CN102895942B - 一种合成铁改性膨润土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种合成铁改性膨润土的方法，其步骤如下：1）制备羟基铁柱撑液；2）将羟基铁柱撑液倒入电解槽阳极区，阴极区倒入去离子水，阴极和阳极之间用微孔滤膜隔开，电解槽阳极电极和阴极电极均为石墨电极，再在阳极区加入膨润土，接通电解槽电流，电解结束后固液分离，得到的膨润土经烘干，即可得到铁改性的膨润土。本发明的有益效果是：交换过程由于有电场存在，离子受电场作用，阳极区的膨润土层间的钙离子在电场作用下向阴极移动，铁离子在移动的过程中被吸附在膨润土层间，使得改性较为完全、彻底。改性得到的产品比较均匀，质量较高。

Description

一种合成铁改性膨润土的方法
技术领域
本发明涉及环境污染控制技术领域，尤其涉及一种合成铁改性膨润土的方法。
背景技术
膨润土是以蒙脱石（Montmorillonite）为主要矿物的粘土岩。蒙脱石是一种含水的层状铝硅酸盐矿物，由两个硅氧四面体中间夹一个铝（镁）氧（氢氧）八面体组成，属于2：1型的三层粘土矿物。晶层间距离为0.96~2.14nm，这些纳米片层团聚在一起，形成几百纳米到几微米的粘土颗粒。由于膨润土表面硅氧结构极强的亲水性及层间阳离子的水解，未经改性的膨润土吸附处理有机污染物的性能非常差。但膨润土有很强的阳离子交换能力，在一定的物理-化学条件下，可以和Fe3+、Ca2+、Mg2+、Na+、K+等相互交换。经过铁离子交换得到的改性膨润土具有比表面积大，吸附性能良好的特点，且膨润土的储量丰富、来源广、处理成本低，因此用改性膨润土去除废水中的污染物，具有巨大的社会经济效益和生态环境效益。（三氯化铁改性膨润土对铬(VI)的吸附性能研究，山东化工，2010年，第8期，8-14页）。
传统的改性方法是将铁盐溶解、加入膨润土，振荡、静置、过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛。这个过程相对较为繁琐，并且由于搅拌作用力弱会出现交换不彻底的现象，会影响产品质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中铁改性膨润土交换不充分的不足，一种合成铁改性膨润土的方法。
为解决上述技术问题本发明采用的技术方案是：一种合成铁改性膨润土的方法，其步骤如下：
1）制备羟基铁柱撑液；
2）将羟基铁柱撑液倒入电解槽阳极区，阴极区倒入去离子水，阴极和阳极之间用微孔滤膜隔开，电解槽阳极电极和阴极电极均为石墨电极，再在阳极区加入膨润土，接通电解槽电流，电解结束后固液分离，得到的膨润土经烘干，即可得到铁改性的膨润土。
步骤1）中所述的制备羟基铁柱撑液的步骤为：将三价铁盐溶液在60~65℃水浴中搅拌，同时向溶液中滴加弱碱溶液，使得生成的OH-摩尔浓度和铁离子的摩尔浓度关系为：OH-:Fe3+＝1：1~1：1.2，滴加完成后在60~65℃的水浴下继续搅拌2~4h，然后老化24h~48h，得到羟基铁柱撑液。
所述的三价铁盐溶液中Fe3+浓度为0.4~0.8mol/L，浓度过大会容易生成氢氧化铁沉淀，过小则浪费水，增大合成时候的水量。。
中所述的三价铁盐包括FeCl3或Fe(NO3)3。
强碱快速电离产生氢氧根会迅速和铁产生沉淀，导致失败，因此，所用的碱溶液为弱碱Na2CO3溶液，浓度为1~2mol/L。
步骤2）中所述的电解槽中加入的去离子水和羟基铁柱撑液体积比为1：5~10；所述的膨润土为粉碎过50~100目筛且干燥的膨润土；所述的膨润土和羟基铁柱撑液的固液质量比为1：10~30。
步骤2）中所述的阳极区设置搅拌，搅拌转速为50~150r/min；所述的接通电解槽电流为10~40mA，电解4~5h；所述的烘干，温度为105~110℃。
本发明的有益效果是：交换过程由于有电场存在，离子受电场作用，阳极区的膨润土层间的钙离子在电场作用下向阴极移动，铁离子在移动的过程中被吸附在膨润土层间，使得改性较为完全、彻底。改性得到的产品比较均匀，质量较高。
具体实施方式
以下进一步提供本发明的3个实施例：
实施例1
将浓度为0.8mol/L的Fe(NO3)3溶液在65℃水浴中搅拌，同时向溶液中滴加浓度为2mol/L的Na2CO3溶液，最终生成的OH-摩尔浓度和铁离子的摩尔浓度关系为：OH-:Fe3+＝1：1.2，滴加完成后在65℃的水浴下继续搅拌4h，然后老化48h，得到羟基铁柱撑液；
电解槽阳极电极和阴极电极均为石墨电极，阴极和阳极之间用微孔滤膜隔开，水和离子可以通过，固体颗粒物无法通过，将羟基铁柱撑液倒入电解槽阳极区，阴极区倒入去离子水，去离子水和羟基铁柱撑液体积比为1：10，再在阳极区加入粉碎过100目筛的干燥膨润土，膨润土和羟基铁柱撑液的固液比为1：10（质量比），在阳极区设置搅拌，搅拌转速为150r/min，接通电解槽电流40mA，经过5h，沉淀分离，沉淀得到的膨润土经110℃烘干，得到铁改性膨润土。产品消解后用原子吸收光谱法测得改性后的膨润土的铁含量为35.7%。
将得到的铁改性膨润土作为催化剂用来处理废水，在1L浓度为30mg/L的染料橙II废水中加入该沉淀得到的膨润土1g和0.1mL的H2O2（30%，质量分数），搅拌50min，沉淀分离，分析废水中污染物浓度，去除率达到97.6%。
对于同样的废水，加入同样量的传统方法（无电场）改性得到的铁改性膨润土，在同样处理条件下，在相同的处理时间里，橙II去除率为79.3%。
实施例2
将浓度为0.4mol/L的FeCl3溶液在60℃水浴中搅拌，同时向溶液中滴加浓度为1mol/L的Na2CO3溶液，最终生成的OH-摩尔浓度和铁离子的摩尔浓度关系为：OH-:Fe3+＝1：1，滴加完成后在60℃的水浴下继续搅拌2h，然后老化24h，得到羟基铁柱撑液；
电解槽阳极电极和阴极电极均为石墨电极，阴极和阳极之间用微孔滤膜隔开，水和离子可以通过，固体颗粒物无法通过，将羟基铁柱撑液倒入电解槽阳极区，阴极区倒入去离子水，去离子水和羟基铁柱撑液体积比为1：5，再在阳极区加入粉碎过50目筛的干燥膨润土，膨润土和羟基铁柱撑液的固液比为1：30（质量比），在阳极区设置搅拌，搅拌转速为50r/min，接通电解槽电流10mA，经过4h，沉淀分离，沉淀得到的膨润土经105℃烘干，得到铁改性膨润土。产品消解后用原子吸收光谱法测得改性后的膨润土的铁含量为37.1%。
将得到的铁改性膨润土作为催化剂用来处理废水，在1L浓度为30mg/L的染料酸性大红废水中加入该沉淀得到的膨润土1g和0.1mL的H2O2（30%，质量分数），搅拌50min，沉淀分离，分析废水中污染物浓度，去除率达到97.2%。
对于同样的废水，加入同样量的传统方法（无电场）改性得到的铁改性膨润土，在同样处理条件下，在相同的处理时间里，酸性大红去除率为75.3%。
实施例3
将浓度为0.8mol/L的Fe(NO3)3溶液在65℃水浴中搅拌，同时向溶液中滴加浓度为1mol/L的Na2CO3溶液，最终生成的OH-摩尔浓度和铁离子的摩尔浓度关系为：OH-:Fe3+＝1：1，滴加完成后在65℃的水浴下继续搅拌2h，然后老化24h，得到羟基铁柱撑液；
电解槽阳极电极和阴极电极均为石墨电极，阴极和阳极之间用微孔滤膜隔开，水和离子可以通过，固体颗粒物无法通过，将羟基铁柱撑液倒入电解槽阳极区，阴极区倒入去离子水，去离子水和羟基铁柱撑液体积比为1：5，再在阳极区加入粉碎过100目筛的干燥膨润土，膨润土和羟基铁柱撑液的固液比为1：25（质量比），在阳极区设置搅拌，搅拌转速为50r/min，接通电解槽电流10mA，经过5h，沉淀分离，沉淀得到的膨润土经110℃烘干，得到铁改性膨润土。产品消解后用原子吸收光谱法测得改性后的膨润土的铁含量为32.7%。
将得到的铁改性膨润土作为吸附剂用来处理废水，在1L含铬(VI)浓度为40mg/L的废水中加入该沉淀得到的膨润土2g，搅拌50min，沉淀分离，分析废水中铬(VI)浓度，去除率达到96.3%，吸附量为1.32mg/g，本实施例中废水中铬（VI）浓度在初始浓度比文献高的情况下，本发明的改性膨润土对铬（VI）的吸附量比文献报道要大（0.95mg/g）（三氯化铁改性膨润土对铬(VI)的吸附性能研究，山东化工，2010年，第8期，8-14页）。

Claims (6)

1.一种合成铁改性膨润土的方法，其特征在于：步骤如下：
1)制备羟基铁柱撑液；
2)将羟基铁柱撑液倒入电解槽阳极区，阴极区倒入去离子水，阴极和阳极之间用微孔滤膜隔开，电解槽阳极电极和阴极电极均为石墨电极，再在阳极区加入膨润土，接通电解槽电流，电解结束后固液分离，得到的膨润土经烘干，即可得到铁改性的膨润土；
其中步骤2)中所述的阳极区设置搅拌，搅拌转速为50～150r/min；所述的接通电解槽电流为10～40mA，电解4～5h；所述的烘干，温度为105～110℃。
2.根据权利要求1所述的合成铁改性膨润土的方法，其特征在于：步骤1)中所述的制备羟基铁柱撑液的步骤为：将三价铁盐溶液在60～65℃水浴中搅拌，同时向溶液中滴加弱碱溶液，使得生成的OH-摩尔浓度和铁离子的摩尔浓度关系为：OH-:Fe3+＝1：1～1：1.2，滴加完成后在60～65℃的水浴下继续搅拌2～4h，然后老化24h～48h，得到羟基铁柱撑液。
3.根据权利要求2所述的合成铁改性膨润土的方法，其特征在于：所述的三价铁盐溶液中Fe3+浓度为0.4～0.8mol/L。
4.根据权利要求2所述的合成铁改性膨润土的方法，其特征在于：所述的三价铁盐包括FeCl3或Fe(NO3)3。
5.根据权利要求2所述的合成铁改性膨润土的方法，其特征在于：所述的弱碱溶液为Na2CO3溶液，浓度为1～2mol/L。
6.根据权利要求1所述的合成铁改性膨润土的方法，其特征在于：步骤2)中所述的电解槽中加入的去离子水和羟基铁柱撑液体积比为1：5～10；所述的膨润土为粉碎过50～100目筛且干燥的膨润土；所述的膨润土和羟基铁柱撑液的固液质量比为1：10～30。
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