抗菌型皮革涂层材料。
上述的步骤一中，所述的锌源选自硝酸锌或乙酸锌。
上述的步骤一中，所述的碱源选自氢氧化钠、六次甲基四胺或尿素。
上述的步骤一中，所述的有机模板剂选自十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇400或柠檬酸钠。
上述的步骤四中，所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠或甲醛次硫酸钠。
本发明具有以下优点：
采用纳米ZnO/Ag复合粒子作为抗菌剂，安全无毒、不会对人体及环境产生不良影响；纳米ZnO/Ag复合粒子协同抗菌，一面显著提高了单纯采用纳米ZnO时抗菌效果不佳及其对光照等环境条件的要求；另一方面，降低单纯使用银系抗菌剂成本较高的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
一种抗菌型皮革涂层材料的制备方法，其特殊之处在于：
由以下步骤实现：
步骤一：首先，将锌源与碱源按1:（10～20）的摩尔比溶解于去离子水中；然后，按锌源与有机模板剂的摩尔比为（5～2）:1的比例，将有机模板剂溶解在乙醇与水的混合体系（5～2）：1中；最后，将两者混合，磁力搅拌20～60min，超声分散10～30min，得到混合溶液；
步骤二：将步骤一得到的混合液移入到聚四氟乙烯内衬的水热罐中，密封，置于微波水热釜中反应10～60min，反应温度为120～180℃，反应结束后自然冷却至室温，产物经过去离子水、乙醇洗涤后，得到ZnO粉体；
步骤三：取步骤二得到的ZnO粉体0.5～1g分散在98%的乙醇溶液中，加入质量体积比为（1～5）g/100mL的硝酸银溶液10～40mL，60℃搅拌蒸发干燥，再置于马弗炉中在300～500℃的温度条件下煅烧1～3h，得到纳米ZnO/Ag复合粒子；
步骤四：称取步骤三得到的纳米ZnO/Ag复合粒子1～5重量份，将其加入含有1～10重量份聚丙烯酸、1～5重量份十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的水溶液中，十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的摩尔比为（2～6）:1，高剪切分散均匀后，移入三口烧瓶，60℃水浴加热反应20min，升温至60～75℃，然后滴加丙烯酸类单体及引发剂的水溶液，滴加2～3h，保温反应2h，即得所需的抗菌型皮革涂层材料。
上述的步骤一中，所述的锌源选自硝酸锌或乙酸锌。
上述的步骤一中，所述的碱源选自氢氧化钠、六次甲基四胺或尿素。
上述的步骤一中，所述的有机模板剂选自十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇400或柠檬酸钠。
上述的步骤四中，所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠或甲醛次硫酸钠。
实施例1：
本发明由以下步骤实现：
步骤一：首先，将锌源与碱源按1: 10的摩尔比溶解于去离子水中；然后，按锌源与有机模板剂的摩尔比为5:1的比例，将有机模板剂溶解在乙醇与水的混合体系5：1中；最后，将两者混合，磁力搅拌20min，超声分散10min，得到混合溶液；
步骤二：将步骤一得到的混合液移入到聚四氟乙烯内衬的水热罐中，密封，置于微波水热釜中反应10min，反应温度为120℃，反应结束后自然冷却至室温，产物经过去离子水、乙醇洗涤后，得到ZnO粉体；
步骤三：取步骤二得到的ZnO粉体0.5g分散在98%的乙醇溶液中，加入质量体积比为1g/100mL的硝酸银溶液10mL，60℃搅拌蒸发干燥，再置于马弗炉中在300℃的温度条件下煅烧1h，得到纳米ZnO/Ag复合粒子；
步骤四：称取步骤三得到的纳米ZnO/Ag复合粒子1重量份，将其加入含有1～重量份聚丙烯酸、1重量份十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的水溶液中，十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的摩尔比为2:1，高剪切分散均匀后，移入三口烧瓶，60℃水浴加热反应20min，升温至60℃，然后滴加丙烯酸类单体及引发剂的水溶液，滴加2h，保温反应2h，即得所需的抗菌型皮革涂层材料。
上述的步骤一中，所述的锌源选自硝酸锌。
上述的步骤一中，所述的碱源选自氢氧化钠。
上述的步骤一中，所述的有机模板剂选自十二烷基硫酸钠。
上述的步骤四中，所述的引发剂选自过硫酸铵。
实施例2：
本发明由以下步骤实现：
步骤一：首先，将锌源与碱源按1:20）的摩尔比溶解于去离子水中；然后，按锌源与有机模板剂的摩尔比为2:1的比例，将有机模板剂溶解在乙醇与水的混合体系2：1中；最后，将两者混合，磁力搅拌60min，超声分散30min，得到混合溶液；
步骤二：将步骤一得到的混合液移入到聚四氟乙烯内衬的水热罐中，密封，置于微波水热釜中反应60min，反应温度为180℃，反应结束后自然冷却至室温，产物经过去离子水、乙醇洗涤后，得到ZnO粉体；
步骤三：取步骤二得到的ZnO粉体0.5～1g分散在98%的乙醇溶液中，加入质量体积比为5g/100mL的硝酸银溶液40mL，60℃搅拌蒸发干燥，再置于马弗炉中在500℃的温度条件下煅烧3h，得到纳米ZnO/Ag复合粒子；
步骤四：称取步骤三得到的纳米ZnO/Ag复合粒子5重量份，将其加入含有10重量份聚丙烯酸、5重量份十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的水溶液中，十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的摩尔比为6:1，高剪切分散均匀后，移入三口烧瓶，60℃水浴加热反应20min，升温至75℃，然后滴加丙烯酸类单体及引发剂的水溶液，滴加3h，保温反应2h，即得所需的抗菌型皮革涂层材料。
上述的步骤一中，所述的锌源选自乙酸锌。
上述的步骤一中，所述的碱源选自六次甲基四胺。
上述的步骤一中，所述的有机模板剂选自十六烷基三甲基氯化铵。
上述的步骤四中，所述的引发剂选自过硫酸钾。
实施例3：
本发明由以下步骤实现：
步骤一：首先，将锌源与碱源按1:15的摩尔比溶解于去离子水中；然后，按锌源与有机模板剂的摩尔比为3.5:1的比例，将有机模板剂溶解在乙醇与水的混合体系3.5：1中；最后，将两者混合，磁力搅拌40min，超声分散20min，得到混合溶液；
步骤二：将步骤一得到的混合液移入到聚四氟乙烯内衬的水热罐中，密封，置于微波水热釜中反应35min，反应温度为150℃，反应结束后自然冷却至室温，产物经过去离子水、乙醇洗涤后，得到ZnO粉体；
步骤三：取步骤二得到的ZnO粉体0.75g分散在98%的乙醇溶液中，加入质量体积比为3g/100mL的硝酸银溶液25mL，60℃搅拌蒸发干燥，再置于马弗炉中在400℃的温度条件下煅烧2h，得到纳米ZnO/Ag复合粒子；
步骤四：称取步骤三得到的纳米ZnO/Ag复合粒子3重量份，将其加入含有5.5重量份聚丙烯酸、3重量份十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的水溶液中，十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的摩尔比为4:1，高剪切分散均匀后，移入三口烧瓶，60℃水浴加热反应20min，升温至67.5℃，然后滴加丙烯酸类单体及引发剂的水溶液，滴加2.5h，保温反应2h，即得所需的抗菌型皮革涂层材料。
上述的步骤一中，所述的锌源选自硝酸锌。
上述的步骤一中，所述的碱源选自尿素。
上述的步骤一中，所述的有机模板剂选自聚乙二醇400。
上述的步骤四中，所述的引发剂选自亚硫酸氢钠。
实施例4：
本发明由以下步骤实现：
步骤一：首先，将锌源与碱源按1:20）的摩尔比溶解于去离子水中；然后，按锌源与有机模板剂的摩尔比为2:1的比例，将有机模板剂溶解在乙醇与水的混合体系2：1中；最后，将两者混合，磁力搅拌60min，超声分散30min，得到混合溶液；
步骤二：将步骤一得到的混合液移入到聚四氟乙烯内衬的水热罐中，密封，置于微波水热釜中反应60min，反应温度为180℃，反应结束后自然冷却至室温，产物经过去离子水、乙醇洗涤后，得到ZnO粉体；
步骤三：取步骤二得到的ZnO粉体0.5～1g分散在98%的乙醇溶液中，加入质量体积比为5g/100mL的硝酸银溶液40mL，60℃搅拌蒸发干燥，再置于马弗炉中在500℃的温度条件下煅烧3h，得到纳米ZnO/Ag复合粒子；
步骤四：称取步骤三得到的纳米ZnO/Ag复合粒子5重量份，将其加入含有10重量份聚丙烯酸、5重量份十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的水溶液中，十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的摩尔比为6:1，高剪切分散均匀后，移入三口烧瓶，60℃水浴加热反应20min，升温至75℃，然后滴加丙烯酸类单体及引发剂的水溶液，滴加3h，保温反应2h，即得所需的抗菌型皮革涂层材料。
上述的步骤一中，所述的锌源选自乙酸锌。
上述的步骤一中，所述的碱源选自六次甲基四胺。
上述的步骤一中，所述的有机模板剂选自柠檬酸钠。
上述的步骤四中，所述的引发剂选自过甲醛次硫酸钠。
按照本发明所制备的抗菌型皮革涂层材料， 柔软且不发粘，复合乳液成膜对白色念珠菌的抑菌圈宽度为7.80mm，对霉菌的抑菌圈宽度为3.00mm，与纯的聚丙烯酸酯乳液成膜相比，分别提高了780%和300%，抗菌性能优异。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种抗菌型皮革涂层材料的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：首先，将锌源与碱源按1:（10～20）的摩尔比溶解于去离子水中；然后，按锌源与有机模板剂的摩尔比为（5～2）:1的比例，将有机模板剂溶解在乙醇与水的混合体系（5～2）：1中；最后，将两者混合，磁力搅拌20～60min，超声分散10～30min，得到混合溶液；
步骤二：将步骤一得到的混合液移入到聚四氟乙烯内衬的水热罐中，密封，置于微波水热釜中反应10～60min，反应温度为120～180℃，反应结束后自然冷却至室温，产物经过去离子水、乙醇洗涤后，得到ZnO粉体；
步骤三：取步骤二得到的ZnO粉体0.5～1g分散在98%的乙醇溶液中，加入质量体积比为（1～5）g/100mL的硝酸银溶液10～40mL，60℃搅拌蒸发干燥，再置于马弗炉中在300～500℃的温度条件下煅烧1～3h，得到纳米ZnO/Ag复合粒子；
步骤四：称取步骤三得到的纳米ZnO/Ag复合粒子1～5重量份，将其加入含有1～10重量份聚丙烯酸、1～5重量份十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的水溶液中，十二烷基硫酸钠和聚乙二醇的摩尔比为（2～6）:1，高剪切分散均匀后，移入三口烧瓶，60℃水浴加热反应20min，升温至60～75℃，然后滴加丙烯酸类单体及引发剂的水溶液，滴加2～3h，保温反应2h，即得所需的抗菌型皮革涂层材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌型皮革涂层材料的制备方法，其特征在于：
步骤一中，所述的锌源选自硝酸锌或乙酸锌。
3.根据权利要求1或2所述的一种抗菌型皮革涂层材料的制备方法，其特征在于：
步骤一中，所述的碱源选自氢氧化钠、六次甲基四胺或尿素。
4.根据权利要求3所述的一种抗菌型皮革涂层材料的制备方法，其特征在于：
步骤一中，所述的有机模板剂选自十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇400或柠檬酸钠。
5.根据权利要求4所述的一种抗菌型皮革涂层材料的制备方法，其特征在于：
步骤四中，所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠或甲醛次硫酸钠。
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