CN102895924B - 一种基于超临界流体梧桐球状空心胶囊的制备方法 - Google Patents

一种基于超临界流体梧桐球状空心胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种基于超临界流体梧桐球状空心胶囊的制备方法，利用微流控技术和超临界技术制备梧桐球状PAN空心胶囊，这种PAN空心胶囊具有高比表面积，在催化领域有着广阔的应用前景。制备方法是基于微流控技术的双T通道装置，利用PAN的DMF溶液和硅油制备PAN双重乳液；然后将PAN双重乳液置于旋转蒸发仪上减压蒸馏，用以除去DMF从而使乳液固化；再将PAN微胶囊用低粘度硅油梯度置换；最后用超临界干燥仪将其干燥。制得的梧桐球状PAN空心胶囊。

Description

一种基于超临界流体梧桐球状空心胶囊的制备方法
技术领域
本发明是关于梧桐球状空心胶囊制备的方法，这种高比表面积空心胶囊在催化、传感、药物缓释等领域有着广阔的前景，属于制备梧桐球状空心胶囊的技术领域。
背景技术
微流控是指一种精确操控微尺度流体的技术，并在20世纪80年代兴起，并在DNA芯片，芯片实验室，微进样技术，微热力学技术得到了快速发展。近年来国内外很多科研组利用微流控技术，设计制作了各种结构的微通道系统，用于微胶囊的制备。2004年Shingo Okushima等人提出通过双T通道制备双重乳液，从而提供了制备中空微胶囊的新途径。
在纯物质相图上，一般流体的气－液平衡线有一个终点——临界点，此处对应的温度和压力即是临界温度（Tc）和临界压力（Pc）。当流体的温度和压力处于Tc和Pc之上时，那么流体就处于超临界状态。
超临界流体(Supercritical Fluid)兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力。与常用的有机溶剂相比，超临界流体是一种环境友好的溶剂。基于这些优点，超临界流体萃取分离技术逐渐得到发展与应用。超临界流体萃取是一项新型提取技术，是利用超临界条件下的气体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。
在本计划中，我们基于微流控技术的微通道乳化装置和超临界技术，用聚丙烯腈PAN的N，N-二甲基甲酰胺DMF溶液与硅油制备梧桐球状PAN空心胶囊。
发明内容
技术问题：本发明旨在提供一种基于超临界流体梧桐球状空心胶囊的制备方法。
技术方案：本发明的一种基于超临界流体梧桐球状空心胶囊的制备方法在于使用超临界干燥仪制备出类似梧桐球状的中空胶囊，表面具有许多毛刺状突起，其具体制备方法如下：
1）以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂配制聚丙烯腈PAN溶液，PAN浓度为0.03g·mL-1至0.1g·mL-1，并加入甲基三辛基氯化铵ALQ作为表面活性剂，ALQ加入量为：每1mL溶液加入0.06mL至0.14mLALQ；
2）利用T通道和导管搭建双T通道微流控装置，T通道和导管内径为500μm～1500μm，其材料应同时具有疏水性和疏油性；T通道三个接口中处于一条直线上的两个接口称为旁侧接口，另一个接口称为中间接口；将一个T通道A的一个旁侧接口与另一个T通道B的中间接口用导管连接，两个T通道的其余四个接口各连接一个导管；
3）将配制好的PAN溶液和硅油分别装入注射器，装有中间相PAN溶液的注射器与T通道A的旁侧接口导管相连；装有内相硅油的注射器与T通道A的中间接口导管相连，硅油粘度为10cs～100cs；装有外相硅油的注射器与T通道B的一个旁侧接口导管相连，硅油粘度为50cs～350cs；然后将三个注射器分别置于蠕动泵上；
4）通过设置蠕动泵参数的方式调节中间相、内相和外相的流速，生成内部为硅油，外层为PAN的双重乳液，并使双重乳液持续产生，将制得的双重乳液收集于预装有粘度为50cs～350cs的硅油的容器中；
5）将收集有双重乳液的容器置于旋转蒸发仪上，调节水浴温度和转速，减压蒸馏除去双重乳液中的DMF，使其固化从而制得PAN微胶囊；
6）用不同粘度的硅油按粘度由高到低依次浸泡固化后的PAN微胶囊至少2小时，以逐步交换出内部的高粘度硅油，从而完成PAN微胶囊内部硅油的梯度置换；
7）使用超临界干燥仪直接干燥已完成梯度置换的PAN微胶囊。
有益效果：本发明具有以下优点：
1．本发明制备的梧桐球状PAN微胶囊具有高比表面积（如图1、2），在催化领域有着广阔的前景。
2．方法简单有效，操作简便，且所需时间较短。
3．微胶囊前体乳液的制备装置简单，易于装配。
4．可控性强，可以通过对流速、溶液浓度和黏度的控制对制备的微胶囊的粒径、壁厚等进行控制。
附图说明：
图1是梧桐球状空心微胶囊整体光学显微镜照片。
图2是梧桐球状空心微胶囊外表面扫描电子显微镜照片。
具体实施方式：
1）将2.00g PAN溶于30mL DMF溶液中，并加入3mLALQ作为表面活性剂；
2）利用内径为1000μm的双疏T通道和导管搭建双T通道微流控装置；T通道三个接口中处于一条直线上的两个接口称为旁侧接口，另一个接口称为中间接口；将一个T通道A的一个旁侧接口与另一个T通道B的中间接口用导管连接，两个T通道的其余四个接口各连接一个导管；
3）将配制好的PAN溶液和硅油分别装入10mL注射器，装有中间相PAN溶液的注射器与T通道A的旁侧接口导管相连；装有内相硅油的注射器与T通道A的中间接口导管相连，硅油粘度为10cs；装有外相硅油的注射器与T通道B的一个旁侧接口导管相连，硅油粘度为50cs；然后将三个注射器分别置于蠕动泵上；
4）通过设置蠕动泵参数的方式调节三相流速为V内=1.0mL/h，V中=4.0mL/h，V外＝15.0mL/h，从而产生内部为硅油，外层为PAN的双重乳液。将制得的双重乳液收集于预装有350cs硅油的圆底烧瓶中；
5）将收集有PAN双重乳液的圆底烧瓶置于旋转蒸发仪上，55rpm减压蒸馏，开始时冰水浴保持4h，之后将温度逐渐升至室温后，继续固化20h，除去PAN双重乳液中的DMF，使其固化从而制得PAN空心微胶囊；
6）用5cs，1cs，0.65cs的硅油依次浸泡固化后的PAN微胶囊6小时，以逐步交换出内部的高粘度硅油。
7）使用超临界干燥仪直接干燥已完成梯度置换的PAN微胶囊。

Claims (1)

1.一种基于超临界流体梧桐球状空心胶囊的制备方法，其特征在于使用超临界干燥仪制备出类似梧桐球状的中空胶囊，表面具有许多毛刺状突起，其具体制备方法如下：
1）以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂配制聚丙烯腈PAN溶液，PAN浓度为0.03g·mL-1至0.1g·mL-1，并加入甲基三辛基氯化铵ALQ作为表面活性剂，ALQ加入量为：每1mL溶液加入0.06mL至0.14mLALQ；
2）利用T通道和导管搭建双T通道微流控装置，T通道和导管内径为500μm～1500μm，其材料应同时具有疏水性和疏油性；T通道三个接口中处于一条直线上的两个接口称为旁侧接口，另一个接口称为中间接口；将一个T通道A的一个旁侧接口与另一个T通道B的中间接口用导管连接，两个T通道的其余四个接口各连接一个导管；
3）将配制好的PAN溶液和硅油分别装入注射器，装有中间相PAN溶液的注射器与T通道A的旁侧接口导管相连；装有内相硅油的注射器与T通道A的中间接口导管相连，硅油粘度为10cs～100cs；装有外相硅油的注射器与T通道B的一个旁侧接口导管相连，硅油粘度为50cs～350cs；然后将三个注射器分别置于蠕动泵上；
4）通过设置蠕动泵参数的方式调节中间相、内相和外相的流速，生成内部为硅油，外层为PAN的双重乳液，并使双重乳液持续产生，将制得的双重乳液收集于预装有粘度为50cs～350cs的硅油的容器中；
5）将收集有双重乳液的容器置于旋转蒸发仪上，调节水浴温度和转速，减压蒸馏除去双重乳液中的DMF，使其固化从而制得PAN微胶囊；
6）用不同粘度的硅油按粘度由高到低依次浸泡固化后的PAN微胶囊至少2小时，以逐步交换出内部的高粘度硅油，从而完成PAN微胶囊内部硅油的梯度置换；
7）使用超临界干燥仪直接干燥已完成梯度置换的PAN微胶囊。
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