CN102890252B - 一种柔性磁性薄膜饱和磁致伸缩系数的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种柔性磁性薄膜饱和磁致伸缩系数的测量方法。该方法采用由非磁性材料制成的、具有固定曲率半径的非磁性模具对柔性磁性薄膜产生应变，得到所施加应力与无应力存在时的应力差Δσ，然后利用磁光克尔效应测试系统测量该柔性磁性薄膜样品在无应变与应变条件下各向异性场的变化量ΔH_K，通过饱和磁致伸缩系数公式λ_s=ΔH_kM_s/(3Δσ)，直接计算得到该柔性磁性薄膜的饱和磁致伸缩系数λ_s。与现有磁性薄膜的磁致伸缩系数测量方法相比，本发明具有测量精度高、简单易行、成本低的优点，具有良好的应用前景。

Description

一种柔性磁性薄膜饱和磁致伸缩系数的测量方法

技术领域

本发明涉及磁性材料磁致伸缩系数测量技术领域，尤其涉及一种柔性磁性薄膜饱和磁致伸缩系数的测量方法。

背景技术

不同的磁性物质在磁场作用下的形变量不同，通常用磁致伸缩系数λ来表征形变量的大小，即λ=ΔL/L。普通磁性材料的饱和磁致伸缩系数λs约为10^-5，超磁致伸缩非晶薄膜的饱和磁致伸缩系数可达10^-4。因此，超磁致伸缩薄膜的磁致伸缩效应远大于普通磁性材料的磁致伸缩效应，在微机电系统（MEMS）的应力传感、磁驱动方面具有很好的应用前景。

磁致伸缩薄膜通常生长在衬底表面，衬底包括刚性衬底与柔性衬底。刚性衬底往往会对磁致伸缩薄膜产生束缚，大大降低其传感的灵敏度或驱动特性；相反，基于柔性衬底的磁致伸缩薄膜，即柔性磁致伸缩薄膜则可以避免这一问题，因此基于柔性磁致伸缩薄膜的应力传感、驱动器等在未来的MEMS器件、柔性器件等领域将发挥重要的作用。

目前，关于磁致伸缩薄膜饱和磁致伸缩系数λ_s的测量还没有统一的规范，通常的测量方法是非平衡电桥法、光学测量法以及三端电容法。

非平衡电桥法是利用应变电阻将磁致伸缩形变转化为电阻率的变化，通过测量电阻的变化从而测定磁致伸缩系数。该方法中，由于温度、磁电阻效应等因素的影响，电路中会出现较严重的漂移现象，导致测量难以准确进行。

光学测量法包括迈克尔逊测量法和激光光杠杆放大法。迈克尔逊测量法中所用的干涉仪是精密的光学仪器，测量操作较困难；激光光杠杆放大法易引起机械杠杆和光杠杆的复合联动，存在一定的系统误差，另外，在测量过程中望远镜的对焦不准，视差，仪器的晃动都会引起读数误差，因此整个系统的测量精度不高。

三端电容法是利用磁致伸缩引起测量电容量的变化，通过测量变换振荡器产生不同频率信号输出来表示磁致伸缩。该方法虽然测量精度高，但是测量系统的电路复杂，校正比较困难。

综上所述，目前关于磁性薄膜饱和磁致伸缩系数的测量系统都比较复杂；而且，针对柔性磁性薄膜的磁致伸缩系数，没有专门的测量方法。因此，开发一种简便易行、测量精度高、适于柔性磁性薄膜饱和磁致伸缩系数的测量方法将具有良好的应用前景。

发明内容

本发明的技术目的是针对上述现有磁性薄膜饱和磁致伸缩系数测量方法的不足，提供一种柔性磁性薄膜饱和磁致伸缩系数的测量方法，该方法简单易行、测量精度高、适合于柔性磁性薄膜饱和磁致伸缩系数的测量。

本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种柔性磁性薄膜饱和磁致伸缩系数的测量方法，如图1所示，包括如下步骤：

步骤1、将无应变的柔性磁性薄膜样品置于磁光克尔效应（MOKE）测试系统中，采用纵向模式测量该柔性磁性薄膜样品的难轴磁化曲线，得出无应变的柔性磁性薄膜样品的各向异性场H_k1；

步骤2、使用由非磁性材料制成的、具有固定曲率半径的模具，将柔性磁性薄膜样品置于该模具的曲面上，使模具对柔性磁性薄膜样品施加应变，其应力σ=εE/(1-v²)，其中应变大小系数ε=t/2ρ，ρ为模具的曲率半径，t为柔性磁性薄膜样品厚度，E为杨氏模量、v为泊松比；

步骤3、将模具置于MOKE测试系统中，采用纵向模式测量置于模具曲面的柔性磁性薄膜样品的难轴磁化曲线，得出在应变状态下的柔性磁性薄膜样品的各向异性场H_k2；

步骤4、根据测量得到的参数H_k1、H_k2、σ，得到有应变与无应变条件下柔性磁性薄膜样品所受的应力差Δσ=σ，有应变与无应变条件下柔性磁性薄膜样品的各向异性场变化量ΔH_k=H_k2-H_k1，结合该柔性磁性薄膜的饱和磁化强度M_s，得到该柔性磁性薄膜的饱和磁致伸缩系数λ_s=ΔH_kM_s/(3Δσ)；

步骤5、改变模具曲率半径ρ，重复步骤2至4数次，得到相对应的λ_s，取平均值，得到该柔性磁性薄膜样品的饱和磁致伸缩系数平均值。

上述技术方案中：

所述的柔性磁性薄膜是指生长在柔性衬底上、具有磁致伸缩性能的磁性薄膜，不仅包括单层膜，还包括由多层膜构成的复合磁性薄膜，例如铁磁/反铁磁的交换偏置薄膜、自旋阀结构的磁性多层膜、铁磁/压电（铁电/多铁）多层膜等。

所述的步骤1中，无应变的柔性磁性薄膜样品的难轴磁化曲线测量可以通过将柔性磁性薄膜样品放置在平面模具表面，该平面模具对柔性磁性薄膜样品不施加应变，得到无应变柔性磁性薄膜样品，然后将该平面模具安装到MOKE测试系统上，采用纵向模式对置于该平面模具表面的无应变柔性磁性薄膜样品进行测量；也可以直接将柔性磁性薄膜样品置于MOKE测试系统的样品台上，该样品台对柔性磁性薄膜样品不施加应变，得到无应变柔性磁性薄膜样品，采用纵向模式对无应变柔性磁性薄膜样品进行测量；

所述的步骤2中，非磁性模具的曲率半径范围不限，优选为2-20cm。

所述的步骤2中，模具由非磁性材料制成，包括陶瓷、塑料、石英、非磁性金属以及非磁性金属合金等材料制成。

所述的步骤2中，模具曲面形状不限，包括内凹曲面（如图2a所示）以及外凸曲面（如图2b所示）。

综上所述，本发明采用由非磁性材料制成的、具有固定曲率半径的非磁性模具对柔性磁性薄膜产生应变，得到所施加应力与无应力存在时的应力差Δσ，然后利用MOKE测试系统测量该柔性磁性薄膜样品在无应变与应变条件下各向异性场的变化量ΔH_K，通过饱和磁致伸缩系数公式λ_s=ΔH_kM_s/(3Δσ)，直接计算得到该柔性磁性薄膜的饱和磁致伸缩系数λ_s。与现有磁性薄膜的磁致伸缩系数测量方法相比，本发明具有如下优点：

（1）测量精度高

采用的非磁性模具具有固定的曲率半径，结合磁性薄膜的杨氏模量、泊松比等参数，能够精确得出模具对磁性薄膜样品施加的应力大小；

由MOKE测试系统进行薄膜无应变与应变下的难轴磁化曲线测量，能够精确得出其各向异性场变化量ΔH_k；

结合柔性磁性薄膜的饱和磁化强度M_s，通过公式λ_s=ΔH_kM_s/(3Δσ)计算得到该柔性磁性薄膜的饱和磁致伸缩系数λ_s，测试精度可高达10^-7；

（2）简单易行、成本低

仅采用固定曲率半径的非磁性模具对柔性磁致伸缩薄膜施加应变，结合MOKE测试系统，测量快速、简便、成本低。

附图说明

图1是本发明柔性磁性薄膜饱和磁致伸缩系数的测量流程示意图；

图2a是图1中使用的具有固定曲率半径的非磁性模具的一种结构示意图；

图2b是图1中使用的具有固定曲率半径的非磁性模具的另一种结构示意图；

图3a是本发明实施例1中无应变柔性FeGa/IrMn/Ta/PET交换偏置薄膜样品；

图3b是本发明实施例1中施加张应变的柔性FeGa/IrMn/Ta/PET交换偏置薄膜样品；

图4是图3a与3b中无应变与施加张应变的柔性FeGa/IrMn/Ta/PET交换偏置薄膜的磁滞回线测试结果；

图5是本发明实施条例2中无应变与施加应变的柔性FeGa/PET磁性薄膜的磁滞回线测试结果。

具体实施方式

下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。

图3中的附图标记为：301-平面模具，302-无应变薄膜样品，303-凸面状的固定曲率半径的模具，304-施加张应变的薄膜样品。

实施例1：

本实施例中，柔性磁性薄膜为FeGa(10nm)/IrMn(20nm)/Ta(30nm)/PET交换偏置薄膜，即在柔性PET衬底上依次层叠排列厚度为30nm的Ta薄膜层、厚度为20nm的IrMn薄膜层以及厚度为10nm的FeGa薄膜层，该薄膜的饱和磁致伸缩系数的测量包括如下步骤：

（1）将薄膜样品放置在平面模具301表面，如图2a所示，该模具301对薄膜样品不施加应变，得到无应变薄膜样品302；将平面模具301安装到MOKE测试系统上，采用纵向模式对置于模具301表面的无应变薄膜样品302进行磁化曲线的测量，难轴磁化曲线如图2实线所示，得到无应变薄膜样品302的各向异性场H_k1=170Oe；

（2）使用凸面状、固定曲率半径为ρ=6.68cm的非磁性陶瓷模具303，如图2b所示，将薄膜样品放置在该模具303的曲面上，使模具对该薄膜样品施加张应变，得到张应变薄膜样品304，张应力为σ=εE/(1-v²)=9×10⁷Pa，其中样品厚度为t=0.156mm，张应变大小系数ε=t/2ρ=1.17‰，杨氏模量E为70GPa，泊松比v为0.3；

（3）将模具303安装到MOKE测试系统上，采用纵向模式对置于模具303曲面的张应变薄膜样品304进行磁化曲线测量，难轴磁化曲线如图2虚线所示，得到在该张应变薄膜样品304的各向异性场H_k2=220Oe；

（4）根据测量得到的参数H_k1、H_k2、σ，得到有应变与无应变条件下柔性磁性薄膜样品所受的应力差Δσ=σ=9×10⁷Pa；有应变与无应变条件下柔性磁性薄膜样品的各向异性场变化量ΔH_k=H_k2-H_k1=50Oe，结合该薄膜饱和磁化强度M_s852emu/cm³，得到该薄膜饱和磁致伸缩系数λ_s ＝ΔH_kM_s/(3Δσ)=33.4ppm；

（5）改变模具，使模具曲率半径ρ变化，重复步骤（2）至（4）数次，得到相对应的λ_s，取平均值，结合误差分析得到该柔性磁性薄膜样品的饱和磁致伸缩系数λ_s=32.6±0.8ppm。

实施例2：

本实施例中，柔性磁性薄膜为FeGa(20nm)/PET薄膜，即在柔性PET衬底上生长厚度为20nm的FeGa薄膜层，该薄膜的的饱和磁致伸缩系数测量包括如下步骤：

（1）类似图2a所示，将薄膜样品放置在平面模具表面，该模具对薄膜样品不施加应变，得到无应变薄膜样品；将平面模具安装到MOKE测试系统上，采用纵向模式对置于平面模具表面的无应变薄膜样品进行磁化曲线测量，难轴磁化曲线如图3实线所示，得到无应变薄膜的各向异性场H_k1=250Oe；

（2）类似图2b所示，使用凸面状、固定曲率半径为ρ=7.4cm的非磁性模具，将薄膜样品放置在该凸面状模具的曲面上，使模具对该薄膜样品施加张应变，得到张应变薄膜样品，其张应力为σ=εE/(1-v²)=8.1×10⁷Pa，其中样品厚度为t=0.156mm，张应变大小系数ε=t/2ρ=1.06‰，杨氏模量E为70GPa，泊松比v为0.3；

（3）将凸面状模具安装到MOKE测试系统上，采用纵向模式对置于模具曲面的张应变薄膜样品进行磁化曲线测量，难轴磁化曲线如图3虚线所示，得到在该张应变薄膜样品各向异性场H_k2=373Oe；

（4）根据测量得到的参数H_k1、H_k2、σ，得到有应变与无应变条件下柔性磁性薄膜样品所受的应力差Δσ=σ=8.1×10⁷Pa；有应变与无应变条件下柔性磁性薄膜样品的各向异性场变化量ΔH_k=H_k2-H_k1=123Oe，结合该薄膜饱和磁化强度M_s 1400emu/cm³，得到该薄膜饱和磁致伸缩系数λ_s ΔH_kM_s/(3Δσ)=64.9ppm；

（5）改变模具，使模具曲率半径ρ变化，重复步骤（2）至（4）数次，得到相对应的λ_s，取平均值，结合误差分析得到该柔性磁性薄膜样品的饱和磁致伸缩系数λ_s=62.2±2.4ppm。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种柔性磁性薄膜饱和磁致伸缩系数的测量方法，其特征是：包括如下步骤：

步骤1、将无应变的柔性磁性薄膜样品置于磁光克尔效应测试系统中，采用纵向模式测量该柔性磁性薄膜样品的难轴磁化曲线，得出无应变的柔性磁性薄膜样品的各向异性场H_k1；

步骤2、使用由非磁性材料制成的、具有固定曲率半径的模具，所述的模具曲面形状为内凹曲面或外凸曲面，所述的模具的曲率半径为2-20cm，将柔性磁性薄膜样品置于该模具的曲面上，使模具对柔性磁性薄膜样品施加应变，其应力σ＝εE/(1-v²)，其中应变大小系数ε＝t/2ρ，ρ为模具的曲率半径，t为柔性磁性薄膜样品厚度，E为杨氏模量、v为泊松比；

所述的模具由陶瓷、塑料、石英、非磁性金属以及非磁性金属合金材料制成；

步骤3、将模具置于磁光克尔效应测试系统中，采用纵向模式测量置于模具曲面的柔性磁性薄膜样品的难轴磁化曲线，得出在应变状态下的柔性磁性薄膜样品的各向异性场H_k2；

步骤4、根据测量得到的参数H_k1、H_k2、σ，得到有应变与无应变条件下柔性磁性薄膜样品所受的应力差Δσ＝σ，有应变与无应变条件下柔性磁性薄膜样品的各向异性场变化量ΔH_k＝H_k2-H_k1，结合该柔性磁性薄膜的饱和磁化强度M_s，得到该柔性磁性薄膜的饱和磁致伸缩系数λ_s＝ΔH_kM_s/(3Δσ)；

步骤5、改变模具曲率半径ρ，重复步骤2至4数次，得到相对应的λ_s，取平均值，得到该柔性磁性薄膜样品的饱和磁致伸缩系数平均值。

2.根据权利要求1所述的柔性磁性薄膜饱和磁致伸缩系数的测量方法，其特征是：所述的柔性磁性薄膜包括具有单层结构的磁性薄膜以及由多层膜构成的复合磁性薄膜。

3.根据权利要求2所述的柔性磁性薄膜饱和磁致伸缩系数的测量方法，其特征是：所述的复合磁性薄膜包括铁磁/反铁磁的交换偏置薄膜、自旋阀结构的磁性多层膜、铁磁/压电多层膜和铁电/多铁多层膜。