CN102886308A

CN102886308A - 一种废旧稀土抛光粉回收再利用的方法

Info

Publication number: CN102886308A
Application number: CN2012103889757A
Authority: CN
Inventors: 李梅; 高凯; 柳召刚; 胡艳宏; 张永强; 王觅堂; 张栋梁
Original assignee: Inner Mongolia University of Science and Technology
Current assignee: Inner Mongolia University of Science and Technology
Priority date: 2012-10-15
Filing date: 2012-10-15
Publication date: 2013-01-23
Anticipated expiration: 2032-10-15
Also published as: CN102886308B

Abstract

本发明公开了一种废旧抛光粉回收再利用的方法，属于资源综合利用领域。废旧稀土抛光粉是指使用后混有杂质不能使用的抛光粉，所采用的方法为：首先将废旧抛光粉进行焙烧，在温度为200～500℃下焙烧，冷却后进行浮选，浮选采用油酸做捕收剂，水玻璃做抑制剂，碳酸钠做调整剂，pH为9～10，在35～45℃之间浮选，经过一次粗选两次精选和两次扫选，再在600～1200℃下焙烧，冷却后即为回收得到的稀土抛光粉产品，纯度大于96%，回收率大于92%，性能接近新购买的原稀土抛光粉，可以再次使用。

Description

一种废旧稀土抛光粉回收再利用的方法

技术领域

本发明涉及一种废旧稀土抛光粉回收再利用的方法，属于资源综合利用领域。

背景技术

我国是一个稀土资源和稀土生产大国。稀土在各高新技术产业中的广泛应用急速提升了稀土产业在经济建设中的地位，稀土产品的价格在半年内涨了5～10倍。

近两年，国家出台了一系列的关于发展稀土产业的政策，其主要精神就是保护资源、综合利用、节约资源、保护环境，稀土是一种不可再生的稀缺矿产资源，经济价值很高。

稀土抛光粉是稀土产品中一项重要产品，产量最大，国内稀土抛光粉的产量已达万吨以上。过去由于价格比较低，人们对资源的综合利用和保护意识不足，大部分使用单位都不回收，作为废物排放。

最近一年来，稀土抛光粉的原料价格涨了十多倍，从每吨不到一万元涨到了十几万元甚至二十多万元，如果不加以回收，在经济上是一个很大的浪费且对环境还带来污染，因此对废旧抛光粉的回收利用具有十分重要的意义，经济效益高，成本低，社会效益明显。

关于废旧稀土抛光粉方面的技术和专利都不多见，实际应用的更是少之又少，在专利号为03119524的《失效抛光粉的再生方法》中介绍用一定浓度的水溶性碱和/或水溶性氟化物进行化学处理，回收固体抛光粉；在专利号为03130446的《稀土抛光粉的制备方法》中介绍将废稀土抛光粉加酸溶解，用氨水调节pH=5～6，加入30%的H₂O₂，加入轻稀土氧化物的悬浮液30～80℃使沉淀完全，经水洗干燥，并在300～1200℃下焙烧4小时，制得再生稀土抛光粉。

上述方法，都存在一定问题，回收效率低下，有待改进。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种废旧稀土抛光粉回收再利用的方法，它采用浮选的方法进行废旧抛光粉的回收利用，不采用任何方法进行任何形式的化学处理，工艺简单，生产成本低，回收率高，回收后的稀土抛光粉能够再次使用，是一种资源综合利用的方法。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种废旧稀土抛光粉回收再利用的方法，所述方法步骤如下：

（1）焙烧：对废旧稀土抛光粉进行焙烧，温度200～500℃，时间0.5～1.5小时，然后冷却，冷却至温度为70～10℃，冷却后的废旧稀土抛光粉作为下一步浮选的原料；

（2）粗选：将冷却后的废旧稀土抛光粉加水调浆后，加入浮选槽中进行浮选，首先进行粗选，粗选的条件为：矿浆质量浓度25～48%，矿浆温度为35～40℃，抑制剂的加入量按每吨原料3～6kg加入，调整剂的加入量为按每吨原料0.2～1kg加入，捕收剂的加入量按每吨原料1.5～2.5kg加入，起泡剂的加入量按每吨原料0.01～0.2kg加入，矿浆的pH值为9～11，粗选得到粗选泡沫产品和槽内产品；

（3）一次精选：将粗选得到的泡沫产品进行一次精选，一次精选的条件为：矿浆质量浓度25～45%，矿浆温度为35～40℃，矿浆的pH值为9～11，抑制剂的加入量按每吨原料加入1～3kg加入，捕收剂的加入量按每吨原料0.5～1.5kg加入，不加调整剂和起泡剂，一次精选得到一次精选泡沫产品和一次精选中矿Kn1；

（4）一次扫选：将粗选得到的槽内产品进行一次扫选，一次扫选的条件为：矿浆质量浓度25～40%，矿浆温度为35～40℃，矿浆的pH值为9～11，抑制剂的加入量按每吨原料1～3kg加入，捕收剂的加入量按每吨原料0.8～1.5kg加入，不加调整剂，起泡剂的加入量按每吨原料0.01～0.2kg加入，一次扫选得到一次扫选泡沫中矿Xn1和一次扫选尾矿；

（5）二次精选，将一次精选得到的泡沫产品进行二次精选，二次精选的条件为：矿浆质量浓度25～40%，矿浆温度为35～40℃，矿浆的pH值为9～11，抑制剂的加入量按每吨原料1～3kg加入，捕收剂的加入量按每吨原料0.5～1.5kg加入，不加调整剂和起泡剂，二次精选得到二次精选泡沫产品和二次精选中矿Kn2；

（6）二次扫选，将一次扫选尾矿进行二次扫选，扫选的条件为：矿浆质量浓度10～25%，矿浆温度为35～40℃，矿浆的pH值为9～11，不加抑制剂，捕收剂的加入量按每吨原料0.5～1.5kg加入，不加调整剂，起泡剂的加入量按每吨原料0.01～0.2kg加入，二次扫选得到二次扫选泡沫中矿Xn2和二次扫选尾矿，二次扫选尾矿为最终的尾矿X；

（7）将二次精选得到的二次精选泡沫产品进行过滤、烘干，烘干后的二次精选泡沫产品水分＜5%，然后对烘干后的二次精选泡沫产品进行焙烧，焙烧温度600～1200℃，时间1～4.5小时，焙烧后得到的产品为最终的稀土抛光粉产品。

步骤（3）中的一次精选中矿Kn1 和步骤（4）中的一次扫选泡沫中矿Xn1 必须返回粗选。

浮选步骤（5）中的二次精选中矿Kn2必须返回一次精选；步骤（6）中的二次扫选泡沫中矿Xn2必须返回一次扫选。

所述的浮选，采用的调整剂为碳酸钠、氢氧化钠中的一种。

所述的浮选，采用的抑制剂为水玻璃。

所述的浮选，采用的捕收剂为油酸、油酸钠中的一种。

所述的浮选，采用起泡剂为2号油。

本发明具有以下优点：

本发明主要采用浮选的方法进行废旧抛光粉的回收利用，不采用任何方法进行任何形式的化学处理，工艺简单，生产成本低，回收率高，回收后的稀土抛光粉能够再次使用，是一种资源综合利用的方法。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

今有从眼睛片稀土抛光粉厂回收的废旧富铈稀土抛光粉为原料，已知原富铈稀土抛光粉中稀土氧化物含量为90%，其中氧化铈占80%，经分析回收的废旧稀土抛光粉中稀土氧化物的含量为54%，废旧稀土抛光粉的纯度为60%，其余为一些抛下的玻璃粉和一些有机粘结剂树脂等杂质，利用本发明的工艺技术，回收实施步骤如图1所示：

1.取回收料样品2kg，在马弗炉中300℃下焙烧0.5小时，冷却后取出，称重为0.8kg，分析稀土氧化物含量67.5%，即稀土抛光粉纯度提高到75%，作为浮选原料。

2.称取焙烧后的废旧稀土抛光粉200g，放入0.75L浮选槽中，加入600ml水，温度调整至40℃，矿浆浓度为33%，进行搅拌，先加入水玻璃，加入量按每吨原料5kg加入，3分钟后加入碳酸钠，加入量按每吨原料1.0kg加入，矿浆PH为9.7，3分钟后加入油酸，加入量按每吨原料1.8kg加入，５分钟后加入,２号油，加入量按每吨原料0.08g加入，1分钟后可充气刮泡，得到粗选泡沫产品和槽内产品。

3.将粗选的泡沫产品再移入0.75L浮选槽中，进行一次精选，加水调整矿浆浓度为28，矿浆温度35℃，加入水玻璃，加入量按每吨原料2.0kg加入，3分钟后加入油酸，加入量按每吨原料1.1kg加入，矿浆PH值为9.5，5分钟后充气刮泡，得到一次精选泡沫产品和一次精选中矿产品Kn1。

4.将尾矿产品在0.75L浮选槽中进行一次扫选，加水调整矿浆至25%，温度调整至38℃，先加入水玻璃，加入量按每吨原料1.0kg加入，3分钟后加入油酸，加入量按每吨原料1.0kg加入，PH为9.1，５分钟后加入２号油，加入量按每吨原料0.1kg加入，１分钟后充气刮泡，得到一次扫选泡沫中矿Xn1和一次扫选槽内产品。

5.将一次扫选在0.75L浮选槽中产品进行二次扫选，加水调整矿浆至12%，温度调整至36℃，PH为9.0，加入油酸，加入量按每吨原料1.0kg加入，５分钟后加入２号油，加入量按每吨原料0.15kg加入，得到二次扫选泡沫中矿Xn2和最终尾矿X1。

6.将一次精选的泡沫产品再移至0.75L浮选槽中进行二次精选，加水调整矿浆至25%，温度调整至37℃，先加入水玻璃，加入量按每吨原料1.4kg加入，矿浆PH值为9.3，3分钟后加入油酸，加入量按每吨原料0.6kg加入，５分钟后充气刮泡，最终得到二次精选泡沫产品K1和二次精选中矿产品Kn2。

7.进行第二组粗选，重复步骤２，再称200g焙烧后的废旧稀土抛光粉，放入浮选槽中，同时将一次扫选泡沫中矿Xn1和一次精选中矿Kn1合并后加入浮选槽中，采用步骤２同样的条件进行第二组粗选，然后将第二组粗选得到的粗选泡沫产品和槽内产品分别进行一次精选和一次扫选，一次精选时必须把上一组的二次精选泡沫中矿Kn2并入第二组的一次精选，还要把上一组的二次扫选泡沫中矿Xn2并入第二组的一次扫选，把第二组的二次精泡沫进行二次精选，就得到泡沫产品K2，再把第二组的一次扫尾矿进行二次扫选得到尾矿产品X2。

8.重复上述操作，进行第三、四、五、…多组加料粗选，再扫选和精选，则得到泡沫产品K1、K2、K3…和尾矿产品X1、X2、X3…，直到K和X在质量和品位（纯度）不变时，就达到试验流程平衡，本实施例中在第5组达到平衡。

9.将第五组浮选得到的二次精选泡沫产品过滤烘干后，进行焙烧，焙烧温度1000℃，时间3小时，焙烧后的产品为最终可再次使用的稀土抛光粉：经测定该稀土抛光粉的产率为70.41%、稀土氧化物品位89.2%、稀土抛光粉的纯度为98%、回收率为92%。

实施例2

以某镜头厂回收的废旧稀土抛光粉为原料，经分析回收的废旧稀土抛光粉中稀土氧化物的含量为48%，废旧稀土抛光粉的纯度为54%，其余为一些抛下的玻璃粉、有机粘结剂树脂和其它添加剂等杂质，利用本发明的工艺技术，回收实施步骤如图1所示：

1.取回收料样品2kg，在马弗炉中250℃下焙烧1.5小时，冷却后取出，作为浮选原料。

2.称取焙烧后的废旧稀土抛光粉250g，放入0.75L浮选槽中，加入600ml水，温度调整至38℃，矿浆浓度为43%，进行搅拌，先加入水玻璃，加入量按每吨原料5.5kg加入，3分钟后加入氢氧化钠，加入量按每吨原料0.2kg加入，矿浆PH为10.8，3分钟后加入油酸钠，加入量按每吨原料2.1kg加入，５分钟后加入,２号油，加入量按每吨原料0.1g加入，1分钟后可充气刮泡，得到粗选泡沫产品和槽内产品。

3.将粗选的泡沫产品再移入0.75L浮选槽中，进行一次精选，加水调整矿浆浓度为38，矿浆温度38℃，加入水玻璃，加入量按每吨原料2.5kg加入，3分钟后加入油酸钠，加入量按每吨原料1.4 kg加入，矿浆PH值为10.3，5分钟后充气刮泡，得到一次精选泡沫产品和一次精选中矿产品Kn1。

4.将尾矿产品在0.75L浮选槽中进行一次扫选，加水调整矿浆至40%，温度调整至37℃，先加入水玻璃，加入量按每吨原料1.2kg加入，3分钟后加入油酸钠，加入量按每吨原料0.8 kg加入，PH为10.2，５分钟后加入２号油，加入量按每吨原料0.05kg加入，１分钟后充气刮泡，得到一次扫选泡沫中矿Xn1和一次扫选槽内产品。

5.将一次扫选在0.75L浮选槽中产品进行二次扫选，加水调整矿浆至24%，温度调整至40℃，PH为9.9，加入油酸钠，加入量按每吨原料0.5 kg加入，５分钟后加入２号油，加入量按每吨原料0.2kg加入，得到二次扫选泡沫中矿Xn2和最终尾矿X1。

6.将一次精选的泡沫产品再移至0.75L浮选槽中进行二次精选，加水调整矿浆至35%，温度调整至36℃，先加入水玻璃，加入量按每吨原料1.5kg加入，矿浆PH值为9.7，3分钟后加入油酸，加入量按每吨原料0.9kg加入，５分钟后充气刮泡，最终得到二次精选泡沫产K1和二次精选中矿产品Kn2。

8.重复上述操作，进行第三、四、五、…多组加料粗选，再扫选和精选，则得到泡沫产品K1、K2、K3…和尾矿产品X1、X2、X3…，直到K和X在质量和品位（纯度）不变时，就达到试验流程平衡，本实施例中在第4组达到平衡。

9.将第五组浮选得到的二次精选泡沫产品过滤烘干后，进行焙烧，焙烧温度750℃，时间4小时，焙烧后的产品为最终可再次使用的稀土抛光粉：经测定该稀土抛光粉的产率为68.35%、稀土氧化物品位89.1%、稀土抛光粉的纯度为98%、回收率为92%。

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims

1.一种废旧稀土抛光粉回收再利用的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种废旧稀土抛光粉回收再利用的方法，其特征在于：步骤（3）中的一次精选中矿Kn1 和步骤（4）中的一次扫选泡沫中矿Xn1 必须返回粗选。

3.根据权利要求1所述的一种废旧稀土抛光粉回收再利用的方法，其特征在于：浮选步骤（5）中的二次精选中矿Kn2必须返回一次精选；步骤（6）中的二次扫选泡沫中矿Xn2必须返回一次扫选。

4.根据权利要求1所述的一种废旧稀土抛光粉回收再利用的方法，其特征在于：所述的浮选，采用的调整剂为碳酸钠、氢氧化钠中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种废旧稀土抛光粉回收再利用的方法，其特征在于：所述的浮选，采用的抑制剂为水玻璃。

6.根据权利要求1所述的一种废旧稀土抛光粉回收再利用的方法，其特征在于：所述的浮选，采用的捕收剂为油酸、油酸钠中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种废旧稀土抛光粉回收再利用的方法，其特征在于：所述的浮选，采用起泡剂为2号油。